Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12005
.pdf
максимального выхода этилена и/или этилена и предотвращения чрезмерного разложения.
Кроме того, при необходимости водород можно нейтрализовать метаном или газообразными смесями,
содержащими метан, например, в количестве до 50% или более от общего количества метанольной смеси.
Присутствие водорода, особенно в значительном количестве, оказывает благоприятное сдерживающее
влияние на реакцию, подавляя чрезмерное разложение.
Газовая смесь, полученная в результате осуществления изобретения, может быть дополнительно обработана
любым желаемым способом. При желании его можно многократно рециркулировать над катализатором.
Однако предпочтительно, чтобы газы, выходящие из катализатора, обрабатывались для удаления этилена
перед рециркуляцией через катализатор. Этого можно достичь любым удобным способом, например, путем
поглощения этилена с помощью серной кислоты, фосфорной кислоты, известковой кислоты или, например, на
адсорбенте, таком как активированный уголь или кремнеземный гель.
Дата: 25 февраля 1932 года.
- Стивенс и Аллен, - дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 93. Гановер-сквер,
Лондон. В. 1.
- - ПОЛНОЕ ИЗМЕНЕНИЕ, - 11 усовершенствований, касающихся преобразования метана в другие
углеводороды. Я, 11-й Департамент, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Селанезе
Роуз, 22 и 23, Гановер-сквер, Лондон, Западная 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о
том, каким образом оно должно быть выполнено, что будет подробно описано и установлено в следующем
заявлении:
Данное изобретение относится к обработке метана для производства других углеводородов с низкой
молекулярной массой, и в частности этана и этилена.
Парафиновые углеводороды, содержащие два или более атомов углерода в молекуле, могут легко
превращаться в ненасыщенные углеводороды или другие различные углеводороды, и особенно в этилен, но
до настоящего времени использование метана в качестве исходного материала не было экономически
целесообразным. Так, например, хотя значительные количества этилена можно легко получить путем пролиза
этана, и даже более высокие выходы могут быть получены из высших парафинов, таких как пентан или гексан,
выходы, полученные из метана, обычно настолько малы, что ими можно пренебречь с практической точки
зрения. Если для повышения выхода продукта используются более высокие температуры, то сами продукты
разлагаются с образованием элементарного углерода.
Я обнаружил, что ценные углеводороды с низкой молекулярной массой, и в частности этилен и этан, могут
быть успешно получены путем воздействия на метан температурой от 350 до 850 °C в присутствии...
катализаторов, содержащих металлический никель, кобальт, медь или цинк, в твердом или жидком состоянии.
При желании катализаторы могут использоваться в смеси или в сочетании с промоторами, такими как оксид
алюминия, гидроксид алюминия или аналогичные вещества, или соединениями щелочноземельных
металлов. Кроме того, катализаторы, как в сочетании с промоторами, так и без них, при желании могут быть
использованы в виде слоев, отложений, смесей или иным образом в сочетании с носителями или
наполнителями, такими как пемза, кизельгули, силикагель, кафборунд и т.п. Процесс согласно изобретению
может быть осуществлен любым удобным способом и в любом удобном оборудовании. Например, метан или
газовые смеси содержат:
Полученное вещество может пропускаться потоком через трубки или другие устройства, содержащие
катализаторы, и нагреваться до желаемой температуры. Для целей изобретения особенно подходят
температуры в диапазоне от примерно 4500 °C до 6500 °C. Для получения максимально возможного выхода
этилена и/или этана следует избегать длительного контакта с катализаторами, особенно при высоких
температурах. Таким образом, чем выше температура, тем выше должна быть скорость прохождения метана
или содержащей его газовой смеси через катализаторы. Быстрое охлаждение продуктов реакции также
полезно для сохранения выхода желаемых углеводородов.
Природа продукта реакции значительно варьируется в зависимости от температуры, условий эксплуатации и
активности катализаторов. В целом, при относительно низких температурах реакция, по-видимому, приводит к
образованию этана предпочтительнее этилена, особенно при кратковременном контакте и/или использовании
неактивированных катализаторов или катализаторов с относительно низкой активностью. В то же время, при
более жестких условиях, таких как более высокие температуры, особенно при использовании активированных
катализаторов, этилен, как правило, образуется в качестве единственного или основного продукта реакции.
Возможно, этилен образуется с промежуточным образованием этана, но изобретение, конечно же, никоим
образом не ограничивается механизмом реакции.
Процесс, описанный в данном изобретении, может осуществляться при атмосферном давлении, а также при
давлении, превышающем или меньшем атмосферного. Однако я предпочитаю использовать атмосферное
давление или давление не намного выше атмосферного, например, давление от 1 до 5 атмосфер, хотя
давление ниже атмосферного часто бывает очень полезным, особенно если в качестве основного продукта
требуется этилен, а не этан.
Катализаторы могут быть использованы в любой удобной форме. Выгодно их можно использовать в
мелкодисперсном состоянии как отдельно, так и в сочетании с промоторами, либо наносить на носители или
наполнители, либо смешивать с ними; либо реакцию можно проводить в реакционных трубках или сосудах,
футерованных катализатором или состоящих из него, особенно в случаях, когда используются реакционные
трубки или подобные сосуды малого диаметра; например, реакционные трубки или сосуды могут быть удобно
футерованы никелем.
Другой способ применения изобретения 90 заключается в использовании катализаторов, при необходимости
в сочетании с промоторами, в расплавленной или жидкой ванне, через которую пропускается метан или
газовая смесь, содержащая эти катализаторы. Таким образом, катализатор и промоторы 95, если они
присутствуют, могут быть суспендированы, предпочтительно в мелкодисперсной форме, в расплавленной
ванне, которая может, например, представлять собой смесь двух или более галогенидов щелочных или
щелочноземельных металлов, причем такие смеси 100 выбираются в зависимости от требуемой
температуры. Варьируя компоненты и их пропорции в ваннах, легко получают смеси с температурами
плавления от 4250 °C до 7500 °C. В качестве альтернативы в ванну можно добавлять расплавленные
металлы (например, свинец). При таком способе использования катализатора газ или газовая смесь
предпочтительно вводятся в ванну в виде очень мелких пузырьков, а контакт с катализатором может быть
дополнительно облегчен путем перемешивания или иным способом поддержания постоянного движения
жидкости.
Естественно, при использовании расплавленных ванн их свойства не должны оказывать вредного
воздействия на применяемый катализатор.
Обрабатываемый газ, конечно, может быть чистым метаном, но при желании можно использовать смеси
метана с другими газами, и особенно смеси, содержащие более высокие гомологи метана. В присутствии
этана он имеет тенденцию к разложению на этиловый эфир, что приводит к увеличению концентрации этана.
125.
количество этилена в продукте реакции.
Метан или его смеси с другими углеводородами также могут использоваться в смеси с различными газами,
такими как, например, азот. Присутствие таких газообразных разбавителей оказывает смягчающее
воздействие на ход дегидрирования, что обеспечивает дополнительный способ регулирования реакции для
достижения максимального выхода этилена и/или этана и предотвращения чрезмерного разложения. При
необходимости водород можно смешивать с метаном или газообразными смесями, содержащими его, в
количестве до 50% или более от присутствующего метана. Присутствие водорода, и особенно его
значительных количеств, оказывает благоприятное сдерживающее воздействие на реакцию, поскольку
способствует подавлению чрезмерного разложения.
Поскольку целью изобретения является получение низкомолекулярных углеводородов, изобретение не
включает в себя в качестве дополнительного этапа полимеризацию полученных продуктов. Однако, с учетом
этого ограничения, газовая смесь, полученная в результате процесса, описанного в изобретении, может быть
дополнительно обработана любым желаемым двумерным способом. Таким образом, его можно многократно
рециркулировать в контакте с катализатором.
предпочтительно после обработки газов, выходящих из катализатора, таким образом, чтобы удалить по
меньшей мере большую часть содержащегося в них этилена. Удаление может быть осуществлено любым
удобным способом, например, путем абсорбции с помощью серной кислоты, фосфорной кислоты,
хлорноватистой кислоты или на абсорбенте, таком как активированный уголь или силикагель.
Приведенный ниже пример призван проиллюстрировать изобретение, которое никоим образом не
ограничивается им.
- - -Пример.
Газовая смесь, состоящая из 60% метана, 20% этана и меньших количеств высших углеводородов,
многократно пропускается через ряд реакционных трубок с никелевым покрытием, содержащих катализатор,
полученный путем осаждения оксида никеля в смеси с карбонатом кальция на пемзе и последующего
восстановления продукта в потоке гидрогенизированного раствора. Трубки нагреваются до температуры
около 601 °C.
50- При этом газ поддерживается при атмосферном давлении. Скорость прохождения газа такова, что он
находится в контакте с нагретым катализатором в течение примерно 1 минуты за каждый цикл. После выхода
из 56 реакционных трубок, продукты реакции охлаждаются и приводятся в контакт с абсорбентом, таким как
уголь или силикагель, для удаления образовавшегося этилена, а затем возвращаются в зону реакции. Этилен
может быть извлечен из абсорбирующего материала любым удобным способом, например, путем нагревания.
Вместо удаления этилена из реакционной смеси с помощью твердого абсорбента, газы могут быть приведены
в контакт с жидким абсорбентом, таким как серная кислота. В качестве предпочтительного варианта газы
могут пропускаться через одну или несколько башен, содержащих наполнитель, по которому тонкими слоями
стекает высококонцентрированная серная кислота. Кислоту можно рециркулировать до тех пор, пока ее
эффективность в качестве абсорбента не начнет снижаться, после чего ее можно разбавить водой и нагреть
для удаления диэтилового эфира или этилового спирта в зависимости от необходимости.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я 8G
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_399527.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=399527&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB399527A
[]
а[Второе издание. )
ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 4 марта 1932 года. № 6569/32.
(Выделено из заявки № 6444/32.) Дата подачи заявления: 28 мая 1932 года. № 23685/33.
(Выделено из заявки № 15207/32.) Осталась одна полная спецификация. 3 марта 1933 года.
Полная спецификация принята: октябрь. 4, 1933.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 6569, 1932 г.
Способ улучшения качества масел, особенно смазочных.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что суть данного изобретения (о котором мне
сообщили из-за границы представители компании I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из
Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерного общества, организованного в соответствии с немецким
законодательством) заключается в следующем: Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что масла,
особенно смазочные масла, значительно улучшаются за счет включения в них углеводородов с высокой
молекулярной массой, например, имеющих молекулярную массу значительно выше 500, обычно выше 1000
или 2000 или даже больше, и имеющих вязкость выше примерно 2 Энглера при 1000 градусах Цельсия,
получаемых путем полимеризации в жидкой фазе изобутилена в присутствии катализаторов, а именно
летучих галогенидов, таких как фторид бора, при низких температурах, например, при температурах ниже 10
градусов ниже нуля по Цельсию. Продукты полимеризации могут быть получены, например, в соответствии со
спецификацией №. 6444
1932 г. н.э.
Для многих целей, например, для смазки автомобильных двигателей, хорошо известно, что необходимы
масла, которые, с одной стороны, сохраняют удовлетворительную вязкость при высоких температурах,
например, от 1000 до 1500 градусов Цельсия, а с другой стороны, остаются настолько жидкими при низких
температурах, что трение не слишком велико для того, чтобы автомобильный двигатель приводился в
движение непосредственно пусковым устройством. Согласно настоящему изобретению, можно получать
масла, которые в значительной степени соответствуют этим требованиям и значительно превосходят
специальные автомобильные масла, имеющиеся в настоящее время в продаже. В большинстве случаев
достаточно добавить к улучшаемой нефти углеводороды с высокой молекулярной массой в количестве
нескольких процентов; в любом случае добавление не должно превышать примерно 10 процентов.
Продукты полимеризации изобутилена, используемые в качестве добавок, представляют собой высоковязкие
вещества, не содержащие галогенов. Масла, содержащие указанные добавки, стабильны и не претерпевают
нежелательных изменений при длительном хранении.
Влияние добавления указанных высокомолекулярных углеводородов показано в следующей таблице
примеров. В экспериментах A, B, C, D и E использовались минеральные масла, относящиеся к категории
промышленных масел для лёгких и средних машин. Эксперименты A', B', C1', D' и E' показывают эффект
добавления продукта полимеризации изобутилена, полученного в соответствии с указанной спецификацией
№ 6444 от 1932 г. н.э. (молекулярная масса около 5000), к различным маслам.
Эксперименты F, G и H представляют собой испытания специальных автомобильных масел. Во всех случаях
температура указана в градусах Цельсия.
Индекс вязкости указывает на качество масла: с увеличением значения индекса качество масла улучшается.
399,527 7i3 A, 399,527 Процентная вязкость в 0 Энглер при Эксперименте. продукт полимеризации
изобутилена. 00. 200 380 500 1000 1500 A 0 - 125 25 8.3 - 1.6 ниже 1.2 A' 6 170 42 15.6 8.8 2.25 1.44 B 0 46 11
5.3 3.0 1.45 ниже?.2 B1 4 98 29.5 12.9 7.7 2.25 1.47 a 0 - - 3.3 2.1 1.3 Cl 4 110 33 13.9 8.2 2.32 1.48 D 0 12 4.8 2.55
2.0 1.3 D' 6 55 20.5 9.8 6.5 2.25 1.52 E 0 225 41 12.9 7.0 1.8 1.22 E 1 около 280 58 19.1 10.3 2.3 1.42 F 0 около
300 63 20.2 11.1 2.3 1.4 G 0 более 300 73.5 21.8 11 2.12 1.32 H 0 более 300 83 25.3 13 2.5 1.45 Эксперимент.
Показатель вязкости. Точка установки. Точка возгорания. Плотность при 200.
A 60 80 ниже нуля 2420 0.880 A' 120 130,, , 24 20 0.880 B [ 40 60,, ,, 2150 0.870 B31 l134 120,, ,, 2150 0.870 c -
500,, ,, 1800 0.885 C' 134 450,, ,, 1800 0.885 D - 90,, ,, 1850 0.860 D' более 140 120,, ,, 1850 0.860 E 67 2.50,,,,
2210 0.914 E' 105 50,, ,, 2220 0.914 F 104 70,, ,, 2340 0.883 G 65 160,, ,, 2350 0.904 H 96 Из таблицы видно, что
добавление высокополимеризованных продуктов изобутилена значительно улучшает свойства масел.
Полученные в результате улучшенные масла обладают даже более высоким индексом вязкости, чем
специальные автомобильные масла высокого качества.
Дата: 4 марта 1932 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C. 2,
Агенты.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 23685, 1933 г. н.э.
Усовершенствование методов производства ценных углеводородных продуктов.
Я, Джеймс Йейт Джолсон, британский субъит, проживающий по адресу: Линкольнс Инн Филдс, 47,
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (о котором
мне сообщили из-за границы представители компании I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из
Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерного общества, организованного в соответствии с немецким
законодательством) заключается в следующем: В сопутствующей заявке №...
15,207 В 1932 году (серийный номер 401297) мои 1 399527 зарубежных корреспондентов описали способ
получения продуктов с очень высокой молекулярной массой путем полимеризации газообразных или жидких
олефинов, содержащих разветвленные боковые цепи в молекуле, при сохранении низкой температуры на
протяжении всей реакции.
Мои зарубежные корреспонденты выяснили, что указанные вещества с высокой молекулярной массой могут
использоваться в качестве добавок к твердым смазочным материалам или смазочным маслам с целью
получения очень пологой температурной кривой вязкости.
Дата: 25 августа 1933 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C. 2,
Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствование методов производства ценных углеводородных продуктов.
Я, Джеймс Яткс Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором
мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством), а также о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к получению ценных углеводородных продуктов, в частности, продуктов
бензиновой природы, а также продуктов с более высокой температурой кипения.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что жидкие или твердые углеводороды, такие как, например,
бензин, например, бензин, или осветительные масла, такие как керосин или газойль, или смазочные масла,
консистентные смазки или твердый или мягкий парафин, значительно улучшаются, и что, в частности,
вязкость этих материалов значительно повышается при добавлении к ним высокомолекулярных
углеводородов с молекулярной массой не менее 1000, например, 1000 или 2000 или даже больше, которые
получают путем полимеризации изоолефинов, т. е. газообразных или жидких олефинов, содержащих
разветвленные боковые цепи в молекуле, и, в частности, изобутилена.
Добавление этих высокомолекулярных углеводородов, полученных путем полимеризации изоолефинов
(которые для краткости далее будут называться «полимеризованными изоолефинами»), во многих случаях
также значительно сглаживает температурно-вязкостную кривую улучшаемых углеводородных смесей.
Кроме того, электрические свойства этих углеводородных смесей значительно изменяются, так что, например,
при добавлении всего 1% полимеризованных изоолефинов прочность на разрыв 60 углеводородных смесей
увеличивается вдвое, и этот эффект сохраняется даже после искусственного старения. Таким образом,
улучшенные углеводородные смеси могут с большим успехом использоваться в качестве изоляционных
масел для трансформаторов и выключателей. Твердый и мягкий парафин становятся прозрачными благодаря
добавлению указанных полимеризованных изоолефинов; кроме того, это предотвращает образование трещин
и 70 разломов. В большинстве случаев достаточно добавить полимеризованные изоолефины в количестве от
доли одного процента до примерно 10 процентов в зависимости от улучшаемых углеводородных смесей, но
количество добавляемого вещества может быть и значительно больше, например, около 20, 35 или даже
процентов.
Для многих целей, например, для смазки автомобильных двигателей, хорошо известно, что необходимы
масла, которые, с одной стороны, сохраняют удовлетворительную вязкость при высоких температурах,
например, от 1000 до 1500 градусов Цельсия, а с другой стороны, остаются настолько жидкими при низких
температурах, что трение не слишком велико для того, чтобы автомобильный двигатель можно было
привести в движение непосредственно с помощью пускового устройства.
Согласно настоящему изобретению, можно получить масла, которые в значительной степени соответствуют
этим требованиям и значительно превосходят специальные автомобильные масла, имеющиеся в настоящее
время в продаже.
Эффект от добавления указанного числа 95.
Полимеризованные изоолефины показаны в следующей таблице примеров. В экспериментах A, B, C, D, E и F
использовались минеральные масла, относящиеся к категории коммерческих масел для легких и средних
машин. Эксперименты A, B, I, C, D, E, F и F показывают эффект добавления продукта полимеризации
изобутилена, а эксперименты G, H и I — испытания специальных автомобильных масел. Во всех случаях
температура указана в градусах Цельсия. Индекс вязкости указывает на качество масла: чем выше значение
индекса (5), тем лучше качество масла.
Процентное содержание изобутилена в 0°C по Энглеру при:
Продукт полимеризации 00 20 380 500 100 1500 RE ---- x. -, -..
w I1 -A ^fi:A _ Процентное содержание изобутилена в эксперименте. Вязкость в 0 Энглере при:
Продукт полимеризации 00 200 380 50 100 2000 B 0 46 11 5,3 3.0 1.45 ниже 1.2 B' 4 98 29.5 12.9 7.7 2.25 1.47 C
0 - - 3.3 2.1 1.3 CL 4 110 33 13.9 8.2 2.32 1.48 C! At1 13 280 84 35.2 21.8 5.0 2.18 D 0 12 4.8 2.55 2.0 1.3 DA 6 55
20.5 9.8 6.5 2.25 1.52 E 0 225 41 12.9 7.0 1.8 1.22 EX 1 около 280 58 19.1 10.3 2.3 1.42 F 0 33 8.2 3.5 2.38 1.3 Ft
13 280 84 35-2 91.8 5.0 2.18 FI" 20 - 700 269 150 23.5 6.8 G 0 около 300 63 20.2 11.1 2.3 1.4 H 0 более 300 73.5
21.8 11 2.12 1.32 I 0 более 300 83 25.3 13 2.5 1.45 Эксперимент. Индекс вязкости Температура застывания
Температура вспышки Плотность при 20°C A 60 80 ниже нуля 2420 0.880 A4 120 130,, ,, 242 0.880 B 40 60,, ,,
2150 0.870 B' 134 120,, ,, 2150 0.870 c - 500,, ,, 1800 0.885 c' 134 450,, ,, 180 0.885 D - 90,, ,, 1850 0.860 D' выше
140 120,, ,, 1850 0.860 E 67 2.50,, ,, 2210 0.914 El 105 5 ,, ,, 2220 0.914 F - 450,, ,, 1770 0.900 F'F"1 - - _ G 104 70,,
,, 2340 0.883 H 65 160,, ,, 2350 0.904 I 96 - Из таблицы видно, что добавление высокополимеризованных
продуктов изобутилена значительно улучшает масла.
Полученные в результате улучшенные масла обладают даже более высоким индексом вязкости, чем
специальные автомобильные масла высокой ценности.
399,527 399,527 Ввиду низкого значения коксовости полимеризованных изоолефинов, смазочные масла,
вязкость которых была повышена за счет добавления указанных полимеризованных изоолефинов вместо
добавления, как это было принято ранее, масел для горячих паровых цилиндров или светлых исходных
масел, обладают очень низким значением коксовости. Это будет проиллюстрировано следующей таблицей,
показывающей вязкость и результаты теста Конрадсона на образование кокса для специального зимнего
масла без добавки, повышающей вязкость, и с добавкой:
Вязкость при добавлении полимеризованного изобутилена по методу Конрадсона 1000 градусов Цельсия
(тест на кокс) - 1,56 0,08 4,6 % полимеризованного изобутилена 3,0 0,09 33,0 % светлого масла 1,9 0,52 33,0 %
масла горячего пара 1,9 0,71 Влияние добавления полимеризованного изобутилена к бензину показано в
следующей таблице:
Состав углеводородного масла. Абсолютная вязкость по Оствальду при 200 градусах Цельсия. При 380
градусах Цельсия бензин без добавок: 0,0057 0,0048 бензин + 0,1% полимеризованного изо- 0,0060 0,0051
бутилен; 0,0073 0,0063 бутилен; 0,0089 0,0078 бутилен. Физические свойства указанного бензина следующие:
Начальная температура кипения 350 градусов Цельсия. Количество отгоняемого до 1000 градусов Цельсия
30%.
Температура кипения 1980 °C. Удельная плотность при 150 °C: 0,752. Содержание серы: 0,003%. Влияние
добавления полимеризованных изоолефинов в смазки показано на следующем примере:
1200 Грамм смазочного масла для морозильных машин с вязкостью по Энглеру при 20 градусах Цельсия и
температурой застывания 450 градусов ниже нуля по Цельсию смешивают после растворения в нем 60
граммов полимеризованного изобутилена с 250 граммами глицерида олеиновой кислоты, 30 граммами
гидрата извести и 20 граммами 20-процентного раствора едкого натрия, при этом смесь перемешивают в
течение примерно 5 часов при 1000 градусах Цельсия. Полученная смазка мягкая и обладает высокой
адгезионной способностью.
W5 Также твердый и мягкий парафин значительно улучшаются при добавлении полимеризованного
изобутилена, как будет показано на следующем примере: Полимеризованный изобутилен добавляется в
количестве от 1 до 4 процентов к парафиновому воску, обладающему сильной склонностью к образованию
кристаллов и который при использовании для отливки свечей вызывает образование трещин. На свечах,
отлитых с использованием полученной таким образом смеси, трещины практически не образуются, а трещины
или очаги кристаллизации, которые все же сформировались, исчезают через 1-2 дня. Свечи обладают
равномерной прозрачностью.
Полимеризованные изоолефины, добавляемые к углеводородным продуктам, могут быть получены в
соответствии со спецификацией моей параллельно рассматриваемой заявки №.
6444 1932 г. н.э. (Серийный номер 401297).
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_399528.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=399528&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB399528A
[]
(,- 7< > 7
7 С... .,-. -.. 7.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки: 4 марта 1932 г. № 6625/32.
29 апреля 1932 года. № 12475/32.
Остался один полный выпуск: 4 марта 7933 года.
Завершено: октябрь. 4, 1933.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 6625, 1932 г. н.э.
Производные антрак-L4-инона.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, расположенная по адресу: Imperial Chemical
House, Millbank, London, S'W. 1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, и
Фрэнк Лодж, проживающий по адресу: Hexagon House, Blackley, Manchester, подданный Великобритании,
настоящим заявляем, что суть настоящего изобретения заключается в следующем: настоящее изобретение
относится к производству новых производных антрахинона, некоторые из которых ценны в качестве
промежуточных продуктов для производства красителей, а некоторые — в качестве красителей сами по себе.
Согласно нашему изобретению, мы обрабатываем 1-галогело-2-сульфоантрахинон амином или амнидом,
содержащим замещаемый атом водорода, присоединенный к азоту, в присутствии меди или соли меди, и
таким образом получаем N-замещенный 1-амино-2-сульфоантрахинон. Реакцию можно проводить в
присутствии избытка основного вещества, которым может быть используемый амин или обычная щелочь,
например, карбонат натрия. При необходимости в качестве среды для реакции можно использовать
растворитель, например, воду, спирт и т. д.
1-галогено-2-сульфо-антрахинон может содержать замещающие группы в других положениях молекулы. Когда
эти группы сами по себе также реакционноспособны, особенно, например, когда они галогенсодержащие, как,
скажем, в 4-бром-1-хлорантрахинон-2-сульфоновой кислоте, тот же амин или амид, который используется для
замены 1-галогензаместителя, может дополнительно взаимодействовать с соединением с дальнейшим
введением замещенной аминогруппы. 4-бром-1-хлорантрахинон-2-сульфоновую кислоту можно получить из
4-бром-1-аминоантрахинон-2-сульфоновой кислоты путем диазотирования и замены диазогруппы на хлор с
помощью раствора хлорида меди(I) в концентрированной соляной кислоте при 800 °C.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых детали указаны по
весу.
[Prire i/-i ПРИМЕР 1.
К 10 частям 1-хлорантра-5D-сульфоната натрия, растворенного в 200 частях воды, добавляют 10 частей
метиламина и 0,2 части медной бронзы, и смесь перемешивают при температуре 40–450 °C в течение
примерно трех часов. Полученный темно-сине-красный раствор затем фильтруют и обрабатывают
достаточным количеством соляной кислоты для осаждения продукта в виде гидрохлорида. Полученный таким
образом гидрохлорид 60 разлагается разбавленным водным раствором щелочи, переосаждается поваренной
солью, фильтруется и сушится при 600 °C.
Полученный таким образом натрий-1-метилатниноантрахинон-2-сульфонат представляет собой порошок от
сине-красного до фиолетового цвета, легко растворимый в холодной воде. В концентрированной серной
кислоте он растворяется, образуя желтовато-коричневый раствор. 70.
ПРИМЕР 2.
К 10 частям 4-бром-1-хлорантрахинон-2-сульфоната натрия, растворенного в 200 частях воды, добавляют 6
частей п-толуидина, 7,5 частей карбоната натрия и 0,2 части ацетата меди, и смесь нагревают с
перемешиванием в течение четырех часов при 95-100 °C. Полученный
1,4-ди-п-толуидин-антрахинон-2-сульфонат натрия представляет собой темно-сине-зеленый порошок,
растворимый в метаноле до зеленого раствора и образующий серо-коричневый раствор в концентрированной
серной кислоте. В холодной воде он практически нерастворим, но в 85-градусной горячей воде растворяется,
образуя темно-зеленый раствор.
Шерсть окрашивают в слабокислотной ванне в темно-зеленые оттенки.
ПРИМЕР 3.
Частицы 1-хлорантрахинон-галлон-2-сульфоната натрия, 4 части п-толуолсульфонамида, 5 частей
бикарбоната натрия, 0,2 части ацетата меди и части воды перемешивают и кипятят на медленном огне в
течение 20 часов. 95, Полученный продукт реакции фильтруют в горячем состоянии и осаждают из раствора с
5% содержанием соли.
Оранжевый осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором соли и высушивают кислотой; продукт
гидролизуют до 1-амино-2-сульфоновой кислоты при температуре 500 °C.
Продукт, 1-п-толуолсульфонамидоантрахинон-2-сульфонат натрия, датирован 4 марта 1932 года.
S — порошок насыщенно-желтого цвета, растворимый в теплой воде до получения желтого раствора, а также
в концентрированной серной кислоте с желтым красителем. E. A. BINGEN, Imperial Chemical House, Millbank,
Лондон, Юго-Запад. 1.
цвет. При нагревании с серной кислотой. Адвокат заявителей.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 12415, 1932 г. н.э.
Новые производные антрахинона.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, расположенная по адресу: Imperial Chemical
House, Millbank, London. Компания S.W. 1, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, и Фрэнк Лодж из Хексагон Хаус, Блэкли, Манчестер, являющийся подданным
Великобритании, настоящим заявляют, что сущность данного изобретения заключается в следующем:
В нашем параллельно рассматриваемом заявлении №...
6625132 Мы описали получение N-замещенных 1-амино-2-сульфоантрахинонов путем обработки
1-галогено-2-сульфоантрахинонов подходящим амином или амидом в присутствии меди или соли меди. 2r
Теперь мы обнаружили, что реакция a может быть осуществлена и получены те же продукты в отсутствие
медного катализатора.
Дата: 29 апреля 1932 года.
Э. А. Бинген, Imperial Chemical House Millibank, Лондон, Южный Уэльс, адвокат заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производные антрахинона.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, расположенная по адресу Imperial Chemical House,
Millbank, London, S.W. 1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, и Фрэнк
Лодж, проживающий по адресу Hexagon House, Blackley, Manchester, являющийся подданным
Великобритании, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству производных антрахинона, некоторые из которых ценны в
качестве промежуточных продуктов для производства красителей, а некоторые — в качестве
самостоятельных красителей.
Согласно нашему изобретению, мы обрабатываем 1-галогено-2-сульфо-антрахинон, не содержащий
дополнительных сульфоновых групп, амином, содержащим замещаемый атом водорода, присоединенный к
азоту, в присутствии или отсутствии медного катализатора, т. е. меди или соли меди, и таким образом
получаем N-замещенный 1-амино-2-сульфо-антрахинон.
Реакцию можно проводить в присутствии избытка основного вещества, которым может быть используемый
амин или обычная щелочь, например, карбонат натрия.
При необходимости в качестве среды для реакции можно использовать растворитель, например, воду, спирт
и т. д. 60 В молекуле Thr 1-галогено-2-сульфо-антрахинона могут содержаться замещающие группы (помимо
сульфоновых групп) в других положениях. Когда эти группы сами по себе также являются реактивными,
особенно, например, когда они галогенсодержащие, как, например, lg.
В 4-бром-1-хлор-антрахинон-2-сульфоновой кислоте тот же амин, который используется для замены
1-галогензаместителя, может дополнительно взаимодействовать с соединением при дальнейшем введении
аминогруппы или замещенной аминогруппы.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых детали указаны по
весу. 75 ПРИМЕР 1.
К 10 частям 1-хлор-антрахинон-2-сульфоната натрия, растворенного в 200 частях воды, добавляют 10 частей
метиламина и 0,2 части медной бронзы 80, и смесь перемешивают при температуре 40-450 °C в течение
примерно трех часов. Полученный темно-сине-красный раствор затем фильтруют и обрабатывают
достаточным количеством соляной кислоты для осаждения продукта в виде гидрохлорида. Полученный таким
образом гидрохлорид разлагается разбавленным водным раствором щелочи, переосаждается поваренной
солью, фильтруется и сушится при 600 °C.
Полученный SO-C натрий-1-метиламиноантрахинон-2-сульфонат представляет собой порошок от
сине-красного до фиолетового цвета, легко растворимый в холодной воде. В концентрированной серной
кислоте он растворяется, образуя желтовато-коричневый раствор.
ПРИМЕР 2.
К 10 частям 4-бром-1-хлорантрахинон-2-сульфоната натрия, растворенного в 200 частях воды, добавляют 6
частей п-толуидина, 7,5 частей карбоната натрия и 0,2 части ацетата меди, и смесь нагревают при
перемешивании в течение четырех часов при температуре 95-1000 °C. Полученный
4-ди-п-толуидин-антрахинон-2-сульфонат натрия представляет собой темно-сине-зеленый порошок,
растворимый в метаноле до зеленого раствора и дающий серо-коричневый раствор в концентрированной
серной кислоте. В холодной воде он практически нерастворим, но в горячей воде растворяется, образуя
темно-зеленый раствор.
Соседние файлы в папке патенты