Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11553
.pdf
В раствор для прядения используются водорастворимые растворители; для удаления или существенного
удаления остатков растворителя из пленки или другого продукта может использоваться вода или водные
жидкости.
Даже в таком процессе желательно ограничить скорость удаления растворителя из пленки, поскольку в
противном случае пленке может быть придана нежелательная непрозрачность. При желании можно
использовать одну ванну с непрерывно возрастающей растворяющей способностью для растворителя
прядильного раствора, например, используя подвижную ванну, состоящую из смеси растворителя и
нерастворителя для растворителя прядильного раствора в качестве коагулирующей среды, и вводя смесь,
содержащую относительно высокую долю нерастворителя, вблизи прядильного отверстия, при этом
растворяющая способность постепенно увеличивается путем введения жидкого растворителя в точках вдоль
длины ванны. При желании в различных точках могут быть предусмотрены соответствующие выходные
отверстия. В случае использования водных сред для удаления растворителя из пленки в водную
промывочную среду можно добавлять соли, сахара или подобные вещества для уменьшения скорости
растворения растворителя.
Главное преимущество специальной коагулирующей среды М 5, описанной в настоящем изобретении
407,673, заключается в ее подаче на любые подходящие натяжные ролики.
Аналогичным образом, если сушка происходит на отдельном аппарате, пленку, лист или подобное изделие
могут снимать с коагулирующего барабана и подавать в сушильный аппарат, который может представлять
собой нагреваемый барабан, предпочтительно с внутренним нагревом, например, паром.
Изобретение широко применимо к производству пленок, листов и тому подобного из растворимого в ацетоне
ацетата целлюлозы, который является наиболее важным из производных целлюлозы, или любого другого
ацетата целлюлозы, или любого другого сложного эфира, эфира или сложного эфира целлюлозы, например,
формиата целлюлозы, пропионата целлюлозы, гутипата целлюлозы или смешанных сложных эфиров,
например, нитроацетата целлюлозы, этил-, бутил- или бензилцеллюлозы или других эфиров или смешанных
эфиров целлюлозы, а также смешанных сложных эфиров, например, ацетата этилцеллюлозы и
оксиэтилацетата целлюлозы.
Дата: 13 августа 1932 года.
Стивенс и Аллен, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 92 и 23, Гановер-сквер, Лондон,
W L. Полная спецификация.
Усовершенствования в производстве пленок, листов и подобных материалов, содержащих производные
целлюлозы.
Я, Генри Дрей Фу С., гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Клэнзе Хаус, 22 и 295
(23), Ганновер-сквер, Лондон, Западная Виргиния, настоящим заявляю о природе данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованиям в производстве пленок, листов и подобных
материалов, особенно фольги, например, фольги, пригодной для упаковки, из растворов ацетата целлюлозы
или других сложных эфиров или эфиров целлюлозы, полученных методом влажной коагуляции.
В производстве фильмов и тому подобного.
В процессах влажной коагуляции формованный раствор ацетата целлюлозы или других производных
целлюлозы обычно коагулируют с помощью коагулянта, состоящего по существу из нерастворителя для
производного целлюлозы, в котором растворитель пленкообразующего раствора смешивается во всех
пропорциях. Таким образом, растворы производных целлюлозы в водорастворимых растворителях, таких как
ацетон, экструдируют в водные коагуляционные ванны, а растворы в гидрофобных жидкостях, например,
галогенированных углеводородах, — в керосин или другие углеводороды, в которых такие гидрофобные
жидкости смешиваются во всех пропорциях. Иногда этот процесс приводит к тому, что полученная пленка
имеет несколько непрозрачный вид, а ее поверхность не такая ровная, как хотелось бы. Для преодоления
этих недостатков в спецификации № 340394 компании British Celanese Ltd описывается коагуляция
формованных изделий в соответствии с указанными концентрациями растворителей для производного
целлюлозы. Спецификация также описывает процесс коагуляции в соответствии с указанными
концентрациями растворителей для производного целлюлозы. 3430 f 2 to
Компания British Celanese Ltd и другие, в частности, компания British Celanese Ltd, которая занимается
процессами производства, в частности, дилмов и подобных материалов, в которых растворы органических
производных целлюлозы коагулируются в присутствии высоких концентраций растворителей для
производного целлюлозы в коагулирующей среде.
Включающие вещества, например, соли и сахара, предназначенные для снижения растворимости в
нерастворителях коагулирующей среды производных целлюлозы 75.
Технические условия № 375493 и 375424 описывают, в частности, производство пленок и подобных изделий
методом мокрого формования из растворов органических производных целлюлозы, при этом используются
средства для контроля натяжения, действующего на изделия во время их производства. В техническом
условии № 375424 указано, что для получения изделий с более или менее непрерывной гелевой структурой
целесообразно использовать в формовочном растворе растворители или набухающие агенты, которые менее
растворимы в коагулирующей среде, чем растворитель, составляющий основную часть формовочного
раствора. Таким образом, коагуляция может быть снижена. Также указано, что интенсивность коагуляции
может быть снижена с помощью коагулирующих сред, содержащих растворители или набухающие агенты,
которые описаны, в частности, в технических условиях.
В пунктах 340, 324 и 343, 052 упоминается aboirle, и указывается, что предпочтительно использовать водные
коагулирующие среды, благодаря чему материалы остаются пластичными на некотором расстоянии вдоль
своего пути или даже выходят из него в более или менее пластичном состоянии.
Однако могут использоваться и другие коагулирующие среды. Спецификация № 375423 105 касается
осуществления коагуляции. 407673 пленкообразующий раствор. Растворитель, присутствующий в
пленкообразующем растворе, может представлять собой одну жидкость или смесь жидкостей, причем в
последнем случае смесь может представлять собой либо смесь растворителей, либо смесь растворителей,
т.е. смесь жидкостей, которые по отдельности не являются растворителями, но которые вместе образуют
растворитель. Такие жидкости в данной Спецификации называются «скрытыми растворителями». Следует
понимать, что хотя пленка, извлеченная из коагулирующей среды, содержит значительную долю
растворителя или скрытого растворителя с ограниченной смешиваемостью, она тем не менее коагулирована
и не содержит такой большой доли растворителя или скрытого растворителя, чтобы быть способной течь.
Если в пленкообразующем растворе используется растворитель или скрытый растворитель, который
полностью несмешиваем с коагулирующей средой, он должен присутствовать в В сочетании с жидкостью,
которая частично или полностью смешивается. Предпочтительно в пленкообразующий раствор добавляются
жидкости, являющиеся истинными растворителями. Следует понимать, что ограниченная смешиваемость
растворителей или скрытых растворителей пленкообразующих растворов с коагулирующими жидкостями,
используемыми в соответствии с настоящим изобретением, обусловлена, по существу, характером самих
жидкостей, а не наличием в них какого-либо твердого вещества, растворенного в них, такого как соли и
сахара, используемые в соответствии с процессами, описанными в Спецификации № 343062.
хотя наличие таких веществ не исключено, как указано ниже.
Как указано выше, согласно настоящему изобретению, материалы с 105 извлекаются из коагулирующей
среды, когда они еще содержат значительную долю растворителя или латентного растворителя,
присутствующего в пленкообразующем растворе.
Таким образом, например, пленка после выхода из коагулирующей среды может содержать растворитель или
латентный растворитель в пропорции до 100 %, предпочтительно 20-40 %, от веса производного целлюлозы.
Пропорция растворителя или латентного растворителя в пленке после выхода из коагулирующей среды будет
зависеть от условий эксплуатации, например, от используемой коагулирующей среды и периода контакта
формованного изделия с такой средой, и может контролироваться путем изменения одного или нескольких из
таких условий. В качестве коагулирующей среды может использоваться вода или водный раствор, в этом
случае растворитель пленкообразующего раствора будет состоять из растворителя или латентного
растворителя, который имеет лишь ограниченную смешиваемость с водой или водным раствором. Примеры
жидкостей, имеющих лишь ограниченную смешиваемость, так что изделия проходят через пластичное
состояние. В качестве примеров подходящих растворителей упоминаются ацетон, уксусная кислота и смеси
этилена или дихлорметана с этиловый или метиловый спирт, а также в технических условиях приводятся
многочисленные примеры как водных, так и неводных коагулирующих сред, которые могут быть
использованы.
В спецификации № 35 86343 описаны процессы производства нитей, волокон, соломинок и тому подобного, в
которых они коагулируются в таких условиях, что образующиеся материалы содержат вещество, являющееся
растворителем или скрытым растворителем для производного целлюлозы, а затем нагреваются, так что они
получаются в прозрачном и блестящем виде, а в спецификации № 8341148 описано производство нитей,
пряжи, лент, соломинок, щетины, конского волоса или других изделий методом мокрого прядения, при
котором прядильный раствор поддерживается при температуре выше температуры коагулирующей ванны.
Утверждается, что таким образом можно получать более концентрированные растворы и более прочные и
тонкие нити, и в обоих патентах указано, что коагуляция может быть осуществлена любой подходящей
жидкостью, которая является нерастворителем для производного целлюлозы и, по меньшей мере, частично
смешивается с растворителем прядильного раствора или компонентом такого растворителя.
Настоящее изобретение направлено на преодоление вышеупомянутых недостатков и относится к способу
получения прозрачных пленок, которые могут быть очень тонкими, легко отделяются от основы, на которой
они сформированы, и имеют очень гладкую полированную поверхность.
Согласно настоящему изобретению а.
Раствор ацетата целлюлозы или другого сложного эфира или эфира целлюлозы формуется для образования
пленки (под этим термином понимаются фольга, лист и подобные изделия), которая коагулируется с помощью
жидкости (под этим термином понимается смесь жидкостей), с которой растворитель или латентный
растворитель для производного целлюлозы, присутствующего в пленкообразующем растворе, имеет лишь
ограниченную смешиваемость, и пленка извлекается из коагулирующей среды, пока она все еще содержит
значительную долю, исходя из веса производного целлюлозы, такого растворителя или латентного
растворителя. Выражение «ограниченная смешиваемость» используется в данной спецификации для
обозначения того, что 100 частей коагулирующей среды растворят не более 50 частей по объему
растворителя или латентного растворителя для производного целлюлозы с «ограниченной
смешиваемостью», которое присутствует в 407,673 ini'-uibiiitv с водой или водными жидкостями, такими как
тетрахлорэтан, хлороформ, этиленхлорид, метиленхлорид, дихлорэтилен и Триацетин. Галогенированные
углеводороды, как правило, не являются истинными растворителями (например, ацетат целлюлозы,
растворимый в ацетоне), и для приготовления раствора их следует смешивать с определенной долей спирта,
например, метилового или этилового спирта. Доля спирта может, например, составлять от 5 до 20% от веса
галогенированного углеводорода. Когда раствор, содержащий такую смесь растворителей, экструдируется в
коагулирующую ванну, состоящую из воды, спирт растворяется из пленки, оставляя галогенированный
углеводород или его часть в пленке.
Смешиваемость с коагулирующей средой растворителя или скрытого растворителя с ограниченной
смешиваемостью, присутствующего в пленкообразующем растворе, может быть снижена, особенно при
использовании водных сред для коагуляции растворов, за счет присутствия в коагулирующей среде
подходящего вещества, например, неорганической соли, такой как хлорид кальция или натрия, хлорида
кальция, органического соединения, например, сахара или моно- или полисахариды охры.
Кроме того, скорость удаления из формованных материалов растворителя или латентного растворителя с
ограниченной смешиваемостью может быть снижена путем добавления подходящего вещества в
коагулирующую жидкость.
Таким образом, скорость удаления растворителя или скрытого растворителя из формованных материалов
может контролироваться путем добавления в коагулирующую жидкость, например, воду, любой желаемой
пропорции такого растворителя или скрытого растворителя вплоть до его предельной растворимости в
коагулирующей жидкости.
1
В пленкообразующем растворе предпочтительно использовать растворители типа ацетона, метилэтилкетона,
метилацетатного спирта, диацетонового спирта, этиллактата, диоксана, метиленэтиленового эфира и тому
подобных. Подходящими коагулянтами для этого типа растворителей в пленкообразующем растворе
являются нефтяные углеводороды, такие как бензин, керосин, парафины или другие фракции нефти, а также
галогенированные углеводороды, например, четыреххлористый углерод. Ацетон и подобные
водорастворимые растворители лишь частично смешиваются с нефтяными фракциями, поэтому эти
растворители...
Фракции хорошо зарекомендовали себя в сочетании с ацетоном в качестве растворителя для целей
настоящего изобретения. Например, раствор сложного эфира целлюлозы или эфира в среде, содержащей
галогенированный углеводород или другую гидрофобную жидкость, может быть коагулирован в водной
коагулирующей ванне. Изобретение не ограничивается использованием воды или водных жидкостей или
углеводорода нефтяного типа в коагулирующей среде, и могут использоваться другие жидкости. Как указано
выше, коагулирующая жидкость может представлять собой одну жидкость или смесь жидкостей. Таким
образом, например, если максимальная смешиваемость растворителя или латентного растворителя с
ограниченной смешиваемостью с жидкостью, выбранной в качестве основного компонента коагулирующей
среды, недостаточна, смешиваемость может быть несколько увеличена путем растворения в жидкости
вещества, которое смешивается как с такой жидкостью, так и с растворителем или латентным растворителем
с ограниченной смешиваемостью.
При желании, смешиваемость с коагулирующей средой растворителя или скрытого растворителя с
ограниченной смешиваемостью может непрерывно увеличиваться по всей длине коагулирующей ванны,
например, с помощью а.
Передвижная ванна, представляющая собой смесь растворителя и нерастворителя (для растворителя или
скрытого растворителя с ограниченной смешиваемостью) в качестве коагулирующей среды, и использующая
среду, содержащую относительно высокую долю нерастворителя вблизи формовочного отверстия, при этом
смешиваемость постепенно увеличивается путем введения растворителя в точках вдоль длины ванны. При
желании в различных точках могут быть предусмотрены соответствующие выходные отверстия.
В целом, концентрации производного целлюлозы в пленкообразующем растворе от 12 до 20 % очень
подходят, хотя при желании можно использовать и более высокие концентрации до 25 % или даже больше, а
также более низкие концентрации, например, от 8 до %. При определенных обстоятельствах может быть
желательно отрегулировать удельную плотность коагулирующей среды, например, изменяя ее состав таким
образом, чтобы она имела удельную плотность выше или ниже, чем у пленкообразующего раствора, или
практически равную удельной плотности пленкообразующего раствора или сформированных пленок, так
чтобы пленки имели незначительную или нулевую тенденцию к смещению из-за разницы между их
собственной удельной плотностью и удельной плотностью исходного раствора. Таким образом, при
использовании органических жидкостей в качестве коагулирующих агентов можно применять две или более
подходящих жидкостей для получения смеси с требуемой удельной плотностью, например, смеси
тетрахлорида углерода или других галогенированных углеводородов, которые, как правило, имеют удельную
плотность значительно выше 1,0 с бензином, керосином или другими нефтяными соединениями, или
бензолом, толуолом и тому подобными веществами, которые имеют более низкую удельную плотность, чем
вода.
В качестве альтернативы или в дополнение, удельная плотность пленкообразующего раствора 130 4 AUI 7,6 J
7 направлена в коагулирующую ванну.
Как уже указывалось, пленки после выхода из коагулирующей среды, характерной для изобретения, содержат
значительную долю растворителя или скрытого растворителя, содержащегося в растворе для формования.
Этот растворитель или скрытый растворитель может быть удален или в значительной степени удален из
коагулированного материала любым удобным способом; если растворитель или скрытый растворитель
относительно летучи, его удаление может происходить исключительно путем испарения, например, путем
пропускания пленки через сушильный барабан или другое устройство, вокруг которого может перемещаться
пленка, которое может быть нагрето. В качестве альтернативы удаление может быть осуществлено путем
пропускания пленки после выхода из специальной коагулирующей среды изобретения через ванну, которая
является растворителем для растворителя или скрытого растворителя, но не является растворителем для
производного целлюлозы.
В качестве такой среды может использоваться та, которая обычно применяется для коагуляции самого
пленкообразующего раствора. Таким образом, если в пленкообразующем растворе используется
водорастворимый растворитель или скрытый растворитель, для удаления или существенного удаления
остатков растворителя или скрытого растворителя из пленки может использоваться вода или водная
жидкость. Даже в таком процессе желательно ограничить скорость удаления растворителя или скрытого
растворителя из пленки, поскольку в противном случае ей может быть придана нежелательная
непрозрачность. В случае использования водной среды для удаления растворителя или скрытого
растворителя из пленки, в водную промывочную среду может быть добавлена соль, сахар или подобное
вещество, чтобы уменьшить скорость растворения растворителя или скрытого растворителя.
Главное преимущество специальной коагулирующей среды, описанной в настоящем изобретении,
заключается в том, что используемый коагулянт не рассеивается в пленке, образуя непрозрачный продукт.
Кроме того, в процессе формования пленке может быть придано растяжение, которое в некоторых случаях
может быть весьма значительным. Таким образом, пленки могут быть растянуты с помощью аппарата,
описанного в моем патенте № 400589, или они могут быть натянуты на опору, движущуюся со скоростью,
превышающей скорость, с которой пленка выходит из формовочного отверстия.
Пленки могут переноситься на значительное расстояние через специальный коагулянт, описанный в
настоящем изобретении, и, находясь на подложке или иным образом, могут быть обработаны для удаления
остаточного или скрытого растворителя, или могут быть помещены в отдельную ванну для такого удаления.
Однако, при желании, специальный коагулянт, описанный в настоящем изобретении, может иметь плотность
10 М, которая может быть скорректирована с использованием подходящих соединений или их смесей. Таким
образом, если требуется высокая удельная плотность, растворитель может содержать галогенированный
углеводород или гликоль, глицерин и тому подобное, тогда как для более низкой удельной плотности
основную часть растворителя могут составлять ацетон, этилацетат или диоксан.
Пленки, и особенно широкие пленки, такие как используемые для упаковки изделий, могут быть размещены на
любой подходящей подложке, например, на ленте, барабане и тому подобном, и такая подложка может быть
расположена либо вблизи отверстия, через которое формируются материалы, либо на расстоянии, например,
от одного до пяти или более дюймов, так что материалы при первом формировании контактируют с
коагулирующей средой с обеих сторон. Подходящие методы осуществления этого последнего процесса
описаны в Заявке №.
22,538/32, (Серийный номер 405692), согласно которому пленки, образованные из растворов ацетата
целлюлозы и подобных веществ, подвергаются воздействию коагулирующей среды на обеих поверхностях,
например, путем экструзии пленкообразующего раствора в ванну, содержащую коагулирующую среду. Когда
пленкообразующий раствор экструдируется непосредственно на подложку, его можно распределять любым
подходящим способом, например, с помощью ракельных ножей, скребков или подобных устройств, или путем
размещения заднего края щели или другого устройства подачи раствора таким образом, чтобы он
регулировался относительно ленты, барабана или другой подложки. Еще один способ заключается в
использовании валика для распределения раствора по подложке, причем расстояние валика от ленты,
барабана или другой подложки предпочтительно регулируется, что позволяет получать пленки различных
размеров.
При изготовлении изделия подающий ролик может, при желании, быть упругим или иметь упругое крепление,
или же опора, и в частности, опора барабана, может быть установлена с упругим креплением для
обеспечения равномерного нанесения пленкообразующего раствора на опору.
После или во время нанесения раствора на подложку, подложку можно поместить в подходящую
коагулирующую ванну, или же на подложку можно нанести коагулирующую среду. Очень удобная форма
аппарата, которая может быть использована в соответствии с настоящим изобретением, состоит из
вращающегося барабана, на который наносится раствор, например, любым из описанных выше способов, при
этом нижняя часть барабана погружается в коагулирующую ванну. Например, ракель или другое
распределяющее устройство может быть расположено в любом подходящем месте на верхней половине
опускающейся половины барабана, после чего барабан опускается. 407,67 f 8 7 ' слой поверх или под средой,
предназначенной для удаления остаточного растворителя или латентного растворителя из пленки после
выхода из специальной коагулирующей среды. Таким образом, например, я могу использовать водную среду
в качестве промывочной жидкости и могу разместить на ее поверхности слой нефтяного углеводорода, в
который экструдируется пленкообразующая композиция, 1 Q, состоящая, например, из растворимого в
ацетоне ацетата целлюлозы, растворенного в растворителе типа ацетона.
Когда пленка содержит значительную долю растворителя или скрытого растворителя и нерастворителя, и
такая жидкая смесь должна быть удалена путем испарения, желательно, чтобы для получения прозрачной
пленки присутствующий растворитель или скрытый растворитель был менее летучим, чем нерастворитель,
так чтобы при высыхании соотношение растворителя или скрытого растворителя к нерастворителю не
уменьшалось.
Если используется растворитель или латентный растворитель, более летучий, чем нерастворитель,
например, диоксан в водной среде, то путем простой сушки пленки, выходящей из коагуляционной ванны,
можно получить молочно-белую пленку.
Сушка пленок может происходить либо на барабане или другой подложке, на которой они производятся, либо
на отдельном сушильном аппарате. В случае использования сушки на коагулирующем барабане верхняя
часть восходящей части барабана может быть снабжена закрытым нагревательным элементом, который
может нагреваться паровыми трубами или другими подходящими средствами нагрева, так что пленка
практически полностью высушивается, после чего ее можно подавать на подходящие приемные валы.
Аналогичным образом, если сушка происходит на отдельном устройстве, пленку можно снять с
коагулирующего барабана и перенести в сушильное устройство, которое может представлять собой
нагреваемый барабан, предпочтительно с внутренним нагревом, например, паром.
Изобретение особенно применимо к производству фольги, пленок, листов и тому подобного из растворимого в
ацетоне ацетата целлюлозы, который является наиболее важным из производных целлюлозы, но оно также
может быть использовано при производстве таких продуктов, имеющих в качестве основы любой другой
ацетат целлюлозы или любой другой сложный эфир целлюлозы, эфир или эфироэфир, например, нитрат
целлюлозы, формиат целлюлозы, пропионат целлюлозы, бутират целлюлозы или смешанный эфир,
например, нитроацетат целлюлозы, метил-, этил-, бутил- или бенз-целлюлозу, или другой эфир или
смешанный эфир целлюлозы, или смешанный эфироэфир, например, этилацетат целлюлозы и
оксиэтилацетат целлюлозы.
6,5 Приведенные ниже примеры иллюстрируют изобретение, но никоим образом не ограничивают его:
ПРИМЕР 1.
18%-ный раствор ацетата целлюлозы, растворимого в хлороформе, экструдируют через отверстие шириной
около 0,05 дюйма на барабан, вращающийся в коагуляционной ванне, состоящей из 50%-ного водного
раствора этилового спирта. Периферийная скорость барабана такова, что продукт, выходящий из
коагуляционной ванны, содержит около 40% остаточного растворителя.
Из коагуляционной ванны его пропускают через промывочную ванну, состоящую из этилового спирта, затем
сушат на паровом нагреваемом барабане и наматывают на него.
ПРИМЕР 2.
Раствор, состоящий из 20 частей ацетата целлюлозы в смеси 60 частей 95%-ного водного ацетона и 20
частей диацетонового спирта, экструдируется через отверстие шириной около 0,04 дюйма на барабан,
вращающийся в коагуляционной ванне, состоящей из лигроина. Периферийная скорость вращения барабана
такова, что продукт, выходящий из коагуляционной ванны, все еще содержит значительную долю
растворителя. Из коагуляционной ванны продукт поступает в цилиндр, нагреваемый паром, где он сушится, а
затем наматывается.
8 Г. Ивинг подробно описал и определил природу моего изобретения и то, каким образом оно должно быть
реализовано.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_407674.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=407674&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB407674A
[]
д; 4 ^<'_, -L1 3
ihi:) i СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА tenvanti,,n Int Itrnvn A-,,y 10 1081 407,674 b a l,I,,Ilv 5 vu Ub Itu 5 51114 1)I W
5O I> latfl.
Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 18 августа 1932 г. № 23199/32.
Принято к публикации: 19 марта 1934 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства композитных титановых пигментов.
Мы, I G FAR BENIN Du S Tr Ri Aic TIRNGBSELLSCHAFT, акционерное общество, учрежденное в соответствии
с законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем о
характере данного изобретения и способе его осуществления, которые будут подробно описаны и
установлены в следующем заявлении: Данное изобретение относится к производству композитных титановых
пигментов из растворов титана, содержащих серную кислоту.
Известно, что с помощью осаждения соединений титана в присутствии указанных наполнителей получают
композитные 5-титановые пигменты, например, содержащие в качестве наполнителей сульфат бария,
сульфат кальция, диоксид кремния и тому подобные белые или бесцветные вещества, нерастворимые в
кислотах.
Настоящее изобретение делает это возможным:
(1) получить ранее неизвестную высокую красящую способность и кроющую способность, не зависящую от
природы и дисперсии добавленных наполнителей указанного типа, и (2) значительно сократить время
осаждения.
Этот прогресс достигается за счет добавления ядер, состоящих из диоксида титана, обладающего
определенным нуклеирующим действием.
Для получения всегда высокой интенсивности окраски из одного и того же раствора сульфата титана
необходимо определенное нуклеирующее действие, например, принятое для иллюстрации за значение = 100.
Таким образом, когда сами наполнители обладают определенным нуклеирующим действием, например, α =
50, необходимо добавить ядра в таком количестве, чтобы суммарное нуклеирующее действие составило 100.
Это определяется и подтверждается красящей способностью. Это правило можно объяснить тем, что для
достижения оптимальной красящей способности титан должен быть осажден таким образом, чтобы иметь
мелкие частицы размером W. В случае, когда ядра существенно мощнее наполнителей, титан почти
полностью осаждается на них. Однако, поскольку ядра присутствуют лишь в относительно небольшом
количестве, осажденный титан в конечном итоге будет иметь относительно крупные размеры и,
соответственно, будет обладать низкой красящей способностью. Для осуществления изобретения к раствору
сульфата титана, подлежащему осаждению, добавляют ядра диоксида титана, приготовленные в
соответствии со спецификацией № 388978, затем наполнители, и смесь нагревают до Титан практически
полностью осаждается. 65. Согласно модификации этого процесса, выгодно получить:
Ядра из растворов, содержащих 30-60 г на литр TiO и 36-60 г на литр HSO, связанных с 70 атомами титана.
Осаждение осуществляется, как описано выше.
Когда предполагается изготовление композитных пигментов, начиная с мелкодисперсных наполнителей, ядра
предварительно обрабатываются в соответствии со спецификацией № 75.
388,978 Можно использовать этот метод, но также возможно начать с растворов, содержащих больше TiO2 по
отношению к 1E2SOv, чем выражается формулой Ti(5O4)2, то есть основных растворов, и нагревать часть
этого раствора до тех пор, пока не выпадет около 3% титана. Затем добавляют мелкодисперсный
пломбировочный материал и оставшуюся часть раствора, и смесь нагревают до тех пор, пока осаждение
практически не завершится. Когда речь идет о добавлении зародышей, также можно действовать таким
образом, что раствор титана сначала нагревают с пломбировочным материалом в течение времени,
достаточного для осаждения 1-5% присутствующего титана. После этого добавляют зародыши,
приготовленные из основного раствора, как описано выше, и дальнейшее осаждение осуществляется
обычным способом. Преимущество этого процесса заключается в том, что необходимо ввести меньше
зародышей, поскольку ранее осажденный титан оказывает определенное нуклеирующее действие.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1 M I
К 1000 литрам прозрачного раствора, содержащего 200 г/л TiO, 320 г/л IBC, dr-, A,/ :
1
Добавляют H 2504 и 170 г/л FeSO, раствор, содержащий 4 г TiO в форме ядер, получаемых в
соответствии со спецификацией № 388978.
Затем, при интенсивном перемешивании, добавляют 600 кг мелкозернистого каучука, после чего смесь
нагревают до кипения до тех пор, пока почти весь титан не выпадет в осадок. Осадок тщательно промывают,
сушат и прокаливают, получая пигмент, обладающий высокой красящей способностью и чистым белым
оттенком.
-ПРИМЕР 2.
1000 В литровую емкость добавляют 250 г/л прозрачного раствора, содержащего 90 г/л TiO, 250 г/л
THSO, связанного с титаном, и 2-30 г/л FeSO, тщательно перемешивая с 270 г маттхарита и раствором,
содержащим 3,5 кДж TiO в качестве зародышей, полученным в виде четвертичного раствора.
Раствор, содержащий 45 г/л TiO и 50 г/л HSO, связанный с титаном, как, например, можно получить из
вышеуказанного раствора титана, с добавлением разбавленного раствора аммиака, в котором происходит
осаждение с последующим разделением фаз, нагревают в течение примерно 100 минут до 90 °C. Этот способ
образования ядер аналогичен описанному в Спецификации № 388978.
Гидроксид титана осаждается в виде частиц, которые могут быть непосредственно использованы в качестве
зародыша. После осуществления включения нагрев проводится, как в примере 1, а полученный осадок
промывают, сушат и прокаливают.
Exsk MP Eia 3.
700 Литры прозрачного раствора, содержащего 130 г/л TiO, 195 г/л HLSQO и 200 г/л FeSO, нагревают до
тех пор, пока не выпадет в осадок около 3% титана. Затем добавляют смесь из 300 литров того же раствора и
200 кг мелкодисперсного бензилфосфата и нагревают до тех пор, пока не выпадет в осадок почти весь титан;
дальнейшая обработка осуществляется, как в примере 1.
EX Ai Mpi>r 4.
К 1000 литрам прозрачного раствора, содержащего г/л TiO, 200 г/л HO и г/л FeS, добавляют раствор,
содержащий 3 кг TiO в виде ядер, получаемых в соответствии со спецификацией № 388978.
400 Добавляют 1000 молекул кремниевой кислоты (не обладающей нуклеирующим действием), и после
нагревания смесь дополнительно обрабатывается, как в примере 1.
X 60 ПРИМЕР 5.
К 800 литрам прозрачного раствора, содержащего 11 г TiO, 2900 г HO и 1 г FLO, добавляют 4400 кг
молотой кремниевой кислоты и нагревают до осаждения 20% присутствующего титана. После этого к
раствору, содержащему 2 кг TiO в виде зародышей, полученных, как описано в примере 2, добавляют S, и
полученную смесь после нагревания дополнительно обрабатывают, как описано в примере 1. Нам известно о
спецификации №.
387,720 —и подчеркнуть тот факт, что суть настоящего изобретения заключается в том, что используемые
соединения получают только путем нагрева, а не путем добавления щелочи в тех случаях, когда добавляется
щелочь.
Описав и установив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
предлагаемый нами способ получения сочетанных титановых пигментов из растворов сульфата титана путем
добавления к раствору сульфата титана диоксида титана, приготовленного в соответствии со спецификацией
№ 388978, затем добавления наполнителей и нагревания смеси до тех пор, пока титан практически полностью
не выпадет в осадок.
2
M. Окисление процесса, заявленного в п. 1, в котором осаждение титана осуществляется в присутствии 93
таких ядер, которые можно получить гидролизом из растворов с содержанием 20-60 г/л TiO и 30-60 г/л
серной кислоты, связанной с титаном, опосредованно, как описано в п. 100. 3. Процесс производства
композитных титановых пигментов из раствора сульфата титана, путем нагревания части раствора,
подлежащего осаждению, содержащего больше TiO по отношению к HS, чем 105, выраженного по
формуле Ti(SO), до тех пор, пока не будет осаждено 3% TiO, добавления мелкодисперсных
наполнителей и остатка раствора, подлежащего осаждению, и нагревания полученной смеси. 110. 4.
Модификация процесса, заявленного в п. 1. В пункте 3, в котором сначала к раствору титана добавляют
наполнители и нагревают до тех пор, пока не выпадет в осадок 1-5 % присутствующего титана, добавляют 115
ядер, приготовленных из основного раствора, и осуществляют осаждение оставшегося титана.
Процесс изготовления титановых свинцовых литников типа coinDosite в основном аналогичен описанному в
примерах.
6 Композитные титановые пигменты, полученные способом, описанным в любом из пунктов 1-5. Дата выпуска:
восемнадцатый день августа 1932 года.
CARPMAELS & 1 RANSFORD, агенты заявителей, -24 Southa 1 Lipton Buildings, Лондон, W.G 2.
Редхилл: Напечатано для типографии Его Величества компанией Love & Maloosniqn, T Ltd 193 407;(:i 7, - 2
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_407675.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=407675&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB407675A
[]
Улучшения i
ig 'i V j
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 14 сентября 1932 г. № 25570/32.
Полный комплект слева: 19 августа 1933 г.
, Л;; 4 a 407,675 Завершено. Принято к публикации: 14 марта 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
в отношении средств воздушного охлаждения цилиндров двигателей внутреннего сгорания.
1
1 Мы, компания FRIED KRUPP AKTIENGESELLSCHAFT, зарегистрированная в соответствии с
законодательством Германии, расположенная в Эссене, Германия, производитель литых стальных изделий, и
ER Ic H K Ce HEN, инженер, проживающий по адресу: 34, Tm Stillen Winkel, Эссен, Германия, гражданин
Соседние файлы в папке патенты