Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12024
.pdf
защиты электрических кабелей и могут применяться внутри свинцовой оболочки или другого покрытия,
используемого для защиты проводящих проводов кабеля. Кроме того, было предложено нанести
изоляционное покрытие из хлопковой нити на электрические проводники.
Использование пропитанной бумаги в производстве электрических кабелей также хорошо известно. Согласно
настоящему изобретению, защитное покрытие для трубы, кабеля или другого изделия выполнено из
кокосового волокна в виде ленты или полоски. Лента, обычно получаемая на чесальной машине,
представляет собой непрерывную массу волокон без скручивания, существующую в виде широкой ленты,
полотна или слоя, и по форме похожа на ленту и фактически является лентой, образованной путем
наложения нескольких лентообразных слоев волокон. Кокосовое волокно предпочтительно размягчают и
экстрагируют специальной обработкой с использованием пропитанного железом растительного масла или
другой химической обработкой.
В одном из удобных способов обеспечения трубы защитным покрытием в соответствии с изобретением,
кокосовое волокно в виде ленты или полос наматывается на барабан, затем разматывается без натяжения и
покрывается битумным материалом или проходит между валиками, на которые наносится битум, для
пропитки материала. Затем его наматывают на трубу или другое изделие, которое предпочтительно
предварительно покрыто пленкой или слоем битума.
Волокнистый материал после описанной выше обработки битумом может быть протянут через ванну,
содержащую расплавленный битумный состав, а затем намотан на трубу. Данная вторичная обработка может
применяться только к пропитанной или частично пропитанной ленте или лоскуту, поскольку непропитанный
материал не обладает необходимой прочностью. При желании для создания защитного покрытия можно
использовать несколько слоев щепы или нахлеста. В альтернативном способе нанесения защитного покрытия
щепа или нахлест обматываются вокруг трубы или другого изделия в непропитанном состоянии, а затем на
обмотку наносится битум или другой состав. Подходящий битумный или смоляной пропитывающий материал
для использования в умеренном климате должен иметь температуру размягчения не ниже 175 °F, измеренную
методом кольца и шара (Институт нефтяных технологов). Серийный проект страны А.20) и глубина
проникновения не менее 51/00 сантиметра, с общей нагрузкой 10 грамм при температуре 770 °F, время
приложения нагрузки 5 секунд (Институт нефтяных технологов).
Серийный номер 75, обозначение A.18). Битум или смола могут применяться в виде раствора в подходящем
летучем растворителе.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, является 1. Способ защиты труб, кабелей и других изделий, включающий нанесение на
них кокосового волокна в виде ленты или полоски.
2. Способ защиты труб, кабелей и других изделий согласно п. 1, в котором щепка или нахлест пропитаны
битумом или подобным коррозионно-стойким составом.
3.
Способ защиты труб, кабелей и других изделий согласно п. 1 или 2, при котором изделие сначала
покрывается битумом или другим коррозионностойким составом, а затем покрывается волоконной обмоткой.
4.
Способ защиты труб, кабелей и других изделий, при котором кокосовое волокно в форме ленты или полоски,
намотанное на барабан, разматывается без натяжения, покрывается битумом или смолой или проходит
между роликами, на которые наносится битум или смола 105, а затем наматывается на трубу или другое
изделие.
5.
Способ защиты труб, кабелей и других изделий согласно п. 4, в котором нить или полоска после обработки
битумом или смолой и до намотки на трубу или другое изделие протягивается через ванну, содержащую
расплавленный битум или смолу.
6.
Труба, кабель или другое изделие, снабженное защитной оболочкой, состоящей из кокосового волокна в виде
ленты или нахлеста.
7.
Способ защиты труб, кабелей или других изделий, по существу аналогичный описанному выше.
8.
Труба, кабель или другой предмет, защищенный, как описано выше.
Дата: 28 марта 1933 года.
J. S. WITHERS & SPOONEIR, дипломированные патентные поверенные, Тейпл Хаус, 51 и 52, Чансери Лейн,
Лондон, агенты заявителей.
RedhiIl: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcomson, Ltd. - 1933.
а 399,210
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_399211.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=399211&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB399211A
[]
В _ - --
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 31 марта 1932 года. № 9322132.
, сентябрь.
2
квартал 1932 г. № 26,143/32.
Остался один полный комплект: 31 марта 1933 года.
Завершено: октябрь. 2, 1933.
3
Q97,211 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ,
№ 9322, 1932 г. н.э.
Способ производства новых конденсационных продуктов из природных смол.
Я, Айннум Кауипаил, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, WV.1C.2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания
I. G. Farbenindustrie AkLtiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из города Франкфорт-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к производству новых продуктов из натуральных смол, обладающих улучшенными
свойствами.
Процесс, описанный в изобретении, заключается в том, чтобы вызвать реакцию смол, ангидридов или их
сложных эфиров с фенолами, продуктами замещения или их эфирами в присутствии неорганических летучих
галогенидов. Вместо смол можно также использовать смоляные кислоты, выделенные из них, например,
абиетиновую кислоту.
При наличии в настоящее время доступных реагентов реакция, вероятно, протекает в основном таким
образом, что одна молекула фенола присоединяется к возможной связи, присутствующей в молекуле смолы,
с образованием оксиарилового производного соответствующей смоляной кислоты. По всей видимости,
карбоксильные группы смолы в целом остаются неизменными. Реакцию можно проиллюстрировать
следующей схемой \ASH / C1H II_. R.0R1 l /IR.O /&2 (Показана только двойная связь в молекуле смоляных
кислот, необходимых для реакции. R обозначает ароматический радикал, R — атом водорода, алкильную
группу или арильную группу. В частности, новые продукты реакции отличаются от исходных материалов
значительно пониженным йодным числом (41) и, в целом, значительно повышенной температурой
размягчения. Более того, они не дают [Цена 11-] характерной для природных смол цветовой реакции
Шторха-Моравского, то есть добавление уксусного ангидрида и концентрированной серной кислоты не
приводит к фиолетовому окрашиванию.
Среди природных смол и их сложных эфиров, пригодных для производства продуктов конденсации в
соответствии с настоящим изобретением, особо следует отметить следующие: канифоль, сосновую смолу,
батавский дамар, мастичную смолу, копал, а также сложные эфиры этих смол с додециловым спиртом,
гликолем, глицерином и тому подобными веществами. Кроме того, смешанные эфиры, известные под
названием алкидные смолы и содержащие остаток кислоты из природной смолы, а также остатки
многовалентного спирта и многоосновной кислоты, хорошо подходят для производства новых продуктов
переработки.
В качестве примеров подходящих фенольных компонентов можно упомянуть фенол, крезолы, фенилэфиры, а
также феноловые эфиры, такие как анлизол, фенетол и дифенилэфир.
В качестве неорганических летучих галогенидов, подходящих для целей данного изобретения, можно
рассматривать, например, галогеноводороды, такие как хлороводород, а также хлорид титана, тетрахлорид
олова и фторид бора, причем эти галогениды предпочтительно используются в практически безводном
состоянии.
Вместо соединений фторида бора в качестве конденсирующих агентов можно также использовать, например,
ацетифторборную кислоту и фторборную кислоту.
При использовании растворителей подбираются те, которые сами по себе не претерпевают химических
изменений в условиях реакции, например, четыреххлористый углерод или сероуглерод. Кроме того,
углеводороды, такие как бензол, толуол, ксилол, лигроин и тетрагидронаплиталин, подходят в качестве
растворителей для целей данного изобретения.
I , 1 ---- , / F!'..-- 1 1 --- -- 1 j 1 j 399,211 Продукты конверсии, получаемые путем конденсации природных смол с
фенолом или продуктом его замещения, могут быть этерифицированы и этерифицированы благодаря
наличию свободных карбоксильных групп и свободных фенольных гидроксильных групп, например, с
помощью этиленоксида или алкил- и аралкилгалогенидов, таких как бутилхлорид, бензилхлорид и
α-хлорметил-изопропилнаплитален, в присутствии щелочи. Карбоксильные группы продуктов конденсации
могут быть дополнительно этерифицированы с помощью спирта, например,
глицерин. В качестве альтернативы, свободные фенольные гидроксильные группы продуктов конверсии,
получаемых путем конденсации природных смол с фенолом, как описано выше, могут быть этерифицированы
с помощью кислот, например, уксусного ангидрида или хлорангидридов кислот, таких как ацетилхлорид,
хлорангидрид олеиновой кислоты и бензоилхлорид.
Кроме того, свободные фенольные гидроксильные группы продуктов конденсации, получаемых из сложных
эфиров природных смол с помощью свободных фенолов, также могут быть преобразованы в другие ценные
продукты путем этерификации, например, с помощью алк-1- или аралкилгалогенидов в присутствии щелочи,
или путем этерификации, например, с помощью ангидридов кислот или галогенидов кислот. Кроме того,
карбоксильные группы, присутствующие в коммерческих продуктах, получаемых путем конденсации
природных смол с фенольными эфирами, очевидно, по-прежнему могут быть этерифицированы, например, с
помощью спиртов или алкилгалогенидов.
Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение:
ПРИМЕР 1.
В смесь, состоящую из 300 частей по весу американского канифоли (кислотное число 164, йодное число 17,5,
кислотное число 5, температура размягчения 790 °C) и 400 частей по весу тетрахлорида углерода, в течение 4
часов при перемешивании и охлаждении до 100 мл вводят по одной части 2500-процентного раствора
фторида бора в техническом сыром крезоле. (100 С.). В результате образуется темно-коричневая вязкая
масса, которую затем дополнительно перемешивают в течение примерно 14 часов при комнатной
температуре (1,5–1,8 °C).
Полученный в результате реакции продукт затем выливают в холодную воду, а растворитель удаляют с
помощью пара.
Релло--ш 1wbite твердая хрупкая смола получается путем кипячения с водой, а затем после кипячения
образует прозрачную смолу (325 мкг/м³ по весу), обладающую следующими константами:
Кислотное число 114 Йодное число 43,5 Ацетвловое число 64,8 65. Температура размягчения 1050 °C.
Реакция Сторча-Моравского отрицательна.
ПРИМЕР.
Когда вместо 2,5%-ного раствора фторида бора в техническом сыром крезоле используется 0,5%-ный раствор
в феноле, получают прозрачный смолистый продукт конденсации, обладающий весьма схожими свойствами:
Кислотное число 110, йодное число 51, ацетильное число 60, температура размягчения 75°C.
ПРИМЕР 3.
В смесь, содержащую 300 масс. частей канифоли (кислотное число 80 168, йодное число 170, температура
размягчения 690), 150 масс. частей бензола и 75 масс. частей технического сырого крезола, вводят
ацетатофторборную кислоту при перемешивании. Через 20 часов полученный продукт реакции заливают
холодной водой, а растворитель удаляют паром. Затем реакционную массу очищают от кислоты
промыванием водой. После плавления получается прозрачная смола, обладающая следующими
константами:
Кислотное число 134, ацетильное число 68, температура размягчения 10°C - 1070°F.
ПРИМЕР 4. 95
Газообразный хлорид лития пропускают при комнатной температуре в течение 40 часов в перемешиваемую
смесь, состоящую из 10 частей по массе тетрахлорида углерода и 120 частей по массе тетрахлорида
углерода и 40 частей по массе фенола. A dar3, красноватый biox I.
Вязкость массы равна fiouotcc.wonhi ch, растворитель удаляется методом выдувания с помощью шва.
Остаток состоит из веллоксоподобной массы, которая многократно промывается жидким маслом и водой, а
после плавления образует желтоватую смолу (120 частей на 1), например, светло-желтую. pnsSessrinr
следующие константы:
Кислотное число 144,2, йодное число 6,3,6, йодное число 36,6, температура размягчения 940 °C.
В присутствии капли концентрированной серной кислоты он растворяется в уксусном ангидриде, приобретая
розово-красный цвет. 115 ПРИМЕР 5.
100-120 В течение 4 часов при перемешивании и охлаждении (10-120 °C) в смесь, состоящую из 400 частей по
весу глицеринового эфира канифоли (кислотное число 15, йодное число 170, ацетильное число, температура
плавления 890 °C) и 450 частей по весу тетрахлорида углерода, вводят порции по весу 2504-процентного
раствора фторида бора в неочищенном крезоле. Получают 125-процентную фиолетово-красную массу,
которая впоследствии становится красновато-коричневой. Затем эту массу дополнительно перемешивают при
комнатной температуре в течение примерно 14 часов. Затем полученный продукт реакции выливают в
холодную воду (130 °C) на 16 часов. Полученный продукт реакции выливают в холодную воду, растворитель
удаляют паром, а продукт промывают до полного удаления кислоты.
После плавления образуется желтовато-коричневая смола (140 частей по весу), обладающая следующими
свойствами:
Кислотное число 25, ацетильное число 68, температура размягчения 136-138 °C.
ПРИМЕР 9.
К раствору, содержащему 300 весовых частей сложного эфира канифоли (кислотное число 24, ацетильное
число 16, температура размягчения 73-74 °C) в соотношении 1:30 весовых частей бензола, медленно при
комнатной температуре добавляют 100 весовых частей 25%-ного раствора фторида бора в крезоле;
образуется реакционная масса интенсивного фиолетового цвета, которую затем перемешивают в течение
примерно 20 часов. Обработка производится тем же способом, что и описано в примере 1, и после плавления
получается прозрачная желтая смола, обладающая следующими константами, а растворитель удаляется с
помощью пара.
В результате получается желтовато-белая смолистая масса, которую промывают водой.
После плавления образуется прозрачная смола (425 частей по весу), обладающая следующими константами:
Кислотное число 16, йодное число 48, кислотное число 68, температура размягчения 980°C.
Реакция Сторча-Моравского отрицательна.
ExAmIPieE 6.
В смесь 100 масс. частей сложного эфира глицерина канифоли (температура размягчения 720 °C) и 150 масс.
частей тетрагидронафталина при температуре 1500 °C при перемешивании вводят части по весу 25%-ного
раствора фторида бора в техническом неочищенном крезоле.
Через 30 минут реакция Сторча-Моравского становится отрицательной. Затем продукт реакции разбавляют
200 частями тетрагидронафталина и 2,5 частями по весу оксида кальция, добавляют 20 частями по весу
фуллеровой земли, и полученную смесь перемешивают в течение примерно 1 часа при температуре около
40-500 °C.
После фильтрации этой смеси растворитель удаляют перегонкой. Получают 118 весовых частей прозрачной
светло-коричневой смолы, имеющей температуру размягчения 97-950 °C.
ПРИМЕР 7.
Газообразный хлористый водород продувают при комнатной температуре в течение примерно 40 часов в
перемешиваемую смесь, состоящую из 100 весовых частей вышеуказанного сложного эфира смолы, 120
весовых частей четыреххлористого углерода и 36 весовых частей фенола. В результате образуется
фиолетово-коричневая вязкая масса, которая впоследствии становится темно-коричневой, и из нее
растворенное вещество удаляется с помощью пара.
В результате образуется желтоватая масса, которую промывают водой. В результате плавления получают
медово-желтую смолу (115 частей по весу), обладающую следующими константами:
Кислотное число 18, йодное число 0,59, ацетильное число 36, температура размягчения 900 °C.
В присутствии капли концентрированной серной кислоты он растворяется в уксусном анбидриде, приобретая
бледно-розово-красный цвет.
ПРИМЕР 8.
31 В течение 6 часов при комнатной температуре в смесь, состоящую из 130 масс. эфира глицерина копала
(кислотное число 22, ацетильное число 18, температура размягчения 128-1290 °C) и 60 масс. бензола, вводят
по 25%-ному раствору фторида бора в техническом крезоле: образуется красновато-коричневый стеклянный
порошок, который дополнительно перемешивают 70-80 минут. Кислотное число 25, ацетильное число 69,
температура размягчения 960 °C.
ПРИМЕР 10.
(300 В 300 массовых частях бензена растворяют 100 массовых частей продукта конденсации 95, полученного
из 640 массовых частей канифоли, 216 массовых частей глицерина и 296 массовых частей фталевого
ангидрида (температура размягчения 950 °C и кислотное число 12). 8.5 В раствор этого продукта конденсации
при температуре 40-500 °C при интенсивном перемешивании вводят по весу 20%-ный раствор фторида бора в
техническом неочищенном крезоле. Полученный темно-коричневый раствор (105) перемешивают в течение
14 часов. По истечении этого времени продукт реакции перестает давать цветную реакцию
Сторча-Млоравского. Растворитель удаляется с помощью пара, а оставшаяся смола очищается от кислоты
промыванием водой. Затем смолу расплавляют в потоке азота. Таким образом, получается прозрачная смола
с температурой размягчения 1170 °C. 115 ПРИМЕР 11.
В течение 34-41 часа при комнатной температуре (15-18°C) в смесь, содержащую 120-300 массовых частей
канифоли (кислотное число 164, йодное число 175, температура размягчения 790°C), 25 массовых частей
фентола и 150 массовых частей бензола, вводят по весу 50%-ный раствор фторида бора в фентоле.
Образуется темно-коричневая масса, 125 которую затем перемешивают в течение примерно 17 часов при
комнатной температуре. Затем продукт реакции разлагается с помощью воды, растворитель удаляется с
помощью перегретого пара, а продукт i30 399,211 4 399,211 промывается до полного удаления кислоты. Таким
образом, получается смолистая масса соломенно-желтого цвета, которая после плавления дает прозрачную
смолу янтарного цвета (320 частей по весу), обладающую следующими константами: кислотное число 103,
йодное число 23, этокси-число 2,50°C (расчетное значение 2,7%), температура размягчения 96-97°C.
Реакция Сторча-Моравского отрицательна.
В результате этерификации глицерином образуется прозрачная смола с температурой размягчения 1020 °C.
ПРИМЕР 12.
Заменив фенет в примере 11 на анизол, получаем весьма похожий продукт (320 частей по весу), обладающий
следующими константами:
Кислотное число 108, йодное число 29, метокси-число 2,3% (расчетное 2,45%), температура размягчения
95-960 °C.
ПРИМЕР 13.
50 В течение 4 часов при интенсивном перемешивании при температуре 45-600 °C в смесь, содержащую 300
масс. частей канифоли (кислотное число 164, йодное число 17,5, температура размягчения 790 °C), масс.
частей метилового эфира м-крезола и 3-50 масс. частей толуола, вводят тетрахлорид олова по массе, при
интенсивном перемешивании при температуре 45-600 °C.
После перемешивания в течение 30 часов добавляют 200 частей по весу толуола и 250 частей по весу оксида
кальция. Затем смесь перемешивают при температуре 400 °C еще в течение 3-4 часов. Образовавшийся
осадок отфильтровывают, а летучие растворители удаляют из фильтрата перегонкой при пониженном
давлении. Получают 322 весовые части прозрачной смолы, обладающей следующими свойствами:
Кислотное число 118, йодное число 75, температура размягчения 94950 °C.
Смола легко растворяется в льняном масле и уайт-спирите при нагревании.
ПРИМЕР 14.
7.5 В смесь, состоящую из 300 весовых частей глицеринового эфира канифоли (кислотное число 2,5, йодное
число 170, ацетильное число 10, температура размягчения 810 °C), 150 весовых частей бензола и 2,5 весовых
частей фентола, в течение 4 часов при перемешивании и охлаждении (18-190 °C) вводят весовые части
50%-ного раствора фторида бора в фентоле.
Постепенно образуется раствор винно-красного цвета, который затем перемешивают при комнатной
температуре в течение примерно 16 часов. Вязкий продукт реакции разлагается холодной водой,
растворитель удаляется паром, а остаток промывается до полного удаления кислоты. Получается
ярко-желтый смолистый продукт, который после плавления дает прозрачную смолу, обладающую
следующими свойствами:
Кислотное число 23, йодное число 30, ацетильное число 1,5, этоксильное число 1,9% (расчетное 1,9%),
температура размягчения 100–101 °C.
Примеры 1-5.
При использовании анизола вместо фенетола получают весьма похожий продукт (320 частей по массе 75),
обладающий следующими константами: кислотное число 24, йодное число 31, ацетильное число 15,
ацетиленовое число 80, ацетиленовое число 1,9% (расчетное 2,04%), атм. 16.
300 В 1,50 весовых частях бензола растворяют 1,50 весовых частей бензола, используя 1,50 весовых частей
канифоли (кислотное число 164, йодное число 175, температура размягчения 790 °C) и 1,50 весовых частей
дифенилэфира. В этот раствор при комнатной температуре в течение 6-7 часов пропускают около 50 весовых
частей газообразного фторида бора. Образуется раствор фиолетового цвета, который после перемешивания
в течение 50 часов при комнатной температуре перестает давать реакцию Сторча-Моравского. Затем
растворитель удаляют с помощью перегретого пара, а желтый смолистый остаток промывают водой до
полного удаления кислоты. После плавления получается прозрачная смола, обладающая следующими
свойствами:
Кислотное число 9,5, йодное число 42, температура размягчения 9,5-960 °C.
ПРИМЕР 17.
Смесь, состоящая из 1550 весовых частей продукта конденсации, получаемого в соответствии с примером 1,
7,5 весовых частей толуола и 30 весовых частей н-бутилхлорида, нагревают при перемешивании при 100 °C в
течение 12 часов с добавлением раствора, содержащего 35 весовых частей 110 гидроксида калия в 150
частях воды.
После подкисления соляной кислотой через реакционную смесь продувают пар. Остаток промывают до
нейтрального состояния 1J5, и после плавления образуется прозрачная смола, обладающая следующими
константами:
Кислотное число 81, ацетильное число 6,5, температура размягчения 780 °C. 120 Пример 18.
В примере 17 часть продукта конденсации, используемого в качестве исходного материала, нагревают с
перемешиванием в автоклаве до 1200 °C с 4,5 частями на 15 частей по весу
α-хлорметилизопропилнафталина и раствором 45 частей по весу каустической соды в 150 частях воды. После
обычной обработки получают твердую прозрачную смолу, обладающую следующими константами:
Кислотное число 33. Температура размягчения 109-1100°F.
ПРИМЕР 19.
Смесь, состоящая из 150 весовых частей продукта конденсации, использованного в качестве исходного
материала в примере 17, 75 весовых частей толуола и 80 весовых частей хлорида олеиновой кислоты,
перемешивается при температуре 80-900 °C в течение примерно 20 часов с добавлением раствора,
содержащего 35 весовых частей гидроксида калия в 150 частях воды.
Таким образом, получается вязкая масса, которая после подкисления подвергается дистилляции паром.
После удаления воды и небольшого количества олеиновой кислоты получается прозрачная, высоковязкая
масса, растворимая в бензоле, бензине и жирных маслах и обладающая следующими константами:
Ацетильное число 8 Кислотное число 90 ПРИМЕР 20.
Смесь, состоящая из 1150 массовых частей продукта конденсации, использованного в качестве исходного
материала в примере 17, 50 массовых частей бензилхлорида и 100 массовых частей толуола, нагревается
при перемешивании при 1000 °C с раствором, содержащим 50 массовых частей гидроксида натрия в 150
массовых частях воды. Через 4-5 часов реакционную смесь подкисляют и продувают паром. Получается
ярко-жёлтая смола, которая после плавления обладает следующими свойствами:
Кислотное число 48,5, ацетильное число 5,5, температура размягчения 85-860 °C.
ПРИМЕР 21.
При выполнении примера 20 в отсутствие растворителя получают смолу, которая после обработки обладает
следующими константами:
Кислотное число 17, ацетильное число 10,5, температура размягчения 710 °C.
ПРИМЕР 22.
Оксид этилена пропускают через фильтр при температуре 85-100 °C.
При перемешивании смеси, состоящей из 50 весовых частей продукта конденсации, полученного в
соответствии с примером, 25 весовых частей толуола и 0,5 весовых частей гидроксида натрия, до тех пор,
пока не будет достигнуто увеличение массы на 11 весовых частей. После подкисления реакционную смесь
подвергают паровой дистилляции. Получается смола желтовато-коричневого цвета, которая после плавления
обладает следующими константами:
Кислотное число 51,9, ацетильное число 78, температура размягчения 1020 °C.
Аналогичный продукт получают при использовании оксида пропилена.
ПРИМЕР 23.
Оксид этилена пропускают при температуре 85-950 °C.
При перемешивании в смесь, содержащую 50 весовых частей продукта конденсации, полученного в
соответствии с примером 5, 0,4 весовых частей толуола и 0,4 весовых частей гидроксида натрия, до тех пор,
пока не будет достигнуто увеличение на 10 весовых частей.
После подкисления вся реакционная масса подвергается паровой дистилляции. Получается
желтовато-коричневая смола, которая после плавления обладает следующими свойствами:
Кислотное число 11, ацетильное число 85, температура размягчения 88-890 °C.
ПРИМЕР 24.
Используя в примере 23 продукт конденсации, получаемый в соответствии с примером 8, вместо продукта
конденсации, получаемого в соответствии с примером 5, получают коричневую смолу, обладающую
следующими константами:
Кислотное число 18, ацетильное число 79, температура размягчения 108-1090 °C.
ПРИМЕР 25.
Смесь, состоящая из 300 весовых частей продукта конденсации, полученного в соответствии с примером 1, и
29 весовых частей глицерина, нагревают при постепенном перемешивании до 260-2700 °C в потоке азота.
Через 12 часов получается прозрачная смола, обладающая следующими постоянными свойствами:
Кислотное число 20, ацетильное число 68, температура размягчения 109-1100 °C.
Датировано 31 марта 1932 года.
CARPMAELS & RANSFORD.
Представители заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон, Западная Англия. С. 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 26143, 1932 г. н.э.
Усовершенствования в производстве продуктов конденсации из природных смол или связанные с ним.
Я, Артур Карпаэль, подданный Великобритании, W.C. 2, настоящим заявляю, что характер данного
изобретения (которое было сообщено мне компанией I. G. Fkrbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерным
обществом, организованным в соответствии с законодательством Германии, из Фундамента-на-Майне,
Германия) заключается в следующем: Данное изобретение относится к дальнейшей модификации или
развитию изобретения, описанного в спецификации № 9322/1932.
В спецификации № 9322119a2 описан процесс, в котором фенолы или продукты замещения или их эфиры
конденсируются с природными смолами, ангидридами или их сложными эфирами в присутствии
неорганических летучих галогенидов. В указанной спецификации также описываются процессы этерификации
и этерификации таких продуктов конденсации, которые содержат свободные фенольные гидроксильные
группы, и этерификация тех продуктов конденсации, в которых присутствуют свободные карбоксильные
группы.
В соответствии с настоящим изобретением, в процессе с хорошими результатами могут быть использованы
не только эфиры, но и другие функциональные производные фенолов, а именно сложные эфиры фенола.
Среди таких фенольных эфиров можно особо отметить ацетат крезола и карбонат дикрезола.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
18 В смесь, состоящую из 300 масс. частей фторида бора (кислотное число 167, йодное число 130,
температура размягчения 700°C), 150 масс. частей ацетата крезола и 100 масс. частей бензола, вводят при
температуре от 70 до 80°C в течение 6 часов при температуре 70-80°C. После выдерживания при комнатной
температуре в течение примерно 14 часов вязкий коричневый продукт реакции разбавляют 200 массовыми
частями бензола и добавляют 34 массовыми частями карбоната натрия. Образовавшийся осадок
отфильтровывают, а летучие растворители удаляют из фильтрата путем перегонки при пониженном
давлении. Получают 331 частицу (по весу) чистой смолы, обладающей следующими свойствами:
Кислотное число 41, йодное число S2, температура размягчения 106.
ПРИМЕР 2.
24 В смесь, состоящую из 300 массовых частей канифоли, использованной в примере 1, 100 массовых частей
бензола и 100 массовых частей дикрезолкарбоната, в течение 4 часов при перемешивании вводят фторид
бора при температуре около 800 °C. После выдерживания в течение примерно 12 часов при комнатной
температуре полученный коричневый продукт реакции разбавляют 200 массовыми частями бензола и
добавляют 46 массовыми частями карбоната натрия. После отфильтровывания образовавшегося осадка
летучие растворители удаляются из фильтрата перегонкой при пониженном давлении. Получается 334
весовые части прозрачной смолы, обладающей следующими свойствами:
Кислотное число 42. Температура размягчения 98.
ПРИМЕР 3.
При замене канифоли в примере 1 на элвеериновый эфир канифоли (кислотное число 7,8, температура
размягчения 76, йодное число 119) и использовании 25 масс. фторида бора, получают 330 масс. прозрачной
смолы, обладающей следующими константами:
Кислотное число 8, йодное число 81, температура размягчения 99.
Датировано 20 сентября 1932 года.
КАРП'МАЭЛС И РААНСФОРД.
Представители заявителя.
24, Саутгемптон-Билдингс, Лондон, туалет № 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
? Способ производства новых конденсационных продуктов из природных смол.
Я, Артур Кармаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Aktien-esellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством
Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия), и о способе его осуществления, который
будет подробно описан и установлен в следующем заявлении: Данное изобретение относится к производству
новых продуктов из натуральных смол, обладающих улучшенными свойствами. Способ, описанный в
изобретении, заключается в том, чтобы вызвать реакцию смол, ангидридов или сложных эфиров смол с
фенолами, продуктами замещения или функциональными производными смол, такими как эфиры или
сложные эфиры, в присутствии неорганических летучих галогенидов. Вместо смол 105 можно также
использовать смоляные кислоты, выделенные из них, например, абиетиновую кислоту.
С учетом имеющихся на данный момент знаний, реакция, вероятно, протекает следующим образом: (essen5t)
В качестве конденсирующих агентов также можно использовать кислоту.
Соседние файлы в папке патенты