Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11776
.pdf
разделены на своих верхних концах прокладкой 26 и таким образом удерживаются параллельно друг другу.
Опорный кронштейн закреплен с помощью подъемной и опускающей планки 27 таким образом, что
параллельные плоскости, содержащие оси шпинделя 95 21 и шпинделя 14 и перпендикулярные длине
подъемной и опускающей планки 27, находятся на одной стороне оси намоточной бобины 28. Последняя
установлена на вращающемся шпинделе 29.
любым известным или предпочтительным способом намотки пряжи на бобину.
На рисунках 1 и 2 нить показана идущей под углом 30 от источника подачи нити (не показан на рисунке) через
фарфоровую направляющую 18 105 и проходящей оттуда под углом 31 через фарфоровую направляющую 15
к бобине 28. Если принять линию R, делящую пополам угол, образованный витками 30, 31 нити, за
результирующую силу натяжения нити 110 на кронштейне 11, то будет видно, что момент этого натяжения
относительно оси 21 относительно мал по сравнению с аналогичным моментом в старой конструкции,
показанной на рисунке 6 i 15. На последнем рисунке подъемное колесо обозначено как 119, резьбовой
шпиндель подъемного колеса как 121, направляющий стержень как 124, фарфоровая направляющая для нити
как 115 и бобина как 128. Кронштейн 120, соответствующий кронштейну 11 в данной конструкции, обозначен
как 111, и он Видно, что предусмотрен только один направляющий элемент для пряжи, но пряжа проходит над
этим направляющим в плоскости, рассматриваемой как перпендикулярная 125 подъемной и нисходящей
планке, которая находится на противоположной стороне веретена 129 бобины 128 от плоскости, также
перпендикулярной подъемной и нисходящей планке и содержащей ось подъемного колеса 130 4 403,65 г
веретена 121.
В рассматриваемом примере плоскости в данной конструкции расположены на расстоянии примерно 1/1
дюйма друг от друга, тогда как соответствующие плоскости в более старой конструкции, изображенной на рис.
6, расположены на расстоянии, часто, приблизительно 3/1 дюйма. Если фарфоровые направляющие, такие
как 15 и 18, заменить проволочными направляющими типа «косичка», то это расстояние в 1/1 дюйма можно
еще больше уменьшить.
Таким образом, сила, действующая на гайку подъемного колеса в конструкции согласно настоящему
изобретению, значительно уменьшается, и подъемное колесо перемещается гораздо свободнее, чем раньше,
даже при работе с толстой пряжей. В результате зубцы по периферии подъемного колеса 19 становятся
ненужными или почти ненужными, а мотки пряжи, производимые с помощью данного механизма, не
повреждаются.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_403657.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=403657&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB403657A
[]
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Перепечатано с поправками в соответствии с решением помощника контролера, действующего от имени
генерального контролера, от 1 января 1935 года.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 23 июня 1932 г. № 17786/32 40 1 м 1 Полная спецификация слева: 14 октября 1932 г.
Принято к публикации: 27 декабря 1933 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Способ производства сульфата алюминия из глины. Я, Уилфред Уильям Джиорс, подданный Великобритании,
проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30, Лондон, W C 2, настоящим заявляю, что суть данного
изобретения (сообщенного из-за рубежа компанией Merrimac Chemical Company Inc, корпорацией штата
Массачусетс, Эверетт, Массачусетс, Соединенные Штаты Америки) заключается в следующем: Данное
изобретение относится к производству сульфата алюминия, а также заменителя фуллеровой глины и
инфузориальной глины из глины.
Одна из особенностей изобретения основана на открытии того, что если влажную глину сформировать в
мелкие формы, а после сушки нагреть до необходимой температуры, то глина сохранит свою форму без
деформации при выщелачивании серной кислотой соответствующей концентрации. Полученные после
обработки мелкие глиняные формы представляют собой продукт, пригодный для фильтрации масла и
наполнения бумаги, а также для других целей, для которых до сих пор использовались фуллерова земля и
инфузориальная земля.
Еще одна особенность изобретения основана на открытии того, что описанный выше процесс может быть
осуществлен с использованием кислоты, загрязненной органическими веществами, например, так
называемой «осадочной кислотой», в некоторых аспектах с улучшенными результатами.
Осадок-кислота — это отход нефтеперерабатывающей промышленности. В промышленных масштабах
нефтяные дистилляты, например бензин, обычно очищают серной кислотой. Процесс кратко заключается в
помещении бензина или подобного вещества в резервуары, в которые добавляют концентрированную
кислоту, например, промышленную серную кислоту с концентрацией около 60–65%. Эта кислота проходит
через бензин и растворяет различные остаточные тяжелые углеводородные масла и другие органические
примеси. Кислота, оседая на дне резервуара, отводится вместе с растворенными органическими веществами.
Этот продукт известен как «осадок-кислота». Его состав может варьироваться, но обычно он состоит
примерно из 5% серной кислоты, 5% воды и 40% органических веществ.
Осадочная кислота имеет сильный зловонный и тошнотворный запах, и до сих пор проблема ее утилизации
вызывала серьезную озабоченность в нефтеперерабатывающей промышленности. Хотя возможно, путем
разбавления осадочной кислоты отделить часть растворенного масла, этот процесс увеличивает объем
остаточного раствора, который необходимо каким-либо образом утилизировать. По возможности, ее обычно
утилизировали, вывозя в море и сбрасывая, а в некоторых случаях, когда это было невозможно, ее
концентрировали после удаления масел. Однако концентрирование кислоты во многих случаях невозможно
из-за окислительного действия кислоты на органические вещества при нагревании разбавленного раствора
для удаления воды, и на некоторых предприятиях это приводит к образованию почти твердого продукта, если
попытаться довести концентрацию кислоты до степени, которая сделает ее пригодной для повторного
использования. В наиболее благоприятных случаях концентрированная кислота будет представлять собой
более или менее липкий черный раствор, наполненный с частицами углерода и будет содержать больше или
меньше растворенных органических веществ, что делает ее более или менее непригодной для повторного
использования. Кроме того, стоимость концентрирования разбавленной кислоты в большинстве случаев
превышает рыночную стоимость коммерческой кислоты, и обычно ее используют, потому что нет практически
осуществимого альтернативного метода ее утилизации.
В качестве примера практического применения изобретения, но без ограничений, влажную глину можно
экструдировать через фильеры для получения коротких цилиндров, например, диаметром около 3/32 дюйма
от 90 дюймов. Из-за обработки и нагрева экструдированная глина ломается и принимает форму слегка
изогнутых отрезков длиной около; до 9 дюймов. После экструзии глину (9 л 1657 403657) можно высушить без
растрескивания, нагревая ее в печи около 3 часов при 100°C, или быстрее, обдувая ее горячим воздухом.
Безопасная температура и время сушки глины будут варьироваться в зависимости от природы глины, размера
форм и количества содержащейся в ней влаги. Очевидно, что температура должна быть ниже, чем выше
содержание влаги и чем больше расстояние от центра до поверхности формы. Для многих видов глины
температура может быть существенно повышена по сравнению с указанной выше, например, в случае форм
указанной выше формы и размера. В Беннингтоне, штат Вермонт, глина, по своей природе клаолинит,
содержащая 30 процентов влаги и имеющая следующий анализ, была высушена без растрескивания путем
нагревания в течение 4 минут при 520°C.
Si O 2 (всего) 48 90 A 112 a, (всего) 34 88 Fe 2 O,, 80 Ti O 2 1 15 Ca O 30 Mg O 87 1 K:20 1 89 1 H 20 (в
совокупности) 11 47 100 26 Высушенную глину можно прокалить, нагревая ее в печи в течение одного часа
при температуре около 6500 °C или до более высокой температуры, например, около 8500 °C в течение 20
минут. Могут использоваться промежуточные температуры с соответственно более длительным временем
для более низких температур и более коротким временем для более высоких температур. Таким образом,
нагревание глины, по-видимому, разрушает ее на кремнезем (Si O 2) и оксид алюминия (A 10), растворимые в
серной кислоте, с начальным плавлением, которое, вероятно, вызвано образованием кремнеземистого
материала, такого как силикат алюминия, или если глина содержит соли магния или натрия или другие соли
или Оксиды земных металлов образуются путем получения силиката магния или натрия, алюминия или
подобного вещества, причем эти силикаты выступают в качестве связующего звена, объединяющего частицы
кремнезема. Прокаленный продукт является пористым, вероятно, из-за выхода из него пара, образующегося
из связанной воды. Состав прокаленного материала будет варьироваться в зависимости от глины; глина,
анализ которой приведен выше, содержит, например, после прокаливания около 55,3% кремнезема, 36%
оксида алюминия, растворимого в серной кислоте, и 3,3% оксида алюминия, нерастворимого в серной
кислоте, причем последний, вероятно, находится в виде соединения или соединений силиката алюминия,
служащих связующим звеном между частицами кремнезема. Полученный продукт достаточно стабилен и
легко переносится без повреждений. Таким образом, этот процесс применим для обработки глины, чтобы
сделать ее пригодной для транспортировки.
Следует понимать, что изобретение не ограничивается каким-либо конкретным размером и формой глиняных
тел. Однако было замечено, что при обработке прокаленной глины серной кислотой, как описано ниже,
скорость растворения оксида алюминия приблизительно пропорциональна поверхности, подверженной
воздействию кислоты, и концентрации кислоты, и приблизительно обратно пропорциональна толщине частиц,
количеству уже растворенного оксида алюминия и количеству сульфата алюминия в экстракционном
растворе. Могут использоваться сферические, сфероидальные, ленточные, трубчатые, ребристые и
небольшие плоские фораминиферовые формы и тому подобные, но в практических целях они дороже в
производстве и сложнее в обращении, чем цилиндрические формы. В целом, желательно, чтобы диаметр
цилиндрических форм был достаточно малым для быстрого протекания реакции с растворением всего
содержащегося в них свободного оксида алюминия, и в то же время достаточно большим, чтобы обеспечить
возможность обработки материала без разрушения. Также следует понимать, что 95. Длина элементов может
быть увеличена вместе с их площадью поперечного сечения без чрезмерной вероятности поломки элементов
во время транспортировки.
Следует понимать, что изобретение 100 не ограничивается использованием какой-либо конкретной глины,
поскольку любая первичная или вторичная глина, глинистая земля или минерал, которые в формованном
виде или в естественном состоянии способны к обжигу без разрушения глинозема, так что 105 получается
масса, способная к выщелачиванию с желаемой скоростью извлечения глинозема без разрушения глинозема,
пригодна для использования в процессе.
В качестве примеров глин, отличных от глин Беннингтона, штат Вермонт (см. выше), успешно использовались
глины из основных месторождений долины Раритан, штат Нью-Джерси, глины Гурона, Индианы, Джорджии и
английская каолиновая глина. Глины долины Раритан (см. выше) после обжига содержат около 43–45%
AlO и 53–54% SiO с лишь следами калия. Глина Индианы, которая, согласно усовершенствованному
процессу (см. выше), дает остаток чрезвычайно белого цвета, представляет собой смесь глинистого
материала, содержащего от 53 до 44% AlO и от 44 до 52% SiO, при этом содержание AlO
увеличивается по мере уменьшения содержания SiO. Эти глины Индианы содержат от 0,75 до 1,6% PO
и практически не содержат Mg. Джорджийские глины представляют собой мягкие каолины, практически не
содержащие CaO и MgO, с небольшим количеством щелочей, таких как калий, и содержат лишь 130 403 657%
щелочей, не превышающих 0,15%, и около 37% A120A и 47% SiO2. Английские фарфоровые глины в
высушенном виде содержат около 40% A120A и около 57% SiO2 с небольшим количеством CaO и MgO и
практически не содержат щелочей.
Некоторые виды глины, такие как монтмориллонит (Сан-Диего, Калифорния), который имеет низкое
содержание AlO (около 15%) и высокое содержание оксида магния (более 7%) MgO, легко поддаются
формованию, обжигу и выщелачиванию без разрушения гофрирования. Однако из-за недостаточной
пористости обожженного материала, вероятно, вызванной в случае монтмориллонита высоким содержанием
оксида магния, этот материал не дает столь удовлетворительных результатов с экономической точки зрения,
как другие упомянутые выше типы глин, особенно при низком содержании A.
Некоторые глинистые материалы, такие как некоторые виды так называемых «кремнистых глин», например,
индианит, могут быть раздроблены на куски подходящего размера, обожжены и выщелачены без
декрепитации, что позволяет избежать необходимости формования глины в различные формы. Индианит,
который ломается с раковистым изломом, может быть раздроблен в машине, подобной дробилке для угля, и
просеян до различных размеров. Отсеянные материалы могут быть измельчены, например, в шаровой
мельнице, до размеров, достаточных для прохождения через сито с размером ячейки 60 меш, а
измельченный продукт увлажнен и сформован. Раздробленные частицы, скажем, размером с горошину угля, и
сформованные изделия могут быть высушены, обожжены и выщелачены, как и другие глины, с помощью
«шламовой кислоты», и, при желании, раздробленные частицы и сформованные изделия могут быть
смешаны и обработаны вместе. В качестве примера анализа индианита (Гурон, Индиана) средний образец
после прокаливания при 725 °C содержит A 1203 44 26 процентов.
FeO, 100 процентов.
Содержание щелочей менее 5 процентов.
Содержание TiO: 65 процентов.
P 205 1 55 процентов.
Si O 2 51 90 процентов.
Из приведенного выше описания следует, что глиняные массы могут быть получены путем формования или
иного придания влажной глине желаемой формы, либо путем измельчения глинистых минералов до
желаемых размеров.
Следует, однако, понимать, что размеры и формы не обязательно должны быть одинаковыми, хотя в обычных
условиях применения усовершенствованного метода из экономических соображений желательно, чтобы они
находились в разумных пределах.
Глины, пригодные для использования в данном изобретении, будут различаться в зависимости от
экономических соображений, например, если из экономических соображений требуется большой выход
сульфата алюминия, то наиболее подходящими являются глины с наибольшим соотношением AlO к
SiO, тогда как глины с низким соотношением этих веществ непригодны в данных условиях. Однако все
типичные глины, которые не разрушаются при обработке, как описано здесь, и которые способны
образовывать формы с достаточной пористостью, чтобы обеспечить желаемую скорость и степень
извлечения AO, пригодны для использования в процессе, если это позволяют другие экономические
соображения.
При производстве основного сульфата алюминия желательно, чтобы глина содержала как минимум калий,
поскольку присутствие этилена в прокаленном материале обычно приводит к образованию осадка алунита,
KSO(Al(OH)SO)HO, в щелочном растворе. Если же производится кислый сульфат алюминия,
присутствие калия обычно не является нежелательным.
Данный процесс удобно проводить в аппарате, включающем ряд резервуаров, расположенных
последовательно, причем каждый резервуар вмещает, скажем, одну тонну обожженной глины и имеет
переливную трубу, соединяющую резервуар с нижней частью следующего резервуара в серии.
Каждая переливная труба может быть закрыта 95-градусным клапаном, так что любой из резервуаров может
быть первым в серии. Предусмотрены средства для подачи кислоты или воды в любой из резервуаров, и
каждый резервуар имеет выпускное отверстие для отвода жидкости из любого из 100 резервуаров в
накопительный резервуар.
При реализации изобретения на описанном выше примере аппарата, включающего шесть резервуаров,
пронумерованных ниже 1, 2, 3, 4, 5 и 6, резервуар 1 может быть заполнен примерно до уровня перелива
обожженными глиняными массами, и указанный резервуар может быть соединен с выпуском в накопительный
резервуар, в то время как вода подается в резервуар 2, а кислота — в три резервуара 4, 5 и 6. В этих условиях
в примере процесса, который будет описан далее, резервуары 2 и 3 будут содержать глину, из которой был
извлечен весь оксид алюминия, в то время как резервуары 4, 5 и 6 будут содержать соответственно глину с
возрастающим содержанием оксида алюминия между содержанием в резервуарах 2 и 3 и в резервуаре 1.
Жидкость, поступающая в резервуар 1, имеет низкое содержание кислоты и высокое содержание сульфата
алюминия, и указанная жидкость, протекающая через указанный резервуар и воздействующая на поверхность
свежей глины в указанном резервуаре, станет щелочной, при этом наблюдается, что скорость реакции
приблизительно обратно пропорциональна содержанию сульфата алюминия в растворе и приблизительно
прямо пропорциональна количеству оксида алюминия в глиняных телах и близости этого оксида алюминия к
поверхности указанных тел 130 403,657 Вода, поступающая в резервуар 2 и переходящая из него в резервуар
3, вымывает кислоту из отработанной глины в этих резервуарах. Из резервуара 3 раствор проходит через
резервуары 4, 5 и 6, где добавляется кислота и удаляется оксид алюминия из глины. После того, как пройдет
такое время с момента засыпки свежей глины в резервуар 1, что раствор, вытекающий из указанного
резервуара 1, перестанет быть щелочным, содержимое резервуара 2 будет слито в подходящий контейнер
для отработанной глины, после чего он будет заполнен свежей глиной. Затем клапаны переливной трубы
регулируются таким образом, что резервуар 2 становится последним резервуаром в серии. Затем вода
подается в резервуар 3, а кислота – в резервуары. 5, 6 и 1, в то время как резервуар 2 будет соединен с
накопительным резервуаром, подача воды в резервуар 2 и кислоты в резервуар 4 прекращается. В этих
условиях жидкость, поступающая из резервуара 1, становится щелочной благодаря свежей глине в
резервуаре 2, а жидкость в резервуаре 3 промывается водой, не содержащей кислоты. Затем операция
продолжается, как описано выше, путем последовательного слива отработанной глины из резервуаров 3, 4, 5
и т. д., заполнения этих резервуаров свежей глиной, подачи воды в следующий резервуар из резервуара,
содержащего свежую глину, и подачи кислоты в три резервуара, следующие за резервуаром, содержащим
свежую глину.
Реакцию жидкости, поступающей в хранилище из резервуара со свежей глиной, удобно определять путем
анализа жидкости метилоранжевым красителем, который даст характерную «оранжевую» реакцию, если
жидкость содержит свободный AlO. Пробы жидкости можно отбирать время от времени и разбавлять водой
в соотношении 1 мл жидкости к 50 мл воды. Несколько капель раствора метилоранжевого красителя,
добавленных к разбавленной пробе, укажут на щелочную или кислотную природу пробы. На практике было
установлено, что получаемый щелочной сульфат алюминия обычно содержит небольшое количество
свободного AlO, скажем, около 0,3% при минимальном времени экстракции и до 2,5% при более
длительном времени экстракции.
Следует отметить, что, согласно описанному выше примеру усовершенствованного процесса, свежая глина,
первоначально помещенная, например, в резервуар 1, постепенно обрабатывается раствором с
возрастающим содержанием кислоты по сравнению с содержанием сульфата алюминия в нем, в то время как
содержание оксида алюминия в глине постепенно уменьшается. По сути, это то же самое, как если бы
условия в трубопроводе оставались постоянными, а глина из резервуара 1 по истечении определенного
периода времени извлекалась и помещалась в резервуар 6, затем из резервуара 6 в резервуар 5, а затем
последовательно в резервуары 4, 3 и 2, и каждый раз, когда глина извлекалась, в резервуар 1 добавлялась
свежая глина, а отработанная глина удалялась из резервуара 2. Таким образом, следует отметить, что глина
фактически перемещается против часовой стрелки, в то время как раствор течет по часовой стрелке, что
фактически приводит к противоточному потоку глины и раствора.
Когда тонна свежеобожженной глины в форме размером около 3,5 дюйма в диаметре и от 1 до 1 дюйма в
длину, изготовленной из описанной выше глины из Беннингтона, штат Вермонт, добавляется в один
резервуар, период обработки может составлять приблизительно три часа, в течение которых количество
добавляемой кислоты может быть таким, которое необходимо для превращения всего растворимого в кислоте
оксида алюминия в сульфат алюминия. Это количество кислоты рассчитывается исходя из молекулярной
массы веществ и количества оксида алюминия в исходной обожженной глине. Было установлено, что если
концентрация кислоты в какой-либо точке слишком высока, обожженные глиняные изделия полностью или
частично превращаются в порошок, вероятно, из-за того, что молекула сульфата алюминия больше, чем
частица оксида алюминия, и, если она образуется слишком быстро, она будет разрушать материал вместо
того, чтобы переходить из его внутренней части во внешнюю путем диффузии. По этой причине кислоту
предпочтительно добавлять одновременно в несколько резервуаров, чтобы избежать слишком большого
количества кислоты. Высокая концентрация кислоты в любом резервуаре. Точная степень концентрации, в
значительной степени, будет зависеть от количества кислоторастворимой кислоты в исходных глиняных телах
и, в меньшей степени, от толщины тел. В средних условиях концентрация кислоты около 30 процентов в
случае более крупных тел и 35 процентов в случае более мелких тел будет представлять собой максимально
допустимую концентрацию, которую можно безопасно использовать.
Обычно выгодно поддерживать концентрацию кислоты как можно выше, чтобы использовать высокую теплоту
реакции для поддержания высокой температуры раствора, что приводит к увеличению скорости реакции. При
некоторых условиях осуществления изобретения теплота реакции может поддерживаться на таком уровне,
чтобы вызвать кипение раствора. Однако предпочтительно использовать нагревательные спирали,
погруженные в раствор, для инициирования желаемой или необходимой температуры реакции и для
обеспечения поддержания желаемой температуры или кипения раствора, когда это необходимо, в случаях,
когда теплота реакции не вызывает кипения. Обычно реакция не начинается удовлетворительно, если
раствор не нагрет до достаточно высокой температуры, и при некоторых условиях раствор может быть нагрет
спиралью до такой температуры, что вся теплота реакции будет поглощена в виде скрытой теплоты
испарения воды. Будет замечено, что чем больше Количество воды, испаряющейся из резервуаров в
описанном выше примере применения усовершенствованного метода, позволяет залить больше воды в
резервуары, в которых промывается отработанная глина, что приводит к лучшей промывке. Благодаря тому,
что обожженный материал находится в виде тел определенного размера, реакционные резервуары не будут
переливаться через край, как это произошло бы при использовании порошкообразной глины.
В связи с вышеизложенным следует отметить, что для нагревания раствора доступно значительное
количество теплоты реакции. Например, при производстве 50 тонн сульфата алюминия с использованием
глины, согласно анализу Беннингтона, штат Вермонт, полученному из глины, содержащей, как указано выше,
около 30 000 000 B T V, что, без учета излучения и тому подобного, достаточно для испарения около 30 000
фунтов воды. На практике ареометр можно установить на выходе из резервуара, из которого раствор
сбрасывается в приемный резервуар, или, что предпочтительнее, ареометр можно установить на выходе из
каждого резервуара. Наблюдая за показаниями этих ареометров, можно регулировать количество воды для
поддержания концентрации на желаемом уровне. На практике я обнаружил, что концентрация сульфата
алюминия в сбрасываемом растворе может поддерживаться на уровне около 47 процентов, и его необходимо
выпарить только до концентрации 56,5 процентов для получения товарного сульфата.
Фильтровать жидкость перед выпариванием нет необходимости.
Следует понимать, что кислоту не обязательно добавлять в три этапа, как в конкретном примере описанного
выше процесса, поскольку при меньшем диаметре или аналогичных размерах обожженной глины количество
этапов добавления кислоты может быть уменьшено, что приведет к соответствующему уменьшению общего
числа резервуаров или к добавлению дополнительных этапов промывки, по желанию. При больших размерах
обожженной глины количество этапов добавления кислоты может быть выгодно увеличено. При желании
количество этапов промывки может быть увеличено или уменьшено по сравнению с приведенным в
иллюстративном примере изобретения, или же этапы промывки могут быть полностью исключены, в
последнем случае вода может быть добавлена в тот резервуар серии, который получает кислоту и наиболее
удален от свежей глины. Однако в обычных условиях этап промывки экономически нецелесообразно
исключать, и в этих условиях процесс не может быть экономически целесообразным путем добавления всей
кислоты в один резервуар.
Было установлено, что остаток от 70 тонн обожженного материала, полученного из глины, произведенной в
Беннингтоне, штат Вермонт, обработанной по усовершенствованному процессу, сразу после слива содержит
около 895 фунтов жидкости. 75 Также следует отметить, что в усовершенствованном процессе жидкость
проходит через обожженный материал без образования ила или шлама. Объем жидкости, полученной в
усовершенствованном процессе, 80 составляет лишь от 3 до 5 раз больше объема глины, из которой она
изготовлена.
Образовавшиеся в результате усовершенствованного процесса остатки, как показывают испытания,
представляют собой мелкопористые массы химически активного диоксида кремния и, предположительно,
состоят из отдельных мельчайших частиц диоксида кремния, скрепленных кремнеземным материалом. Этот
материал полезен в различных областях техники, например, в порошкообразном виде в качестве заменителя
фуллеровой глины для наполнения бумаги, а также в различных размерах для использования в процессах
адсорбции, например, для осветления и фильтрации нефтепродуктов. Масло, например, пропускаемое через
башню, содержащую этот материал, осветляется адсорбцией за счет удаления из него различных
углеводородов и тому подобного, которые придают исходному маслу нежелательный цвет. Адсорбционный
материал, изготовленный в соответствии с изобретением, может быть легко пригоден для повторного
использования в этом или подобных процессах путем нагревания его до такой температуры, что
адсорбированные углеводороды и тому подобное сгорают или удаляются, и в этом отношении он превосходит
природную фуллерову глину и инфузориальную глину. Вследствие отсутствия в нем свободного оксида
алюминия или легкоплавких соединений, которые, будучи присутствующими в значительных количествах, как
в природных землях, вызывают слипание материала, во всех исследованных процессах адсорбции
температура 7900 °F обеспечивает эффективное удаление адсорбированных примесей, и материал,
полученный по изобретению, может быть нагрет выше этой температуры, в некоторых случаях до 1400 °F, без
вредных последствий. Таким образом, изобретение, с одной стороны, предусматривает получение твердого
остатка, который содержит не больше свободного оксида алюминия или легкоплавких соединений алюминия,
чем позволяет нагреть материал до такой температуры, которая позволит восстановить его для повторного
использования в процессе адсорбции.
Применение описанного выше метода с использованием аппарата может включать непрерывный или
прерывистый режим работы, в зависимости от потребностей. Однако, если требуется только прерывистый
режим работы, процесс может проводиться в аппарате, включающем, например, пять резервуаров,
обозначенных ниже номерами 30, 31, 32, 33 и 34, и резервуар для хранения раствора сульфата алюминия,
обозначенный ниже номером 35. При использовании этого аппарата обожженные глиняные изделия могут
быть помещены в резервуар 30, а раствор может содержаться в четырех резервуарах 31, 32, 33 и 34.
Предположим, что резервуар 30 содержит свежую глину, а резервуар 34 содержит жидкость с высокой
концентрацией сульфата алюминия и низкой концентрацией кислоты. В этом случае жидкость может быть
перекачана из резервуара 34 через свежую глину в накопительный резервуар 35, при этом жидкость будет
становиться щелочной при прохождении через свежую глину.
Затем жидкость из резервуара 33 может быть перекачана через глину в резервуар 34, где к ней можно
добавить некоторое количество кислоты, но не больше, чем это предотвратит образование щелочи в
жидкости при ее перекачивании через свежую порцию глины в резервуаре 30, как описано выше. Следующий
шаг может заключаться в перекачивании жидкости из резервуара 32 в резервуар 33 через резервуар 30, после
чего к ней добавляется кислота. Жидкость из резервуара 31, представляющая собой промывочную жидкость
после окончательной промывки предыдущей порции глины, после добавления кислоты может быть
перекачана через резервуар 30 в резервуар 32, после чего через резервуар 30 в резервуар 31 может быть
перекачана вода, не содержащая кислоты. Теперь резервуар 30 можно опорожнить, добавить свежую глину и
повторить операцию.
При отработке процесса с использованием данного оборудования следует понимать, что жидкость может
перекачиваться несколько раз вперед и назад между резервуарами через резервуар 30 до завершения
желаемой реакции, или же она может перекачиваться вперед и назад из накопительного резервуара 35 через
резервуар 30.
Предпочтительно, соединения труб должны быть выполнены таким образом, чтобы в каждом случае жидкость
проходила через глиняную массу, например, поступая в нижнюю часть резервуара 30 и выходя из него
непосредственно над верхним уровнем глиняной массы, находящейся в нем.
Следует также отметить, что согласно описанному в связи с данным аппаратом процессу, раствор
последовательно хранится в резервуарах 31, 32, 33, 34 и 35, в то время как свежая глина обрабатывается в
процессе ее истощения последовательно раствором из резервуаров 34, 33, 32 и 31. Фактически это сохраняет
принцип противоточного потока, упомянутый в связи с ранее описанным аппаратом. При использовании
каждого типа аппарата следует соблюдать те же меры предосторожности в отношении концентрации кислоты.
Как уже упоминалось ранее, было установлено, что прокаленные образцы обычной глины могут быть
удовлетворительно выщелачены серной кислотой с концентрацией около 30–35 процентов, при этом более
высокие концентрации вызывают декрепитацию прокаленных образцов обычной глины, а более низкие
концентрации требуют громоздкого оборудования из-за, как следствие, медленной скорости растворения
оксида алюминия в серной кислоте. Поэтому удобно разбавлять кислоту в шламе, чтобы снизить ее
концентрацию примерно до 30 процентов.
До 35 процентов это разбавление вызывает осаждение значительной части растворенных углеводородов,
которые могут быть отделены от них и использованы в качестве топлива при выполнении других этапов
описанного ниже процесса. Удобно, что это разделение может быть осуществлено путем помещения
кислотного осадка в резервуары и добавления воды. Отделившиеся масла будут плавать на поверхности
жидкости, а разбавленная кислота, содержащая оставшееся растворенное органическое вещество, может
быть затем откачана со дна резервуара и использована в процессе выщелачивания.
Когда обожженные глиняные изделия обрабатывают отделенной кислотой из осадка, чтобы серная или другая
кислота, содержащаяся в них, растворила оксид алюминия, обнаруживается, что отдельные изделия имеют
относительно равномерно распределенное по всей массе органическое вещество из кислоты с заметно более
толстым слоем на внешней поверхности изделий. Считается, что это происходит в результате адсорбции и
эффекта «высаливания» раствора из-за соединения серной кислоты с оксидом алюминия с образованием
сульфата алюминия. Таким образом может быть удалено достаточное количество органического вещества,
чтобы полученный раствор был лишь слегка обесцвечен из-за наличия небольшого остатка органического
вещества. Такой раствор может в небольшой степени иметь характерный запах кислоты из осадка, но не в
такой степени, чтобы сделать его непригодным для многих применений, например, для фильтрации и
осветления воды. Все следы Однако запах можно удобно удалить путем выпаривания воды, а затем
подвергнуть продукт воздействию повышенной температуры, предпочтительно не выше 600 °C, в присутствии
окислительной атмосферы.
По сравнению с раствором сульфата алюминия, получаемым при использовании товарной серной кислоты,
установлено, что раствор, полученный по этому 125-му процессу, содержит гораздо больший процент железа
в форме солей двухвалентного железа, в отличие от солей трехвалентного железа, последние нежелательны
для многих применений сульфата алюминия, и, если они присутствуют в сколько-нибудь значительном
количестве, требуют последующей обработки раствора, например, обработки алюминиевым шлаком или
сульфидом натрия для восстановления солей трехвалентного железа до солей двухвалентного железа перед
использованием сульфата алюминия.
Следовательно, по сравнению с использованием товарной серной кислоты, настоящее изобретение снижает
затраты на обработку раствора для восстановления двухвалентного железа, которое может присутствовать в
нем, или полностью исключает необходимость такой обработки, в зависимости от количества
присутствующего железа.
Остаточные глиняные массы после обработки отделенным осадком и кислотой могут быть промыты, а затем
обработаны для удаления органических веществ, что удобно, например, путем нагревания их до
тускло-красного цвета в печи с окислительной атмосферой. Например, массы влажных глиняных масс могут
быть помещены в любую подходящую печь с пламенем, работающим на масле или угольном газе, и массы
нагреты примерно до 7000 °C и выдержаны при этой температуре в течение нескольких минут, точное время
зависит от окислительных характеристик пламени, которому подвергаются массы. Остаточные массы имеют
улучшенный цвет, будучи белее, чем те, которые получаются при использовании коммерческой серной
кислоты, что, как полагают, обусловлено отбеливающим эффектом, возникающим при выгорании
органического вещества, покрывающего и распределяющегося по массам.
Следует также понимать, что описанные выше примеры практического применения процесса и оборудования
носят исключительно иллюстративный характер, и что допускаются значительные отклонения от них без
отступления от сути изобретения.
Дата: 23 июня 1932 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ (С ИЗМЕНЕНИЯМИ)
Способ производства сульфата алюминия из глины. Я, Уилфред Уильям Ма ГР Ов ЭС, подданный
Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30, Лондон, W C 2, настоящим заявляю о
характере данного изобретения (сообщенного из-за рубежа компанией Merrimac Chemical Company Inc,
корпорацией штата Массачусетс, Эверетт, Массачусетс, Соединенные Штаты Америки), и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: -
Данное изобретение относится к производству сульфата алюминия из глины с использованием кислотного
шлама, являющегося побочным продуктом нефтеперерабатывающей промышленности; изобретение
предлагает способ использования этой кислоты, которая до настоящего времени в той или иной степени
являлась отходом, утилизация которого затруднена.
В промышленных масштабах нефтяные дистилляты, например бензин, обычно очищают обработкой серной
кислотой. Процесс вкратце заключается в помещении бензина или подобного вещества в резервуары, к
которым добавляют концентрированную кислоту, например, промышленную серную кислоту с концентрацией
от 1% до 98%.
Эта кислота проходит через бензин и растворяет различные остаточные тяжелые углеводородные масла и
другие органические примеси. После осаждения на дне резервуара кислота отводится вместе с
растворенными органическими веществами. Этот продукт известен как «шламовая кислота». Ее состав
варьируется в зависимости от концентрации используемой кислоты и природы обрабатываемого нефтяного
дистиллята. Типичный сорт шламовой кислоты содержит около 55 процентов серной кислоты, 5 процентов
воды и 5 процентов органических веществ.
Осадочная кислота имеет сильный зловонный и тошнотворный запах, и до сих пор проблема ее утилизации
вызывала серьезную озабоченность в нефтеперерабатывающей промышленности. Хотя возможно, путем
разбавления осадочной кислоты отделить часть растворенного масла, этот процесс увеличивает объем
остаточной жидкости, которую необходимо каким-либо образом утилизировать. Там, где это возможно, ее
обычно утилизируют, вывозя в море и сбрасывая, а в некоторых случаях, когда это невозможно, ее
концентрируют после удаления масел. Однако концентрация кислоты во многих случаях невозможна из-за
окислительного действия кислоты на органические вещества при нагревании разбавленного раствора для
удаления воды, что приводит к образованию почти твердого продукта на некоторых предприятиях, если
попытаться довести концентрацию кислоты до степени, которая сделает ее пригодной для повторного
использования. В наиболее благоприятных случаях концентрированная кислота будет представлять собой
более или менее липкий черный щелок, насыщенный углеродом. частицы, и будут содержать в большей или
меньшей степени растворенные органические вещества, что делает их в большей или меньшей степени
непригодными для повторного использования. Кроме того, стоимость концентрирования разбавленной
кислоты в большинстве случаев превышает рыночную стоимость коммерческой кислоты, и обычно при ее
использовании она 115, поскольку нет практически осуществимого альтернативного метода ее утилизации.
403,657 Установлено, что если кислотный осадок растворить оксид алюминия из глины, сформированной в
прокаленные образцы, которые не разрушаются при выщелачивании серной кислотой соответствующей
концентрации, то углеродистые примеси в кислоте удерживаются кремнеземным остатком глины, в
результате чего образуется практически прозрачный раствор сульфата алюминия, который после разделения
и концентрирования дает сульфат алюминия хорошего качества, несмотря на использование очень нечистой
кислоты. Также установлено, что при наличии железа в глине доля железа, содержащегося в растворе в
трехвалентном состоянии, существенно меньше, чем при использовании товарной серной кислоты, так что
последующая обработка раствора для восстановления трехвалентного железа становится менее затратной
или может быть полностью исключена.
Таким образом, изобретение заключается в том, чтобы воздействовать кислотой из шлама на обожженные
глиняные изделия в условиях, при которых эти изделия не подвергаются существенному разрушению.
Как будет объяснено далее, целесообразно несколько разбавить кислоту, содержащуюся в шламе, перед тем,
как она начнет воздействовать на глинистые частицы. Помимо доведения кислоты до подходящей для
процесса концентрации, это также способствует отделению части углеводородов, растворенных в кислоте.
В данной области техники известны способы формования глины в изделия, сохраняющие свою форму при
выщелачивании серной кислотой в соответствующих условиях. Такие способы могут заключаться в
формовании влажной измельченной глины в подходящие формы и сушке, или, в случае подходящих глин,
просто в измельчении глины на комки подходящего размера, после чего изделия в любом случае
подвергаются обжигу (см., например, Спецификацию № 247078). В качестве примера особенно подходящего
процесса для производства глиняных изделий для использования в данном изобретении, но без ограничения
этим, можно привести процесс, являющийся предметом Спецификации.
№ 404991. Как описано в последней спецификации, влажную глину можно экструдировать через матрицы для
получения коротких цилиндров, например, диаметром около 3132 дюйма. Из-за обработки и нагрева
экструдированная глина ломается и принимает слегка изогнутую форму длиной примерно от 114 до 518
дюйма. После экструзии глину можно высушить без разрушения, нагревая ее в печи около 3 часов при
температуре 1000 °C, или быстрее, обдувая ее горячим воздухом. Безопасная температура и время сушки
глины будут варьироваться в зависимости от природы глины, размера форм и количества содержащейся в
ней влаги. Очевидно, что температура должна быть ниже, чем выше содержание влаги и чем больше
Соседние файлы в папке патенты