- •XI издания,
- •1971 Г. Стало утверждать на каждый препарат и общие методы
- •1:10, 1:2 И т.Д. Следует подразумевать содержание весовой части
- •100,5% Определяемого вещества.
- •50 См, поставленную вертикально на стекло. Высота слоя вещества в
- •150 Град. С - от 1 до 1,5 град. С в 1 мин; при определении
- •2А), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч.
- •0,1 Град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре
- •1). Найденное значение (бета') составляет 0,98, следовательно, у
- •X; "дельта " - химический сдвиг сигнала эталона в "дельта" -
- •10028-81, Предназначены: 1) серии впж и впжт - для определения
- •4% Раствор хлористоводородной кислоты или 5% раствор карбоната
- •2. Дистиллированная вода, применяемая для приготовления
- •2, Могут использоваться также реактивы квалификации х.Ч. И ч.Д.А.
- •1), Относятся: карбоновые кислоты, фенолы, барбитураты,
- •1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты.
- •1 Мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия.
- •1 Мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония.
- •95% Спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл.
- •1,5 И от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2.
- •0,5 Мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл раствора
- •0,5 Мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин
- •1 Мл раствора дают при этой реакции хорошо заметную муть.
- •10 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и
- •15 Мл раствора а помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и
- •0,0005 Мг (0,5 мкг) свинец - иона в 1 мл раствора дают при
- •1,5 См, помещенных на белой поверхности.
- •5 Мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В
- •2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие
- •1 Прибора для испытания на мышьяк, прибавляют 10 мл
- •0,01 Мг мышьяка, то при испытании по нижеописанному способу
- •100 Г исследуемого вещества.
- •I.3. Метрологическая характеристика метода анализа.
- •I.1.2, в графе 9 табл. I.4.1 приводят величину "дельта"lg X, а
- •I.1.2, описанные в разделе I.5 вычисления проводят с
- •II.5. Определение активности антибиотиков методом
- •1 Мг в 1 мл (основной раствор), затем готовят по три концентрации
- •III.2. Оценка биологической активности препарата
- •0,5 Х 0,5 х 1,5 см. Кончиком нагретой препаровальной иглы
- •1 Мин, затем жидкость процеживают через ткань и порошок промывают
- •0,1 Мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12
- •26 Г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г
- •3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С
1 Мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты.
Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л)
точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и
доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки.
Установка титра - как описано при установке титра раствора 0,1
моль/л. Навеску гидрофталата калия берут около 0,08 г (точно
навеска) Т = 0,01021.
Таблица 3
Величины рК кислот в различных растворителях (рК = - lgK )
А А A
---------------------------------------------------------------------------------------------
| | Растворитель |
| |------------------------------------------------------------------------|
| |вода|мети-|эти- |бути-|изопро-|трети-|этилен-|пропилен-| ацетон |ацетон |
| Кислота | |ловый|ловый|ловый|пиловый|чный |гликоль|гликоль | | 90% |
| | |спирт|спирт|спирт|спирт |бути- | | | | |
| | | | | | |ловый | | | | |
| | | | | | |спирт | | | | |
|------------------+----+-----+-----+-----+-------+------+-------+---------+--------+-------|
|Хлорная | | | | | |3,94 | | | 2,90 | |
|Серная (I) | |1,44 | |3,42 | | | | | | |
|Соляная |0,8 |1,05 |1,95 | |3,10 |5,50 | | | 8,90 | 2,47 |
|Азотная |0,2 |3,17 |3,75 | | | | | | | |
|п-Толуолсуль- | | | | | |3,81 | | | | |
| фоновая | | | | | | | | | | |
|Бромистоводородная|0,2 | | | |2,0 |5,0 | | | | |
|Уксусная |4,75|9,70 |10,41|10,35|11,35 |14,27 |8,32 |9,10 | 12,55 | 10,27 |
|Монохлоруксусная |2,86|7,80 |8,51 |8,50 |9,23 |12,24 |6,05 | | 11,20 | 7,60 |
|Дихлоруксусная |1,30|6,30 |7,14 |7,30 |7,80 |10,27 |4,50 | | 10,20 | |
|Трихлоруксусная |0,70|4,90 |5,70 |6,30 | | | | | 8,20 | |
|Фенилуксусная |4,31| | | | | |8,06 |8,78 | | |
|Муравьиная |3,75| |9,15 | | |8,82 | | | | |
|Бензойная |4,20|9,52 |10,13|10,24| |15,10 |8,16 |8,83 | 11,95 | 9,70 |
|п-Нитробензойная |3,40|8,40 |8,87 |9,10 |9,60 |12,04 | | | 10,59 | 8,09 |
|м-Нитробензойная |3,46|8,30 |9,0 |9,15 | |9,20 | | | 10,66 | 8,03 |
|3,5-Динитробензой-|2,80| | | |8,31 |10,60 | | | 9,63 | |
|ная | | | | | | | | | | |
|Салициловая |2,89|7,90 |8,60 |7,73 | |9,53 |6,55 |7,20 | 9,53 | 7,22 |
|Никотиновая |4,73| | | | | | | | 16,6 | |
|Барбитуровая |4,01| | | | | | | | | |
|Винная (I) |3,03|7,40 | | | | | | | | |
|Лимонная (I) |3,10| | | | | | | | | |
|Фенол |9,89|14,2 | | | |19,08 | | | | |
|о-Нитрофенол |7,17| | | | | | | | 13,82 | 10,75 |
|п-Нитрофенол |7,15|11,0 |11,0 | |11,19 |14,48 | | | 13,52 | 10,93 |
|2,4-Динитрофенол |4,02|7,85 |8,21 |8,36 | |10,68 | | | 8,76 | 6,45 |
|2,5-Динитрофенол |5,22|8,98 | | | | | | | | 8,10 |
|2,6-Динитрофенол |3,71|7,63 | | | | | | | | 6,77 |
|3,5-Динитрофенол |6,70| | | |10,83 |13,40 | | | | |
|Пикриновая кислота|0,8 |4,80 |3,93 |4,50 |3,70 |3,65 | | | 3,17 | 2,18 |
|Ацетилсалициловая |3,50| | | | | | | | | |
|кислота | | | | | | | | | | |
|Барбитал |7,43|12,69| | | |16,8 | | | | |
|Фенобарбитал |7,21| | | | | | | | 19,20 | |
|Сульфадимезин |7,51| | | | | | | | 19,60 | |
|Метилурацил |9,70| | | | | | | | | |
|Фторурацил |7,98| | | | | | | | | |
|Тиоурацил |7,82| | | | | | | | | |
|Рутин (I) |8,96|10,34| | | | | | | 13,15 | |
|Кверцетин (I) |8,21|9,18 | | | | | | | 14,41 | |
|Ликуразид (I) |9,49|12,30| | | | | | | 14,34 | |
|Изосалупурпозид |7,67|11,66| | | | | | | 12,90 | |
|(I) | | | | | | | | | | |
|Неодикумарин (I) |4,37|5,71 | | | | | | | 7,37 | |
|Зоокумарин |4,70|9,63 | | | | | | | 7,81 | |
---------------------------------------------------------------------------------------------
Продолжение таблицы
---------------------------------------------------------------------------------------------
| | Растворитель |
| |------------------------------------------------------------------------|
| |метил-|фор- |диме-|диме- |Диме-|ацето-|нитро-|пири-|уксус-|мура- |уксус-|
| Кислота |этил- |мамид|тил |тил |тил- |нитрил|метан |дин |ная |вьиная|ный |
| |кетон | |фор- |суль- |аце- | | | |кисло-|кисло-|анги- |
| | | |мамид|фоксид|тамид| | | |та |та |дрид |
| | | | | | | | | | | | |
|------------------+------+-----+-----+------+-----+------+------+-----+------+------+------|
|Хлорная |2,20 | | | | |1,90 | |3,23 |2,7 |0,28 | |
|Серная (I) |5,48 | |3,10 | | |4,60 |5,10 | |4,2 |0,58 | |
|Соляная |8,30 | |3,80 | | |6,20 |8,10 |5,4 |5,30 |0,89 |8,9 |
|Азотная |4,46 | | | | | |8,80 |4,30 |5,10 | | |
|п-Толуолсуль- | | |1,55 | | |5,30 | |2,68 | |0,34 | |
| фоновая | | | | | | | | | | | |
|Бромистоводородная| | |1,80 | | |5,51 | |4,36 | | |4,90 |
|Уксусная |16,6 |6,91 |13,50|12,60 |12,60|22,30 |20,50 |11,44| | | |
|Монохлоруксусная |15,4 |4,50 |10,10|8,90 |8,75 |18,80 |17,0 | | | | |
|Дихлоруксусная |10,26 |2,85 |7,20 | |6,10 |15,80 |14,10 | | | | |
|Трихлоруксусная |8,86 |1,46 |10,60| | | | | | | | |
|Фенилуксусная | |6,57 |12,9 |11,6 | | |20,10 | | | | |
|Муравьиная |16,7 |5,74 |11,55| | | | |8,84 | | | |
|Бензойная |16,6 |6,36 |12,20|11,10 |11,0 |20,70 |19,50 |9,80 | | | |
|п-Нитробензойная | |5,88 |10,60|9,0 | |18,70 |17,60 |7,94 | | | |
|м-Нитробензойная | |5,40 |10,82|9,20 | |19,29 |17,60 |8,16 | | | |
|3,5-Динитробензой-|9,78 | |8,95 |7,40 | |16,90 | | | | | |
|ная | | | | | | | | | | | |
|Салициловая |13,0 |4,73 |8,30 |6,80 |6,90 |16,70 | | | | | |
|Никотиновая |15,0 | |10,80|9,60 | | | | | | | |
|Барбитуровая | | | | | | | |6,67 | | | |
|Винная (I) | | |8,90 | | | | | | | | |
|Лимонная (I) |10,1 | |10,6 | | | | | | | | |
|Фенол |22,3 | |18,0 |16,40 | |26,6 |25,7 |16,20| | | |
|о-Нитрофенол | | |12,14|11,0 | |22,0 |21,4 |10,03| | | |
|п-Нитрофенол | |8,53 |11,83|11,0 | |20,8 |20,1 |9,60 | | | |
|2,4-Динитрофенол |9,31 |4,52 |6,36 |5,20 | |16,0 |15,90 |4,38 | | | |
|2,5-Динитрофенол | |5,94 |8,78 | | |17,5 |17,9 |5,76 | | | |
|2,6-Динитрофенол | |4,17 |6,18 |4,90 | |16,8 |16,0 | | | | |
|3,5-Динитрофенол | | |11,42|10,60 | |20,5 |19,4 | | | | |
|Пикриновая кислота|3,70 |1,33 |3,65 |1,0 | |11,0 |10,5 |3,65 | | | |
|Ацетилсалициловая |16,30 | |11,30| | | | | | | | |
|кислота | | | | | | | | | | | |
|Барбитал |19,0 | | |13,0 | |23,4 | | | | | |
|Фенобарбитал |18,30 | |13,40|10,98 | | | | | | | |
|Сульфадимезин |18,70 | |13,0 | | | | | | | | |
|Метилурацил | | |15,30|13,0 | | | | | | | |
|Фторурацил | | |12,40|10,10 | | | | | | | |
|Тиоурацил | | |12,20|10,80 | | | | | | | |
|Рутин (I) | | |11,12|12,10 | | | | | | | |
|Кверцетин (I) | | |11,22|11,63 | | | | | | | |
|Ликуразид (I) | | |13,15|13,23 | | | | | | | |
|Изосалупурпозид | | |11,83|12,20 | | | | | | | |
|(I) | | | | | | | | | | | |
|Неодикумарин (I) | | |5,75 |6,23 | | | | | | | |
|Зоокумарин | | |8,45 |9,90 | | | | | | | |
---------------------------------------------------------------------------------------------
Примечание. I - первая константа.
Таблица 4
Величины рК оснований в различных растворителях (рК = рКi - рК = рК )
А А В Т
-------------------------------------------------------------------------------
| | Растворитель |
| |-------------------------------------------------------|
| Наименование | вода |мети-|95% |этилен- |пропилен-| ацетон |метил- |
| вещества | |ловый|эти- |гликоль |гликоль | |этил- |
| | |спирт|ловый| | | |кетон |
| | | |спирт| | | | |
|---------------------+-------+-----+-----+--------+---------+--------+-------|
|Тетраметилгуанидин | 13,60 | | | | | | |
|Пиперидин | 11,20 |11,0 |12,51| 12,52 |11,71 | 12,24 | 13,48 |
|Диэтиламин | 10,90 | | | | | | |
|Трибутиламин | 9,85 | | | | | | |
|Триэтиламин | 10,70 | | | 11,15 |10,87 | 11,62 | 12,40 |
|Диметиламин | 10,60 | | | | | | |
|н-Бутиламин | 10,60 | | | | | | |
|Дифенилгуанидин | 10,10 |13,60|15,26| | | | |
|Аммиак | 9,30 | | | | | | |
|Анилин | 4,58 | 6,10| 5,70| 6,12 | 6,12 | 5,92 | 5,46 |
|Диметиланилин | 5,10 | 4,50| 4,40| | | 4,91 | 6,20 |
|Диэтиланилин | 6,52 | 6,85| | | | 6,26 | 7,20 |
|п-Хлоранилин | 4,00 | 4,90| 4,66| | | 5,34 | |
|м-Хлоранилин | 3,52 | 4,50| 4,35| | | 4,85 | |
|о-Нитроанилин | 0,29 | | | | | | |
|м-Нитроанилин | 2,50 | | 4,25| | | 3,97 | |
|п-Нитроанилин | 1,02 | 1,29| 1,01| | | 3,52 | |
|Пиридин | 5,15 | 5,54| 4,30| 5,92 | 5,69 | 5,77 | 6,94 |
|п-Толуидин | 5,07 | 6,60| 6,30| | | 6,57 | 6,81 |
|м-Толуидин | 4,71 | 6,20| 5,90| | | 6,15 | |
|альфа - Пиколин | 5,95 | 6,24| 5,54| 6,38 | 6,09 | 6,64 | |
|альфа - Нафтиламин | 3,92 | 5,66| 5,10| | | 5,42 | 6,38 |
|Дифениламин | 0,9 | 3,18| | | | 3,87 | |
|Ацетамид | 0,48 | | | | | | |
|Ацетоксим | 1,81 | | | | | | |
|Тиомочевина | 0,96 | | | | | | |
|Эфедрин | 9,70 | | | 11,29 | | | 13,71 |
|Атропин | 9,60 | | | | | | |
|Новокаин | 8,80 | | | | | | |
|Промедол | 8,40 | | | | | | 14,4 |
|Морфолин | 8,70 | | | 10,14 | 9,19 | | |
|Тебаин | 8,30 | | | | | | 11,01 |
|Димедрол | 8,20 | | | | | | |
|Платифиллин | 8,10 | | | | | | |
|Кодеин | 8,0 | 8,60|11,40| 9,38 | | 9,62 | 11,18 |
|Морфин | 7,80 | 8,60| | 9,51 | | 9,57 | |
|Хинин | 8,0 | | | 5,23 | | | |
|Этилморфин | 7,90 | | | | | | |
|Спазмолитин | 7,70 | | | | | | 13,60 |
|Пилокарпин | 6,80 | | | | | | |
|Резерпин | 6,60 | | | | | | |
|Папаверин | 5,90 | 6,92| | 7,25 | | 8,03 | |
|Тифен | 6,30 | | | | | | 13,40 |
|Гексаметилентетрамин | 4,90 | | | | | | 9,80 |
|Хинолин | 4,80 | |4,58 | 5,39 | 5,27 | 5,41 | |
|Амидопирин | 4,80 | | | | | 9,30 | 6,20 |
|Дибазол | 4,20 | | | | | | |
|Теофиллин | 2,60 | | | | | | |
|Фенацетин | 2,20 | | | | | | 3,20 |
|Антипирин | 1,51 | | | | | | 6,04 |
|Кофеин | 0,60 | | | | | | |
|Теобромин | 0,10 | | | | | | |
|Мочевина | 0,20 | | | | | | |
-------------------------------------------------------------------------------
Продолжение таблицы
-------------------------------------------------------------------------------
| | Растворитель |
| |-------------------------------------------------------|
| Наименование |ацето-|форм-|диме- |диме- |нитро-|мура- |уксус-|уксус-|
| вещества |нитрил|амид |тилфор-|тил |метан |вьиная|ная |ный |
| | | |мамид |сульф-| |кисло-|кисло-|анги- |
| | | | |оксид | |та |та |дрид |
|---------------------+------+-----+-------+------+------+------+------+------|
|Тетраметилгуанидин | | |13,65 |13,20 | | | | |
|Пиперидин |18,92 |11,08|10,40 | |18,22 | |10,10 | |
|Диэтиламин | | |10,10 |10,50 |17,95 |5,19 |10,10 | |
|Трибутиламин | | | | |17,77 | |10,10 | |
|Триэтиламин |18,46 | 9,99| 9,25 | 9,0 |18,35 | |10,20 |11,50 |
|Диметиламин |18,73 | |10,40 | |17,96 | |10,0 | |
|н-Бутиламин |18,26 | |10,50 |11,10 |16,86 | | | |
|Дифенилгуанидин |17,90 | | 8,90 | |17,20 | |10,0 | |
|Аммиак |16,46 | | 9,45 |10,50 |15,70 | |10,10 | |
|Анилин |10,56 | 4,10| 4,36 | 3,60 | 9,07 |5,49 | 8,60 | |
|Диметиланилин | | | | 2,51 |11,04 | | 9,93 |9,50 |
|Диэтиланилин | | | | | | |10,20 |10,60 |
|п-Хлоранилин | | 3,26| | | 7,99 | | 9,27 | |
|м-Хлоранилин | | 2,75| | | 7,74 | | 9,25 | |
|о-Нитроанилин | | | | | | | 6,95 | |
|м-Нитроанилин | | | | | 6,62 | | 6,70 | |
|п-Нитроанилин | | | | | 5,18 | | | |
|Пиридин |12,33 |4,48 | 3,30 |3,40 |12,16 |5,50 |10,0 |9,90 |
|п-Толуидин |11,25 |5,81 | | | 9,80 | | | |
|м-Толуидин | | | | | 9,70 | | | |
|альфа - Пиколин | | | | | | | | |
|альфа - Нафтиламин | | | | | |5,05 | 9,60 | |
|Дифениламин | | | | | 5,24 | | 7,45 | |
|Ацетамид | | | | | | | 6,75 | |
|Ацетоксим | | | | | | | 8,42 | |
|Тиомочевина | | | | | | | 7,75 | |
|Эфедрин | | | 9,50 | | | | | 8,90 |
|Атропин | | | | | | | |11,30 |
|Новокаин | | | 8,60 | | | | |11,30 |
|Промедол | | | 8,20 | | | | |11,30 |
|Морфолин |16,61 | | | |15,80 | | | |
|Тебаин | | | | | | | | |
|Димедрол | | | 7,70 | | | | | |
|Платифиллин | | | | | | | |11,50 |
|Кодеин | | | 8,30 | | |5,11 | |10,80 |
|Морфин | | | 8,30 | | |5,08 | | |
|Хинин | | | 8,75 | | | | |11,50 |
|Этилморфин | | | | | | | |11,10 |
|Спазмолитин | | | 7,0 | | | | |11,60 |
|Пилокарпин | | | | | | | |10,90 |
|Резерпин | | | | | | | | 9,54 |
|Папаверин | | | 6,60 | | | | |10,80 |
|Тифен | | | | | | | |11,30 |
|Гексаметилентетрамин | | | | | | | 9,70 | 7,0 |
|Хинолин | | | | |11,40 | | 9,86 | |
|Амидопирин | | | | | | | | 9,13 |
|Дибазол | | | 6,40 | | | | | 9,0 |
|Теофиллин | | | | | | | | 6,6 |
|Фенацетин | | | | | | | | 6,0 |
|Антипирин | | | | | | | 8,35 | 9,6 |
|Кофеин | | | | | |5,17 | | 6,30 |
|Теобромин | | | | | |5,26 | | 6,10 |
|Мочевина | | | | | |4,67 | 7,65 | |
-------------------------------------------------------------------------------
Примечание. Все данные, представленные в таблице, относятся к
основаниям лекарственных веществ.
Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л)