3.4.2. Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы

Спекание соды с оксидом железа (III) проводят на лабораторной установке, схема которой приведена на рис. 6.

Рис. 6. Схема лабораторной установки:

1 – манометр; 2 – аспиратор; 3 – кран; 4 – мерный цилиндр; 5 – фарфоровая лодочка; 6 – печь; 7 – регулирующий потенциометр

Нагревание осуществляют в горизонтальной трубчатой печи 6 с электрообогревом. В фарфоровую или кварцевую трубку печи помещают лодочку 5 с навеской исследуемой смеси. Температуру в печи измеряют термопарой и поддерживают на заданном уровне регулирующим потенциометром 7. Газ, выделяющийся при спекании смеси, поступает в аспиратор 2, вследствие чего изменяется уровень воды в манометре 1.

Для измерения объема образовавшегося газа необходимо с помощью крана 3 выпустить воду из аспиратора 2 до выравнивания ее уровней в трубках манометра 1 и измерить объем вытекшей воды мерным цилиндром 4. Об окончании взаимодействия свидетельствует завершение выделения газа (при закрытом кране уровень воды в манометре не изменяется). Полученная в результате спекания смесь выщелачивается, а раствор повергается анализу.

Порядок выполнения работы

1) Приготовьте навески шихты для опыта. Мольное соотношение Na₂CO₃ : Fe₂O₃ задается преподавателем из ряда 1 : 1; 1 : 1,25; 1 : 1,5; 1 : 1,75; 1 : 2; 1 : 2,25. Пересчитайте мольные соотношения в массовые и приготовьте смесь заданной массы (приблизительно по 2 г на один опыт). Взвешивание производится на технических весах. Смесь тщательно перемешивается и помещается в фарфоровые лодочки, которые следует предварительно взвесить.

2) Необходимая температура печи 6 задается преподавателем в пределах 1023–1323 К и устанавливается на регулирующем потенциометре 7. При низких температурах (1023–1073 К) в шихту следует добавить NaCl в качестве легкоплавкой добавки. Затем следует заправить аспиратор 2 водой.

3) После достижения заданной температуры следует подставить мерный цилиндр 4 емкостью 200 или 250 мл под кран 3 аспиратора 2, поместить лодочку 5 с навеской в середину печи 6 и тщательно закрыть трубку печи пробкой.

4) При открытом кране аспиратора уровень воды в манометре не должен изменяться. Следует фиксировать время, за которое из аспиратора вытекает по 20 мл воды.

5) Завершение реакции определяется по окончанию выделения газа (при зарытом кране 3 уровень воды в манометре не изменяется).

6) Извлеченную из печи с помощью железного прута фарфоровую лодочку помещают в эксикатор, охлаждают и после этого взвешивают.

7) В зависимости от конкретного задания опыт повторяется при новых значениях температуры, соотношениях и массы навески.

8) Одну из навесок (по заданию преподавателя) следует проанализировать. Для этого ее необходимо подвергнуть выщелачиванию и определить содержание NaOH и Na₂СО₃ в пробе.

3. Методы анализа

Выщелачивание спека

В колбе нагревают до кипения около 200 мл дистиллированной воды. В стакан емкостью 200 мл тщательно переносят из лодочки спек. Если спек тяжело извлечь из лодочки, то его помещают в стакан вместе с лодочкой. После этого в стакан добавляют приблизительно 50 мл горячей воды, стакан ставят на электроплитку и на протяжении нескольких минут массу в стакане перемешивают до начала закипания раствора. Кипящий раствор снимают с плитки и еще 10 мин перемешивают, затем после отстаивания осадка осторожно сливают раствор через фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Аналогичную операцию выщелачивания повторяют еще три раза. После окончания выщелачивания объем раствора в мерной колбе доводят до метки и анализируют.

Анализ щелока методом титрования пробы с двумя индикаторами

Метод основан на изменении цвета индикаторов – фенолфталеина и метилового оранжевого – при различных значениях рН. При титровании пробы анализируемого раствора 0,1 н раствором НСl в присутствии метилового оранжевого (метилоранж) определяется общая щелочность раствора (NaOH и Na₂CO₃), потому что переход окраски индикатора происходит при рН = (3,0–4,5). При титровании этого раствора в присутствии фенолфталеина титруется NaOH и половина количества соды (NaOH и 0,5Na₂CO₃), потому что индикатор меняет окраску в слабощелочной среде при значении рН, равном 8,0–9,5, где происходит переход Na₂CO₃ в NaHCO₃.

При выполнении анализа следует от фильтрата, полученного при выщелачивании спека, отобрать аликвоту в 20 или 25 мл, поместить ее в коническую колбу, добавить несколько капель фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором НСl до обесцвечивания раствора. После окончания первого титрования к раствору добавляют две-три капли метилоранжа и продолжают титрование тем же раствором (0,1 н НСl) до перехода желтой окраски в розовую. Для достоверности титрование повторяют несколько раз. Концентрацию NaOH в растворе, моль  экв/л, определяют по формуле

С_NaOH = С_НСl  (2V₁ – V₂) / V_ал. (42)

Концентрацию Na₂CO₃ в растворе, моль  экв/л, находят по формуле

= С_НСl  (V₂ – V₁) / V_ал, (43)

где С_НСl – концентрация HCl, моль  экв/л; V₁ – объем HCl, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; V₂ – суммарный объем HCl, пошедший на два титрования, мл; V_ал – объем оттитрованной аликвоты, мл.