химия лабораторный практикум

2

УДК 546+547 (075) Х46

Печатается по решению учебно-методического совета ГОУ ВПО «ВГЛТА» (протокол № 10 от 11 июня 2010 г.)

Рецензенты: кафедра аналитической химии Воронежского государственного университета; д-р хим. наук, проф. П. Т. Суханов

Научный редактор д-р техн. наук, проф. Л. И. Бельчинская

Х46 Химия [Текст] : лабораторный практикум с компьютеризированными лабораторными работами / Л. И. Бельчинская, А. И. Дмитренков, О. А.Ткачева, О. Ю. Стрельникова, Н. А. Ходосова ; М-во образования и науки РФ, ГОУ ВПО «ВГЛТА». – Воронеж, 2011. – 123 с.

ISBN 978-5-7994-0447-5 (в обл.)

Лабораторный практикум составлен в соответствии с Государственным образовательным стандартом по специальностям 080502, 150405, 190601, 190702, 190603, 020802, 220301, 250201, 250203, 250401, 250403 и включает лабораторные работы по отдельным разделам курса химии с учетом специальностей студентов, а также содержит экспериментальные работы с использованием учебно-лабораторного комплекса «Химия», совмещенного с компьютером.

Лабораторный практикум предназначен для студентов I курса специальностей

020802, 080502, 150405, 190601, 190702, 190603, 220301, 250201, 250203, 250401, 250403.

Табл 14. Ил. 28. Библиогр.: 8 наим.

УДК 546+547 (075)

3

Техника безопасности при выполнении лабораторных работ

Перед лабораторной работой изучите теоретический раздел и описание лабораторной работы. Покажите преподавателю конспект теоретической и практической части лабораторной работы. Преподаватель проводит опрос каждого студента по теоретическому и практическому материалу лабораторной работы, что является допуском к выполнению лабораторной работы.

Изучите технику выполнения лабораторной работы.

Общие правила по технике безопасности

Всоответствии с техникой безопасности запрещается:

брать реактивы больше требуемого количества;

неизрасходованные или взятые в избытке реактивы возвращать обратно в склянки (их надо сдать лаборанту);

загромождать рабочее место (во время работы на лабораторном столе должны находиться только необходимые приборы, реактивы и лабораторная тетрадь);

уносить приборы, реактивы общего пользования на свое рабочее место.

путать пробки от склянок.

принимать пищу в химической лаборатории.

Правила по технике безопасности для выполнения лабораторной работы

сиспользованием химических реактивов

Перед началом работы следует ополоснуть чистую посуду дистиллированной водой над раковиной, затем при необходимости высушить еѐ.

После окончания работы следует тщательно вымыть посуду, кюветы и вытереть фильтровальной бумагой корзину для кювет.

Склянки и реактивы должны находиться в определенном месте, их нельзя переносить на другие столы.

Следует работать без лишней торопливости, не проливать и не просыпать реактивы, если все же это случилось, нельзя сливать загрязненный реактив обратно в склянку с чистым реактивом, а следует собрать его и

4

передать лаборанту; стол (или другой запачканный предмет) нужно вымыть и вытереть.

Бросать бумагу, бытовое стекло и другие предметы можно только в специальные сосуды и емкости для мусора.

Если во время работы будет пролита в большом количестве кислота или другой раствор, нужно тотчас сообщить о случившемся лаборанту.

Удалять растворы нужно быстро, так как эти реактивы портят стол и другие предметы, и осторожно, чтобы не прожечь одежду и не повредить руки.

При всех несчастных случаях необходимо тотчас обращаться к лаборанту или преподавателю.

Все опыты с вредными и летучими веществами должны проводиться в вытяжном шкафу. При нагревании жидкости пробирку в держателе следует располагать отверстием от себя и людей, находящихся рядом. Наливая раствор, необходимо держать пробирку и склянку на некотором отдалении от себя, над поверхностью стола во избежание попадания жидкости на одежду.

Легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ) и горючие вещества (ГВ) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде, закрытой пробками и помещенной в специальные металлические ящики с крышками, стенки и дно которых должны быть выложены асбестом. Переносить их следует только в закрытой посуде.

По окончании выполнения эксперимента моется химическая посуда и рабочее место приводится в порядок.

Формулируются и записываются выводы, и тетрадь предъявляется для проверки преподавателю.

Правила по технике безопасности при работе с электроприборами

1.Работу с приборами можно начинать только после тщательного ознакомления с инструкцией по их эксплуатации.

2.Используйте только исправное оборудование, изоляция электроприборов не должна иметь видимых повреждений. Коммутационные устройства (штепсельные розетки и вилки) должны быть исправны.

5

3.Включать приборы только в сеть переменного тока с напряжением 220 В.

4.При включении и выключении электроприборов необходимо браться за вилку, а не за шнур.

5.Электроприборы должны располагаться на лабораторном столе таким образом, чтобы химические реактивы не попадали на них, а также в электрическую розетку.

6.на рабочем столе около горячей электроплитки не должны находится сумки, тетради и др.

7.Если произошло замыкание электроустановки или возник пожар, необходимо немедленно обесточить прибор. Тушить пожар следует песком и огнезащитной тканью.

8.Приборы должны иметь рабочую изоляцию, элемент для заземления.

9.В электроприборах имеются элементы, находящиеся под напряжением, поэтому запрещается самостоятельно вскрывать и ремонтировать их, а также

работать с неисправными приборами.

10.В случае получения термического ожога, обожженное место следует присыпать бикарбонатом натрия (питьевая сода), крахмалом, тальком или сделать примочку свежеприготовленным 2%-ным раствором соды, перманганатом калия или неразбавленным этиловым спиртом.

11.После окончания работы необходимо отключить прибор от сети.

12.При работе с диапроектором необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:

включать диапроектор необходимо только в сеть переменного тока с напряжением 220 В;

производить установку лампы, а также замену лампы и предохранителя при отключенном от сети диапроекторе;

при замене лампы не вынимайте ее из патрона сразу после выключения диапроектора из сети, так как лампа нагревается во время работы до высокой температуры;

если вентилятор не работает, немедленно отключите диапроектор от сети.

6

Лабораторная работа № 1 ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ВЕЩЕСТВ

Цель работы: ознакомиться с методами качественного и количественного анализа аналитической химии

Теоретическая часть

Идентификация веществ с помощью химических соединений

Идентификация (identifico) в переводе с латинского означает отождествление объектов, их опознание, создание оптимальной модели объекта, отображающей закономерности, присущие реальному объекту оригиналу.

С помощью различных методов aналитичеcкoй химии проводят идентификацию веществ путем качественного и количественного методов анализа. В последнее время для идентификации веществ все шире используются физические и физико-химические методы анализа, при этом проводится определение различных физических характеристик (величин преломления, плотности, температуры кипения, плавления и т.д.). Полученные экспериментальные величины сравнивают с табличными и таким образом устанавливают природу веществ.

1. Предмет и задачи аналитической химии

Любое вещество состоит из одного или нескольких химических элементов. Установить состав вещества – значит определить, какие химические элементы образуют это вещество. Такая задача решается методами химического анализа.

Аналитическая химия – это наука о методах определения качественного и количественного состава веществ или их смесей по интенсивности аналитического сигнала.

Задача качественного анализа – обнаружение компонентов (или ионов), содержащихся в анализируемом веществе.

Например:

1.В пробирке находится неизвестный раствор. Необходимо обнаружить, какое конкретно вещество содержится в растворе. Используя методы и приемы качественного анализа, определяют, что в растворе находятся ионы К и Сl, т.е. в пробирке находится хлорид калия КСl.

7

2. В камере находится смесь газов. Необходимо определить, какие газы находятся в камере. Используя методы и приемы качественного анализа, определяют что в камере находится углекислый газ, метан, пары спирта. Для анализа используют только такие реакции, которые сопровождаются

наглядным внешним эффектом, например, изменением окраски раствора, выделением газов, выпадением и растворением осадков и т.п. Эти внешние эффекты и будут в данном случае аналитическими сигналами. Происходящее химические изменения называют аналитическими реакциями, а вещества, вызывающие эти реакции – химическими реагентами.

Задача количественного анализа заключается в определении содер-

жания составных частей сложного материала. Количественный анализ, используя присущие ему методы и приемы, позволяет ответить не только на вопрос «какой» состав, но и «сколько» в смеси или веществе составных частей. Результаты количественного анализа обычно выражают в массовых долях (%).

Например:

1.Методами количественного анализа установлено, что в состав воды входит 11,11% водорода и 88,89% кислорода.

2.Методами количественного анализа установлено, что в состав соснового скипидара входит -пинена 73,7%; камфена 1,4%, -пинена 6,3 %, 3- карена 6,5 %; лимонена 4,3 % и высококипящих веществ 7,8 %.

Исследуя новое соединение, прежде всего устанавливают, из каких компонентов (или ионов) оно состоит, а затем находят их количественные соотношения. Поэтому качественный анализ вещества предшествует количественному.

2.Методы аналитической химии

Внастоящее время аналитическая химия пользуется многочисленными и разнообразными методами, которые подразделяются на химические, физические и физико-химические. Химические методы основаны на химических реакциях, протекающих в растворах с образованием осадков, окрашенных соединений или газообразных веществ. Многие химические методы стали классическими и хорошо проверены. Тем не менее они не всегда удовлетворяют современным требованиям, особенно при проверке чистоты веществ. Этим требованиям в значительной степени удовлетворяют некоторые физические и физико-химические (инструментальные) методы.

8

При использовании химического метода анализируемые вещества могут находиться в твердом, жидком или газообразном состояниях, поэтому качественные химические реакции выполняют «сухим» или «мокрым» путем.

Если реакцию проводят в растворе, то такой способ выполнения называют «мокрым путем». Способ выполнения анализа с твердыми веществами без использования растворителей называют «сухим путем». Это пирохимический анализ и анализ методом растирания. При пирохимическом анализе исследуемое вещество нагревают в пламени газовой горелки. При этом летучие соли (хлориды, нитраты, карбонаты) ряда металлов придают пламени характерную окраску. Например, соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет, кальция – в кирпично-красный, меди – в ярко-зеленый, калия – в фиолетовый, бария – в желто-зеленый, бора – в ярко-зеленый, свинца и мышьяка – в блед- но-голубой, стронция – в карминово-красный. Другой прием пиротехнического анализа – получение окрашенных перлов (стекол). Для получения перлов соли и оксиды металлов сплавляют с тетраборатом натрия (Na2B4O7 10 H2O) или гидрофосфатом натрия-аммония (NaNH4HPO4 4 Н2О) и наблюдают окраску образующихся стекол (перлов). Хром дает изумрудно-зеленые перлы, кобальт – интенсивно-синие, железо – желто-бурые.

Метод растирания предложил в 1898 году Ф.М.Флавицкий. Твердое исследуемое вещество растирают с твердым реагентом и наблюдают внешний эффект. Например, соли кобальта с тиоциантом аммония дают синее окрашивание.

При анализе физическими методами не прибегают к химическим реакциям, а изучают физические свойства вещества с помощью приборов. Физические методы анализа основаны на существовании определенных зависимостей между физическими свойствами вещества и его химическим составом. Из них большое значение имеют оптические методы анализа: спектральный, люминесцентный и рефрактометрический.

а) Спектральный анализ.

О присутствии того или иного элемента судят по наличию в спектре линий, характерных для этого элемента. Количественное определение элемента производят по интенсивности этих линий. Этот метод позволяет обнаружить элементы при содержании их около 10-6 – 10-8 г. С помощью этого метода открыт ряд элементов в составе солнца и звезд.

9

б) Люминесцентный (флуоресцентный) анализ использует свечение ис-

следуемого объекта, возникающее под действием ультрафиолетовых лучей, источником которых служит ртутная кварцевая лампа или другой вид лучей. Однако он применим для обнаружения не всех элементов, так как не все вещества люминесцируют. Этот метод позволяет обнаруживать очень маленькие количества примесей – порядка 10-10 – 10-13 г.

в) Рефрактометрический анализ основан на зависимости между показателем преломления, концентрацией растворенного вещества и его молекулярным составом.

К физическим методам относят также:

Радиометрический анализ основан на измерении радиоактивного излучения.

Рентгеноструктурный анализ – использует рентгеновские лучи для изучения строения вещества.

Масс-спектрометрический анализ позволяет определить массу атомов, молекул, ионов, радикалов.

С помощью физико-химических методов изучают физические явления, которые происходит при химических реакциях.

К физико-химическим методам относят:

а) Колориметрический анализ – основан на сравнении интенсивности окраски исследуемого и стандартного растворов, при этом интенсивность окраски находится в зависимости от концентрации вещества.

б) Кондуктометрический анализ – основан на измерении электрической проводимости растворов в зависимости от их концентрации и состава.

в) Потенциометрический метод – измеряют потенциал электрода, находящегося в исследуемом растворе.

г) Полярографический метод – учитывает измерение силы тока с ростом напряжения при электролизе анализируемого раствора (прибор полярограф).

д) Хроматографичский метод – позволяет разделять смеси веществ на отдельные компоненты. Метод основан на использовании сорбционных процессов в динамических и статистических условиях. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки, заполненной сорбентом, за счет многократного повторения сорбции, десорбции и других процессов.