Фотометрический анализ
Фотометрический анализ является общим названием всех методов, которые основаны на светопоглощении. В основе фотометрического анализа лежит реакция образования (или разрушения) соединений, которые поглощают свет. При образовании соединения, которое поглощает свет, количество продукта реакции пропорционально оптической плотности раствора. А разрушение соединения, которое поглощает свет, характеризуется уменьшением оптической плотности раствора, пропорциональной количеству продукта реакции. Таким образом, измерение оптической плотности раствора продукта реакции дает возможность установить количество вещества, которое вступило в реакцию с реактивом.
Фотометрическое определение состоит из двух стадий׃ образование соединения, которое поглощает свет, и измерение оптической плотности (интенсивности окраски) раствора.
Основной закон светопоглощения (закон Ламберта-Бугера-Бера)
,
где
-оптическая
плотность раствора при определенной
длине волны λ;
-
коэффициент светопоглощения, величина
постоянная для раствора данного
соединения при прохождения света с
длинной волны λ;
-толщина
исследуемого слоя раствора (длина
кюветы), см;
-
молярная концентрация раствора, моль/л.
Физический смысл
׃
при
=1см
и
=1моль/л,
тогда
=
.
То есть, молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности одномолярного раствора при толщине слоя исследуемого раствора (длине кюветы) равной 1см.
характеризирует
внутренние свойства вещества и не
зависит от концентрации, толщины слоя
и интенсивности освещения.
Графическое отображение закона Ламберта-Бугера-Бера
Зависимость оптической плотности (светопоглощения) от концентрации веществ в растворе принято изображать графически. На оси абсцисс откладывают значения концентрации, а на оси ординат – соответственно значения оптической плотности. Соответственно основному закону фотометрии на графике получаем прямую линию, которая проходит через начало координат.
Ход выполнения работы:
1) Визуальный метод определения наличия аммиака в пробе (качественное определение)
В пробирку наливают 10 cм3 воды, которую анализируют. Прибавляют пару капель 50%-ного раствора сегнетовой соли, это предотвращает появление белого осадка гидроксида магния, который мешает анализу (ионы магния всегда содержатся в воде в небольших количествах). Добавляют (пару капель) реактива Несслера. Ставят пробирку в штатив на 10 минут. По данным таблицы определяют содержание аммиака в воде.
Табл. 2 Шкала для определения содержания аммиака в воде
|
Окраска при осмотре |
Массовая концентрация аммиака, мг/дм3 |
Окраска при осмотре |
Массовая концентрация аммиака, мг/дм3 | ||
|
сбоку |
сверху |
сбоку |
сверху | ||
|
Нет |
Нет |
0,05 |
Светло-желтая |
Светло-желтая |
1,0 |
|
Нет |
Еле заметная |
0,1 |
Светло-желтая |
Желтая |
>2,0 |
|
Еле заметная |
Светло-желтая |
0,2 |
Желтая |
Интенсивно желто-бурая |
4,0 |
|
Светло-желтая |
Желтоватая |
0,4 |
- |
- |
- |