8.Принципиальная схема газового хроматографа.
Хроматографы – приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Основными частями хроматографа являются: система для ввода исследуемой смеси веществ(пробы); хроматографическая колонка: детектирующее устройство(детектор); системы регистрации и термостатированя: для производственных х., кроме того отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.
В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные хроматографы. В подавляющем числе х. реализуется проявительный вариант хроматографии.
В газовом хроматографе газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2–5 мм), заполненную сорбентом и помещенную в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С).
Принципиальная схема газового хроматографа:
1 − источник газа-носителя; 2 − вентиль тонкой регулировки скорости потока газа-носителя; 3 − устройство для ввода пробы; 4 − хроматографическая колонка; 5 − детектор; 6 – термостат колонки и термостат детектора; 7 − регистратор; 8 − измеритель скорости потока газа-носителя
Газохроматографический процесс осуществляют в специальных приборах-газовые хроматографы. Каждый из них имеет систему подачи потока газа-носителя, систему подготовки и ввода исследуемой смеси, хроматографическую колонку, с системой регулирования температуры, детектор и систему обработки и регистрации результатов анализа.
Принцип работы газового хроматографа заключается в следующем. Поток газа – носителя из баллона 1 через регуляторы расхода и давления 2 непрерывно и в регулируемом количестве подаётся через испаритель 3 в хроматографическую колонку 4 и затем- в детектор 7. С помощью специальных устройств: шприц-дозаторов 5, пробоотборного крана подают анализируемую прб4у в систему ввода6, откуда она в соответствующем виде переносится потоком газа-носителя непосредственно в колонку. При прохождении полученной газовой смеси вдоль сорбента происходит разделение. Из колонки газовый поток, несущий в определенной последовательности разделённые компоненты, поступает в детектор 7. Электрический сигнал от детектора регистрируется в РЗУ 8 в виде хроматограммы.
11.Подвижная фаза газовой хроматографии. Характеристика газов-носителей.
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ГХ), вид хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ (пар). В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают газо-адсорбционную хроматографию (неподвижная фаза - твердое тело) и газо-жидкостную хроматографию (неподвижная фаза - жидкость, нанесенная тонким слоем на твердый носитель).
Разделение компонентов в ГХ основано на различии скоростей движения и размывания концентрац. зон исследуемых веществ, движущихся в потоке газовой фазы относительно слоя неподвижной, причем эти вещества распределены между обеими фазами. Газ-носитель (воздух, N2, Аr, СО2 и др.) должен обычно иметь небольшую вязкость и обеспечивать высокую чувствительность детектирования.
Подвижная фаза. Характеристика основных представителей
При выборе газа-носителя следует учитывать, что природа газа-носителя оказывает влияние как на характеристики разделения компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке, так и на параметры работы детектора. В этой связи не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения обеспечения высокоэффективного разделения веществ анализируемой смеси, и наоборот.
Исходя из этого, и определены следующие основные требования, предъявляемые к газу-носителю:
газ-носитель должен способствовать обеспечению оптимального разделения компонентов смеси; газ-носитель должен обеспечить максимально высокую чувствительность детектора; газ-носитель должен характеризоваться химической инертностью по отношению к компонентам разделяемой смеси, наполнителю хроматографической колонки, материалу, из которого изготовлена колонка и подводящие газ магистрали; газ-носитель должен иметь достаточно высокую степень чистоты (99,9 -99,99 % основного компонента);
газ-носитель должен существенно хуже удерживаться неподвижной фазой по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку только в этом случае выполняются условия элюентного анализа; газ-носитель должен иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления в колонке, минимального значения разности давлений газа-носителя на входе в колонку и на выходе из нее; газ-носитель должен обеспечивать оптимальное значение коэффициентов диффузии разделяемых компонентов, способствующее минимальному размыванию полос;
газ-носитель должен быть взрывобезопасен;
газ-носитель должен быть достаточно дешев. В практике газовой хроматографии в качестве газа-носителя чаще всего
Используются индивидуальные газы, газообразные соединения и смеси газообразных соединений: азот, водород, гелий, аргон, углекислый газ, воздух. Их основные характеристики приведены в табл. 5.
Очистка газа-носителя. Требования к степени чистоты газа-носителя определяют следующие факторы:
требования применяемой системы детектирования;
природа разделяемых компонентов; природа используемой неподвижной фазы; температурный режим процесса разделения; необходимая точность получения воспроизводимых величин параметров удерживания.