- •1.Классификация хроматографический методов.
- •2.История развития жидкостной хроматографии.
- •8.Принципиальная схема газового хроматографа.
- •11.Подвижная фаза газовой хроматографии. Характеристика газов-носителей.
- •12.Подразделение хроматоргафических колонок в соответствии с их назначением.
- •22.Афинная хроматография. Применение в пищевой промышленности.
- •23.Количетвенный метод определения содержания белка на полуавтоматическом приборе Кьельтек.
- •24.Метод Дюма для определения азота в органических соединениях. Анализатор белкового азота Rapid-Cube.
- •25.Экспресс-методы определения антибиотиков и микроорганизмов в продуктах животного происхождения.
- •30.Потенциометрическое титрование. Титрование по Карлу Фишеру.
- •Преимущества анализа
- •31.Потенциометрический метод определения хлоридов в мясе и мясных продуктах.
- •32.Определение содержания массовой доли жира в молокосодержащих продуктах методом Вейбулла-Бернтропа.
- •7.1 Подготовка продуктов для анализа
- •7.2 Подготовка колбы для экстрагирования
- •7.3 Подготовка реактивов
- •7.4 Подготовка вспомогательных материалов
- •8 Условия проведения измерений
- •9 Проведение измерений
- •10 Обработка результатов измерений
- •20.Ионообменная жидкостная хроматография (иох) низкого давления.
- •21. Как работать с иох колонной?
- •4.Сорбенты для вэжх.
- •5.Аппаратура для вэжх.
- •6.Отечественные жидкостные хроматографы.
- •7.Области применения вэжх.
- •10.Основные задачи, решаемые с помощью хроматографических методов.
- •13.Требования, предъявляемые к введению пробы в газовой хроматографии
- •14. Движение по колонке хроматографируемого вещества под действием потока газа-носителя.
- •15. Хроматографическое разделение трех-компонентной смеси при помощи газовой хроматоргафии.
- •16.Sds электрофорез в пааг как метод разделения биологических макромолекул.
- •18. Основные методы косвенного определения антиоксидантной активности.
- •19. Определение антиоксидантной активности на приборе Цвет-Яуза аа-01. Методы определение степени окисления липидов.
- •29. Иммуноферментный анализ. Гомогенный и гетерогенный ифа. Применение в пищевой промышленности.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Массовую долю жира в пробе Х вычисляют по формуле:
(m1 – m2) – (m3 – m4)
Х = -------------------------------- . 100, m0
где m0 – масса навески продукта, г;
m1 – масса экстракционной колбы с жиром после высушивания, г;
m2 – масса пустой экстракционной колбы;
m3 – масса экстракционной колбы с экстрагируемым веществом, полученным при проведении холостой пробы, г;
m4 – масса пустой экстракционной колбы, подготовленной для проведения холостой пробы, г.
Результат расчета выражают в %.
10.2 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой доли жира при Р = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
|
Диапазон массовой доли жира |
Сходимость, %, не более |
Воспроизводимость, %, не более |
Предел допускаемой погрешности измерения массовой доли жира, %, при Р = 0,95 |
|
5 % и менее |
0,10 |
0,20 |
+ 0,05 |
|
От 5 до 20 % |
0,20 |
0,40 |
+ 0,04 |
|
Более 20 % |
1,00 (относительно содержания жира) |
2,00 |
+ 0,04 |
|
Жидкие продукты с м.д.ж. 5 % и менее |
0,05 |
0,10 |
+ 0,04 |
|
Жидкие продукты с м.д.ж. более 5 % |
1,00 (относительно содержания жира) |
2,00 |
+ 0,04 |
20.Ионообменная жидкостная хроматография (иох) низкого давления.
В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси достигается за счет
обратимого взаимодействия ионизирующихся веществ с ионными группами сорбента. В качестве подвижной фазы используют водные растворы солей кислот, оснований и
растворители типа жидкого аммиака. Ионообменная хроматография незаменима при разделении вы-сокополярных веществ,
которые без перевода в производные не могут быть проанализированы методом ГЖХ. К
таким соединениям относятся аминокислоты, пептиды, сахара.Механизм ионного обмена можно представить в виде следующих уравнений:для анионного обменаX- + R+Y- = Y- + R+X-
для катионного обмена
X+ + R-Y+ =Y+ + R-X+
21. Как работать с иох колонной?
1. Шаг первый: уравновешивание колонны. Следует элюировать через колонну подвижную фазу такого состава, который обеспечил бы необходимый рН и ионную силу (проводимость ионов) внутри колонны. Как правило используют солевые растворы (соли в низких концентрациях). Наибольшей популярностью пользуется хлорид натрия. На неподвижной фазе сорбируются противоионы. Т.е. на анионообменнике сорбируются хлорид-ионы, а на катионообменника - ионы натрия.
2.Шаг второй: нанесение образца на колонну. Раствор образца элюируется через колонну. Молекулы образца вытесняют ионы соли с активных групп сорбента, сорбируясь сами. Чем выше разница заряда между сорбентом и молекулой, тем выше сорбционный эффект.Шаг третий: десорбция компонентнов с колонны. Повышая ионную силу раствора (или изменяя рН, а как элюировать, изменяя рН - расскажу дальше), мысоздаем конкуренцию между молекулами
образца и солью. Чем выше концентрация соли тем ниже степень сродства молекул образца к сорбенту.Сначала десорбируются молекулы, имеющие более низкое сродство.