Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13708
.pdf
быть получено методом погружения, распыления, нанесения кистью или аналогичными методами.
В качестве практического примера можно привести консервирование апельсинов путем приготовления смеси
вазелина и ихтиосульфоната аммония в пропорции 90 частей вазелина по весу и 10 частей ихтиосульфоната
аммония по весу. Смесь наносится тонким слоем и тщательно покрывает всю внешнюю поверхность
апельсина, после чего фрукт перед упаковкой заворачивают в бумагу, чтобы защитить покрытие.
Мы осведомлены о Правилах общественного здравоохранения (консерванты и т. д. в пищевых продуктах),
192a--27, и в той мере, в какой наше изобретение относится к производству и/или продаже в Соединенном
Королевстве пищевых продуктов, консервированных описанным здесь способом, мы не заявляем о
применении изобретения в нарушение закона.
Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы
заявляем, что то, что мы заявляем, является... 1. Процесс консервирования фруктов, в частности цитрусовых,
яблок и томатов, заключающийся в покрытии фруктов пленкой, содержащей одновалентный щелочной
сульфонат.
2.
Способ согласно пункту 1, в котором покрытие содержит ихтиол.
3.
Процесс консервирования фруктов, в частности цитрусовых, яблок и помидоров, в основном соответствует
описанному.
4.
Фрукты, в частности цитрусовые, яблоки и помидоры, консервированные способом, описанным в пунктах 1
или 2.
Датировано 9 декабря 1930 года.
От имени заявителей: Стэнли, Попплвелл и Фрэнсис, дипломированные патентные поверенные, Джессел
Чемберс, Чансери Лейн, 88-90.
Лондон, W.C. 2.
Редхилл: Напечатано для Канцелярии Его Величества издательством Love & Malcomson, 1932 г.
[Цена 1/-] f-7 !,D U L,
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368823.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368823&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368823A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: декабрь. 10, 1930. № 37,257/30, 368! 823 - arm ed:tI Complete Left: Sept. 70, 1931.
Заявка принята: 70 марта 7932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Изменения в настоящее время касаются контроля за отлучением от груди для детей. A ctuated by rTiluice erste.
Мы, компания THE INDIA RUBBER, GUITTA PERCHA, заявили, что поршни выдвигаются вперед в своих
цилиндрах движением одного рычага управления, на стенке каждого цилиндра, прилегающей к передней
части, имеется плоская поверхность, имеющая центральное отверстие. И TMnjGRAPI WORKS Com(0PAEY
LIMITED, Aldwych House, Aldwych, London, W.C.2, британская компания, и WinLiui, LEICESTEL. AvRny,
британская компания, Works at Silvertown, London, E.16. Настоящим заявляем о внутреннем строении
цилиндра. В основе данного изобретения лежит устройство подачи жидкости, расположенное над отверстием,
которое представляет собой полое открытое основание, повторяющее куполообразную форму корпуса и
окружающее его край. Данное изобретение относится к средствам управления тормозами, приводимыми в
действие давлением жидкости, через которое проходят винты, крепящие, в частности, к таким средствам
управления корпусом. 65 Зажимное устройство для подачи жидкости под давлением на каждый тормоз или
серию тормозов, которое включает в себя устройство подачи давления или круглую резиновую диафрагму,
которая проходит через отверстие в стенке цилиндра.
Указанные устройства приводятся в действие общим рычагом управления, расположенным внутри корпуса за
диафрагмой 70, но не имеющим жидкостной связи друг с другом. Диафрагма имеет выпуклую поверхность,
обращенную к ней.
Это тип средства управления, описанный ниже, который по центру закреплен на вогнутой поверхности
указанного диска. При использовании средства управления типа, предназначенного для приема конца
резьбового болта 75, описанного ниже, было обнаружено, что очень сложно обеспечить, чтобы при
перемещении рычага управления для приведения тормозов в действие, он был расположен на одном уровне
с корпусом. Далее следует описание процесса применения тормозов. Различные резьбовые стержни между
диском и верхней частью, а также незначительные различия в конструкции аппарата, вызванные наличием
винтовой пружины в корпусе, являются причиной проблемы. При существенной разнице в приложении
тормозов на диске, последняя витка пружины окружает центрально закрепленный на диске воротник, а на
другом конце обеспечивает средства управления, которые можно легко регулировать, чтобы тормоза
прикладывались равномерно к внутренней стенке корпуса вокруг отверстия, через которое проходит шток.
Цель изобретения состоит в том, чтобы обеспечить средства управления, которые могут быть легко
отрегулированы для обеспечения равномерного приложения тормозов на внутренней стенке корпуса вокруг
отверстия, через которое проходит шток.
перемещение рычага управления. Следует отметить, что данное изобретение в частности направлено на
управление средствами для колес самолета, через которые проходит резьбовой стержень, что определяет
работу тормозов, отклонение диафрагмы и, таким образом, контроль количества жидкости, которое может
быть получено из цилиндра средствами описанного типа в корпусе. Приводимый в действие давлением
жидкости, механизм, включающий пружину, ограничивает поток жидкости из емкости, сообщающейся с
поступающей в нее жидкостью через отверстие, и подача жидкости под давлением к тормозу или тормозу
будет эффективна для вытеснения жидкости после 95°C. Указанная емкость, учитывая наличие каких-либо
дополнительных элементов, была предварительно помещена в корпус, когда регулируемая емкость и
средства для повышения давления в цилиндре повышаются.
Сопротивление потоку жидкости под давлением. Путем регулирования положения резьбовых стержней в
указанном устройстве, эффективно выталкивающих жидкость из емкости, жидкость, которая может протекать
через отверстия, или когда давление жидкости в жидкости уменьшается, давление, создаваемое движением
рычага управления в каждом цилиндре и в соединенных с ним тормозах, где средства для создания могут
быть сбалансированы, и таким образом эффект нормального давления компенсируется. Разница в давлении
в цилиндрах, трубопроводах или цилиндрах, каждый из которых имеет поршень, нейтрализующий сами
тормоза.
[Цена 11-] В некоторых случаях, когда задействованы два тормоза или последовательно соединенных
устройства подачи жидкости, и может потребоваться только одно давление, передаваемое от устройства к
тормозу. 10 с приемником согласно данному изобретению. Датировано 10 декабря 1930 года.
В некоторых случаях емкость может быть полностью отделена от источника давления, установленного
компанией A. G. BROWN, представляющей интересы заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в системах управления тормозами, приводимыми в действие давлением жидкости, или
связанные с ними.
Мы, TiEn INDIA RUIBBER, ' UT'rA PERnefA 'жидкость из системы подачи рабочей жидкости под давлением и
AND TELEGRAPH WonRES COMPANY LIMITNO, имеем в виду противодействие потоку жидкости под Aldwych.
Дом, -Олдвич, Лондон, -давление в него, указанное средство, являющееся британской компанией W.G.2, и
WILLIAm эффективно для вытеснения жидкости из емкости указанной компании, когда давление жидкости в
системе подачи жидкости уменьшается. 65 Завод в Сильвертауне, Лондон, - E.16, a
Подданный гражданин Великобритании настоящим заявляет, что прилагаемые чертежи иллюстрируют
природу данного изобретения и показывают, в каком виде аппарата оно должно быть выполнено.
Рисунок 1 представляет собой продольный поперечный разрез части конструкции, находящейся под
давлением, и это следует из следующего утверждения:
Настоящее изобретение относится к средствам управления, обеспечивающим работу тормозов, приводимых
в действие давлением жидкости, и в частности к таким средствам управления, предназначенным для
управления двумя или более тормозами или серией тормозов, которые включают в себя устройство подачи
давления для подачи жидкости к каждому тормозу или линии 22 на рисунке 1. Рисунок 2 представляет собой
поперечный разрез устройства подачи давления для каждого тормоза или линии 22 на рисунке 1.
серия тормозов с жидкостью под давлением. iСсылка на чертеж. iiglos указывает на то, что указанные
устройства приводятся в действие цилиндром устройства подачи давления и общим рычагом управления, но
не имеют, например, одного цилиндра. i устройства 80. Жидкостная связь между ними. Описано в нашем
предыдущем британском патенте №.
Это тип управляющего устройства, описанный здесь — 355,818, причем указанный цилиндр имеет поршень,
далее именуемый «описанный тип». 11 снабжен резиновым уплотнительным кольцом. С управляющим
устройством типа 12. На внешней стороне описанного цилиндра 10 было обнаружено, что очень сложно
обеспечить, чтобы при перемещении рычага управления Ler 13, выполненного в виде куполообразного
корпуса, приводящего в действие тормоза, равным 14. Корпус 14 крепится к выступающему ободу 15,
сформированному на внешней стороне цилиндра 10 винтами (не показаны), которые проходят через
периферийный фланец 16 на корпусе 14. Различные незначительные различия в устройстве вызывают
существенные различия в работе тормозов.
Целью данного изобретения является обеспечение того, чтобы средство управления могло легко
регулироваться для обеспечения того, чтобы оно охватывало всю поверхность. Зажатый между фланцем 16 и
ободком 15, обод 15 представляет собой резиновую диафрагму 17, которая зажимается между фланцем 16 и
средством управления 13. Тормоза, расположенные за диафрагмой внутри рычага управления, приводятся в
действие одинаково. 14 представляет собой вогнутый диск 18, который имеет выпуклую сторону, обращенную
к диафрагме. Это изобретение особенно направлено на диафрагму.
Для управления средствами для колесных тормозов самолета. К диску 18 по центру прикреплено кольцо,
которое может быть включено в конструкцию 19, и это кольцо окружено устройством для создания
сверхнормального или «ниженормального давления» в жидкостной системе, которое простирается от него до
вершины, описанной в нашем предыдущем патенте № 355818. Другой конец корпуса:
Согласно данному изобретению, через вершину описанного типа корпуса тормозов 14 радиально проходит
управляющее воздействие, приводимое в действие давлением жидкости, при этом имеется резьбовой
стержень 22. Стержень, являющийся приемником в системе связи с 22, проходит по центру через 21 босса.
Подача жидкости под давлением к тормозу или к каждому тормозу осуществляется аксиально через пружину
20 и ее приемник, имеющий диаметр с помощью средств регулировки его емкости. Это средство
предназначено для регулировки емкости внутри кольца 19: 368,823, закрепленного на диске 18. Следует
отметить, что часть камеры 13, которая является приемником для приема жидкости, необходима для того,
чтобы диск 18 сообщался с внутренней частью этого цилиндра 10 через канал 23. С помощью подходящего
трубопровода, прикрепленного к соплу 24, цилиндр помещается в тормоз. В этой связи может быть отмечено,
что пружина 20 требует только тормозов для работы. 5 может быть сравнительно слабой и фактически может
быть достаточно упругой, чтобы вытеснить давление жидкости из камеры, когда давление жидкости
приближается к нормальному. Следует понимать, что когда диафрагма опущена там, где поршень 11
выдвигается вперед, чтобы увеличить давление жидкости внутри цилиндра 10 и внутри жидкостной системы.
При взаимодействии с ним жидкость под давлением будет поступать в описанную часть аппарата, а также во
многие другие части. Возможны многочисленные модификации.
Камера под диафрагмой 17 и формы устройств для той же цели будут стремиться отталкивать разработанную
диафрагму, не выходя за пределы ее размеров, и диск 18, преодолевая сопротивление пружины 20, как это
определено в изобретении. Указанное расстояние, на которое рассчитана прилагаемая диафрагма.
Возможность возврата диска в исходное положение определяется положением стержня 22 и установлением
характера нашего изобретения путем регулировки расстояния стержня и способа его проникновения в камеру
13-tfe. Теперь, подробно описав и изучив его возможности, мы заявляем, что то, что мы предлагаем,
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368824.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368824&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368824A
[]
1. A ' 't XI, ( 2'i.4 t
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА - 9 Дата подачи заявки: декабрь. 10, 7930. № 37,261/30.
Если декабрь. 10, 1930. Нет, 37,304/30.
,,, Дек. 70, 7930. № 37,305130.
Один полный левый: октябрь. 10, 1937.
Полностью принято: 10 марта, 7932, ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 37261, 1930 г. н.э.
Усовершенствования в производстве антрахиноновых соединений или связанные с ним.
Я, Артур Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон, здание 24, улица
В.К.2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, зарегистрированное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем:
Изобретение относится к усовершенствованному способу производства антрахиноновых соединений,
включающему поэтапную замену аминогрупп или алкиламиновых групп в ди- и полиаминоантрахинонах,
незамещенных или замещенных в ядре и содержащих по меньшей мере две аминогруппы или одну
аминогруппу и одну гидроксильную группу в пара-положении друг к другу, или в соответствующих
производных, содержащих одну алкильную группу, присоединенную к азоту. Процесс заключается в
преобразовании указанных соединений путем окисления в концентрированной серной кислоте в
соответствующие хиноноидные производные, при этом последние реагируют с водной серной кислотой,
содержащей 85-50 ок. R2SO4, и, при необходимости, восстанавливают полученные таким образом новые
хиноноидные соединения. В качестве альтернативы, окисление указанных соединений можно проводить
непосредственно в 85-50% серной кислоте вместо концентрированной серной кислоты.
Когда 1,4-диаминоантрахинон подвергается воздействию NIl + 2H2O в концентрированной серной кислоте 35
под действием соответствующего окислителя, например, пиролизита, в таком количестве, что к одной
молекуле диаминоантрахинона становится доступен один атом кислорода, получают 1,4-диаминоантрахинон
0 NH N11 0 NE. Это вещество, стабильное в концентрированной серной кислоте, отличается тем, что при
восстановлении, например, при осторожном вливании раствора серной кислоты в воду, к которой добавлен
восстановитель, такой как сернистая кислота или хлорид олова(II), оно снова превращается в
1,4-диаминоантрахинон. 50 Однако, когда раствор 1:4-дииминоантрахинона в серной кислоте выливают в
чистую воду, образуется слегка окрашенный раствор, из которого очень быстро отделяется желтоватый
осадок хинизаринохинона:0 11 0 0. Теперь, когда добавляют немного сернистой кислоты, желтоватый осадок
хинизаринохинона [Price 1/-j itLLH1 3,1. 1, 368,824 немедленно превращается путем восстановления,
вызванного реакцией, не с водой и не разбавленным раствором, в красный хинизарин.
Последний похож на серную кислоту, но с серной кислотой, полученной путем автовосстановления, когда
суспензия хинизаринового хинона, содержащая 50-85% 12S O4, заменяется только одной группой =NR на =0,
и полученный таким образом продукт оставляют на некоторое время, или же получают 1:4-оксимино,
осторожно нагревая. (Сравните димино-гидроксиантрахинон, который путем восстановления превращается в
технически ценный амино-гидроксиантрахинон, Schultze, Annalen 411, 345). В соответствии с настоящим
изобретением, когда 1:4-диимино-антрахинон 0 0 + 1w:O>-270- 3 +" 1i/ "I 1 i + H-> - An/\ C/ \/ 1I! 0 NE 0 011 //\, /e
"\/ O OI 11 1K U N112 Процесс может быть осуществлен путем разбавления продуктов замещения
1:4-диамино-антрахинона водой до требуемой концентрации раствора 1:4-диимино-антрахинона,
содержащего заместители, а также 1:4:5-триантрахинона, полученного окислением 1:4-диаминоантрахинона в
концентрации 1:4-диаминоантрахинона, который, кроме того, может быть замещен.
центрифугированной серной кислотой или путем окисления. Наконец, этот процесс также может быть
применен к 1:4-диаминоантрахинону из первых диамино-дигидроксиантрахинонов, таких как 70 в серной
кислоте той же силы, что и, например, п-диаминоантрахинон, п-диаминохлорид ризазин и серная кислота.
Между ними существует определенная взаимосвязь.
Концентрация серной кислоты. Когда 1:4:5:8-тетраминоантра и температура, при которой происходит реакция
замещения группы =NH на =0, серная кислота взаимодействует с одной молекулой активного вещества, так
что при использовании более сильной серной кислоты, пиролюзита, получается 1:4-дииминоантра. При
температуре, при которой происходит реакция замещения группы =NH на =0, серная кислота взаимодействует
с одной молекулой активного вещества. Таким образом, при использовании более сильной серной кислоты,
1:4-дииминоантра, получается 80-85 %, тогда как при использовании более слабой кислоты необходима
более высокая температура. Верхний и нижний пределы концентрации серной кислоты H RN 0 17,1H
определяются тем фактом, что 1:4-диимино- > антрахинон стабилен даже при температуре водяной бани в
серной кислоте с концентрацией 90% и выше, тогда как при концентрации ниже '\ / 50%h начинается
образование хинизарина хинона или хинизарина. Таким образом, путем соответствующего выбора
концентрации кислоты и температуры возможно провести реакцию таким образом, чтобы только одна группа,
обладающая большим сходством с 1:4, была заменена на 0 и 1:4-оксиминодииминоантрахинон, и, подобно
последнему антрахинону или 1:4-аминогидроксиантрахинону, была очень стабильна в концентрированной
серной кислоте.
При обработке водным раствором серной кислоты v0 достигается удовлетворительный выход и высокая
чистота. В этом случае также возможно автовосстановление всех четырех групп =NH или -: N11. 85
1:4-оксиминоантрахинон до 1:4-аминогидроксиантрахинона может быть заменен один за другим в
соответствии с преобладающими условиями с помощью =0 или -OH.
Например, когда раствор получается с коротким и тепловым воздействием в 70-80% серной кислоте,
подвергается мягкой обработке с использованием 800% серной кислоты, нагретой до 90-1000 °C. Затем
образуется 1-гидрокси-4,5,8-триаминоантрахинон 90 аналогично авто-, в то время как та же серная кислота с
восстановлением хинизарина хинона до несколько более длительного действия и повышенным содержанием
хинизарина и фталевой кислоты, при температуре образуется смесь приблизительно равных частей
1,4-дигидрокси-5,8-диаминоантрахинона и 1,5-диаминоантрахинона гидрокси-4,8-диаминоантрахинона.
Процесс также применим к - (парадиаминоантрахинону). Используя 62-процентный показатель! 0 NITT \C< I 0
NHE . 368,824 368,824 серной кислоты, при этом получается исключительно тефрагидроксиантрахинон.
Подобно самим аминопроизводным, хинону, а затем и разбавленной серной кислоте,
N-моноалкилзамещенная кислота 1:4:5:8-тетрагидроксиантра-продукты также ведут себя с другими
аминопроизводными. Таким образом, например, образуется хинон. В каждом случае
1-гидрокси-4-метиламиноантрахинон 15 сначала получают хиноноид из 1:4-ди(метиламино)форм
рассматриваемых веществ, которые антрахинон путем восстановления (с помощью восстанавливающего
агента, описанного в примерах 1 и 2, предположительно, или путем автовосстановления) превращают в
соответствии со следующим образом в антрахинонгидроксисоединения или в формулы: O NHCH53 0 CH3 00 0
OH \c \c/ A/ \ /\/c\ O NHCH3 O NCH, 0 NCH, 0 NHCHt.
Следующие примеры иллюстрируют, что вещество становится очень густым и приобретает интенсивную
коричневато-черную окраску из-за промежуточно образованного соединения, подобного
1:4-диаминоантрахинону, растворенного в 50 частях 1:4-диаминоантрахинона. Таким образом, по массе 96%
серной кислоты. После того, как масса становится более жидкой, к ней добавляют при перемешивании
суспензию, в результате чего получается кроваво-красный раствор дииминоантрахиниона в соотношении 1:4 к
20 частям 96% серной кислоты. Это мелкодисперсный синтетический пиролюзит, который затем нагревают,
как в примере 1, до 45-500 °C, содержащий 75% диоксида марганца, до тех пор, пока через короткое время
превращение 75% диаминоантрахинона в 1:4-оксиминоантрахинон не достигнет 15-20 °C. Бесцветная серная
кислота полностью растворяется; обработка продолжается раствором 1:4-диаминоантрахинона немедленно,
как описано в примере 1.
Затем происходят изменения в кроваво-красном растворе. В этих примерах используется более сильная
кислота, содержащая, например, 70-80% дииминоантрахинона. Когда весь пирелюзит израсходован, в
раствор добавляют 1:433 части воды при перемешивании, а затем охлаждают, чтобы температура была ниже
400 °C. При этом серная кислота имеет концентрацию 6,5%. 60 170 C. 85 Затем раствор нагревают до 45-500
C. Очевидно, что вместо окисления до тех пор, пока не будет обнаружено, что окисление может быть
проведено при добавлении пробной порции при низкой температуре с последующим нагреванием, в воде,
содержащей сернистую кислоту, окисление может быть проведено при всей повышенной температуре,
необходимой для превращения, что и происходит после превращения и последующего нагревания 90. Таким
образом, от всего этого можно отказаться.
Немедленно вылить в 1000 частей воды, к которой можно получить 5 частей по весу из
1:4-диамино-2:3-бисульфита натрия, предварительно добавленного дихлорантрахинона,
1-амино-4-дихлорантрахинона, кипятить и после охлаждения 1:4-гидрокси-2:3-дихлорантрахинона и 95
аминогидроксиантрахинона, который отделяется в кристаллической форме, фильтруется.
ПРИМЕР 2. Пример 3.
2
.38
6,15 частей по весу 1,4-диаминоантрахинона вводят в 60 частей 2,3-дихлорантрахинона, растворяют в 1,0
частях 65% серной кислоты и, если требуется, перемешивают при осторожном нагревании до образования
кислоты и окисления при температуре около 200 °C. В результате получают однородную белую пасту,
состоящую из 1:4-диаминоантрахинона сульфата, полученного из 3 частей по весу синтетического
пиролюзита в 60 частях. Затем в суспензию, содержащую 1,16 весовых частей 90% серной кислоты и 75%
синтетического пиролюзита, добавляют синтетическую пиролюзитовую кислоту в воде, в результате чего
образуется беловатый осадок диоксида марганца. Раствор, который концентрируется при температуре 15-200
°C, содержит 1:4-диимино-2:3-дихиороантра при тщательном перемешивании. Первоначально хинон
разбавляли при охлаждении 368 824 250 весовыми частями 5%-ной серной кислоты. Затем его нагревают до
250 °C и оставляют при этой температуре до тех пор, пока проба, вылитая в воду, к которой добавлена
сернистая кислота, нагрета и отфильтрована, растворена в боросерной кислоте и снова нагрета, не покажет
никаких дальнейших следов 1,4-диамино-2,3-дихлорантраквинона в спектре.
Это происходит примерно через пять минут.
Затем расплав выливают в 2000 частей воды, после чего добавляют 5 частей бисульфита натрия, кипятят и
выделяют продукт обычным способом. Из неочищенного продукта, представляющего собой уже очень чистый
1,4-аминогидрокси-2,3-дихлорантрахинон, получают растворение в большом количестве хлорбензола,
фильтрацию при температуре около 80 °C и немедленное разбавление фильтрата равным объемом
метилового спирта 5,1 весовых частей (83% от теоретического значения) очень хорошо кристаллизованного
чистого 1,4-аминогидрокси-2,3-дихлорантрахинона.
ПРИМЕР 4.
2.68 Тетраминоантрахинон в соотношении 1:4:5:8 по массе растворяют в 96% серной кислоте и окисляют при
5-10 °C с помощью 1,16% синтетического пиролюзита, суспендированного в 20 частях 96% серной кислоты.
Бесцветный раствор тетраминоантрахинона в серной кислоте затем превращается в красный раствор Z5,
полученный из 1:4-диимино-5:8-диаминоантрахинона. Затем в расплав добавляют 60 частей по весу 70%-ной
серной кислоты при перемешивании таким образом, чтобы температура не превышала 250 °C.
В результате смесь содержит 85% серной кислоты. Затем расплав осторожно нагревают до 55-600 °C до тех
пор, пока он не приобретет серо-голубой цвет, а пробная порция не растворится в 96% расплаве.
Серная кислота приобретает красивый фиолетовый оттенок. Затем полученную массу немедленно выливают
в 3000 частей воды, к которой добавляют 5 частей бисульфита натрия, кипятят, дают остыть, а
темно-фиолетовый осадок 1-гидрокси-4,5,8-триаминоантрахинона отфильтровывают.
Растворив соединение в концентрированной серной кислоте и осторожно добавив воду, можно получить
совершенно чистое соединение в виде прекрасно кристаллизованного сульфата. Свободный
1-гидрокси-4,6,8-триаминоантрахинон растворяется в пиридине, приобретая чистый зеленовато-синий цвет.
Раствор в концентрированной серной кислоте имеет бледно-желтый цвет. При добавлении борной кислоты и
нагревании раствора на водяной бане получается насыщенный фиолетовый раствор, обладающий
превосходным и очень характерным спектром.
ПРИМЕР 5.
2.68 Тетраминоантрахинон в соотношении 1:4:5:8 по весу окисляется, как описано в примере 4, а расплав
окисления смешивается со 125 частями по весу 70% серной кислоты, в результате чего получается смесь,
содержащая 80% II2SO4. Затем смесь нагревают до 700 °C, и каждые 5 минут тестовую порцию растворяют в
концентрированной серной кислоте. Когда этот раствор приобретает красивый чистый синий цвет, который
больше не меняется при дальнейшем нагревании, расплав выливают в 3000 частей воды, к которой
добавлено 5 частей бисульфита натрия, кипятят, дают остыть и фильтруют. Полученный частично
макрокристаллический осадок представляет собой смесь 1:5-дигидрокси-4:8-диаминоантрахинона
(п-диаминоантрахинона) и 1:4-дигидрокси-5:8-диаминоантрахинона (0,5:8-диаминохинизарина). Эти два
вещества легко разделяются путем растворения в концентрированной серной кислоте и фракционного
разделения прекрасно кристаллизованных суильфатов с помощью воды. Сульфат п-аниноантраруфина
растворим значительно хуже, чем сульфат 5,8-диаминохинизарина, и поэтому отделяется первым.
5:8-диаминохинизарин, выделяемый из сульфата 9а водой, может быть получен в прекрасном
кристаллическом состоянии путем растворения в пиридине и добавления к раствору метилового спирта. Он
растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая вишнево-красный цвет. При добавлении
борной кислоты раствор приобретает красивый синевато-красный цвет и демонстрирует превосходный
спектр, который существенно отличается от спектра п-диаминоантраруфина. 105 ПРИМЕР 6.
При смешивании расплава окисления, полученного в соответствии с примером 4 из 2,63 весовых частей
1:4:5:8-тетраминоантрахинона с 200 весовыми частями 50% серной кислоты, в результате чего получается
смесь, содержащая 63% THSOI, и нагревании до 70-800 °C, получают 1:4:5-тригидрокси-8-аминоантрахинон.
Реакция завершается, когда 51% пробы, вылитой в воду, к которой была добавлена сернистая кислота,
отфильтрована и растворена в боросерной кислоте, по цвету и спектру соответствует
аминотригидроксиантрахинону. Обработка b выполняется, как описано в примере 4:
Химический процесс образования - 1: 4:r5.tiiгидрокси-8-аминоантрахинона может быть выражен следующими
формулами: -4 - -68",824 5 I2N O NH H2NO, O NH O OH H2N O NH HB2N 0 0 NH O OH NH 0 OH 0 0 OH ExIrLE 7.
2.70 Весовые доли п-диаминоантраруфина растворяют в 60 частях 96% серной кислоты, а суспензию 1,16
весовых долей 75% синтетического пиролюзита добавляют в 20 частях 96% серной кислоты при
перемешивании при температуре 15–200 °C.
Желтый раствор йо-п-диаминоантраруфина в серной кислоте затем превращается в насыщенный
васильковый синий раствор моноядерного q-тинонимина:
NH. 0 0 C\ -C OH 0 NII При смешивании раствора окисления с 200 частями 50%-ной серной кислоты и
нагревании до 70-800 °C легко получают 1:4:5-триH2N 0 OH OH 0 OH гидрокси-8-аминоантрахинон или его
хиноидную форму. Остальная часть процесса выполняется, как описано в примере 6.
Подобно п-диаминоантраруфину, п-диаминохризазин и сульфоновые кислоты этих соединений также ведут
себя аналогично.
Пиролюзит, использованный в приведенных выше примерах, очевидно, можно заменить природным,
мелкодисперсным пиролюзитом или другими подходящими окислителями, такими как, например, диоксид
свинца. Вместо сернистой кислоты, используемой для восстановления, можно также применять другие
восстановители, например, хлорид олова(II).
Датировано десятым днем декабря 1930 года.
CARPMAELS & RANSFOPRD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, W. C.2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 37304, 1930 г. н.э.
Способ производства -o 1: 4-аминогидроксиантрахинонов.
Я, Артсур Карпедл, подданный Великобритании, Франкфурт-на-Майне, Германия, проживающий по адресу: 3S
of 24, Southampton Buildings, London; настоящим заявляю, что данное изобретение относится к
усовершенствованию данного изобретения (которое было передано мне И. Г. Фарбени Индустри.ie в рамках
процесса спецификации N).
Aktiengesellsschaft, a Joibt itStock Compaily 37,261/30. ' organised under the laws of rmany of Speification Xo.,
97261139. descrillesia 40., aso pcfcto e 721 368,82 process for the manufacture of 1:4aminohydroxyanthraquinone
from 1:4diaminoanthraquinone by oxidizing the last in concentrated sulphuric acid to 1:4-diiminoanthraquinone, then
causing sulphuric acid containing 50.-85% H25,0 to act on the last and effecting the reduction of the
1:4-oxyiminoanthraquinone thus obtained either by an restore agent or by autoreduction of quinone-imine caused by
long action of the water sulphuric acid.
Настоящее изобретение основано на наблюдении, что нет необходимости окислять до диимина все
количество 1:4-диаминоантрахинона. Достаточно окислить лишь довольно небольшую часть
1,4-диаминоантрахинона, (I) o NH 11 11 lo NH, 1,4-оксиминоантрахинон, по-видимому, обладает более
высоким окислительным потенциалом, чем 1,4-дииминоантрахинон.
Он действует на 1:4-диаминоантрахинон как окислитель, окисляя его до 1:4-диаминоантрахинона и, таким
образом, (II) 0 NH2 0 NH2, например, 5 % или даже меньше, чтобы с помощью действия 2D водной серной
кислоты превратить все количество 1:4-диаминоантрахинона в 1:4-аминогидроксиантрахинон. Последний
образуется именно в таком виде, а не в хиноноидной форме, как 1:4-оксиминоа-трахинон.
Тщательные исследования, по-видимому, показывают, что механизм этого процесса, проявляющий
каталитические свойства, выглядит следующим образом: - 3W Небольшое количество
1:4-дииминоантрахинона, полученное первым, реагирует в воде серной кислоты, как уже описано в
Спецификации № 37261/30, в соответствии со следующим уравнением 35 (I):
00 11 11 iiCII i WH o Nfl сам превращается в 1:4-аминогидроксиантрахинон (что было доказано отдельными
экспериментами) в соответствии со следующим уравнением (II):+ I I 11 11 11 in o N11 +0 OH o x &.
+ H2O- N3 + .--.11..1 j 1. 1-:4 - - 7, I,--1.1 . :- -,-:t' -i'..-...
1.1- - - -..1 1 1 z :.i-.'..- -1, -- ---.
. -. 1-! -: ,--. --368,824 Полученный в соответствии с уравнением II 1:4-дииминоантрахинон снова реагирует, как
указано в уравнении I, и две реакции I и II протекают до тех пор, пока весь 1:4-диаминоантрахинон не будет
превращен в 1:4-аминогидроксиантрахинон.
Процесс протекает плавно и с высокой степенью достоверности, давая более 95% от теоретически
возможного количества очень чистого 1:4-аминолигидроксианитрилхраквинона.
Как и в спецификации № 37261130, процесс может быть также осуществлен путем проведения
первоначального окисления в концентрированной серной кислоте, разбавления серной кислоты добавлением
воды до требуемой концентрации с последующим нагреванием, или окисление может быть проведено
непосредственно в первую очередь в серной кислоте S2O соответствующей концентрации с последующим
нагреванием, или, наконец, первоначальное окисление может быть проведено с самого начала в серной
кислоте соответствующей концентрации при требуемой температуре реакции. Все производные
аминоантрахинона, указанные в Спецификации №.
37,261130 могут быть подвергнуты данному процессу с таким же успехом.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
2.38 В 70 масс. частей 65% серной кислоты вводят 1:4-диаминоантрахинона, и всю смесь перемешивают до
образования белой пасты из 1:4-диаминоантрахинонсульфата.
Затем в суспензию добавляют 0,06 весовых частей синтетического пиролюзита con-40, содержащего 75%
MnO2 (то есть 50/ количества, необходимого для превращения всего исходного материала в
1:4-дииминоантрахинон), в 15 весовых частях 650/, серной кислоты. В результате образования хиногидрона
масса приобретает темный цвет. Теперь смесь нагревают с перемешиванием до 90-950 °C.
Еще до достижения этой температуры темная масса становится светлой и жидкой, и вскоре начинается
отделение хорошо сформированных кристаллов сульфата 1:4-аминогидроксиантрахинона.
Когда неизмененный 1,4-диаминоантрахинон перестает обнаруживаться в исследуемой порции, что
происходит через короткое время (55 минут), смесь охлаждают, а выделившийся сульфат
1,4-аминогидроксиантрахинона фильтруют и разлагают водой. Выход продукта составляет более 96% от
теоретического. 60 ПРИМЕР 2.
6.15 143 масс. части 4-диамино-2-3-дихлорантрахинона растворяют в 143 масс. частях 98% серной кислоты,
затем медленно добавляют 57 частей воды, получая 70% кислоту. К полученной оранжевой пасте сульфата
1:4-диамино-2:3-дихлорантрахинона при температуре 6-50 °C при перемешивании добавляют 0,1 весовой
части мелкоизмельченного природного пиролюзита, содержащего 85 % MnO2, суспензию, растворенную в 10
весовых частях 70 % серной кислоты. Это количество пиролюзита соответствует 1/20 молекулы диоксида
марганца. Сначала расплав приобретает фиолетовый цвет, затем образуется зеленый раствор, который
вскоре становится желтым и превращается в тонкие белые игольчатые кристаллы
1,4-аминогидрокси-2,3-дихлор-! сульфат антрахиниона отдельный. На этом этапе применяется охлаждение, а
кристаллы фильтруются с помощью сатурации.
ExAmxiPL 3.
2.70 весовых частей п-диаминоантрахинона растворяют в 60 весовых частях 96% серной кислоты, и к этому
раствору добавляют суспензию 0,12 весовых частей синтетического 76% пиролюзита (что соответствует 1120
молекулам диоксида марганца) в 20 весовых частях 96% серной кислоты. Затем добавляют 66 весовых
частей воды и перемешивают при температуре от 40 до 500 °C, получая серную кислоту с концентрацией
521%, после чего всю смесь нагревают до 80-900 °C. Образовавшийся 95%-1,4,5-тригидрокси-8-аминоахинон
быстро расслаивается на кристаллы, которые после охлаждения выделяют обычным способом.
Датировано 10 декабря 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон, W.C.2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 37305, 1930 г. н.э.
Способ производства 1:4-аминогидроксиантраквилнона.
1, Я, АРТАУР КАРИКСЕЛЬ, подданный Великобритании, настоящим изобретением (которое было одобрено I.
V. JHRBENIUD RIWXC.2, делаю здесь заявление о его подлинности; а. Компания JoiutStock (i05),
зарегистрированная в соответствии с законодательством Германии (Франкфорт-на-Майне, Германия),
занимается следующим: данное изобретение относится к производству 1:4-аминогидроксиантрахинона.
В спецификации № 37304/30 описан способ превращения 1:4-диаминоантрахинона в
1:4-аминогидроксиантрахинон путем окисления небольшой части используемого диаминоантрахинона до
1:4-дииминоантрахинона с последующим нагреванием всей смеси с 85-50% серной кислотой.
Спецификация № 37303/30 (Серийный номер)
Соседние файлы в папке патенты