Питання для теоретичної підготовки

1. Основні методи добування солей.

2. Одержання солей у водних розчинах.

Література:

Основна:

1. Якимов М.А. Основы неорганического синтеза. Учебное пособие. – Ленинград: Ленингдад. Университет. – 1978. – С. 97 – 98

2. Ключников Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу. – Москва: Просвещение. – 1979. – С. 90 – 91

Додаткова:

1. Ключников Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу. – Москва: Просвещение. – 1965. – С. 258 – 301

Лабораторний практикум: Синтез комплексних сполук.

Література:

1. Якимов М.А. Основы неорганического синтеза. Учебное пособие. – Ленинград: Ленингдад. Университет. – 1978. – С. 99 – 103

2. Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу. – Москва: Химия. – 1965. – С. 366 – 374

Лабораторна робота № 9.

Тема: Методи ідентифікації органічних речовин. Одержання нітробензолу.

Питання для теоретичної підготовки

1. Якісний аналіз.

2. Елементний аналіз.

3. Функціональний аналіз.

4. Фізико-хімічні методи встановлення структури речовини.

Література:

Основна:

1. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии. Органический синтез. – Москва: Высшая школа. – 1991. – С. 16 – 104

2. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. – Москва: Химия. – 1974. – С. 9 – 61, 247 – 363

Додаткова:

1. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. – Ленинград: Химия. – 1977. – С. 9 – 112, 300 – 319

2. Голодников Г.В., Мандельштам Т.В. Практикум по органическому синтезу. – Ленинград: Ленингдад. Университет. – 1976. – С. 5 – 52

Лабораторний практикум: Одержання нітробензолу.

Нітробензол

Реактиви: бензол – 10 мл; азотна кислота (=1,4 г/см³) – 11 мл; сірчана кислота (= 1,84 г/см³) – 13 мл; розчин гідроксиду натрію, 5%-ний; хлорид кальцію (безводний).

Посуд і обладнання: колба круглодонна на 100 мл; холодильник повітряний; ділильна воронка на 100 мл; колба Вюрца на 100 мл; колба конічна на 50 мл; термометр; баня водяна.

(Роботу проводять у витяжній шафі!)

У круглодонну колбу наливають 11 мл концентрованої азотної кислоти. При перемішуванні і зовнішньому охолоджуванні холодною водою повільно додають 13 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після охолоджування нітруючої суміші до кімнатної температури поступово, по 1 мл вводять при безперервному перемішуванні 10 мл бензолу. Закінчивши доливання бензолу, колбу закривають пробкою з повітряним холодильником і вміст нагрівають на водяній бані 30 хв. при 60°С (температура води в бані), часто перемішуючи реакційну суміш і суворо витримуючи температуру реакції.

Після завершення процесу колбу охолоджують водою до кімнатної температури і її вміст переливають у ділильну воронку. Нижній (кислотний) шар зливають, а верхній (нітробензол) промивають послідовно водою, 5%-ним розчином гідроксиду натрію (для нейтралізації залишку кислот) і знову водою. При проведенні цих операцій нітробензол знаходитиметься в нижньому шарі. Після промивання нітробензол зливають у суху колбу і додають прожарений хлорид кальцію. Колбу закривають пробкою з повітряним холодильником і нагрівають на киплячій водяній бані до тих пір, поки рідина не стане прозорою. Потім її переливають у колбу Вюрца (без хлориду кальцію) де переганяють з повітряним холодильником, збираючи фракцію, яка кипить при температурі 207 – 211°С. Нітробензол не можна переганяти насухо щоб уникнути розкладання з вибухом побічного продукту реакції – м-динітробензолу.

Вихід 11 г (81% від теоретичного).

Нітробензол – масляниста рідина жовтого кольору із запахом гіркого мигдалю, легко розчиняється в бензолі, обмежено – у воді (0,19 г у 100 мл при 20°С), розчиняється в етиловому спирті і діетиловому ефірі. Т_кип.= 210,9°С, ²⁵=1,1986, n_D²⁰=1,5524.

Література:

1. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии. Органический синтез. – Москва: Высшая школа. – 1991. – С. 108 – 109

Лабораторна робота № 10.

Тема: Фізико-хімічні методи встановлення структури органічних речовин. Одержання аніліну.