3.2.2. Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы

Кинетику разложения карбоната кальция и синтеза силикатов исследуют на лабораторной установке, схема которой приведена на рис. 4.

Рис. 4. Схема лабораторной установки:

1 − манометр; 2 − аспиратор; 3 − кран; 4 − мерный цилиндр; 5 − фарфоровая лодочка; 6 − печь; 7 − регулирующий потенциометр; 8 − пробирка; 9 − воронка с краном; 10 − мерная бюретка; 11 − трехходовой кран; 12 − уравнительная емкость

Для нагревания используется горизонтальная трубчатая печь 6 с электрообогревом. В фарфоровую или кварцевую трубку печи помещается лодочка 5 с образцом исследуемой смеси. Температура в печи измеряется с помощью термопары и регулируется автоматически регулирующим потенциометром 7. Газ, который выделяется при разложении карбонатов, поступает в аспиратор 2. При этом уровень воды в манометре 1, который соединен с аспиратором 2, начинает изменяться. Для того чтобы измерить объем газа, который образуется при разложении карбонатов, необходимо выпускать через кран воду из аспиратора 2 до уравновешивания уровней жидкости в U-образной трубке манометра 1 и замерять объем вытесненной воды при помощи мерного цилиндра. Об окончании процесса разложения свидетельствует завершение выделения газа в аспиратор (при закрытом кране уровень воды не изменяется).

Порядок выполнения работы

1) Включите печь 6 и установите регулирующим потенциометром 7 заданную температуру.

2) Приготовьте образцы смесей заданного состава и навески массой приблизительно 2 г и поместите в фарфоровые лодочки 5. Взвешивание проводите на технических весах. Лодочку с образцом смеси поместите в трубчатую печь на расстоянии 2–3 см от края печи для начального нагрева до 573–872 К (если сразу поместить лодочку в зону высоких температур, то она может разрушиться из-за высоких температурных напряжений). Аспиратор 2 заполните водой. Под кран аспиратора поместите цилиндр емкостью 100 или 250 мл.

3) После достижения заданной температуры железным прутом продвиньте лодочку в середину печи и плотно закройте трубку пробкой, с которой соединен аспиратор 2. Зафиксируйте этот момент как начало исследования. Когда уровень воды в манометре начнет изменяться, откройте кран таким образом, чтобы уровень воды в манометре был неизменным. Фиксируйте время, в течение которого из аспиратора будет выделяться 25 мл воды. Если же через минуту уровень воды в манометре не изменится, то это свидетельствует о негерметичности установки. В этом случае необходимо проверить все соединения на герметичность и более плотно закрыть трубку пробкой.

4) После завершения исследования (уровень воды в манометре при закрытом кране не изменяется) с помощью металлического захвата достаньте лодочку 5 из печи и поместите ее на фарфоровую подставку охлаждаться. Повторите исследование при другой температуре или с другим составом смеси (по заданию преподавателя).

5) После окончания исследований выключите печь и проведите анализы образцов исходной смеси и конечных продуктов (по заданию преподавателя) на содержание в них СО₂.

6) Полученные экспериментальные и расчетные данные представьте в табл. 5.

Табл. 5. Условия опытов, экспериментальные и расчетные данные

Условия опытов				Экспериментальные данные			Расчетные данные
Состав смеси, %	Масса навески, г	Дисперсность (размер частиц)	Температура разложения, К	Время разложения, с	Объем вытесненной воды, мл	Объем выделенного СО2, мл	Степень разложения, %	Выход, %	Скорость разложения, моль/с