Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13083
.pdf
Наконец, это также 1"35sille c'-3 базовый Lnh текущего практического примера этого -, показанного i,,i Fi-. 9.!
belle, t,(,a;ii 1 i:- a 115 transformer, 6 and 7 are terminals to the (-,,Cure-all source and 8 is the d;re.t (.ancient,
ilist-litment. Четыре двойные пары '.5, 26, 17 кислоты 38 подключены ко второй (ларие управления) 1l110,
трансформатор параллелен. Функциональность самолета аналогична функциональности самолетов
1)1"0eliiig- conAional exalliT)les. В течение одной полуволны измерительный ток протекает от клеммы 125,
клеммы 6, двойная пара W), прибора 8 и двойной пары 238 к клемме 7, при этом двойные пары 3, 5 и 7
блокируют его. В течение другой половины периода текущий ток, поступающий в цепь измерительного
прибора, составляет 380 081 мкФ, а неиспользуемая половина волны подается в цепь утечки, чтобы
предотвратить любое вредное прерывание работы трансформаторов тока или повреждение подключенного
оборудования 70 избыточным напряжением в течение периода блокировки.
Значение J — это ток, протекающий по линии 41, а угол e) — это угол фазового сдвига между током J и
напряжением 75 сети. Если, например, путем введения искусственной цепи напряжение, отводимое от
трансформатора 29, повернуто на 900° относительно напряжения сети, то отклонение измерительного
прибора будет измерять значение J Sin ls Lt. Если трансформатор напряжения используется вместо
трансформатора тока, а трансформатор тока — вместо первого, то отклонение измерительного прибора
будет измерять значение E. cos 0, или, при использовании искусственной цепи, оно будет представлять собой
значение E. sin ep, где E представляет значение напряжения сети. 93 При необходимости в управляемой цепи
можно регулировать постоянный ток, который проходит или блокируется в соответствии с управляющим
напряжением. В этом случае система будет работать как реле, и, будучи независимой от механических
коммутационных операций, будет полностью инерционной.
Важное преимущество желаемой схемы заключается в том, что предотвращается протекание управляющего
тока через управляемую цепь, т.е. через прибор 8, так что исключаются помехи в управляемой цепи и
неподходящие нагрузки в цепи измерения тока и связанном с ней оборудовании.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_380082.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=380082&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB380082A
[]
В t 2 a, it 3 i- a 1' C > n o., --
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 27 апреля 7931 г. № 12379/8л.
Слева полностью: Январь. 27, 1932.
Завершено. Принято: август. 29, 1932.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
38O9,IJ Усовершенствования в обработке органических веществ серосодержащими агентами.
Я, Джеймс Ир Джохисон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне
сообщили из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Франкифорт-он-Млейн, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) заключается в
следующем: уже известно, что путем длительного кипячения с серой в присутствии водного раствора едкого
щелочного раствора можно получать некрасящие высокомолекулярные тиопроизводные фенолов. Кроме
того, было предложено заменить водный раствор едкого щелочного раствора нейтральной солью
органической карбоновой кислоты или слабой неорганической кислоты, такой как азотистая кислота.
Все иностранные корреспонденты обнаружили, что превращение органических веществ путем плавления с
серой и щелочью или щелочным сульфидом происходит гораздо быстрее и эффективнее при проведении
процесса в присутствии окисляющих веществ. В качестве подходящих окислителей можно использовать,
например, хроматы, марганцы, пероксиды, такие как пероксид свинца, нитробензол и этилнитрит.
Нитриты щелочных металлов и щелочноземельных металлов оказались особенно подходящими. Таким
образом, например, период от 30 до 40 часов в отсутствие нитрита и щелочных агентов или около 8 часов в
присутствии только нитрита, необходимый для сульфидирования фенола, сокращается до 1–2 часов при
добавлении нитрита указанного типа вместе со щелочью или сульфидом щелочи. Кроме того,
предотвращается выделение сероводорода, который очень вреден для аппарата.
Во многих случаях, особенно при приготовлении серных красителей, целесообразно не добавлять
окисляющие вещества до начала реакции, а вводить их сначала в процессе плавления реакционной массы.
Благодаря более эффективному и быстрому протеканию процесса превращения, плавление можно проводить
при более низких температурах, что зачастую очень важно для предотвращения образования нежелательных
побочных продуктов.
Следующие примеры дополнительно [Pilice 1l-] иллюстрируют природу данного изобретения, но изобретение
не ограничивается этими примерами.
ЭКСА МПЛКЕ 1.
Килограммы фенола, 16 килограммов 30-процентного водного раствора каустической соды и 10 килограммов
серы нагревают в масляной бане под обратным холодильником, после чего постепенно добавляют 56
килограммов нитрита натрия. Реакция завершается через 11 часов, при этом температура расплава к концу
процесса составляет около 1400 ± 65 градусов Цельсия.
Те же самые тиоэфиры фенола образуются при нагревании фенола с сульфидом натрия, серой и нитритом
натрия. В этом случае ускорение реакции, вызванное нитритом 70, еще больше.
Перманганат калия, пероксид свинца и хромат натрия оказывают действие, аналогичное действию нитрита
натрия.
ПРИМЕР 2.
Килограмм бета-нафтола сплавляют с 6 килограммами 30-процентного водного раствора едкого натрия.
Затем постепенно добавляют 7 килограммов серы, а потом 4 килограмма нитрита натрия. 80 Температура
поддерживается на уровне 1500 градусов Цельсия в течение примерно часа. Продукт реакции растворяют в
разбавленном водном растворе едкого натрия и осаждают из него кислотой в виде белой желеобразной
массы, которая после высыхания образует желтый порошок, представляющий собой тиоэфир динафтола
неизвестной структуры.
Без добавления нитрита натрия реакция занимает гораздо больше времени и в основном приводит к
образованию продукта, который практически не адсорбируется хлопковыми волокнами, а в некоторых случаях
и вовсе не адсорбируется.
ПРИМЕР 3.
килограммы загущенного сульфитного целлюлозного отработанного раствора с содержанием ацетата около
3,5 процента.
Сухое вещество смешивают с 80 килограммами мелкодисперсного порошка натрия, килограммами
40-процентного водного раствора каустической соды и 150 килограммами воды, а затем добавляют от 4 до 6
килограммов нитрита натрия. Процесс преобразования занимает от 1 до 2 часов. Дубильное вещество,
обладающее дубильной способностью, превосходящей способность вещества, приготовленного из
отработанного раствора без нитрита, получено.
-7 3380,082 ExAm.PLr, 4. В течение 2 часов под льняным кондиционером нагревают 10 литров воды, затем
рапсовое масло, льняное масло и их кислоты, после чего нагревают более концентрированное сухое
растительное масло, в результате чего краситель отделяется с избытком водного раствора каустической соды
в виде густой массы. Затем нитрат превращается в раствор серы с добавлением разбавленного количества
воды (10 тиллионов) и нитрита натрия (70 тиллионов). Получается вещество, которое осаждается в течение 2
часов при помощи диллитовой кислоты или продувки воздухом, содержащих значительно больше серы, чем
вещество, полученное другим способом.
те же исходные материалы, обработанные для ExkmpLf, 9.
Примерно от 1,5 до 20 часов в том же 25 килогранах 60-процентного раствора сульфида натрия, но без
добавления сульфида натрия, 30 килогранов серы и нитрита. 200 килогранов гидроксициклогексанола
нагревают до температуры от 110 до 1200 °C. 2,4-динитрофенал нагревают с серой, в то время как 25
килогранов гидроксида натрия с добавлением дигидроксидифенилсульфида затем растворяют нитрит.
Красно-коричневый продукт, полученный в результате дистилляции, четверть которого растворима в
щелочах, в основном нагревается в течение часа, а затем весь продукт нагревается с полученным раствором
для конденсации до тех пор, пока вся вода не будет дистиллирована. Если дистиллированная вода, то 1,00
кило-,5-литровый раствор 60% натрия нагревается в течение 3 часов пятнадцать минут, а затем охлаждается
до 85% и 1,50-литровый раствор серы. Затем раствор охлаждается в литровых емкостях 915% этилового
спирта. Также используется 1,5-литровый раствор этилового спирта. i.ol)eiizene;-.ilo,,,raiii of ar-e boiled for
several ho 20 1 - condense;,-: in order to form polyslilphide.
111(.t-llvlcЙелолиексайлол — это d d e dt' После 100 килограммов pa-i.alivclroxvplien--1-.3- lt(,Litinf в течение
51101-t времени, затем добавляется 1 1 аминоэрбазол -tire, затем добавляется -и' (-]флиртуется с водой.
Слегка подкисленная, вся смесь кипятится в течение l далее froni.40 до 50 рениаиидПТс ликур искателя.
конденсатор рефлекса. 7.5 kilo- iiitrol)e-Tizene a ii (1 reduction proffilets id sg(li-uiri itrite i.e the- thereof -ire expelled
-evil steam and file - C-Tails of sol. 11 1.1 -30 добавлено, -Y.,1i-ereby the d,esttii' se-parafes dyestuf pressed and
G1ried. Дополнительное вещество 95 eoji-lDleielv в виде темно-синей массы из файла нитрита также
увеличивает -'lease vield и li(juid) за короткое время, в то время как кипение - сила dyq и эффекты a-
значительные в., энергично. Затем спирт подвергается десорбции в ближайшей жидкой среде, заполняется
содержимым сосуда, или же раствор разбавляется водой и отжимается. Для удаления остатков свободной
серы необходимо использовать 25 килограммов 60-процентного раствора натрия, что приводит к
возникновению инерции!
подвергается сульфидированию. Су]Т)Ииллр кислоты -120!-из,, 1115 экстракции. С дигидроксиациновым
раствором натрия-ра сульфид или, после предварительной сушки - нагревания до 1200, в то время как
анический раствор 'L] - '010te S, Ivent. s, -l h--- tfiA'e-n pla,' ing, viTith-a подходящая органическая структура Com
olul e. 105 в качестве карб oe efl'C tlle-11 Раствор 80 килолранов 60 пер быстро помогает. -.,-,,-]jolt. i-, нагретый,
первый цент Odi-tiln sill-Pli-ide alld 160.1 (Les('em e_---Zer lulf 11 all! вода -45 --,,ilph-iir в 500 литрах эфира. спирт
S дистиллированный, выключен, anil fit!, an Aloft Если 110 нагревается до кипения - под потоком (-,on- 160'
Cep-tiuracle. TC Y1, то есть нил, охлаждается до более плотного состояния в течение примерно 4,0 часов
после достижения температуры 11,00 градусов Цельсия и 2,5-кратного высвобождения 100 килограммов
п--иали-рДжтро-хв-Илитрол)ензена аFe;1"тро(люе(и килограмм-реакция -продолжается далее. артирл ф Т' ' -,2
A3e 50,1 муравьев раствора; литий-ион натрия растворяется в 9 мкг/млн отдельных частиц, из которых затем
образуется раствор, в 115 раз превышающий концентрацию воды.
Затем расплавляется Jtilu,,,(! %,;air -itroct-,iceclwhereby the is wafer acrid the Lie' (lyestu:d th 'ol, -,e-nnraied
fromthe brown liquid. Остатки файла ore и ie,7iic-n'l'Ocliet обрабатываются -lip, как описано в -tion -продукты
этого являются e- _1 "elle 1 Rsam pie 6.,teaiu. The (lyetiif iz j5,,01n -.:11 "l,( ПРИМЕР 8. 110,11al manner b with (!
;l];;, 109 килограммов кристаллизованной кислоты цидия или путем blo-wi.9Q. с -iilplli;de, 200 E res воды и 40
килограммов воздуха.
Дожди серы нагреваются до кипения в рефлюксном конденсаторе с 22,5 кило-. Датировано --t 1 11 апреля
19011 г. 4-α-мино-3-метил-4'-ливодроксилклипб-е.нвла'мин для ---бонт 20 лиур 'the --intern.il tew,-nerqtfire
'oeinzfroni aloitt 10.3 30 T. Y. & G. W. JOHXS.Oyr, to '108cl Ceittic.rade. После добавления раствора- 47,
Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, Западная Англия.
ти зилграммов нитрита натрия в A(,ejlts.
одна из 2 кн XD 380,082 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
rilaprove-n'nts in the Toea. Eieiii Ot:ga-nxic iubstmauces wish sulphiuriseing Agents.
Я, Джеймс Яте Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. GC. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с законодательством Германии), и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Уже известно, что красящие немолекулярные тиопроизводные фенолов получают путем длительного
кипячения с серой в присутствии водного раствора щелочи.
Кроме того, было предложено заменить водный раствор каульсовой щелочи нейтральной солью органической
карбоновой кислоты или слабой неорганической кислотой, например, азотистой кислотой.
Спецификация № 3',62,2017, в которой она была открыта для публичного ознакомления, описывает процесс
получения сульфированных целлюлоз синего и сине-фиолетового цвета, который заключается в нагревании
индофенолов или лейкоиндофенолов с полисульфиолом щелочного металла в присутствии
негидроксилированных ароматических нитросульфоновых кислот. В спецификации № 359254, в форме
которой она была доступна для публичного ознакомления, мои зарубежные корреспонденты описали процесс
производства серных красителей, который заключается в сульфидировании азина в присутствии молибдена
или соединения молибдена, или одного из металлов или соединений металлов, которые до сих пор были
известны как полезные в процессе получения сульфидов из органических веществ, а в спецификации №
359273 мои зарубежные корреспонденты описали аналогичный процесс, который заключается в получении
серных красителей, за исключением азинов, путем сульфидирования в присутствии элемента из группы:
молибден, ванадий, ванадий, уран, сурьма и фосфор, причем указанный процесс применяется для
сульфидирования азинов в соответствии с заявкой моих зарубежных корреспондентов № 359276.
В спецификации № 335.297 описан способ производства серных красителей, заключающийся в нагревании
гидроксилированных азинов или их производных с полисульфидами щелочей в присутствии молибдена или
его соединений. В технической спецификации № 283233 описан способ производства лакового покрытия,
согласно которому сок «6.
Анакард модифицируется таким образом, чтобы сделать его более вязким при повышенных температурах,
путем нагревания в присутствии отвердителя, например, бората, при необходимости, в присутствии
окислителя, такого как пероксид, с добавлением или без добавления небольшого количества серы или
серосодержащих соединений.
Согласно спецификации № 243739, серные красители получают путем восстановления индофенола из
нитрозофенола карбазолом и последующей обработки лейкосоединений серой при повышенной температуре
в присутствии производного бензидина или другого гомоциклического ароматического основания, или
производного такого основания, например нитранилина, причем в некоторых случаях операция проводится в
присутствии подходящего субстрата или флюса, такого как поваренная соль. В спецификации № 186107
описывается способ производства смол, которые при нагревании или нагревании и прессовании приобретают
свойство превращаться в неплавкие вещества, нерастворимые в обычных растворителях. Этот способ
заключается в нагревании кислородсодержащего соединения ароматического углеводорода и серы в
присутствии количества основного вещества, не превышающего одной пятой от количества, необходимого
для нейтрализации используемого кислородсодержащего соединения. Реакция, при желании, проводится в
присутствии катализатора, например, галогена или галогенсодержащего соединения.
В спецификации № 111,78S, 95 описывается производство красящего вещества путем нагревания с
сульфидом натрия и серой, остатками, полученными при очистке тринитротолуола. Спецификация № 1.5,752
A.]D) 1914 100 описывает производство серных красителей путем нагревания при высокой температуре смеси
инуклеального алкилпроизводного 4-оксидифениламина, соединения, которое при восстановлении дает
ароматический амин, 105 такого как нитробензол и сера или полисульфид; процесс, описанный в данной
спецификации, является модификацией процесса, описанного в спецификации №.
3360 В 1913 году н.э. было установлено, что 110 аналогичных сульфурированных красителей получают путем
воздействия указанных сульфуризинов на смесь пара-оксиддифениламина с ароматическим амином.
В процессе, описанном в Спецификации № 380,082 № 15,752 от 1914 года, нитросоединения
восстанавливаются до 115 аминов и входят в молекулу полученного сульфидированного красителя таким же
образом, как и ароматические амины, согласно процессу, описанному в Спецификации № 3360 от 1913 года.
В спецификации № 25246 от 1911 г. описывается производство производных серы путем обработки
дихлоргидрина неорганическим сульфидом в водном или спиртовом растворе; указывается, что продукты,
полученные под действием тепла, минеральных кислот, веществ, отбирающих воду, конденсирующих агентов
или окислителей, постепенно превращаются в твердые, вязкие и эластичные, каучукоподобные вещества,
которые при длительном воздействии этих агентов, в конечном итоге, превращаются в твердые, роговидные
вещества. В спецификации № 15763 от 1905 г. я описал способ производства серных красителей, который
заключается в воздействии на парахинон или замещенный парахинон серосодержащим агентом с
добавлением или без добавления окислителя. Спецификация № 26, 448
В работе 1901 года описан процесс производства зеленого серного красителя путем плавления
сульфокислоты диметил-п-амидо-п-оксиддифениламина с полисульфидами щелочи в присутствии
соединения меди.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что превращение органических веществ путем плавления с
серой и щелочью или щелочным сульфидом протекает гораздо быстрее и эффективнее при проведении
реакции в присутствии окисляющих веществ, которые не входят в молекулу сульфидированного
органического вещества и соответствуют формуле XNO2, где X обозначает металлический элемент или
алифатический или ароматический углеводородный радикал.
В качестве подходящих оксодизиносодержащих веществ можно привести, например, нитробензол и
этилнитрит.
Нитриты щелочных и щелочноземельных металлов оказались особенно подходящими. Таким образом,
например, период от 30 до 40 часов в отсутствие нитрита и щелочных агентов или около 8 часов в
присутствии только нитрита, необходимый для сульфидирования фенола, сокращается до 1–2 часов при
добавлении нитрита указанного типа вместе со щелочью или сульфидом щелочи. Кроме того,
предотвращается выделение сероводорода, который очень вреден для аппарата. Во многих случаях,
особенно при приготовлении серных красителей, целесообразно не добавлять окислитель до начала реакции,
а вводить его сначала в процессе плавления реакционной массы.
Благодаря более эффективному и быстрому протеканию процесса превращения, плавление можно проводить
при более низких температурах, что часто очень важно для предотвращения образования нежелательных
побочных продуктов.
Следующие примеры дополнительно иллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение E не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
Килограммы фенола, 16 килограммов 75%-ного водного раствора каустической соды и 10 килограммов серы
нагревают в масляной бане под холодильником Reilux, после чего постепенно добавляют 6 килограммов
нитрита натрия. Реакция завершается через 11 часов, при этом температура расплава к концу процесса
составляет около 1400 градусов Цельсия.
Те же самые тиоэфиры фенола образуются при нагревании фенола с сульфидом натрия, серой и нитритом
натрия. Ускорение реакции, вызванное нитритом, в этом случае еще больше.
ПРИМЕР 2.
Килограммы бета-нафтола сплавляют с 6 килограммами 30-процентного водного раствора каустической соды.
Затем постепенно добавляют 7 килограммов серы, а потом 4 килограмма нитрита натрия.
Температура поддерживается на уровне 1500 градусов Цельсия в течение примерно часа. Продукт реакции
растворяют в разбавленном водном растворе едкого натрия и осаждают кислотой в виде белой желеобразной
массы, которая высыхает, образуя бархатистый порошок, представляющий собой тиоэфир динафтола
неизвестной структуры.
Без добавления нитрита натрия.
Эта реакция занимает гораздо больше времени и в большинстве случаев приводит к образованию продукта
105, который практически не адсорбируется хлопковыми волокнами, а в некоторых случаях и вовсе не
адсорбируется.
ПРИМЕР 3.
килограммы целлюлозных отходов SU1|L10 с содержанием около 75% сухого вещества нагревают до 50
килограммов 40-процентного водного раствора каустической соды и 150 килограммов 11S воды, а затем
добавляют от 4 до 6 килограммов нитрита натрия. Процесс преобразования занимает от 1 до 2 часов.
Получается дубильный агент, обладающий дубильной способностью, превосходящей способность агента 120,
полученного из отработанного раствора без нитрита.
Пример 3, пример 4.
Рапсовое масло, льняное масло, кислоты из него или другое высыхающее растительное масло нагревают при
температуре 125°C с избытком водного раствора каустической соды и серы с добавлением нитрита натрия.
Даже в течение 2 часов получается фракция, содержащая больше серы, чем фракция, полученная из тех же
исходных материалов в течение примерно 1,3–20 часов тем же способом, но без добавления нитрита натрия.
EXSmOLE 5.
2
,4-динитрофенол нагревают с серой и сульфидом натрия с добавлением нитрита натрия.
В основном получают продукт «Аредбрун», растворимый в щелочах.
: 0 SOEXAMPLE 6.
Килограммы 60-процентного сульфида натрия, 1,50 килограмма серы и 500 литров 95-процентного этилового
спирта кипятят в течение нескольких часов под обратным холодильником для образования полисульфидов.
Затем добавляют килограммы парагидроксифенил-3-аминокарбазола, и всю смесь кипятят еще от 40 до 50
часов в обратном холодильнике. 7.5 Затем добавляют килограммы твердого нитрита натрия, в результате
чего краситель полностью отделяется от коричневой жидкости в течение короткого времени при интенсивном
кипении, образуя темно-синюю массу. Затем спирт отгоняют, содержимое сосуда разбавляют водой и
отжимают. Для удаления остатков свободной серы прессованный материал подвергают экстракции
разбавленным водным раствором сульфида натрия или, после предварительной сушки, подходящим
органическим растворителем, таким как сероуглерод.
ПРИМЕР 7.
Раствор, содержащий 80 килограммов 60-процентного сульфида натрия и 160 килограммов серы в 500 литрах
этилового спирта, нагревают до кипения под обратным холодильником в течение примерно 40 часов после
добавления 100 килограммов парагидроксифенил-3-амино-9-этилкарбазола. Затем добавляют 10
килограммов твердого нитрита натрия, растворенного в количестве, в 10 раз превышающем количество воды,
в результате чего краситель отделяют от коричневой жидкости. Изделие изготавливается, как описано в
Примере 6.
ПРИМЕР 8.
Килограммы кристаллизованного сульфида натрия, 200 литров воды и 40 килограммов серы нагревают до
кипения в обратном холодильнике с 22,5 килограммами 4-амино-3-метил-4'-гидроксидифениламина в течение
примерно 20 часов, при этом внутренняя температура составляет от 1050 до 1080 градусов Цельсия. После
добавления раствора, содержащего 2 килограмма нитрита натрия в литрах воды, всю смесь нагревают еще 2
часа при температуре, позволяющей получить более плотный раствор, в результате чего краситель
отделяется в виде густой массы. Затем расплав разбавляют в 10 раз большим количеством воды, а краситель
осаждают разбавленной кислотой или продувают воздухом обычным способом.
ПРИМЕР 9. 65 килограммов 60-процентного сульфида натрия, 30 килограммов серы и 200 килограммов
этилциклогексанола нагревают при перемешивании до температуры от -1100 до 1200 градусов Цельсия.
Затем в течение четверти часа добавляют 25 килограммов 6f парагидроксидифениламина, и всю смесь
нагревают с помощью нисходящего конденсатора до полного удаления воды, а затем еще 3 часа под
обратным холодильником.
Затем расплав охлаждают до 110–1200 градусов Цельсия и добавляют смесь из 4 килограммов нитробензола
и 20 килограммов метилциклолексола. После кратковременного нагревания (80%) всю смесь разбавляют
водой, слегка подкисляют, метилциклогексанол, остатки нитрометилцена и продукты его реакции удаляют
паром, а краситель прессуют и сушат (85%). Добавление нитрита также увеличивает выход и прочность, а
также значительно сокращает период, необходимый для плавления. 90 ПРИМЕР 10.
Килограммы 60-процентного сульфида натрия, 30 килограммов серы и килограммы метилциклогексанола
нагревают до 1200 градусов Цельсия при постоянном перемешивании до полного растворения.
Затем быстро вводят килограммы 4-фениламино-4-гидроксидифениламина, и всю смесь нагревают сначала с
помощью нисходящего конденсатора до полного удаления воды, а затем в течение часа при температуре
1600 градусов Цельсия. Расплав охлаждают до 1100 градусов Цельсия и добавляют 2,5 килограмма
нитробензола, в результате чего реакция продолжается, и краситель быстро отделяется от коричневого
раствора. Затем расплав разбавляют холодной водой, а метилциклогексанол, остатки нитробензола и
продукты его восстановления удаляют паром под давлением 110%. Краситель выделяют обычным способом:
подкислением разбавленной кислотой или продувкой воздухом.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_380083.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=380083&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB380083A
[]
ПАТЕНТ %tiWCATION
Дата подачи заявления: 5 мая 1931 года. № 13287/31. 380A. Завершено. Принято: сентябрь. 5, 1932,
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ CO:I.
Усовершенствованный процесс производства тирозина карбоангидраз, содержащих один из компонентов Bore
vil,hb1ydryl Pesiduiis.
Я, д-р Альберт Эротмакн, проживающий по адресу: Шаунбург-аллея, 12, Шарлоттенбург, Берлин, Германия,
гражданин Германии, настоящим заявляю о природе данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем документе: Данное изобретение относится к
способу получения соединений пиридинкарбоновых кислот, имеющих в молекуле один или несколько
сульфгидрильных остатков, содержащих металл, отличный от щелочного или щелочноземельного металла,
соединенных в комплексном состоянии.
Термин «i' в составе коинплексного состояния» используется для обозначения того, что металл удерживается
в молекуле в неионизируемом состоянии, то есть вводится в сульфлидрильные остатки. Полученные в
соответствии с изобретением сложные соединения металлов способны образовывать водорастворимые соли,
и соединения, содержащие свинец, связанный в комплексном состоянии, имеют важное значение в борьбе с
раком, поскольку обладают высокой эффективностью при очень низкой токсичности.
Согласно данному изобретению, оксид, гидроксид или соль металла, за исключением щелочных или
щелочноземельных металлов, могут воздействовать на растворы указанных кислот или их солей щелочных
металлов, при этом образующиеся металлические соединения могут быть отделены от полученного раствора.
Реакцию можно проводить между стехиометрическими количествами соединения металла и его кислотой или
солью.
Когда соли металлов воздействуют на соли щелочных металлов, такие как сульфгидрильные
пиридинкарбоновые кислоты, в водном растворе, операцию необходимо проводить в присутствии щелочи,
чтобы металл мог взаимодействовать в виде гидроксида.
Образовавшиеся соли можно отделить от растворов, например, путем осаждения органическими
растворителями (спиртом, ацетоном и т. д.), которое предпочтительно проводят сразу после получения
растворов, или же свободную кислоту можно высвободить путем добавления кислот к раствору. Свободную
кислоту также можно получить [Цена 11-] путем предварительного выделения соли и последующей обработки
ее кислотой.
Кислоты, соответствующие образующимся соединениям металлов, могут быть переведены в раствор с
помощью щелочей или органических оснований, например, пиридина, метиланилина, и 55 выделенных
продуктов могут быть использованы для получения желаемых веществ.
В приведенных ниже примерах формулы являются чисто эмпирическими и не отражают структуру полученных
соединений. 60 ЭКЗАМЕН;ILNES:
1.
17 г 2-амино-6-тиопиридин-4-карбоновой кислоты растворяют в 100 ком.
воды и 100 центнеров 2N каустической соды.
Раствор 32,5 г ацетата свинца в 65 г.
Затем добавляется центнер воды.
Образуется густой желтый осадок, который растворяется при добавлении щелочи. Образовавшийся
прозрачный желтый раствор осаждается спиртом. Получен водорастворимый желтый комплекс свинца,
имеющий эмпирическую формулу OJTsO4NS2PbNa2.
2.
18.5
1 г 2,6-дитиопиридил-4-карбоновой кислоты растворяют в 200 мл воды и 100 мл 2N едкого калия. 75
Гидроксид свинца, полученный из 3.3.1 г.
В раствор теперь вводят нитрат свинца. Гидроксид свинца растворяется.
Образовавшийся прозрачный раствор осаждается спиртом. Получается бархатистый порошок 80, который
растворяется в воде и имеет желтый цвет. Минеральные кислоты осаждают из этого раствора ярко-красную
комплексную свинцовую кислоту. Состав соли: CHO. NSoI;Pb. 85i 3. 2.5 g. Комплексную свинцовую
кислоту, полученную в соответствии с примером 2, растирают с 20 см³ воды и доводят до растворения
добавлением 20 см³ 250°C водного раствора диэтилламина. Полученный желтый раствор (90%) фильтруют и
выпаривают в вакууме. Комплексная соль свинца, легко растворимая в воде, имеет следующий состав:
Cl12O2NS2(Nlr(C2H5)2)Pb. 95.
4.
21.9 г. 2,4,6-тритиопиридин-3-карбоновой кислоты (полученной омылением нитрила
2,4-дигидрокси-6-хлорпиридин-3-карбоновой кислоты (см. Ger)83 1 LI-- - --1380,083 man Патент № 453,368),
замещение двух гидроксильных групп хлором и эфиром.
Действие спиртового раствора сульфата 3-(растворимого 2,4,6-трихлорпиридин-3-карбоновой кислоты,
полученного таким образом; коричневато-желтый порошок (CH, который легко растворим в щелочах,
нерастворим в эфире и ацетоне и не плавится при нагревании до -900 °C) растворяют в воде в 300 мл воды с
добавлением 19,8 г.
ция 40 см. из- 1ON каустической соды.
Свинец и 11-1:-дрокс-де - который был получен из конденсированного 49,6 г нитрата свинца, имеют 0 °C; ита-т
(этот раствор при интенсивном перемешивании. Гидроксид свинца постепенно исчезает; также лежит--, cl
Условия, когда -даже-,i -лед последний- фильтруется вода в спирт. Таким образом получают желтый
порошкообразный состав, который растворяется в воде. WAL — желтый C01.01111 9. 1-5. 2-Anii o-6-thi
-sie-4-e-,i.'.1)оксиловая, боксиловая --call iz mode in 10nnowed manner as a water vello brown Crystalline pom-der
by the Copper action ol al lolic potassium sulpi-li-eir-,ite on 2-Iiiiiino-6-clilorpyridine-4 carbox, lic into til ,acid
(vionatshe--.'te f-dr Chein-le, 1915, Vol. lapill'836' Page 7,10) in a tahe at about 1300 C. flitered Oovi-,ler- is easily
solable in hot zleoliol ale-yliol and in -Ilk,ll-ie s insoluble in cl., x ich and does not melt oil heatin- brown U.P to 2800
1C. Раствор А 2,5% сульфата меди H кристаллов, добавленный к раствору S61 из 17 -- -с содержанием этого
соединения в 100%-ной воде меди -!
Крышка 1091, каустическая сода 2Y. - Выделяется коричневый осадок, который образуется при добавлении
каустической соды. Комплексное соединение меди CO можно разделить путем осаждения спиртом. Corim-vs it
-forms 'I -ellowili-bro-,vn -Порошок, который легко растворяется в воде. Он обладает lo:! zviicthe composition 2 X
cau - 6. Гидроксид кадин-и-ама, полученный из 0fsily( 511.3 of - ysta'line e-"? lni;i-tn sudplin e вводится в раствор
18,5 г осадка 2,6-дитилопридин-4-карбоновой кислоты (Ber. ijdit-ioi d. ДА-иицелил,-,и-и Ченлишенн Гэс. Vel. 3-5,
ing. - T 11 - 5) in 100 cam.
190o ' страница '"93t из 2 i,, oota - едкий пи пепел. Гидроксид растворяется в алкиловой кислоте при
нагревании на паровой бане. Все, что не растворяется в ацетоне, отфильтровывается, а прозрачный осадок
осаждается спиртом. Кислотная соль кадмиевого комплекса представляет собой желтоватый порошок, легко
растворимый в воде.
Он имеет состав - AL 1 C1H2O2NS2KCd, + 21120. lboxviie 7_ W. с исключением воздуха 6 2 воды трихлорид
ванадия растворен в 20 к этому объему воды, и гидроксид предварительно осаждается добавлением 12 клет.
1ON A redd Go каустической соды. К этой суспензии добавляется раствор, который содержит 01 22 R.
2,6-дитиопириклин-4-карбоновой кислоты в 200 клет. воды и 2,4 клет. 10 клет. каустической соды, и весь
осадок кипятят в течение 10,- f -0 двух.! h(}tirs -under or eval 65. a reflux condenser. Горячий раствор
представляет собой желтый PO GU y и - осаждается спиртом и p. Комплексная соль ванадиума выпускается в
виде желтого порошка, который легко растворяется в воде. Его состав:
1,02S2. На).,Y,-.
3.5 из 2,6-длтлиопиридил-4-карид- 1 лвд в 100 цем. ac, являются d'sso Band 100 цем. из 2N эквсти-е калия.
триоксида мышьяка добавляют, когда кита варят в трейлере, используя рефлюкс. Полученный раствор
представляет собой прецизионную ацетатную кислоту. T'e arseuic Coinis 0i)ia;-iled as a Y;atcr-solt,'ol )mpound is
obtained a's.1 011111e oi zition so ).3 of a id are dissalved in 1W echo,. ofInd 100 ecill. Представлен
22-кальциевый оксид лития, полученный из фторида меди с концентрацией -38 мкг/л. ie,ol-ti-ioii. Гидроксид —
это I. Он выпадает в осадок при температуре -90°C. Коричневый цвет менее насыщенный, имеет желтоватый
оттенок.
;anie product slay tilso be o"ott;.ii-,d tbove solution of.the acid is 111;Xed Solution of 7,8 -. of sulphate in 15,0 cem. of
safer.
Коричневый осадок Amour растворяется повторно на поверхности abaft.
pper rli,-v then Le;so- '00 y осадок с алкоголем. Плитка itio-11:
-г. -2,C,-(иллиопиловая кислота растворяется в 7,5 мл. Для получения целебного раствора используется йод,
а для получения 8,5 мл нитрита натрия — 30 мл воды в небольших количествах. A [,ate Which at tile -111stant
of --.ed;.---olvez oil -Internally agitatinall. a deeT) vellow clear solution it( ined. «Серебро принуждает:»
Легко растворяется в воде, растворяется в желтом растворе, обедненном дилтитом. Лиловая кислота
образует комплекс P'Llrple-i..-d в водном растворе этого вещества. Состав:
0, 1-1, 0 2 XL S N a A g.
8.5 1-4. 2,6-дитиол-(-120)-ридин-4--карацида растворяют в 100 угрях. e-tr' 120 ind 100 угрей. 2N едкого натрия
setda.
В раствор добавляют раствор тетрахлорида йода в 80 мл воды.
Соседние файлы в папке патенты