elektroxim
.pdf17.У чому суть високочастотного та хронокондуктометричного титрування?
18.Сформулюйте основні закони кулонометричних методів аналізу.
19.Наведіть принципову схему кулонометричної установки.
20.Вкажіть умови використання електрохімічних реакцій в кулонометричному аналізі.
21.Опишіть суть методу кулонометрії при постійній силі струму.
22.Наведіть приклади кулонометричного титрування: а) електроґенерованими окисниками або відновниками; б) з використанням реакцій осадження, комплексоутворення та нейтралізації.
23.Опишіть, у чому суть прямої кулонометрії, її переваги та недоліки.
24.Як фіксують точку еквівалентності в кулонометричному аналізі? Наведіть приклади.
25.Які вимоги ставляться до реакцій, що використовуються в кулонометрії? Що таке вихід за струмом?
26.Як проводять кулонометричне визначення натрій тіосульфату електроґенерованим йодом?
27.Опишіть суть методу кулонометрії при контрольованому потенціалі.
5.ЗАДАЧІ ДЛЯ ПІДГОТОВКИ ДО КОЛОКВІУМУ З ЕЛЕКТРОХІМІЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ
1. Побудувати криву потенціометричного титрування в координатах рН V та визначити концентрацію НСООН (моль/л), якщо при титруванні 20,0 мл досліджуваного розчину кислоти 0,2000 М розчином NаОН отримали такі результати:
V (NaOH), мл |
10,0 |
18,0 |
19,0 |
19,5 |
19,9 |
20,0 |
20,1 |
20,5 |
рН |
4,76 |
5,71 |
6,04 |
6,35 |
7,06 |
8,79 |
10,52 |
11,22 |
Назвіть електроди, які можна використати при цьому титруванні.
2. У стандартних розчинах солі маґнію з концентрацією С(Mg2+) виміряні електродні потенціали маґнійселективного електрода відносно хлоридносрібного електрода:
С(Mg2+), моль/л |
0,1 |
0,01 |
0,001 |
0,0001 |
Е, мВ |
60 |
85 |
107 |
131 |
За цими даними побудували калібрувальний графік у координатах Е рС(Mg2+). Наважку зразка масою 0,4312 г, який містить маґній, розчинили у воді й об’єм довели до 150,0 мл. Потім виміряли потенціал маґнійселективного електрода в одержаному розчині Ех = 120 мВ. Обчислити масову частку (%) маґнію в зразку.
21
3. Наважку мідного сплаву масою 0,7500 г розчинили в HNO3 і після видалення нітрат-йонів випарюванням з H2SO4 розчинили у воді. Об’єм розчину довели до 250,0 мл. До 20,0 мл цього розчину додали надлишок KІ і виділений І2 відтитрували потенціометрично розчином натрій тіосульфату з титром за міддю Т(Na2S2O3/Cu) = 0,01664 г/мл. Побудувати криву титрування в координатах Е – V та розрахувати масову частку (%) міді у сплаві за даними:
V(Na2S2O3), мл |
1,50 |
1,90 |
2,00 |
2,05 |
2,08 |
2,10 |
2,12 |
2,15 |
2,20 |
Е, мВ |
475 |
445 |
424 |
405 |
382 |
305 |
232 |
186 |
162 |
Записати рівняння реакцій і назвати електроди, з якими можна здійснити це титрування.
4. При титруванні 40,0 мл розчину, що містить NaOH і NH4OH, 0,0200 М розчином НСl отримали дані:
V(HCl), мл |
0 |
1,0 |
2,0 |
4,0 |
5,0 |
6,0 |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
W·103, Ом–1 |
5,68 |
4,46 |
3,20 |
3,00 |
3,84 |
4,68 |
5,50 |
7,00 |
10,80 |
14,55 |
Побудувати криву титрування, встановити точки еквівалентності та обчислити концентрації (г/л) NaOH i NH4OH в розчині.
5. Для визначення концентрації HF використовують залежність питомої електропровідності æх від вмісту кислоти в розчині:
C(HF), моль/л |
0,004 |
0,007 |
0,015 |
0,030 |
0,060 |
0,121 |
æх ·104, Ом–1·см–1 |
2,5 |
3,8 |
5,0 |
8,0 |
12,3 |
21,0 |
Побудувати калібрувальний графік в координатах lg æx – lg C(HF) і визначити концентрацію фтороводневої кислоти, якщо її питома електропровідність дорівнює 9,2·10-4 Ом–1·см–1.
6. Аналізовану суміш HCl i CH3COOH помістили в мірну колбу місткістю 50,0 мл і довели водою до риски. При титруванні 10,0 мл цього розчину 0,1000 М розчином NaOH отримали такі результати:
V(NaOH), мл |
7,0 |
8,0 |
9,0 |
10,0 |
11,0 |
12,0 |
13,0 |
14,0 |
15,0 |
16,0 |
æ, Ом |
2,66 |
2,39 |
2,12 |
2,02 |
2,04 |
2,08 |
2,11 |
2,25 |
2,60 |
2,96 |
Побудувати криву титрування і визначити масу HCl i CH3COOH у вихідному розчині (г).
7.Титрування 20,0 мл розчину, який містить уран (ІV), провели кулонометричним методом за допомогою йонів церію (IV), які електроґенеруються з церію (ІІІ) у сірчанокислому середовищі при постійній силі струму 0,50 мА. Точку еквівалентності визначили амперометрично, при цьому час електролізу становив 180 с. Визначити вміст урану в мг/л. Записати електродні та хімічну реакції.
8.Наважку алюмінію масою 3,0000 г розчинили і домішки йонів Fe3+ кулонометрично відтитрували йонами Sn2+, електроґенерованими з Sn4+ при
постійній силі струму 3,0 мА. Точка еквівалентності зафіксована
22
потенціометрично. Електроліз тривав 10 хв 30 с. Визначити масову частку феруму в алюмінії (%). Записати рівняння електродних і хімічної реакцій.
9. При потенціометричному титруванні 20,0 мл розчину NaCl 0,2000 M розчином AgNO3 отримали такі результати:
V(AgNO3), мл |
15,0 |
20,0 |
22,0 |
24,0 |
24,5 |
24,9 |
25,0 |
25,1 |
25,5 |
Е, мВ |
307 |
328 |
342 |
370 |
388 |
428 |
517 |
606 |
646 |
Побудувати криву титрування і визначити концентрацію NaCl у розчині
(г/л).
10.Для визначення H2C2O4 у розчині 20,0 мл досліджуваного розчину кулонометрично відтитрували йонами MnO4 , електроґенерованими з Mn2+ в сірчанокислому середовищі. Процес тривав 15 хв при постійній силі струму 25,0 мА. Розрахувати концентрацію H2C2O4 в мг/л. Записати електродні та хімічну реакції.
11.З наважки руди масою 0,0800 г уран перевели в U4+ і відтитрували
розчином калій перманґанату з концентрацією С(1/5 KMnO4) = 0,0100 М: 2MnO4 + 5U4+ + 2H2O 2Mn2+ + 5UO22+ + 4H+
Розрахувати масову частку урану в руді (%) за результатами потенціометричного титрування:
V(KMnO4), мл |
2,0 |
10,0 |
18,0 |
19,8 |
20,0 |
20,2 |
22,0 |
Е, мВ |
301 |
330 |
359 |
389 |
1173 |
1486 |
1498 |
12. Побудувати криву титрування і визначити концентрацію KCN в розчині (г/л), якщо при потенціометричному титруванні 20,0 мл розчину KCN 0,1000 М розчином AgNO3 отримали такі результати:
V(AgNO3), мл |
5,0 |
7,0 |
9,0 |
9,5 |
9,9 |
10,0 |
10,1 |
10,5 |
11,0 |
Е, мВ |
-252 |
-216 |
-153 |
-116 |
24 |
376 |
340 |
340 |
340 |
6.ЛІТЕРАТУРА
1.Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х ч. Ч. 2. Физико-химические методы анализа: Учебн. для химико-технол. спец. вузов.– М.: Высшая школа, 1989.– 384 с.
2.Лопатин Б.А. Теоретические основы электрохимического анализа. - Москва:"Высшая школа",1975.-295 с.
3.Ляликов М.С. Физико-химические методы анализа. Учебн. пособие для химико-технол. спец. вузов.– Л.: Химия, 1974.– 536 с.
4.Худякова Т.А., Крешков А.П. Кондуктометрический метод анализа. Учеб. пособие для вузов. Москва:"Высшая школа", 1975. - 207 с.
5.Зозуля А.П. Кулонометрический анализ. - Москва-Ленинград:"Химия",1965. - 104 с.
23
ЗМІСТ |
|
|
СТОР. |
1. ПОТЕНЦІОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ |
3 |
Лабораторна робота № 1. Визначення вмісту НСl і Н3РО4 при їх |
|
сумісній присутності методом потенціометричного титрування |
6 |
Лабораторна робота № 2. Визначення вмісту феруму (ІІ) в солі |
|
Мора методом потенціометричного титрування |
10 |
2. КУЛОНОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ |
12 |
Лабораторна робота № 3. Визначення натрій тіосульфату |
|
кулонометричним титруванням електроґенерованим йодом |
13 |
3. КОНДУКТОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ |
15 |
Лабораторна робота № 4. Визначення вмісту сильної кислоти в |
|
розчині |
18 |
4.ПИТАННЯ ДЛЯ ПІДГОТОВКИ ДО КОЛОКВІУМУ З
ЕЛЕКТРОХІМІЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ |
20 |
5.ЗАДАЧІ ДЛЯ ПІДГОТОВКИ ДО КОЛОКВІУМУ З
ЕЛЕКТРОХІМІЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ |
21 |
6. ЛІТЕРАТУРА |
23 |
ЗМІСТ |
24 |
24
НАВЧАЛЬНЕ ВИДАННЯ
ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ (ПОТЕНЦІОМЕТРІЯ, КОНДУКТОМЕТРІЯ, КУЛОНОМЕТРІЯ)
МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
для студентів хімічних спеціальностей
Укладачі: Семенишин Дарія Іванівна Борова Ольга Ярославівна Маршалок Галина Олексіївна Шаповал Павло Йосифович Полюжин Ігор Петрович Ларук Марта Миронівна
Редактор Комп’ютерна верстка
Підписано до друку . Формат 60х84 1/16. Папір офсетний.
Друк на різографі. Умовн. друк. арк. Умовн. фарбо-відб. Тираж прим. Зам.
Видавництво Державного університету "Львівська політехніка" вул. Ф. Колеси, 2, 79000, Львів
25