Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Gosudarstvennaya_farmakopeya_RB

.pdf
Скачиваний:
129
Добавлен:
05.02.2016
Размер:
12.09 Mб
Скачать

Смешивают 250,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата Р и 148,2 мл раствора

8 г/л натрия гидроксида Р, если необходимо, устанавливают рН (2.2.3) и

доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Фосфатный буферный раствор рН 7,0 Р2.4004000.

Смешивают 50,0 мл раствора 136 г/л калия дигидрофосфата Р и 29,5 мл 1 М

раствора натрия гидроксида, доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл и устанавливают рН (2.2.3) 7,0± 0,1.

Фосфатный буферный раствор рН 7,0 Р3. 4008600.

5 г калия дигидрофосфата Р и 11 г дикалия гидрофосфата Р растворяют в 900 мл воды Р. Устанавливают рН (2.2.3) 7.0 с помощью кислоты фосфорной разведенной

Рили раствора натрия гидроксида разведенного Р, доводят объём раствора водой

Рдо 1000 мл и перемешивают.

Фосфатный буферный раствор рН 7,0 Р4.4010200.

28,4 г динатрия гидрофосфата безводного Р и 18,2 г калия дигидрофосфата Р

растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 500 мл.

Буферный раствор рН 7,2. 4004100.

К 250,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата Р прибавляют 175,0 мл 0,2 М

раствора натрия гидроксида. Доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл и,

если необходимо, доводят рН (2.2.3).

Фосфатный буферный раствор рН 7,2. 4004200.

Смешивают 87,0 мл раствора 71,5 г/л динатрия гидрофосфата Р и 13,0 мл раствора 21 г/л кислоты лимонной Р.

Забуференный солевой раствор рН 7,2. 4004300.

8,0 г натрия хлорида Р, 0,2 с калия хлорида Р, 0,1 г кальция хлорида безводного Р, 0,1 г магния хлорида Р, 3,18 г динатрия гидрофосфата Р и 0,2 г калия

дигидрофосфата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора водой Р до

1000,0 мл.

Фосфатно-альбуминовый забуференный физиологический раствор рН 7,2.

4004400.

10,75 г динатрия гидрофосфата Р, 7,6 г натрия хлорида Р и 10 г альбумина бычьего Р растворяют в воде Р и доводят тем же растворителем до объёма 1000,0

мл.

Непосредственно перед использованием устанавливают рН (2.2.3) с помощью

раствора натрия гидроксида разведенного Р или кислоты фосфорной

разведенной Р.

Фосфатно-альбуминовый забуференный физиологический раствор рН 7,2 Р1.

4009600.

10,75 г динатрия гидрофосфата Р, 7,6 г натрия хлорида Р и 1 г альбумина

бычьего Р растворяют в воде Р и доводят тем же растворителем до объёма

1000,0 мл.

Непосредственно перед использованием доводят рН (2.2.3) раствором натрия гидроксида разведенным Р или кислотой фосфорной разведенной Р.

Имидазольный буферный раствор рН 7,3. 4004500.

3,4 г имидазола Р и 5,8 г натрия хлорида Р растворяют в воде Р, прибавляют 18,6 мл 1 M pаствоpa кислоты хлористоводородной и доводят объём раствора водой Р

до 1000,0 мл и, если необходимо, доводят рН (2.2.3).

Буферный раствор рН 7,4. 4004600.

0,6 г калия дигидрофосфата Р, 6,4 г динатрия гидрофосфата Р и 5,85 г натрия

хлорида Р растворяют в воде Р, доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл и, если необходимо, доводят рН (2.2.3).

Барбитал-буферный раствор рН 7,4. 4004700.

Смешивают 50 мл раствора, содержащего 19,44 г/л натрия ацетата Р и 29,46 г/л

барбитал-натрия Р в воде Р, и 50,5 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, прибавляют 20 мл раствора 85 г/л натрия хлорида Р и

доводят объём раствора водой Р до 250 мл.

Фосфатный буферный раствор рН 7,4. 4004800.

К 393,4 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида прибавляют 250,0 мл 0,2 М

раствора калия дигидрофосфата Р.

Трис(гидроксиметил)аминометан-натрия хлорид буферный раствор рН 7,4.

4004900.

6,08 г трис(гидроксиметил)аминометана Р и 8,77 г натрия хлорида Р растворяют

в 500 мл воды дистиллированной Р, прибавляют 10,0 г альбумина бычьего Р.

Устанавливают рН (2.2.3) с помощью кислоты хлористоводородной Р и доводят объём раствора водой дистиллированной Р до 1000,0 мл.

Фосфатный забуференный физиологический раствор рН 7,4. 4005000.

2,38 г динатрия гидрофосфата Р, 0,19 г калия дигидрофосфата Р и 8,0 г натрия хлорида Р растворяют в воде Р, доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл и, если необходимо, доводят рН (2.2.3).

Боратный буферный раствор рН 7,5. 4005200.

2,5 г натрия хлорида Р, 2,85 г динатрия тетрабората Р и 10,5 г кислоты борной Р

растворяют в воде Р, доводят объём тем же растворителем до 1000,0 мл, и, если необходимо, доводят рН (2.2.3).

Хранят при температуре от С до С.

Буферный (HEPES) раствор рН 7,5. 4009700.

2,38 г кислоты 2-[4-(2-гидроксиэтил)пиперазин-1-ил]этансульфоновой Р

растворяют в около 90 мл воды Р, устанавливают рН 7,5 с помощью раствора натрия гидроксида Р и доводят объём раствора водой Р до 100 мл.

0,33 М фосфатный буферный раствор рН 7,5. 4005300.

Раствор I. 119,31 г динатрия гидрофосфата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Раствор II. 45,36 г калия дигидрофосфата Р растворяют в воде Р и доводят объём

раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Смешивают 85 мл раствора I и 15 мл раствора II и, если необходимо, доводят рН

(2.2.3).

0,2 М фосфатный буферный раствор рН 7,5.4005400.

27,22 г калия дигидрофосфата Р растворяют в 930 мл воды Р, устанавливают рН (2.2.3) 7,5 с помощью раствора 300 г/л калия гидроксида Р И ДОводят объём

раствора водой Р до 1000,0 мл.

Трис(гидроксиметил)аминометан-буферный твор рН 7,5. 4005500.

7,27 г трис(гидроксиметил)аминометана Р и 5,27 г натрия хлорида Р растворяют в воде Р, если не обходимо, устанавливают рН (2.2.3) и доводят объем раствора

водой Рдо 1000,0 мл.

0,05 М трис-гидрохлорида буферный раствор рН 7,5. 4005600.

6,057 г трис(гидроксиметил)аминометана Р растворяют в воде Р, если необходимо, устанавливают рН (2.2.3) с помощью кислоты хлористоводородной Р

и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Натрия цитрата буферный раствор рН 7,8 (0,034 М раствор натрия цитрата и 0,101 М раствор натрия хлорида). 4009800.

10,0 г натрия цитрата Р и 5,90 г натрия хлорида Р растворяют в 900 мл воды Р,

устанавливают рН (2.2.3) с помощью кислоты хлористоводородной Р и доводят объём раствора водой Р до 1000 мл.

Буферный раствор рН 8,0. 4005900.

К 50,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата прибавляют 46,8 мл 0,2 М

раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой Р 200,0 мл.

Буферный раствор рН 8,0 Р1. 4010400.

20 г дикалия гидрофосфата Р растворяют в 900 мл воды Р, устанавливают рН (2.2.3) с помощью кислоты фосфорной Р и доводят объём раствора водой Р до 1000 мл.

0,0015 М боратный буферный раствор рН 8,0. 4006000.

0,572 г динатрия тетрабората Р и 2,94 г кальция хлорида Р растворяют в 800 мл

воды Р. Устанавливают рН (2.2.3) с помощью 1 М раствора кислоты

хлористоводородной и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

1М фосфатный буферный раствор рН 8,0.4007800.

136,1 г калия дигидрофосфата Р растворяют в воде Р, устанавливают рН (2.2.3) с

помощью 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой Р до

1000,0 мл.

0,1 М фосфатный буферный раствор рН 8,0. 4008400.

0,523 г калия дигидрофосфата Р и 16,73 г дикалия гидрофосфата Р растворяют в

воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,02 М фосфатный буферный раствор рН 8,0. 4006100.

К 50,0 мл 0,2 М раствора калия дигидрофосфата Р прибавляют 46,8 мл 0,2 М раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой Р до 500,0 мл.

Трис(гидроксиметил)аминометан-буферный раствор рН 8,1. 4006200.

0,294 г кальция хлорида Р растворяют в 40 мл раствора трис(гидроксиметил)аминометана Р, устанавливают рН (2.2.3) с помощью 1 М

раствора кислоты хлористоводородной и доводят объём раствора водой Р до 100,0

мл.

Трис-глицин-буферный раствор рН 8,3. 4006300.

6,0 г трис(гидроксиметил)аминометана Р и 28,8 г глицина Р растворяют в воде Р

и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Непосредственно перед использованием к 1 объёму прибавляют 10 объёмов

воды Р.

# Аминоуксусная буферная смесь с рН 8,3.

Растворяют в воде Р 8,4 г натрия гидрокарбоната Р, 10 г калия гидрокарбоната Р, 7,7 г глицина (кислоты аминоуксусной) Р, 4 мл раствора аммиака концентрированного Р и доводят объем водой Р до 100,0 мл.

Барбитал-буферный раствор рН 8,4. 4006400.

8,25 г барбитал-натрия Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же

растворителем до 1000,0 мл.

Трис-EDTA-BSA буферный раствор рН 8,4.4006500.

6,1 г трис(гидроксиметил)аминометана Р, 2,8 г натрия эдетата Р, 10,2 г натрия хлорида Р и 10 г альбумина бычьего Р растворяют в воде Р, устанавливают рН (2.2.3) 8,4 с помощью 1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят объём раствора водом Р до 1000,0 мл.

Трис(гидроксиметил)аминометанEDTA буферный раствор рН 8,4. 4006600.

5,12 г натрия хлорида Р, 3,03 г трис(гидроксиметил)аминометана Р и 1,40 г

натрия эдетата Р растворяют в 250 мл воды дистиллированной Р, устанавливают рН (2.2.3) 8,4 с помощью кислоты хлористоводородной Р и доводят объём

раствора водой дистиллированной Р до 500,0 мл.

Трис-ацетатный буферный раствор рН 8,5.4006700.

0,294 г кальция хлорида Р и 12,11 г трис-(гидроксиметил)аминометана Р

растворяют в воде Р, устанавливают рН (2.2.3) с помощью кислоты уксусной Р и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Барбитал-буферный раствор рН 8,6 Р1. 4006900.

1,38 г барбитала Р, 8,76 г барбитал-натрия Р и 0,38 г кальция лактата Р

растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0

мл.

1,5 М трис-гидрохлорида буферный раствор рН 8,8. 4009900.

90,8 г трис(гидроксиметил)аминометана Р растворяют в 400 мл воды Р,

устанавливают рН (2.2.3) с промощью кислоты хлористоводородной Р и доводят объём раствора водой Р до 500,0 мл.

Буферный (фосфатный) раствор рН 9,0.4008300.

1,74 г калия дигидрофосфата Р растворяют в 80 мл воды Р, если необходимо,

устанавливают рН (2.2.3) с помощью 1 M раствора калия гидроксида и доводят объём раствора водой Р до 100,0мл.

Буферный раствор рН 9,0. 4007000.

Раствор I. 6,18 г кислоты борной Р растворяют в 0,1 М растворе калия хлорида Р

и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Раствор II. 0,1 М раствор натрия гидроксида.

Смешивают 1000,0 мл раствора I и 420,0 мл раствора II.

Буферный раствор рН 9,0 Р1. 4007100.

6,20 г кислоты борной Р растворяют в 500 мл воды Р, устанавливают рН (2.2.3) с

помощью 1 М раствора натрия гидроксида (около 41,5 мл) и доводят объём

раствора водой Р до 1000,0 мл.

Аммиачный буферный раствор рН 9,5. 4007200.

33,5 г аммония хлорида Р растворяют в 150 мл воды Р, прибавляют 42,0 мл

раствора аммиака концентрированного Р и доводят объём раствора водой Р до

250,0 мл.

Хранят в полиэтиленовом контейнере.

Аммиачный буферный раствор рН 10,0. 4007300.

5,4 г аммония хлорида Р растворяют в 20 мл воды Р, прибавляют 35,0 мл раствора аммиака Р и доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл.

Диэтаноламин-буферный раствор рН 10,0.4007500.

96,4 г диэтаноламина Р растворяют в воде Р, доводят объём раствора тем же

растворителем до 400 мл, прибавляют 0,5 мл раствора 186 г/л магния хлорида Р,

устанавливают рН (2.2.3) с помощью 1 М раствора кислоты хлористоводородной

и доводят объём раствора водой Р до 500,0 мл.

Аммония хлорида буферный раствор рН 10,4.4011000.

70 г аммония хлорида Р растворяют в 200 мл воды Р, добавляют 330 мл аммиака раствора концентрированного Р и доводят водой Р до 1000,0 мл. При необходимости, доводят до рН 10,4 раствором аммиака Р.

Боратный буферный раствор рН 10,4.4011100.

24,64 г кислоты борной Р растворяют в 900 мл дистиллированной воды Р. Доводят

до рН 10,4 (2.2.3), используя раствор 400 г/л натрия гидроксида Р. Доводят

дистиллированной водой Р до 1000,0 мл.

Буферный раствор рН 10,9. 4007600.

6,75 г аммония хлорида Р растворяют в растворе аммиака Р и доводят объём

раствора тем же растворителем до 100,0мл.

Буфер для регулирования ионной силы. 4007700.

58,5 г натрия хлорида Р, 57,0 мл кислоты уксусной ледяной Р, 61,5 г натрия ацетата Р и 5,0 г циклогексилендинитрилтетрауксусной кислоты Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 500,0 мл. Устанавливают рН 5,0-5,5 с помощью раствора 335 г/л натрия гидроксида Р и доводят объём раствора водой дистиллированной Р до 1000,0 мл.

Буфер для регулирования ионной силы Р1. 4008800.

Раствор (а). 210 г кислоты лимонной Р растворяют в 400 мл воды дистиллированной Р, устанавливают рН (2.2.3) 7,0 с помощью раствора аммиака

концентрированного Р и доводят объём раствора водой дистиллированной Р до

1000,0 мл.

Раствор (b). 132 г аммония фосфата Р растворяют в воде дистиллированной Р и

доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Раствор (с). К суспензии 292 г (этилендинитрил)тетрауксусной кислоты Р

приблизительно в 500 мл воды дистиллированной Р прибавляют около 200 мл

раствора аммиака концентрированного Р. Устанавливают рН (2.2.3) 6-7 с помощью

раствора аммиака концентрированного Р и доводят объём раствора водой

дистиллированной Р до 1000,0 мл.

Смешивают равные объемы растворов (а), (b) и (с) и доводят рН до 7,5 раствором

аммиака концентрированным Р.

4.2. РЕАКТИВЫ, ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОБЪЕМНОГО НАЛИЗА

4.2.1. ИСХОДНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ ВЕЩЕСТВА ДЛЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

Исходные стандартные вещества для установки титра титрованных растворов обозначают буквами РО и готовят следующим образом.

Калия бромат. КвгО3. (М.м. 167,0). 2000300. [7758-01-2].

Калия бромат Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180°С.

Калия гидрофталат. С8Н5КО4. (М.м. 204,2). 2000400. [877-24-7].

Калия гидрофталат Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р. Кристаллы собирают при температуре выше 35°С и сушат до постоянной массы при

температуре 110°С.

Кислота бензойная. С7Н6О2 (М.м. 122,1). 2000200. [65-85-0].

Кислоту бензойную Р сублимируют.

Мышьяка (III)оксид. As2O3. (М.м. 197,8). 2000100. [1327-53-3].

Мышьяка (III) оксид Р сублимируют.

Хранят над силикагелем безводным Р.

Натрия карбонат. Na2CO3. (М.м. 106,0). 2000500. [497-19-8].

Насыщенный раствор натрия карбоната Р фильтруют при комнатной температуре.

Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида Р при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой Р, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100°С до 105°С и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270°С до 300°С, периодически перемешивая.

Натрия хлорид. NaCl. (М.м. 58,44). 2000600. [7647-14-5].

К 1 объёму насыщенного раствора натрия хлорида Р прибавляют 2 объёма кислоты хлористоводородной Р. Полученные кристаллы собирают и промывают кислотой

хлористоводородной Р1, которую удаляют нагреванием на водяной бане.

Прокаливают до постоянной массы при температуре 300°С.

Сульфаниловая кислота. C6H7NO3S. (М.м. 173,2). 2000700. [121-57-31.

Кислоту сульфаниловую Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С.

Цинк. Zn. (А.м. 65,4). 2000800. [7440-66-6].

Используют цинк с содержанием не менее 99,9% Zn.

4.2.2. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ

Титрованные растворы должны готовиться в соответствии с обычными требованиями химического анализа. Проверяют точность используемого оборудования для того, чтобы удостовериться в его пригодности для предполагаемого применения.

Концентрацию титрованных растворов выражают их молярностью. Молярность

выражает количество вещества, растворенного в 1 л раствора, в виде количества молей. Раствор, содержащий χ молей вещества в одном литре, обозначают χ М раствором.

Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на 10%. Молярность титрованных растворов определяют с точностью 0,2%.

Титрованные растворы стандартизуют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку определяют электрохимическим методом (например, амперометрии или потенци- ометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.

Растворы более разведенные, чем описанные ниже, получают разведением

последних водой, свободной от углерода диоксида, Р. Поправочные коэффициенты полученных растворов такие же, как у исходных растворов. Растворы с молярностью

ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.

1М раствор азотной кислоты. 3003600.

96,6 г кислоты азотной Р доводят водой Р до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. 1,000 г натрия карбоната РО растворяют в 50 мл воды Р,

прибавляют 0,1 мл раствора метилового оранжевого Р и титруют приготовленным раствором кислоты азотной до красновато-жёлтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин, раствор снова приобретает жёлтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.

1 мл 1 М раствора кислоты азотной соответствует 53,00 мг Na2CO3.

0,1 М раствор аммония тиоцианата. 3000500.

7,612 г аммония тиоцианата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем

же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды Р, 2 мл кислоты азотной разведенной Р, 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2 и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до

появления красновато-желтого окрашивания.

0,1 М раствор аммония церия нитрата. 3000100.

Раствор, содержащий 56 мл кислоты серной Р и 54.82 г аммония церия (IV)

нитрата Р, взбалтывают в течение 2 мин, прибавляют последовательно пять порций, по 100 мл каждая, воды Р, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объём прозрачного раствора водой Р до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора аммония церия (IV) нитрата прибавляют 2,0 г калия йодида Р и 150 мл воды Р. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 1 мл раствора крахмала Р в качестве

индикатора.

Хранят в защищённом от света месте.

0,01 М раствор аммония церия нитрата. 3000200.

К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия нитрата прибавляют при охлаждении 30

мл кислоты серной Р и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

0,1 М раствор аммония церия сульфата. 3000300.

65.0 г аммония церия (IV) сульфата Р растворяют в смеси 500 мл воды Р и 30 мл

кислоты серной Р; охлаждают и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора аммония церия (IV)

сульфата прибавляют 2,0 г калия йодида Р и 150 мл воды Р. Немедленно титруют

0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 1 мл раствора крахмала Р в

качестве индикатора.

0,01 М раствор аммония церия сульфата. 3000400.

К 100,0 мл 0,1 M раствора аммония церия сульфата Р прибавляют при охлаждении

30 мл кислоты серной Р и доводят объём раствора водой Р до 1000,0мл.

0,05 М раствор бария перхлората. 3000700.

15,8 г бария гидроксида P растворяют в смеси 75 мл воды Р и 7,5 мл кислоты хлорной Р, доводят рН раствора до 3 кислотой хлорной Р и фильтруют, если

необходимо. Прибавляют 150 мл 96% спирта Р, разводят водой Р до объёма 250 мл и доводят объём раствора буферным раствором рН 3,7 Р до 1000,0 мл.

Установка титра. К 5,0 мл 0,05 М раствора кислоты серной прибавляют 5 мл

воды Р, 50 мл буферного раствора рН 3,7, 0,5 мл раствора ализарина S Р и

титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-

красного окрашивания.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,025 М раствор бария перхлората. 3009600.

500,0 мл 0,05 M раствора бария перхлората доводят буферным раствором рН 3,7

Р до объёма 1000,0мл.

0,1 М раствор бария хлорида. 3000600.

24,4 г бария хлорида Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же

растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют

60 мл воды Р, 3 мл раствора аммиака концентрированного Р, 0,5-1 мг фталеинового пурпурового Р и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл 96% спирта Р и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

0,004 М раствор бензэтония хлорида. 3000900.

1,792 г бензэтония хлорида Р, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С, растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. Вычисляют молярность раствора, исходя из содержания C27H42CINO2 в высушенном бензэтония хлориде, определенного следующим образом. 0,350 г высушенного вещества растворяют в 30 мл кислоты уксусной безводной Р, прибавляют 6 мл раствора ртути (II) ацетата Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового Р. Паралельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора кислоты хлорной соответствует 44,81 мг С27Н42СIN02.

0,0167 М раствор бромид-бромата. 3001000.

2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,1 M раствор железа аммония сульфата. 3001300.

50,0 г железа (III) аммония сульфата Р растворяют в смеси 6 мл кислоты серной Р

и 300 мл воды Р и доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа аммония сульфата

прибавляют кислоты хлористоводородной Р, 2 г калия йодида Р и через 10 мин титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора

1мл раствора крахмала Р.

1мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг

FeNH4(SO4)2·12H2O.

0,1 М раствор железа сульфата. 3001400.

27,80 г железа (II) сульфата Р растворяют в 500 мл кислоты серной разведенной Р и

доводят объём раствора водой Р до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа сульфата прибавляют 3 мл кислоты фосфорной Р и тотчас титруют 0,02 М раствором калия

перманганата.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,5 М раствор йода. 3009400.

127 г йода Р и 200 г калия йодида Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора

тем же растворителем до 1000.0 мл.

Установка титра. К 2,0 мл приготовленного раствора йода прибавляют 1 мл

раствора кислоты уксусной разведенной Р и 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор

крахмала Р.

Хранят в защищённом от света месте.

0,05 М раствор йода. 3002700.

12.7 г йода Р и 20 г калия йодида Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора

тем же растворителем до 1000.0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора йода прибавляют 1 мл

раствора кислоты уксусной разведенной Р и 30 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала Р.

Хранят в защищённом от света месте.

0,01 М раствор йода. 3002900.

0,3 г калия йодида Р растворяют в 20.0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл.

0,033 М раствор калия бромата. 3004200.

5,5670 г калия бромата РО растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же

растворителем до 1000,0 мл.

0,02 М раствор калия бромата. 3004300.

3,340 г калия бромата РО растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

0,0167 М раствор калия бромата. 3004400.

Готовят разведением 0,033 М раствора калия бромата.

0,083 М раствор калия бромата. 3004500.

Готовят разведением 0,033 М раствора калия бромата.

1 М раствор калия гидроксида. 3009100.

60 г калия гидроксида Р растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и

доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 1 М

раствором кислоты хлористоводородной, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р.

0,1 М раствор калия гидроксида. 3004800.

6 г калия гидроксида Р растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и

доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 0,1

М раствором кислоты хлористоводородной, используя в качестве индикатора 0,5

мл раствора фенолфталеина Р.

0,5 М раствор калия гидроксида в спирте (60%, об/oб). 3004900.

3 г калия гидроксида Р растворяют в спирте (60%, об/об), свободном от

альдегидов, Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида в спирте

(60%, об/об) титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной, используя в

качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р.

0,5 М раствор калия гидроксида спиртовый. 3005000.

3 г калия гидроксида Р растворяют в 5 мл воды Р и доводят объём раствора 96%

спиртом, свободным от альдегидов, Р до 100,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида

спиртового титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной, используя в

качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р.

0,1 М раствор калия гидроксида спиртовый. 3005100.

20 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят 96% спиртом, свободным от альдегидов, Р до объёма 100,0 мл.

0,01 М раствор калия гидроксида спиртовый. 3009000.

2,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят 96% спиртом, свободным от альдегидов, Р ДО объёма 100,0 мл.

0,1 М раствор калия гидрофталата. 3004700.

Около 800 мл кислоты уксусной безводной Р помещают в коническую колбу, прибавляют 20,42 г калия гидрофталата РО и нагревают на водяной бане до растворения, защищая от действия влаги. Охлаждают до температуры 20°С и доводят объём раствора кислотой уксусной безводной Р до 1000,0 мл.

0,0167 М раствор калия дихромата. 3004600.

4,90 г калия дихромата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия дихромата прибавляют 1 г калия йодида Р, 7 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, 250 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до перехода окраски от синей к светло-зелёной, используя в качестве индикатора 3 мл раствора

крахмала Р.

0,05 М раствор калия йодата. 3005200.

10,70 г калия йодата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0мл.

Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора калия йодата доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида Р, 10 мл кислоты серной разведенной Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р,

прибавляемого в конце титрования.

0,001 М раствор калия йодида. 3009200.

10,0 мл раствора калия йодида Р 166 г/л доводят водой Р до объёма 100,0 мл. 5 мл

полученного раствора доводят водой Р до объёма 500,0 мл.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]