Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13199
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_377994.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=377994&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB377994A
[]
-к.-е----, -"
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 2 апреля 1931 года. № 10,098/31.
Слева полностью: Январь.
2,
7932.
Завершено: август. 2, 1932, ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство соединений мышьяка.
3779994 Я, Уильям Гроувс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (сообщенного мне из-за границы
компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем:
арсенобензолы, содержащие сульфированное гетероциклическое ядро, уже были описаны И. Г. Эвереттом
(«Журнал Химического общества», 1929, стр. 673); эти соединения оказывают определенное воздействие на
трипаносомные заболевания.
Данное изобретение основано на открытии того, что арсенобензолы, содержащие, помимо указанных
сульфированных гетероциклических ядер, таких как меркаптооксазольные или меркаптоимидазольные ядра,
один или несколько других sn-заместителей, таких как -NIE, -NE.
COCHE, -OCH, -NO2 и т. д., содержащиеся по меньшей мере в одном из бензольных нулей, представляют
собой соединения, обладающие ценным терапевтическим действием.
Эти арсенобензолы, как ни странно, оказывают очень сильное действие при пероральном введении для
лечения пироплазмоза.
Новые соединения могут быть получены путем превращения соответствующих трехвалентных или
пятивалентных соединений мышьяка обычным способом, посредством восстановления или конденсации, в
соединения арсенобензола; смешанные, несимметричные арсенобензолы могут быть получены путем
восстановления или конденсации вышеупомянутых соединений мышьяка с другими соединениями мышьяка
из бензольного ряда.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: 1). 10 граммов натриевой соли
6-хлор-2-меркаптобензоксазол-5-арсоновой кислоты растворяют в 100 мл воды, добавляют раствор 50
граммов гидросульфита в мл воды при перемешивании, и всю смесь нагревают около 1 часа при 700 °C.
7,71-дихлор-5,51-арсено-2,21-димеркаптобензоксазол следующей формулы [Цена 1!-] в виде N1-,J-Cl ii rs. - 0
N- 0 511 HIS.C выделяется в виде желтого осадка, который фильтруют под вакуумом и промывают водой. Он
нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных щелочных растворах, аммиаке и органических
основаниях.
Его соли отделяют от водных растворов смесью спирта и эфира в виде желтых осадков.
Условия восстановления могут варьироваться, а также могут использоваться другие восстанавливающие
агенты.
Для получения исходного материала 3-хлор-4-гидрокси-5-аминобензол-1-арсоновая кислота под действием
ксантогената калия превращается в 7-хлор-2-меркаптобензоксазол-5-сульфарсоновую кислоту, которая
растворяется в теплом растворе едкого натрия и кипятится со свежеосажденным карбонатом свинца для
удаления серы из мышьякового остатка. Арсоновая кислота представляет собой бесцветный порошок, легко
растворяющийся в щелочах, щелочных карбонатах и щелочных бикарбонатах.
2.) 10 граммов натриевой соли 7-хлор-2-меркаптобензимидазол-4-арсоновой кислоты растворяют в воде,
добавляют 25 мл 50-процентной гипофосфорной кислоты и 1,5 мл йодоводородной кислоты (удельная
плотность = 1,7), после чего всю смесь нагревают. Вероятная формула 7:71-дихлор-4:41
арсено-2:21-димеркаптобензимидазола:
4/
2 aH/ N I/ Cl As I/SH cl i отделяется в виде осадка, содержащего фарсоновую кислоту, как указано в примере 1,
нерастворимую в воде, из которого сера, содержащая мышьяк, удаляется известным способом. Этот метод
используется для получения остатка.
Исходное вещество 2-нитро-3-амино-4-хлорбензол-1-арсоновая кислота, получаемое 3.) 20 граммов
натриевой соли 7h; нитрование
3-ациламино-4-хлорбензол-ацетиламино-2-меркаптобензоксазол-51-арсоновой кислоты и расщепление
ацил-арсоновой кислоты растворяют в воде, растворяя остаток, а затем восстанавливая нитрогруппу 100
граммов гидросульфита в 250 мл для получения диаминокислоты; добавляют 1 мл воды, и все это нагревают
примерно до 700 °C. 7:71-ацетилзамыкание происходит с образованием 7-амино-5:5-арсено-20.
-диуэркантобеузхлор -2-меркаптобензимидазол -4-сулоксазол вероятной формулы:
С Н-1 ?
NTHC0CE 113 eSS2 1 HS.C 0 As N-1 \-NH.COCH5 HS.C - 0 который отделяется, фильтруется под вакуумом и
водой, а раствор промывается водой. Желтый раствор продукта, полученный из 4,43 грамма (= 1150 моль)
вещества, нерастворим в воде, но легко растворим в гидрохлориде 1-арсин-3-амино-4-гидроксибензола в 20
мл воды; при этом из растворов осаждается смешанный арсенобензол.
в этих агентах путем добавления спирта и арсено-(2-меркаптобензоксазол-7-амино-5) эфира. Вместо
гидросульфита можно также использовать другие восстановители, например, хлорид олова(II)
(3'-амино-4'-гидроксибензол-1). Для получения исходного материала As-As
3-ацетиламино-4-гидроксибензол-1-арсоновая кислота нитруется обычным способом, а затем
восстанавливается до 3-ацетил-5-аминобензол-1-арсоновой кислоты. Эта аминокислота представляет собой
бесцветное вещество, нерастворимое в воде, но легко растворимое в кислотах и щелочах. 112 i1 1 X y,
вызывая реакцию с калием HS.C - 0 011 -ксантогенат (например, -Пример 1), происходит замыкание кольца -с
образованием -7-ацетил-, продукт фильтруется под вакуумом и -амино--2- -меркаптобензоксазол-5-сульфат
промывается водой. Это желтое вещество, фарсоновая кислота, из которой выделяется сера, растворимая в
кислотах и щелочах.
- остаток арсениба удаляется обычным способом получения 7-ацетиламино-2-арсоновой кислоты,
используемой в качестве исходного материала. Полученное путем омыления бесцветная кислота
нерастворима в воде, легко окисляя ацетиловое соединение (c-f.). Пример растворимого в разбавленном
растворе - щелочи, карбонаты щелочи - 3) с помощью раствора едкого натрия. Бонаты и щелочные
бикарбонаты. - _аминокислота представляет собой бесцветный порошок, который имеет -4. А.5.i2-гранис
(--1/50 моль) 7-амино-2- нерастворимого в воде соединения, прочно связывается с
церкаптобензоксазолом-5-J сеноксидом - R-солью (солью 2-нала) тибол-3: 6-дисульфоновой кислотой
(полученной обычным способом восстановительной кислотой) и образует щелочные соли, которые легко
растворимы в воде.
арсоновую кислоту с помощью сернистой кислоты. — Дата: 2 апреля 1931 г.
растворены в эквивалентном количестве ABEL & IMRAY.
2N раствора едкого натрия и 20 мл реагентов для заявителя.
- ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
-:= Производство'.4 'Мышьяк. Соединения.
Я, Уилфред Уильям Гроувс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (полученного мной из-за рубежа от
компании L. G. Farberindustrie Aktiengesellschaft, акционерного общества, организованного в соответствии с
законодательством Германии, расположенного во Франкфурте-на-Майне, Германия), и о способе его
осуществления, которые подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Арсенобензолы, содержащие гетероциклическое ядро, замещенное сульфгидрильной группой, уже были
описаны И. Г. Эверетт («Журнал Химического общества», 1929, стр. 670 и далее); эти соединения оказывают
определенное воздействие на трипаносомозные заболевания.
Данное изобретение основано на открытии того, что арсеносоединения, в которых по меньшей мере один из
остатков, связанных с мышьяком, представляет собой бензоксазольный или бензимидазольный остаток,
содержащий сульфгидрильную группу в гетероциклическом ядре и один или несколько других заместителей,
таких как -Ni2 NILCOC'H, -OCITI, -1NO2 и т. д., в бензольном ядре, являются соединениями, обладающими
ценным терапевтическим действием.
Эти арсенобензолы, как ни странно, оказывают очень сильное действие при пероральном введении для
лечения пироплазмоза.
Новые соединения могут быть получены обычным способом путем превращения соответствующих
трехвалентных или пятивалентных соединений мышьяка в соединения арсенобензола. Симметричные
арсенобензолы получают из пятивалентных соединений мышьяка путем восстановления, а из трехвалентных
соединений мышьяка — путем конденсации двух таких соединений друг с другом; смешанные
несимметричные арсенобензолы могут быть получены путем восстановления вышеупомянутых
пятивалентных соединений мышьяка другими соединениями мышьяка из бензольного ряда или путем
конденсации вышеупомянутых трехвалентных соединений мышьяка с другими соединениями мышьяка из
бензольного ряда.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: 1) 10 граммов натриевой соли
7-хлор-2-меркаптобензоксазол-5-арсоновой кислоты растворяют в 100 мл воды, добавляют раствор 50
граммов гидросульфита в 125 мл воды, перемешивают и нагревают смесь около 1 часа при 700 °C. Получают
7,71-дихлор-5,51-арсено-2,21-димеркаптобензоксазол следующей вероятной формулы:
HS.C -_ co As -I 11\V 11 1 HS.C - 0 отделяется в виде желтого осадка, который фильтруется под вакуумом и
промывается водой. Оно нерастворимо в воде, легко растворимо в разбавленных щелочных растворах,
растворах йамимолия и органических основаниях. Его соли отделяют от водных растворов смесью спирта и
эфира в виде желтых осадков. Условия восстановления могут варьироваться, а также могут использоваться
другие восстанавливающие агенты.
Для получения исходного материала 3-хлор-4-гидрокси-5-аминобензол-1-арсоновая кислота под действием
ксантогената калия превращается в изохлор-2-меркаптобензоксазол-5-сульфарсоновую кислоту, которая
растворяется в теплом растворе едкого натрия и кипятится со свежеосажденным карбонатом свинца для
удаления серы из мышьякового остатка. Арсоновая кислота представляет собой бесцветный порошок, легко
растворяющийся в щелочах, щелочных карбонатах и щелочных бикарбонатах.
2.) 10 граммов натриевой соли 7-хлор-2-меркаптобензимидазол-4-арсоновой кислоты растворяют в воде,
добавляют 25 мл 50-процентной гипофосфорной кислоты и 1,5 мл йодоводородной кислоты (удельная
плотность = 1,7), после чего всю смесь нагревают. Вероятной формулой
7:71-дихлор-4:4'-арсено-2:2'-димереаптобензимидазола:
70As As I N KeK SC.I I C.SH Cl Cl отделяется в виде осадка, нерастворимого в воде. Для получения 9g
используется исходное вещество 2-нитро-3-амино-4-хлорбензол-1-арсоновая кислота, которая получается
путем нитрования 3-амино-4-хлорбензол-1-арсоновой кислоты и отщепления ацильного остатка; полученная
таким образом 2-нитро-3-амино-4-хлорбензол-1-арсоновая кислота затем восстанавливается с образованием
диаминокислоты; под действием калий-1-антогената происходит замыкание кольца с образованием
7-хлор-2-меркапто-1-бензимидазол-4-сульфарсоновой кислоты, как указано в Примере 1, из которой сера в
остатке мышьяка удаляется известным способом.
В качестве 3-ацетиламино-4-хлорбензол-10i 1-арсоновой кислоты удобно использовать
3-ацетиламино-4-хлорбензол-1-арсоновую кислоту, которая представляет собой бесцветный порошок AS In-
-1 2 -01E1 -4 377-994, который можно перекристаллизовать из уксусного ангидрида в щелочном растворе.
W-dier- it--Is easy. -аминогруппа является ацетиловой.
sol-u)1-e -inmethyl the tvlatecl.
-атко и эт - спирт, как 11, как в 01 jI мы -разбавленные - щелочи, щелочные этанолаты и 3)-20 гран натриевой
соли 7---5 щелочных бикарбонатов - он нерастворим в ацетиланино - 2 - мераптобоксазол - 5-эфире, __
ацетоне и -beii7,eije.- Для - его пре- арсоновой кислоты - растворяют в воде; приготовление -используется 3--
итро-4-хлор-раствор 100 граммов гидросульфита e n 0 tl -бензол-1--арсоновой кислоты, которая
восстанавливается в 250 мл. Добавляют воду, и 3-амино-4-эбробензол 1-арсоновую кислоту нагревают
примерно до 700°C. Кислота – это, очевидно, элонгация – 7-.-7i-диацетилтино-5,5'-арсено-2,2'-дисульфид и
растворяется в разбавленных минеральных растворах – мераптобендзозазоле, вероятной кислоте и в
щелочах. B-y, действие формулы:
Продукт фильтруется методом вакуумной фильтрации и промывается водой. Это желтое вещество, которое
растворяется в кислотах и щелочах.
- 7-амино-2-мереаптобензоксазолинонил-5-а,гони-е --кислота, используемая в качестве исходного катиона
материала соединения---(ei.
Каустическая сода представляет собой бесцветный порошок, нерастворимый в воде, прочно соединяющийся
с R-солью (солью 2-нафтол-3,6-дисульфоновой кислоты) и образующий щелочные соли, которые легко
растворимы в воде.
- - 5.) 10 граммов 5 натриевой соли G-карбокси-2 -- мереаптобензоксазола -.5 j - кислоты - растворяют в воде с
арсонином. Добавляют раствор 50 граммов гидросульфита в мл воды, и все это нагревают в течение 1 часа
при температуре около 700 г. - Tile T-Al - дикарбонил)окси - -5-: 51 -- арсено-2: 21--димереаптобензоксазол_-
вероятной формулы.
112 __25, который отделяется, фильтруется ^под вакуумом - и промывается -водой. Желтый продукт
-нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных щелочах, аммиаке и органических основаниях и
-осаждается из растворов в этих веществах добавлением 30 -- спирта и метана.. -вместо гидроксида и других
-сульфитов - также можно использовать восстанавливающие вещества, такие как - для - мгновенного
-7-оловянного эллоида. Для получения исходного:
-материал; - 3 - ацетиламино - -4 гидро -.-беу,7еу--1-арсоновая кислота нит обычное средство -анкл -затем
восстанавливается до e_ _d - - 5 --аминоацетиламино 4- --с помощью рокси AO 'бензол-е-л-ар,,они id Это------
-амино-вещество- eh - это кислота - бесцветная, нерастворимая-- в -%Bar er,--lntt- -легко --,растворимая в-By
inx- it t6_ ацетилы- n(l щелочь -aus реагирует- с -калий:xa--ато-2енатом (,Закрытие происходит с fxyrmiatiou-!
0fb,nzG,--:azale5--s-nlnharsonic -d- -1-r ael om-hur the which -the - sulp arsenic residup iminated i the u manner -:to
ZG P-TO lie-,e - -7--.eetvl-affiiiio,-2-mereapto'ben-.zoxazole,-,5-arsonic acid.- - -The colourle..,;--bid -- water, easily-
soluble a id- -is insolu -in in dilut-(-. alkalies alkali carbonates and alkali bicarbonates.
-- 4.) - 5,12- грамм (=1150 моль. ) Из 7_ амино-2-м-,е-реаптебензоксазола а-рсен-:
оксид, полученный ms-nal способом. -путем восстановления -7-аминобензоксазола---5-арсоновой кислоты, -
сернистой кислоты, - - растворяют в эквивалентном количестве 2N-раствора едкого натрия и 20 мл воды, и
раствор - -микроциклизируют с 117 раствором ---4,43 грамма (1150 моль) дроэоксида
-1-оксибензола-NEXOCH3, -3-аниино-4-h--dr-бензола в 20 мл воды; Это осадок смешанного арсено'h.enzelle.-
-arSeno-(2-мереаптобензоксаз(3Fle-- 7 - амино - 5) - (31 - амино - 41-hvdro-.,z-y'бензол-1) -вероятного
:Корм-Илия - - - -AS - -- -- 1 - - --- [is - - 2 If- - 1 - -. 115-C--- 0 377,994 As As </\COOH,/\/COOH N- IHS.C -o HS.C-O,
который отделяется, фильтруется под вакуумом и промывается водой. Полученный желтый продукт
нерастворим в воде, но легко растворим в щелочах и аммиаке.
Для получения исходного материала в данном примере используется
5i-нитро-2-карбокси-4-гидроксибензол-1-арсоновая кислота (Ber. d.d. chem.). Ges., 1915, Vol.
48, (стр. 1062) восстанавливается обычным способом до 5-амино-2-карбокси-4-гидроксибензол-1-арсоновой
кислоты с помощью гидросульфита в щелочном растворе.
В результате реакции полученной кислоты с ксантогенатом калия происходит замыкание кольца с
образованием 6-карбоксил-2-меркаптобензоксазол-5-сульфарсоновой кислоты, как показано в Примере 1, из
которой сера в остатке мышьяка удаляется с помощью карбоната свинца.
6.
) 4 грамма натриевой соли 7-метокси-2-меркаптобеизооксаз.оле-5-аи сони С-кислоты растворяют в 40 мл
воды, затем при перемешивании добавляют раствор 20 граммов гидросульфита в 1 мл воды и нагревают в
течение 1 часа при температуре от 650 °C.
и 70 °C. 7:71-диметилоксазол-5:W5арсено-2:t21-димереаптобензоксазол следующего вероятного
производного:As As N-' -C S 00-OCHI HS.G-0 HC 2 выделяется в виде желтого хлопьевидного осадка, который
фильтруется под вакуумом при повышенной температуре и промывается водой.
Он нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных щелочах, аммиаке и органических основаниях, и
его можно повторно осадить из растворов в этих веществах путем добавления спирта и эфира.
Для получения исходного материала ксантогенат калия подвергают воздействию на
3-метокси-4-гидрокси-5-аллинобензол-1-арсоновую кислоту, в результате чего образуется
7-метокси-2-меркаптобензоксазол-5-сульфарсоновая кислота, как показано в Примере 1, из которой серу из
мышьякового остатка удаляют обычным способом с помощью карбоната свинца.
3-метокси-4-гидрокси-5-аминобензол-1-арсоновая кислота представляет собой практически бесцветный
порошок, легко растворяющийся в разбавленных кислотах и щелочах, щелочных карбонатах и щелочных
бикарбонатах, а также в метиловом и этиловом спиртах. Для получения этого соединения аминогуакол
(1-амино-3-метокси-4-1-гидроксибензол) превращается известным способом по методу Барта в
3-метокси-4-гидроксибензол-1-арсоновую кислоту путем воздействия арсенита натрия на его диазораствор.
Арсоновая кислота представляет собой беловатый порошок, который легко растворяется в воде.
В уксусном ангидриде нитрование проводится расчетным количеством азотной кислоты 100-процентной
концентрации с образованием 3-метокси-4-гидрокси-5-нитробензол-1-арсоновой кислоты. Из воды
нитрокислота кристаллизуется в виде светло-желтых иголок; ее можно восстановить до соответствующей
аминокислоты обычным способом с помощью гидросульфита.
7.
) 5 граммов 2-мерка-бензоксазол-5-сульфоновой кислоты-7-арсоновой кислоты растворяют в 50 мл
25-процентной фосфорной кислоты, и раствор нагревают, добавляя 150 мл.
ледяной уксусной кислоты.
7:71-арсено2:21-димеркаптобензоксазол-5:51-дисульфоновая кислота со следующей вероятной формулой:
AS A8 HS- < 1 \N v)-So3H /HS.
HS.C отделяется в виде желтого осадка.
Для получения исходного материала 5-нитро-6-гидрокси-1-аминобензол-3-сульфоновая кислота, согласно
методу Барта, путем диазотирования и реакции с мышьяковой кислотой превращается в
5-нитро-6-гидроксисульфоновую кислоту (5-нитро-6-гидроксисульфоновую кислоту, бензол-3-сульфоновую
кислоту-1-арсоновую кислоту). Полученная нитрокислота представляет собой темно-желтый продукт.
который растворяется в горячем спирте и воде) и повторно осаждается из растворов ii b T1es агенты путем
добавления эфира. Соединение II может быть восстановлено известным способом с помощью гидросульфита
до 5-амино6-гидросульфита. 3W изосульфоновая кислота-мышьяковая кислота, представляющая собой
коричневато-желтый порошок, легко растворимый в воде и способный к прочному связыванию с R-солью
(солью M2 - нафтол - 3:6-дисульфоновой кислоты). В результате реакции этой кислоты с ксантогенатом калия,
как показано в Примере 1, происходит замыкание кольца с образованием
2-ниерокаптобензоксазол-5-сульфоновой кислоты-7-сульфарсоновой кислоты, из которой известным
способом удаляется сера из мышьякового остатка с помощью карбоната свинца.
E 8.) 10 граммов натриевой соли 7-карбокси-2-мереаптобензоксазол-5-арсоновой кислоты растворяют в воде.
К ней добавляют 50 граммов 2,5-гидросульфита в 125 мл воды, и всю смесь нагревают до 700 °C.
Дикарбокси-5-арсено-2-димеркаптобензоксазол 7-71a, вероятно, образует желтое преэпилептическое
соединение, нерастворимое в воде, но растворимое в щелочах и аммиаке.
Для получения исходного материала 1-амино-4-гидрокси-3-бензойную кислоту превращают по методу Барба с
помощью мышьяковой кислоты в 3-карбоксил-4-гидроксибензол-1-арсоновую кислоту, которая практически
бесцветна и малорастворима в воде.
1 При нитровании тилиновой кислоты образуется 3-карбокси-4-лимигидрокс.5-нитробензол-1-арсоновая
кислота; это светло-желтый продукт, малорастворимый в воде, который может быть восстановлен до
3-карбокси-4-лимигидрокс.5-нитробензол-1-арсоновой кислоты с помощью гидросульфита. Аминокислота
представляет собой практически бесцветный порошок, который легко растворяется в воде и прочно
связывается с R-сателлитом. Воздействие ксантогената калия на эту кислоту при повышенной температуре в
течение длительного времени в присутствии большого количества этилового спирта приводит к замыканию
кольца с образованием 7-карбоксил-2-мереаптобензоксазол-5-сульфарсоновой кислоты, из которой сера в
остатке мышьяка может быть легко удалена с помощью карбоната свинца.
9
.3
В результате реакции эквимолекулярных количеств 60 7-йодо-2-меркаптобензоксазол-5-арсеноксида и
7-йодо-2-меркаптобензоксазол-5-арсина, растворенных в разбавленном растворе едкого натрия, и
подкисления реакционной смеси, 65 7. 7'- ди-диоо -5: 51 арсено-2: 21-диинеркаптобензоксазола со следующей
вероятной формулой: As -As I-i -N I171 -N 0- C.SH 0 - C.SH выделяется в виде бархатистого 70 хлопьевидного
осадка. Соединение мышьяка нерастворимо в воде, но легко растворимо в разбавленных щелочах.
- Для получения исходного арсеноксида 3-нитро-4-гидро-2-йодбензол-арсоновая кислота при повышенной
температуре - в растворе в метиловом спирте превращается в 3-нитро-4-гидро-5-йодбензол-1-арсоновую
кислоту с помощью йода в присутствии оксида ртути 8 (см. "Berichte der deutschen cheinischen Gesellschaft"
1910, Vol. 43, стр. 533).
Кислота представляет собой желтый продукт, нерастворимый в воде, но растворимый в разбавленных
щелочах, щелочных карбонатах и щелочных бикарбонатах, и переосаждается из растворов в этих веществах
добавлением кислоты. Восстанавливая эту кислоту и вызывая действие ксантогената калия на продукт,
происходит замыкание кольца с образованием 7-йод-2-меркаптобензоксазол-5-сульфарсоновой кислоты, как
показано в примере; из которой сера в остатке мышьяка удаляется обычным способом с помощью карбоната
свинца с образованием 7-йод-2-меркаптобензоксазол-5-арсоновой кислоты. Бесцветная кислота
нерастворима в воде, легко растворима в разбавленных щелочах, щелочных карбонатах и щелочных
бикарбонатах. Он восстанавливается известным способом с помощью сернистой и йодоводородной кислот до
7-йодо-2-мереаптобензоксазол-5-арсеноксида (ef. Бертхайм, Handbuch der Organischen Arsenverbindungen,
стр. 59). Бесцветный продукт нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных щелочах.
- Арсин, используемый для конденсации.
Растворяют в 100 мл спирта, затем добавляют 1 мл спиртовой соляной кислоты и 2,5 мл йодоводородной
кислоты с удельной плотностью 1,7. В эту жидкость (см. Спецификацию № 11709 от 1911 г., Пример 4) при
температуре -100 °C, при перемешивании, вливают раствор 15,3 грамма
7-амино-2-меркаптобензоксазол-5-арсоновой кислоты и 12,9 грамма соответствующего арсеноксида (см.
Пример 4) в спиртовой соляной кислоте. Гидрохлорид 7:7V-диамино-5:5W-арсено2:21
димеркаптобензоксазола имеет следующую вероятную формулу:
Арсеноксид можно получить следующим образом: 7-йодо-2-меркаптобензоксазол-5-арсин растворяют в
горячем метиловом спирте и восстанавливают известным способом с помощью цинковой пыли и соляной
кислоты до 7-йодо-2-меркаптобензоксазол-5-арсина. При разбавлении водой арсин отделяется от метилового
спиртового раствора в виде бесцветного осадка; он нерастворим в воде, но легко растворим в разбавленных
щелочах.
10.) 37,5 грамма хлорида олова(II) As H0l. NH2-17 I-N I 211 ()C.SH разделяется в виде желтого осадка,
растворимого в воде.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, является 1. Получение арсеносоединений путем восстановления бензоксазольного или
бензимидазольного соединения, содержащего сульфгидрильную группу в гетероциклическом ядре и
содержащего группу арсоновой кислоты и по меньшей мере одну другую заместительную группу в бензольном
ядре, или путем конденсации друг с другом двух соответствующих соединений, содержащих трехвалентный
мышьяк.
2. Производство арсеновых соединений путем восстановления арсоновой кислоты RO, указанной в пункте 1,
вместе с другим соединением мышьяка из серии бензола As H0I.NH2-7 LN - I 21II 0- C.SH или путем
конденсации друг с другом трехвалентного соединения мышьяка, указанного в пункте 1, и другого
трехвалентного соединения мышьяка из серии бензола. 55 3. Производство арсеновых соединений, в
основном, как описано в пункте v, со ссылкой на любой из приведенных здесь примеров.
4. Арсеносоединения, которые могут быть получены путем производства, указанного в любом из предыдущих
пунктов формулы изобретения, независимо от того, когда именно они были получены таким образом или
любым способом, который является очевидным химическим эквивалентом такого производства.
Дата: 2 января 1932 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
Медхилл: Напечатано для типографии Его Величества компанией Love & Malcommon, Ltd. - 1983 377,994
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_377995.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=377995&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB377995A
[]
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. Усовершенствования в приготовлении коллоидных суспензий
твердых веществ или относящиеся к нему.
Мы, компания EIN STEIN)S ELECTRO CHEMICAL PROCEss LIMITED, британская компания, расположенная по
адресу: 3, Central Buildings, Westminster, London, S.W. 1, и Пьер Густав Марин Адольф Пигаш, гражданин
Франции, расположенный по адресу: 85, The Avenue, Baling, London, W. 1.3, настоящим заявляем, что
сущность данного изобретения заключается в следующем: - Данное изобретение предназначено для
усовершенствования или относится к способу получения коллоидных суспензий твердых веществ и касается
главным образом процесса восстановления твердых веществ до коллоидного состояния.
Согласно изобретению, способ восстановления твердых веществ до коллоидного состояния включает в себя
тщательное смешивание порошкообразного материала с коллоидом и достаточным количеством
суспензионной среды для образования густой пасты, введение последней между двумя поверхностями,
движущимися относительно друг друга, и придание ей адгезии к указанным поверхностям, так что указанное
относительное движение оказывает сдвиговое воздействие на структуру пасты.
Доля материала, которая в результате процесса, описанного в изобретении, превращается в частицы
коллоидной тонкости, зависит главным образом от прочности сцепления пасты с движущимися
поверхностями, а эта прочность зависит как от консистенции пасты, так и, в частности, от адгезионных
свойств используемого коллоида. В предпочтительном варианте изобретения, следовательно, адгезия к
указанным движущимся поверхностям обеспечивается использованием в качестве коллоида вещества,
которое при смешивании с суспензионной средой придает этим поверхностям адгезионные свойства
(например, в случае водных суспензий — гуммиарабик).
В одном из вариантов изобретения паста сначала наносится на одну движущуюся поверхность (например,
валик), затем приводится ею в контакт с другой поверхностью (например, вторым валиком), движущимся с
другой скоростью, и в месте взаимного контакта переносится с одной поверхности на другую.
В одном из вариантов изобретения густая паста из коллоидной суспензионной среды и твердых частиц
наносится на первый из ряда вращающихся роликов и переносится с ролика на ролик; каждый последующий
ролик ряда вращается с большей периферийной скоростью и в том же периферийном направлении в месте
взаимного контакта, что и предыдущий.
Изобретение также включает в себя устройство для коллоидного восстановления, включающее в сочетании
ряд роликов, вращающихся с небольшим расстоянием между их поверхностями, средства для вращения
каждого ролика в ряду после первого с большей периферийной скоростью, чем у ролика, расположенного
ниже него в ряду, и средства для нанесения обрабатываемого пластикового материала на первый ролик в
ряду и удаления его после обработки с последнего ролика.
Расстояние между последовательными роликами серии в аппарате согласно изобретению уменьшается
пропорционально увеличению их периферийной скорости, чтобы обеспечить уменьшение толщины покрытия
на каждом ролике вследствие указанного увеличения периферийной скорости.
В конкретном устройстве согласно изобретению используется множество указанных рядов роликов, через
которые последовательно подается пластичный материал, и в котором расстояние между роликами
постепенно уменьшается от ряда к ряду, чтобы обеспечить уменьшение размера твердых частиц.
Далее будет подробно описан процесс получения коллоидной суспензии серы в воде на примере,
иллюстрирующем процесс изобретения.
2
В обычный смеситель, состоящий из двух вращающихся мешалок, одна из которых вращалась в три раза
быстрее другой, подавали центнеры смеси следующего состава: - Сера - 80% - Гуммиарабик - 10% - Вода -
10% Коллоид растворяли в воде и добавляли к сере, хотя все три ингредиента можно было вводить в
смеситель по отдельности и в любом порядке.
Смеситель работает до тех пор, пока не будет получена идеально однородная масса добавки, в результате
чего образуется густая, слегка рассыпчатая паста.
Опыт показывает, что количество воды необходимо незначительно изменять с учетом атмосферных условий.
Полученная таким образом смесь подавалась в машину, состоящую из четырех рядов валков, каждый ряд
которых состоял из трех гранитных валков диаметром 16 дюймов. В «первой серии валков» расстояние между
первым и вторым валками составляло 24/1000 дюйма, а между вторым и третьим валками — 8/1000 дюйма.
Во второй серии катков расстояние между ними составляло 12/1000 и 4/1000 дюйма соответственно, а в двух
последних сериях катков расстояние между ними составляло в каждом случае 6/1000 и 2/1000 дюйма. В
каждой серии ролики вращались со скоростью 10, 30 и 90 об/мин соответственно. Каждая серия валков
снабжена бункером для подачи материала на первый валок и ножом для его снятия с третьего валка, а для
удобства переноса материала с последнего валка одной серии на первый валок следующей, каждый валок
установлен немного выше предыдущего, так что, покидая последний валок серии, материал, снятый ножом,
может падать прямо в бункер следующей серии.
Нож, используемый для снятия материала с последнего из каждой серии валков, имел неглубокую
V-образную форму. Было установлено, что при использовании обычного прямого ножа материал имел
тенденцию накапливаться на ноже и стекать по бокам машины, тогда как при V-образной форме материал
измельчался и более равномерно распределялся в бункер последующей серии роликов.
2 центнера материала из смесителя были пропущены через описанную выше машину в течение 25 минут. В
процессе прохождения через машину материал, переходящий от одного валика к другому, значительно
нагревался, и к концу цикла наблюдалась явная тенденция к накоплению материала на валках из-за его
чрезмерного высыхания. Это вопрос опыта — добиться нужной консистенции пасты в процессе смешивания,
чтобы обеспечить максимальное сцепление пасты с валиками, не допуская при этом слишком сильного
прилипания в какой-либо точке, из-за чего следующий валик не сможет её оторвать. Если же паста слишком
влажная, то над материалом совершается недостаточно работы (сдвига), и, соответственно, уменьшается
доля твердого вещества, превращенного в коллоидную крупность.
В результате обработки, как описано выше, около 20 процентов исходного материала было измельчено до
такой степени, что оставалось в подвешенном состоянии более 14 дней, а около 12 процентов — более
месяца. Полученный с помощью валков материал перемешивают с водой. Для этой цели используется вода,
содержащая около 4 процентов взвешенных частиц, полученная в результате промывки отложений
предыдущих выработок. Таким образом получают золь, содержащий около 12 процентов твердых веществ.
Эта 12-процентная суспензия используется для промывки такого же количества свежей пасты с валиков, в
результате чего получается золь, содержащий около 28 процентов взвешенного материала.
Суспензию Tb оставляют отстаиваться примерно на 14 дней, после чего взвешенные частицы сливают, а
осадок промывают, используя промывочную жидкость для дальнейшего разбавления материала, полученного
с помощью валиков.
Выбор коллоидов будет в некоторой степени зависеть от цели, для которой требуется суспензия. Вместо
гуммиарабика можно использовать другие клейкие материалы, такие как желатин и белковые вещества, или
концентрированный сульфитный раствор, получаемый при производстве древесной целлюлозы. Также
успешно применялись производные целлюлозы, такие как гидроцеллюлоза.
Все известные до настоящего времени процессы коллоидного распада характеризуются огромным временем,
необходимым для измельчения даже мельчайших фракций материала до коллоидной тонкости; эти процессы
занимают много дней, а иногда и недель. Удивительной особенностью настоящего изобретения является
удивительно короткое время, необходимое для восстановления материала до коллоидного состояния.
Хотя с уверенностью сказать, как это можно объяснить, непросто, это связывают с действием сдвига, которое,
несомненно, имеет место, и это подтверждается тем фактом, что использование коллоида с меньшей
адгезией или в более жидкой пасте, что приводит к меньшему прилипанию к валикам, значительно снижает
долю материала, измельченного до коллоидной тонкости.
ПОЛНОЕ ВИДОИЗОЛИРОВАНИЕ.
Улучшения или пересмотр процесса подготовки! Коллоидные суспензии твердых веществ.
Мы, EINSTEIN1S, ELECTRO CEEMICAT.
Компания Process LIMITED, британская компания, расположенная по адресу: 3, Central Buildings, Westminster,
S.W. 1, и Пьер Гути и Мария Адольф Йигаш, граждане Франции, расположенные по адресу: 85, The Avenue,
Elaling, London, W. 13, настоящим заявляют о характере данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: - Данное изобретение
предназначено для усовершенствования или относится к приготовлению коллоидных суспензий твердых
веществ и касается главным образом процесса восстановления твердых веществ до коллоидного состояния.
Согласно изобретению, способ превращения твердых веществ в коллоидное состояние включает в себя
тщательное смешивание порошкообразного материала с коллоидом и достаточным количеством
суспензионной среды для образования плотной и липкой пасты, приостановку процесса прилипания
последней к поверхности и перемещение другой поверхности относительно поверхности, к которой прилипла
паста, и на достаточно близкое расстояние, чтобы приостановить процесс прилипания пасты ко второй
поверхности и отрыва от первой поверхности, в результате чего на структуру пасты оказывается сдвиговое
воздействие.
Ранее предлагалось подвергать густую пасту из твердого вещества и дефлокулирующего агента истиранию
между валиком и плоской поверхностью или между двумя валиками с различными периферийными
скоростями для усиления трения, при этом принимались специальные меры предосторожности для
предотвращения прилипания пасты к валикам, в отличие от процесса, описанного в изобретении, где адгезия
Соседние файлы в папке патенты