2) Количественный фотоколориметрический метод

Перед проведением анализа строят градуировочный (калибровочный график), для этого измеряют оптическую плотность растворов с точно известной концентрацией исследуемого компонента и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. Калибровочный график строят для определения количества исследуемого компонента в пробе, по значению оптической плотности этого раствора.

Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 50 см³ помещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0….до 50 см³ рабочего стандартного раствора аммония хлористого и доводят безаммиачной водой до метки. Полученные растворы содержат 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,00 мг ионов аммония соответственно.

Таблица3. Ведомости о растворах для построения калибровочного графика

№ раствора для построения калибровочного графика	Номинальная емкость пипетки, см3	Объем стандартного раствора, см3	Содержание ионов аммония в растворе для построения калибровочного графика, мг/дм3
1	1,0	1,0	0,1
2	2,0	2,0	0,2*
3	5,0	3,0	0,3
4	5,0	4,0	0,4
5	5,0	5,0	0,5
6	10,0	10,0	1,0
7	20,0	20,0	2,0
8	50,0	30,0	3,0
9	50,0	40,0	4,0

* в 1 см³ раствора содержится 0,005мг ионов аммония; а в 2 см³ соответственно 0,01мг ионов аммония; 2мл этого раствора помещают в колбу на 50 см³ и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой, при этом концентрация ионов аммония уменьшиться в 50раз - , что бы перейти к мг/дм³, нужно полученный результат умножить на 1000׃ 0,0002мг/см³ ×1000=0,2мг/дм³. Поэтому, когда 2см³ рабочего раствора (с концентрацией ионов аммония равной 0,005мг/см³) помещают в колбу на 50см³ и доводят до метки дистиллированной водой получают 50см³ раствора с концентрацией ионов аммония 0,2мг/дм³.

В мерную колбу емкостью 50 см³ пипеткой отмеряют необходимый объем рабочего раствора ионов аммония (с концентрацией ионов аммония 0,005мг/см³) затем прибавляют 0,5-1,0 см³ раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см³ реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. Со значения светопоглощения отнимают значение светопоглощение холостой пробы.

Холостую пробу (это проба без содержания исследуемого компонента, в данном случае проба не содержащая ионы аммония) готовят так׃ в мерную колбу на 50см³ прибавляют 10см³ безаммиачной дистиллированной воды затем прибавляют 0,5-1,0 см³ раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см³ реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение.

Градуировочный график строят в координатах: светопоглощение (ось ординат) – содержание ионов аммония, мг/дм³ (ось абсцисс), с учетом поправки на холостую пробу.

Выполнение измерений:

В мерную колбу на 50 см³ приливают 40см³ исходной или осветленной пробы, или меньший объем, а потом добавляют 0,5-1,0 см³ раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см³ реактива Несслера, доводят безаммиачной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. По калибровочной кривой (градуировочному графику) определяют концентрацию ионов аммония в исследуемой пробе.

Данные заносят в таблицу 4.

Таблица 4. Данные результатов исследования

№п/п	Объем рабочего раствора, см3	Содержание ионов аммония, мг/дм3	D, оптическая плотность раствора пробы		Dпробы с ионами аммония- Dхолостой пробы
			с ионами аммония	холостой пробы
1	2	3	4	5	6
1
2
3
4
1	2	3	4	5	6
Контрольная проба

!!!Столбцы 3 и 6 используют для построения калибровочного графика