Синтез резольної смоли з фенолу і формальдегіду
Реактиви і обладнання: фенол – 18,8 г; формалін (40%-ий) – 17,4 мл; аміак (25%-ий розчин) – 1,7 мл; спирт етиловий; ацетон; колба круглодонна на 300 мл; холодильник кульковий; баня водяна; термометр до 250°С; чашка фарфорова; колба Вюрца на 50 мл.
Синтез виконують у витяжній шафі!
У круглодонну колбу місткістю 300 мл вміщують 18,8 г (0,2 моля) фенолу (обережно! Захисні окуляри!), 17,4 мл (0,24 моля) 40%-ого формаліну (обережно!), добре змішують і додають 1,7 мл 25%-ого розчину аміаку. Колбу сполучають із зворотним кульковим холодильником і нагрівають на водяній бані, підтримуючи температуру 90°С (термометр у водяній бані). Приблизно через півгодини реакційна суміш мутніє і поділяється на два шари: верхній – вода, нижній – смола.
Нагрівання продовжують ще одну годину, після чого вміст колби переливають у фарфорову чашку, охолоджують і зливають верхній надсмольний шар. Добуту смолу кілька разів промивають водою (до нейтральної реакції промивної води на лакмус), переливають у колбу Вюрца на 50 мл, додають 5 – 6 мл етилового спирту, отвір колби закривають гумовою пробкою з капіляром, кінець якого доходить майже до дна колби, відвідну трубку сполучають з водоструминним насосом (через запобіжну колбу), відганяють спирт і воду, нагріваючи колбу Вюрца на водяній бані при 50 – 60°С (термометр у водяній бані). У міру зневоднення полімер стає прозорим.
Перевіряють розчинність добутого полімеру у спирті, ацетоні, спиртово-бензольній суміші.
Добутий полімер – резольна смола – клейка сироподібна речовина з молекулярною масою від 300 до 700. Резол завдяки лінійній або розгалуженій будові здатний розчинятись у спирті, ацетоні, спиртово-бензольній суміші.
Резол легко можна перетворити в полімер просторової будови – резит.
Добування резиту із резолу
Реактиви і обладнання: резольна смола; пробірка 150х25 мм; баня масляна; термометр до 250°С.
Резольну смолу (з попереднього синтезу) вміщують у широку пробірку і нагрівають на масляній бані, поступово підвищуючи температуру від 60 до 120°С (термометр у бані) до затвердіння смоли. При цьому резольна смола перетворюється в резит.
Утворення фенолоформальдегідної смоли – складний хімічний процес, який на основі вивчення проміжних продуктів реакцій поділяють на три стадії.
Стадія А – утворення резолу – полімеру, молекули якого містять багато метилольних груп (–СН2ОН).
Стадія В – утворення резитолу. На цій стадії молекули резолу вступають в реакцію з невикористаними реакційно-здатними атомами водню бензольних ядер, молекули ускладнюються, дуже розгалужуються, зростає їх молекулярна маса. Але резитол ще здатний плавитися і може розчинятися в деяких розчинниках (ацетоні), що вказує на відсутність в цій речовині поперечних зв’язків.
Стадія С – утворення резиту. На цій стадії утворюється велика кількість поперечних зв’язків між молекулами резитолу і добута фенолоформальдегідна смола – полімер просторової будови – вже не здатна плавитися і розчинятися.
На практиці з резольної смоли, відповідно переробивши її, добувають прес-порошки, з яких гарячим формуванням виготовляють найрізноманітніші вироби.
резит
Література: Джурка Г., Гаркович О., Орищенко Т., Граб Є. Лабораторний практикум з хімії високомолекулярних сполук (методичний посібник для студентів природничих факультетів та учнів шкіл з поглибленим вивченням хімії). – Полтава: ПДПУ імені В.Г. Короленка, 2002. – С. 28 – 33.
Лабораторна робота № 18.
Тема: Методи синтезу органічних сполук. Одержання малахітового зеленого.