Перстачу прямостоячого настойка

Пластинка: ТШХ п гастинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кисюта оцтова льодяна Р- ефір Р- гексан Р- етилацетат Р(20:20:20:40>.

0 £ e v проби, що наноситься: 10 мкл, смутами.

Відстань. що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Вис\-шування: на повітрі протягом від 10 хв до 15 хв.

Вияе.іення: обприскують свіжоприготованим розчином 5 г/л міцного синього В. солі Р: виявляються червонуваті зони. Пластинку витримують у парі аміаку; зони стають інтенсивнішими, червонуватокоричневими. Переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші зони.

Верхня частина пластинки

!

ПЕРСТАЧУ ПРЯМОСТОЯЧОГО НАСТОЙКА

Tormentillae tinctura

TORMENTIL TINCTURE

Настойка, одержана із сировини, описаної у статті

«Перстач прямостоячий».

Вміст: не менше 1.5 % (м/м) танінів, у перерахунку на пірогалол (С6 Н6 03 ; М.м. 126.1).

ВИРОБНИЦТВО

Настойку виготовляють із 1 частини сировини та 5 частин спирту (70 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ

Опис: Рідина червоного або червонувато-коричне- вого кольору.

"S -»о

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 1.0 мл настойки змішують із 1.0 мл спирту (70% об/об) Р.

Розчин порівняння. 1.0 мг катехіну Р розчиняють в 1.0 мл метанолу Р.

Пластинка: ТШХ п.іастинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кислота оцтова льодяна Р - ефір Р - гексан Р - етилацетат Р (20:20:20:40).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом від 10 хв до 15 хв.

Виявлення: обприскують свіжоприготованим розчином 5 г/л міцного синього В, солі Р; з'являються червонуваті зони. Пластинку витримують у парі аміаку; зони стають інтенсивнішими, забарвлюються у червонувато-коричневий колір. Переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину.

ВИПРОБУВАННЯ

Етанол (2.9.10). Від 64 % (об/об) до 69 % (об/об).

Метанол і2-пропанол (2.9. II). Не більше 0.05 % (об/об) метанолу, не більше 0.05 % (об/об) 2-пропанолу.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Визначають вміст танінів у лікарській рослинній сировині (2.8.14). використовуючи 2.50 г настойки.

.V

Дозволяється ідентифікацію проводити за наведеною нижче методикою.

Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Розчин порівняння. До 0.1 г ФСЗ ДФУ перстачу екстракту сухого додають 10 мл води Р, струшують протягом 10 хв і фільтрують. Фільтрат струшують із 2 порціями, по 10 мл кожна, етилацетату Р. об'єднані верхні шари фільтрують над 6 г натрію сульфату безводного Р. фільтрат упарюють насухо під зниженим тиском. Одержаний задишок розчиняють в 1.0 мл

етилацетату Р.

Об'єм проби, шо наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом від 10 хв до 15 хв.

Виявлення: обприскують свіжоприготованим розчином 5 г/л міцного синього В, солі Р; виявляються червонуваті зони. Пластинку витримують у парі аміаку; зони стають інтенсивнішими, червонуватокоричневими. Переглядають при денному світлі.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші зони.

Верхня частина пластинки

ПОДОРОЖНИКА ВЕЛИКОГО листя"

Plantaginis majoris folium

Цілі або фрагментовані, висушені, зібрані під час цвітіння листки Pfantago major L.

Вміст:

—полісахаридів: не менше 12 %, у перерахунку на суху сировину;

—суми похідних орето-дигідрокси коричної кислоти: не менше 1.5 %, у перерахунку на актеозид (С29Н360,5; М.м. 624.6) і суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Пластинка листка зелена або коричнюватозелена, із від 3 до 9 дугоподібними жилками, ціль-

ним або дещо зубчастим краєм, широкоеліптична, від 3 см до 1) см завширшки, звужена у широкий черешок різної довжини, разом із черешком досягає до 24 см завдовжки. На зламі черешка видимі залишки темних ниткоподібних жилок.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок зеленого або коричнювато-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти верхньої епідерми із багатокутних клітин із прямими оболонками; фрагменти нижньої епідерми із клітин зі слабозвивистими оболонками; фрагменти епідерми із продиховими апаратами аномоцитного типу (2.8.3) із 3 або 4 побічними клітинами; покривні волоски багатоклітинні, із гладенькою поверхнею та розширеною основою; фрагменти епідерми із розетками клітин у місці прикріплення покривних волосків; залозисті волоски із одноклітинною ніжкою та видовженою двоклітинною голівкою; дуже рідко залозисті волоски із багатоклітинною ніжкою та кулястою або овальною одноклітинною голівкою.

C.Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин, г Розчин готують безпосередньо перед використанням.^ До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 10 мл метанолу Р. струшують протягом 15 хв та фільтрують.

г Рухома фаза: кислота оцтова льодяна Р - вода Р - етилацетат Р(20:20:60). А

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл. смутами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: нагрівають відразу після хроматографування протягом 5-10 хв при температурі 120 °С.

Виявлення А: переглядають при денному світлі.

Результати А: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах випробовуваного розчину та розчину порівняння.

Верхня частина пластинки

і

Виявлення В: обприскують розчином диметиламінобсюальдегіду Р2, використовуючи 5 мл на пластинку площею 200 м\г; нагрівають при температурі віл 100 °С до 105 °С протягом 10 хв до проявлення плям; переглядають при денному світлі.

Результати В: на хроматограмі випробовуваного розчину виявляється інтенсивна зона, відповідна аукубіку, що змінює свій колір від коричнюватосірого до синьо-сірого. Близько фронту розчинників виявляється темно-зелена зона, відповідна хлорофілам.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % листків іншого кольору, не більше І % квітконосних стрілок, не більше 2 % сторонніх часток.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 14 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 20 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1).

Не більше 6 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Полісахариди. Близько 5 г (точна наважка) здрібненої на порошок сировини (750) (2.9.12) поміщають у колбу із притертою скляною пробкою місткістю 250 мл, додають 100 мл води Р. кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 30 хв, охолоджують, цещрифугують зі швидкістю 5000 об/хв протягом 10 хв і декантують у мірну колбу місткістю 250 мл крізь скляну лійку із 5 шарами марлі, попередньо змоченої водою Р. Екстрагування продовжують 2 порціями, перша — 100 мл води Р, друга—50 мл води Р, кожний раз проводячи кгаї'ятіння зі зворотним холодильником протягом ЗО хв. Кожний витяг охолоджують, центрифугують зі швидкістю 5000 об/хв протягом 10 хв і декантують у ту саму мірну колбу. Фільтр промивають водою Рі доводять об'єм розчину водою PRO позначки.

25 мл одержаного розчину поміщають у ценлрифужну пробірку, додають 75 мл 96% спирту Р. перемішують. нагрівають на водяній бані при температурі ЗО °С протягом 5 хв, витримують протягом 1 год і центрифугують зі швидкістю 5000 об/хв протягом 30 хв. Надосадову рідину фільтрують під вакуумом за залишкового тиску від 13 кПа до 16 кПа крізь скляний фільтр ПОРІ 6. попередньо висушений при температурі від 100 °С до 105 °С до постійної маси. Осад кількісно переносять на фільтр за допомогою 15 мл суміші вода Р -96% спирт Р( 1:3) і послідовно промивають 15 мл 96 % спирту P. 10 мл ацетону Р, 10 мл

етилацетату Р. Фільтр із осадом сушать на повітрі.

потім ВИСУШУЮТЬ до постійної маси при температурі від 100 °С до 105 °С.

Вміст полісахаридів, у перерахунку на суху сировину. у відсотках, обчислюють за формулою:

( т : - щ ) х 100000 m x ( 1 0 0 - w )

де:

т— маса наважки сировини, у грамах,

т, — маса фільтра, у грамах,

т2 — маса фільтра із залишком, у грамах,

W — втрата в масі при висушуванні, у відсотках.

Сума похідних орто-дигідроксикоричної кислоти

Вихідний розчин. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) поміщають у колбу, додають 90 мл спирту (50 % об/об) Р. кип'ятять у водяній бані зі зворотним холодильником протягом ЗО хв, охолоджують і фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл. Колбу та фільтр промивають 10 мл спирту (50 % об/об) Р. Одержаний фільтрат і промивну рідину об'єднують і доводять спиртом (50% об/об) Р до об'єму 100.0 мл.

Випробовуваний розчин. У мірну колбу місткістю 10 мл поміщають, перемішуючи після кожного до-

доводять водою Рщ> об'єму 10.0 мл.

Відразу вимірюють оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину за довжини хвилі 525 нм, використовуючи як компенсаційну рідину розчин, приготований таким чином: у мірну колбу місткістю 10 мл поміщають, перемішуючи після кожного додавання, 1.0 мл вихідного розчину, 2 мл 0.5 М розчину кислоти хлористоводневої і 2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Рі доводять водою Ржо об'єму 10.0 мл.

Вміст суми похідних о/7^с?-дигідроксикоричної кислоти, у перерахунку на акгеозид, у відсотках, обчислюють за формулою:

ЛхІООО 185хот ?

де:

А— оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 525 нм,

т— маса наважки випробовуваної сировини, у грамах.

Використовують питомий показник поглинання актеозиду за довжини хвилі 525 нм, що дорівнює 1S5.

ПОЛИН ГІРКИЙ

Absinthii herba

WORMWOOD

Прикореневі листки або слабо олистяні, квітучі верхівки, або суміш цих висушених, цілих або різаних органів Artemisia absinthium L.

Вміст: не менше 2 мл/кг ефірної олії, у перерахунку на суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Листки сіруватого або зеленуватого кольору, густо опушені на обох поверхнях. Прикореневі листки довгочерешкові, із трикутною або овальною, двічі або тричі перисторозсіченою пластинкою із округлими або ланцетними сегментами. Стеблові листки менш розчленовані, верхні листки ланцетні. Стебло

уквітконосній частині зеленувато-сірого кольору, повстяне, близько 2.5 мм у діаметрі та, звичайно, із 5 подовжніми сплощеними борозенками. Кошики зібрані у нещільні волоті, що розвиваються у пазухах ланцетних або слабо перисторазчленованих листків; кошики від кулястої до сплощено півкулястої форми, 2-4 мм у діаметрі, вони складаються із сірої, повстяної обгортки, приквітки її зовнішнього ряду лінійні, а внутрішнього - овальні, із тупою верхівкою та тонко плівчастим краєм; ложе кошика із дуже довгими лусками, близько 1 мм завдовжки або довшими, численними жовтими, трубчастими, двостатевими квітками близько 2 мм завдовжки та декількома жовтими крайовими, несправжньоязичковими квітками.

B.Мікроскопічне дослідження (2.8.23). Порошок зеленувато-сірого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р.

Упорошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1380.-1): численні Т-подібні покривні волоски [А], що складаються із короткої, однорядної ніжки із 1 - 5 дрібних клітин і розташованої перпендикулярно, дуже довгої, хвилястої верхівкової клітини із загостреними кінцями; фрагменти епідерми — вигляд із поверхні [D] із клітин зі звивистими або хвилястими оболонками, продихових апаратів аномоцитного типу (2.8.3) [Da], покривних волосків [Db] і ефіроолійних залозок із олією [Dc] або без олії [Ddj, кожна із них має коротку, дворядну, 2-клітинну ніжку та дворядну голівку із 2—4 клітин; ізольовані ефіроолійні залозки - вигляд збоку [С]; фрагменти віночків трубчастих і крайових квіток, деякі із дрібними друзами кальцію оксалату [Н|; численні лусочки, кожна із них складається із дрібної клітини-ніжки та дуже довгої, циліндричної, тонкостінної, кінцевої клітини близько 1-1.5 мм завдовжки, цілі лусочки [Ej або лише їх дистальна

Полин гіркий

частина 1 В]; кулясті пилкові зерна, близько 30 мкм у діаметрі, із 3 порами та дрібно бородавчастою екзиною [G]; фрагменти судинної тканини листка [F] або стебла [J] із судин зі спіральними або кільчастими потовщеннями [Fa] або судин із облямованими порами [Ja], волокон [Fb, Jb] і паренхіми із клітин із помірно потовщеними та пористими оболонками [Fc, Jc].

Рисунок 1380.-1. — Діагностичні структури полину гіркого (Ідентифікація В)

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 2 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) поміщають у 50 мл киплячої води Р, витримують протягом 5 хв, струшуючи колбу декілька разів. Після охолодження додають 5 мл розчину 100 г/л свинцю (II) ацетату Р, змішують і фільтрують, обполіскують колбу і залишок на фільтрі 20 мл води Р, струшують фільтр із затишком із 50 мл метиленхлориду Р. Органічний шар відокремлюють, висушують над натрію сульфатом безводним Р, фільтрують і упарюють фільтрат насухо на водяній бані, одержаний залишок розчиняють у 0.5 мл 96 % спирту Р.

Розчин порівняння. 2 мг метилового червоного Рі 2 мг резорцину Р розчиняють у 10.0 мл метанаїу Р.

Пластинка: ТШХп.іастинка із шарам си.іікагаио Р.

Рухача фаза: ацетон Р- кислота оцтова льодяна Р- maiyat Р- мети.іенхюрид Р (10:10:30:50).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смутами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виякіення А: обприскують розчином оцтового ангідриду - кислоти сірчаної Р і переглядають при денному СВІТЛІ.

Результати А: на хроматограмі випробовуваного розчину виявляється синя зона, відповідна артабсину. майже над червоною зоною, відповідною метиловому червоному на хроматограмі розчину порівняння.

Виявлення В. переглядають при денному світлі, нагріваючи при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 5 хв.

Результати В: на хроматограмі розчину порівняння у середній третині виявляються червона зона, відповідна метиловому червоному, та нижче неї світлорожева зона. відповідна резорцину. На хроматограмі випробовуваного розчину виявляється інтенсивна червона або коричнювато-червона зона абсинтину, що відповідає зоні резорцину на хроматограмі розчину порівняння за значенням Інші видимі зони менш інтенсивні ніж зона, відповідна абсинтину.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % стебел більше 4 мм у діаметрі; не більше 2 % інших сторонніх домішок.

Показникгіркоти(2.8.15). Не менше 10 000.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не менше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 12.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8. Г).

Не більше 1.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Проводять визначення вмісту ефірної олії (2.8.12). Використовують 50.0 г різаної сировини, круглодонну колбу місткістю 1000 мл, 500 мл води Р як дистиляційну рідину та 0.5 мл ксилолу Р у градуйованій трубці. Перегонку проводять зі швидкістю від 2 мл/хв до 3 мл/хв протягом не менше 3 год.

N

Зазначена сировина має витримувати наведені вище вимоги із такими змінами.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

В. Ефіроолійні залозки при малому збільшенні мікроскопа видимі на фрагментах пластинки листка

як світлі плями; при великому збільшенні мікроскопа ефіроолійні залозки трапляються зрідка вздовж краю фрагментів пластинки листка або зав'язі, вони деформовані після висихання сировини: видималишс кутикула, що оточує зім'яті оболонки секреторних клітин.

Допускається використання сировини із таким нормуванням.

Вміст:

різана сировина:

— ефірна олія: не менше 1.5 мл/кг. у перерахунку на суху сировину.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 3 % потемнілихчастин трави; не більше 3 % стебел більше 3 мм у діаметрі; не більше 3.5 % сторонніх часток, у тому числі не більше 1.5 % домішок мінерального походження.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не менше 13 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.

Випробування, що рекомендується.

Екстрактивні речовини. Не менше 20 %.

Близько 1.0 г (точна наважка) здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) поміщають у конічну колбу, додають 50 мл спирту (70% об/об), закривають колбу пробкою, зважують (із точністю ± 0.01 г), витримують протягом 1 год, кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 2 год і охолоджують. Колбу закривають тією самою пробкою, зважують, доводять спиртом (70 % об/об) до початкової маси, перемішують і фільтрують. 25 мл одержаного фільтрату упарюють на водяній бані насухо та сушать при температурі від 100 °С до 105 °С до постійної маси.

Вміст екстрактивних речовин, у відсотках, у перерахунку на суху сировину, обчислюють за формулою:

тх 200x100

W j x ( l O O - r ) '

де:

т— маса сухого залишку, у грамах,

т, — маса наважки сировини, у грамах.

W — втрата в масі при висушуванні, у відсотках.

ПОМЕРАНЦЮ ГІРКОГО ЕКЗОКАРПІЙІМЕЗОКАРПІЙ

Aurantii amari epicarpium et mesocarpium

Померанцю гіркого екзокарпій і мезокарпін

Рухома фаза: вода Р - кислота мурашина безводна Р - emwiauemam Р(\0:15:75).

Об'єм проби. що наноситься: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі, нагрівають при температурі, від 110 °С до 120 °С протягом 5 хв.

BITTERORANGEEPIC4RP AND MESOCARP

Висушені екзокарпій і мезокарпій зрілих плодів Citrus aurantium L. ssp. аигаптіит (C. auraniium L. ssp. amara

Engl.) із частково видаленою білою губчастою тканиною мезокарпія та ендокарпія.

Вміст: не менше 20 мл/кг ефірної олії, у перерахунку на безводну сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має ароматний запах і пряний гіркий смак.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Сировина складається зі шматочків еліптичної або неправильної форми, від 5 см до 8 см завдовжки, від 3 см до 5 см завширшки та близько 3 мм завтовшки. Зовнішня поверхня жовтавого або червонуватокоричневого кольору та помітно плямиста, внутрішня поверхня жовтавого або коричнювато-білого кольору.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок світло-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: дрібні, із дещо потовщеними антиклінальними оболонками, багатокутні клітини, що заповнені оранжевочервоними хромопластами; дуже рідко продихові апарати аномоцитного типу (2.8.3); фрагменти гіподерми із клітин із коленхіматозними потовщеннями оболонок; групи клітин паренхіми із призматичним кристалом кальцію оксалату у кожній із них; фрагменти лізигенних ефіроолійних вмістищ; клітини паренхіми із кристалами гесперидину, що у розчині 20 г/л калію гідроксиду /"набувають жовтого забарвлення.

C.Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) додають 10 мл метанолу Рі нагрівають у водяній бані при температурі 65 °С протягом 5 хв, енергійно струшуючи, охолоджують і фільтрують.

Пластинка". ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Виявлення: теплу пластинку обприскують розчином 10 г/л аміноетилового ефіру дифенілборної кислоти Ру метанолі Р, потім розчином 50 г/л макроголу 400 Ру метанолі Р. Не раніше ніж через 1 год переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

L

2змш

Рисунок 1603.-1. —Діагностичні структури померанцю гіркого екзокарпія та мезокарпія (Ідентифікація В)

A.Фрагмент поперечного зрізу, на якому показані екзокарпій із товстою кутикулою (Аа), коленхіматозна гіподерма (АЬ), частина паренхіми мезокарпія, клітини якої містять призми кристалів (Ас) кальцію оксалату та фрагмент ефіроолійного вмістища (Ad)

B. Фрагмент екзокарпія із продиховим апаратом аномоцитного типу (вигляд із поверхні)

C. Група клітин мезокарпія із кристалами кальцію окса-

лату

D. Е, F, Н, Кта М. Фрагменти мезокарпія

G. Клітини коленхіматозної гіподерми, розташованої під

екзокарпіем

J . Призми кристалів кальцію оксалату L. Група клітин паренхіми

N. Фрагмент екзокарпія із товстою кутикулою та гіподермою із коленхіматозними потовщеннями клітинних оболонок (на поперечному зрізі)