Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11197
.pdf
Известно, что воздух поступает в цилиндр через отверстия, открытые одним поршнем, когда последний
находится вблизи своей крайней мертвой точки, а выпуск воздуха происходит через отверстия, открытые
другим поршнем, когда он находится в своей крайней мертвой точке.
Для более эффективного смешивания воздуха с впрыскиваемым топливом и для увеличения скорости
сгорания в двигателях данного типа часто предпринимались попытки создать турбулентность поступающего
воздуха путем применения особых решений в конструкции воздухозаборных отверстий с целью достижения
этого результата и обеспечения более эффективного контакта этого воздуха с впрыскиваемым топливом.
Эта турбулентность обычно создается за счет расположения воздухозаборных каналов, ведущих к
отверстиям в стенке цилиндра, касательных к этой стенке; указанные каналы стремятся создавать воздушные
потоки, которые движутся в одном направлении, в результате чего различные воздушные потоки,
поступающие в цилиндр, стремятся совершать круговое движение в одном направлении вокруг оси цилиндра.
Однако следует понимать, что при такой конструкции впрыскиваемое топливо, переносимое вращающимся
воздухом, стремится приблизиться к стенкам цилиндра, что приводит к сгоранию вблизи этих стенок и, как
следствие, к значительным потерям тепла.
Целью изобретения является, главным образом, устранение этого неудобства при обеспечении
удовлетворительного смешивания воздуха для сгорания с впрыскиваемым топливом. [Цена 1/-] Цена 4 6 Цена
4s 6tS
Известны различные конструкции 55, в которых воздух подается в цилиндр под углом к оси цилиндра, и
настоящее изобретение отличается от них главным образом расположением канала или каналов, ведущих к
воздушному порту или портам, радиально, причем в одной конструкции воздушный канал или каналы,
ведущие к входному порту или портам в стенке цилиндра, расположены перпендикулярно стенке цилиндра, а
напротив указанного порта или 65 каждого порта расположен либо непрерывный участок стенки цилиндра,
либо отклоняющее устройство, выполненное в этой стенке; другая конструкция состоит в обеспечении по
меньшей мере двух противоположно направленных каналов, воздушные потоки из которых стремятся
пересекаться вдоль оси цилиндра; и еще одна конструкция состоит в обеспечении по меньшей мере двух
приблизительно тангенциальных каналов, которые расположены таким образом, что в цилиндре создаются
воздушные потоки, стремящиеся двигаться в противоположных направлениях; в каждой конструкции
топливная форсунка расположена в диаметральной плоскости цилиндра вблизи его центра 80.
Для более ясного понимания сути изобретения, далее оно будет описано со ссылкой на прилагаемые
чертежи, на которых: 85 Фиг. 1 показывает в осевом продольном сечении центральную часть цилиндра
двухтактного двигателя внутреннего сгорания с поршнями, движущимися в противоположных направлениях,
сконструированного в соответствии с изобретением. 90 На фиг. 2 показан тот же цилиндр двигателя в разрезе
в плоскости, перпендикулярной оси цилиндра и пересекающей воздухозаборные отверстия в этом цилиндре.
На фиг. 3, 4 и 5 показан цилиндр, изображенный на фиг., в разрезе в плоскости 95°, перпендикулярной оси
цилиндра и пересекающей ось топливной форсунки.
1 и 2 соответственно для трех положений, в которые может быть установлен инжектор. 100 На рис. 6 показано
то же самое, что и на рис.
2,
аналогичный цилиндр, изготовленный в соответствии с изобретением.
На рисунках 7 и 8, наконец, аналогично рисункам 3, 4 и 5, показан цилиндр, изображенный на рисунке 6,
снабженный двумя инжекторами в двух положениях, в которых можно разместить указанные инжекторы.
В конструктивном варианте исполнения двигатель сконструирован в соответствии с общепринятой практикой,
за исключением предусмотренных в нем устройств для подачи продувочного и сгорного воздуха в цилиндр, с
одной стороны, и топлива, с другой стороны, а также формирования стенок цилиндра в некоторых случаях.
На чертежах показаны части компрессора двигателя внутреннего сгорания прямого действия с поршнями, ход
которых не регулируется однозначно и которые могут перемещаться в противоположных направлениях, что
необходимо для понимания данного изобретения, и включающие цилиндр двигателя 1, в котором могут
перемещаться два противоположно расположенных поршня 2 и 3, которые в конце хода открывают один
входной воздухозаборный патрубок, а другой — выпускной, при этом по меньшей мере один инжектор 4
расположен таким образом, чтобы открываться в камере сжатия, образованной двумя поршнями, когда
последние достигают своей внутренней мертвой точки (рис.). 1).
Вместо того чтобы, как это было принято ранее, возводить указанные конструкции и стенки, они расположены
таким образом, что горение локализуется в центре цилиндра.
Этот результат может быть получен с использованием различных конструктивных воплощений.
Согласно одному из вариантов осуществления, в соответствии с требованиями изготавливаемого двигателя,
предусмотрен один или несколько воздухозаборных каналов, направляющих выходящий поток воздуха
перпендикулярно стенкам цилиндра.
Таким образом, может быть использован единый радиальный воздухозаборный канал (рис. 2). Отклоняющие
поверхности 6 могут быть образованы в стенках цилиндра напротив трубопровода 5, причем указанные
отклоняющие поверхности предпочтительно представляют собой два полых углубления, расположенных с
одной и другой стороны ребра 7, диаметрально противоположного трубопроводу 5.
Турбулентное движение воздуха будет облегчено за счет размещения двух трубопроводов 8 и 9 с одной и
другой стороны указанного трубопровода 5 таким образом, чтобы они образовывали угол, например, 30° с
трубопроводом 5 и выгодно сходились на оси цилиндра.
В альтернативном варианте используются два диаметрально противоположных трубопровода 10 и 11 (рис. 6),
предпочтительно двойные, из которых струи будут стремиться столкнуться друг с другом вдоль оси цилиндра.
Здесь следует еще раз подчеркнуть, что трубопроводы, аналогичные указанным трубопроводам 8 и 9, могут
быть предусмотрены с одной или другой стороны трубопроводов 10 и 11.
Согласно другому варианту осуществления, для обеспечения притока воздуха в цилиндр используются
каналы с отверстием 70, расположенные практически касательно стенки цилиндра и предпочтительно на
одном уровне, но один в одном направлении, а другой в другом.
В одной из таких конструкций используются 75 из двух воздухозаборных каналов 12 и 13 (рис.
2) практически касательно стенки цилиндра и имеющие отверстия в последней, расположенные на
определенном расстоянии друг от друга (например, несколько сантиметров 80). Дефлекторные поверхности 6
могут быть сформированы в цилиндре между трубопроводами 12 и 13.
В качестве альтернативы можно использовать четыре трубопровода 14, 15, 16 и 17 (рис. 6), причем первые
два из них идентичны указанным трубопроводам 12 и 13, а два других симметричны относительно оси
цилиндра.
Наконец, согласно еще одному варианту 90, который представляется наиболее выгодным, два только что
описанных варианта объединены, причем устья различных трубопроводов предпочтительно расположены на
одном уровне. 95 Таким образом, два трубопровода 12 и 13 могут быть расположены с одной стороны зоны, а
с другой — диаметрально противоположно трубопроводу 5. В качестве альтернативы, трубопроводы 10 и 11
могут быть расположены соответственно между трубопроводами 14 и 16 и между трубопроводами 15 и 17.
Таким образом, возникает особенно интенсивный эффект турбулентности.
Следует понимать, что, в частности, для цилиндров очень большого диаметра может использоваться еще
большее количество воздухозаборных отверстий, причем в некоторых случаях дефлекторные поверхности
удерживаются поршнем, который закрывает воздухозаборные отверстия.
В вышеуказанных конструкциях расположение воздушных каналов и отверстий 110 таково, что существует
тенденция к образованию двух или более турбулентных воздушных потоков. Топливные форсунки, которые
будут установлены в двигателях, предназначенных для производства, 115 предпочтительно расположены
перпендикулярно стенке цилиндра таким образом, что их оси направлены в основном вдоль пути, по которому
два воздушных потока будут стремиться двигаться параллельно друг другу и в одном направлении в начале
сжатия, при этом турбулентность этих потоков будет сохраняться на протяжении всего сжатия, вплоть до
момента впрыска. 125 Следует понимать, что в зависимости от положения инжекторов их струя может быть
направлена либо в противоположном направлении по отношению к воздушным потокам (рис. 38, 4 и 7), либо в
том же направлении, что и указанные потоки 130 414,104 (рис. 5 и 8).
В первом из упомянутых случаев инжектор может...
либо имеет одну и слегка расходящуюся струю, в этом случае указанный воздушный поток будет питать зону
сгорания и поддерживать ее в центре цилиндра (рис.).
8 и 7), или инжектор может иметь более расходящуюся струю или несколько струй, в этом случае следует
попытаться пропорционально расположить и расположить порты таким образом, чтобы время, затрачиваемое
воздухом при движении от области инжектора к центру цилиндра, было равно задержке зажигания, и
распределение должно регулироваться в результате (рис.
4)
.
Во втором случае, независимо от формы струи или струй, частицы топлива удерживаются или возвращаются
к центру цилиндра.
Из вышесказанного следует, что инжектор может быть расположен в диаметральной плоскости, проходящей
через отверстие трубопровода 5 (или на равном расстоянии между отверстиями трубопроводов 12 и 13), или
же могут быть использованы два диаметрально противоположных инжектора, расположенных либо (рис. 7) в
диаметральной плоскости, проходящей на равном расстоянии между отверстиями трубопроводов 14 и 15 (и,
следовательно, на равном расстоянии между отверстиями трубопроводов 16 и 17), либо (рис. 8) в той же
диаметральной плоскости, проходящей на равном расстоянии между отверстиями трубопроводов 14 и 16 (и,
следовательно, на равном расстоянии между отверстиями трубопроводов 15 и 17).
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_414105.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=414105&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB414105A
[]
Образец был
furnishecase under r eion ueion, of the Patents and Design Acts, 1907 to 1932.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Даты проведения конференции (Германия) Январь. 26, 1932:
Ноябрь. 4, 1932:
414,105 Соответствующие заявки в Соединенном Королевстве № 2525/33 от января. 26, 1933 № 2526/33f
(Осталась одна полная спецификация)
Принято к публикации: 26 июля 1934 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
lanuiactu.xe производных хинолина.
Мы, I. G. FARBENINDUSTRIE AITiENGESELLSCHAFT, акционерное общество, организованное в соответствии
с законодательством Германии, расположенное во Франкфурте-на-Майне, Германия, настоящим заявляем,
что характер данного изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении: Производство 4-аминохинолинов, содержащих в положении 2 ненасыщенную боковую
цепь, имеющую не менее трех атомов углерода и может содержать ядерный заместитель или заместители,
описано в Спецификации № 367952 (доступной для ознакомления в соответствии с разделом 91 Закона).
Было обнаружено, что ранее неизвестные диаминохинолины содержат одну аминогруппу в бензольном ядре в
6- или 8-положении, а другую — во 2- или 4-положении, причем аминогруппы могут быть первичными или
вторичными.
Ацильные группы и аминогруппы, содержащиеся в бензольном ядре, могут иметь в качестве заместителя
любой желаемый ацильный радикал, имеют особое значение как эффективные дезинфицирующие средства
для мочи и являются ценными веществами для дезинфекции тканей.
Настоящее изобретение относится к производству этих производных хинолина путем обработки аммиака или
алкиламина для реакции с производным хинолина, содержащим в 2- или 4-положении галоген или
алкоксигруппу, а в бензольном ядре, в 6- или S-положении, амино- или алкиламиногруппу или его ацильное
производное, или путем восстановления соответствующего производного хинолина, содержащего вместо
галогена или алкоксигруппы в 2- или 4-положении гидразиногруппу (см. Спецификация №
282,143); или путем восстановления первичного или вторичного 2- или 4-аминохинолина.
Диаминохинолины, получаемые этим процессом, могут быть легко ацилированы по аминогруппе,
содержащейся в бензольном ядре.
воздействуя на аминогруппу, содержащуюся в гетероциклическом ядре, так что 4.
Или же 2-аминохинолины, содержащие ациламиновую группу в бензольном ядре, также легко доступны этим
способом.
Алкокси- и гидразинопроизводные хинолинов, используемых в качестве исходных материалов, могут быть
получены, например, путем воздействия на соответствующие галогенсодержащие соединения
соответственно алкоголатом натрия или фенилгидразином.
Новые соединения имеют следующую общую формулу:
где X1 обозначает аминогруппу или алкиламиногруппу, а X2 — водород или метил, или X2 обозначает
водород, а X2 — аминогруппу или алкиламиногруппу, Y2 обозначает группу Z2, Z2, где Z2 — водород или
ацил, Z3 — водород или алкил, а Y2 обозначает водород.
В качестве ацилирующего агента может также использоваться, помимо прочего, циануровая кислота.
Полученные таким образом новые соединения, помимо дезинфицирующего эффекта, демонстрируют
эффективность в борьбе с протозойными заболеваниями. Как известно, три кислотные группы циануровой
кислоты способны реагировать одна за другой. Таким образом, помимо радикала аминогидроксиламина, в
диануриевое кольцо можно вводить и другие группы, такие как гидроксильные, алкоксильные, первичные,
вторичные или третичные аминогруппы и тому подобные. Желательно начать с этого.
цианурилхлорид и для замещения в нем атомов хлора полностью или частично в любой желаемой
последовательности, вышеупомянутые радикалы, однако, в любом случае, по крайней мере, на один атом
хлора замещается радикал аминохинолиламина.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: 1. ) 4: 6-DI)AMIN'OQrUINALDIB-E.
4-гидрокси-6-ацетаминохинальдин, получаемый обычным способом синтезом Конрада Лимпаха из
парааминоацетанилида и ацетоуксусного эфира, представляет собой бесцветный кристаллический порошок,
растворимый в разбавленном водном растворе едкого натрия; он превращается в
4-хлор-6-ацетаминохинальдин путем кипячения с оксихлоридом фосфора. 4-хлор-6-ацетаминохинальдин
представляет собой бесцветный порошок, легко растворимый в хлороформе, этаноле и ацетоне, но
малорастворимый в петролейном эфире; После перекристаллизации из уксусного эфира и небольшого
количества этанола он плавится при температуре от 280°C до 209°C. При омылении он дает
4-гидрокси-6-аминоохинальдин, который легко растворим в хлороформе и при перекристаллизации из
уксусного эфира плавится при 170°C, приобретая красный цвет.
граммы этого соединения растворяют в 30 граммах фенола при температуре от 120 до 130 °C.
Затем в расплавленную массу в течение 1 часа при той же температуре вводят газообразный аммиак; после
этого температуру очень постепенно повышают до 190–200 °C и поддерживают на этом уровне примерно в
течение получаса. Затем расплавленную массу, которой дали остыть, извлекают с помощью ацетона.
Полученный таким образом желтый осадок фильтруют под вакуумом и растворяют в воде.
Побочные продукты осаждаются из этого раствора с помощью аммиака, а после фильтрации из фильтрата
осаждается бесцветный 4,6-диаминохинальдин путем добавления раствора едкого натрия. Этот продукт
кристаллизуется из воды в виде бесцветных мелких игольчатых кристаллов, содержащих 1 моль. H2O; при
сушке на водяной бане последняя испаряется, и основание плавится при 197 °C. Основание легко растворимо
в разбавленных кислотах, а при добавлении соляной кислоты образует бесцветный дигидрохлорид, который
плохо растворим в этаноле. Разбавленные водные растворы соли обладают зеленым флуоресцентным
свечением. Выход продукта составляет примерно 70 процентов от теоретического.
2.
) 4-АМИНКСО-6-АЦЕТ.rAIXOQUIALDIxE.
граммы 4-хлор-6-ацетаминохинальдина растворяют при температуре около 120 °C в граммах фенола, а затем
раствор подвергают реакции с аммиаком, как описано в Примере 1. Полученную расплавленную массу
охлаждают, смешивают с 200 мл этанола, и после того, как все это оставляют на длительное время, почти
бесцветный гидрохлорид 4-амино-6-ацетаминолохинальдина кристаллизуется с выходом около 45 граммов.
Эта соль легко растворяется в воде. Бесцветное основание осаждается на холоде под действием 80%
аммиака. После перекристаллизации из метиланола основание плавится при 250 °C. При кипячении с
разбавленной соляной кислотой основание превращается в соединение, описанное в Примере 1. 85 Исходя
из 4-хлор-6-бензоиламинохинальдина, можно получить 4-амино-6-бензоиламинохинальдин аналогичным
способом.
8. ) 4-THYrLAitINo-6-. AMIXOQaI.XALDn- 900 24 грана 6-ацетил-аниино-4-хлорхинальдина нагревают в
закрытом сосуде в течение 6 часов до 180 °C вместе с 60 мл спиртового раствора этиламина концентрацией
около 20%. После охлаждения до 95% содержимое сосуда разбавляют ацетоном, а образовавшийся
гидрохлорид 4-этиламино-6-ацетиламинохинальдина фильтруют с помощью сусла. Выход продукта
составляет 23 грамма. Без дополнительной очистки полученный продукт кипятят в течение 1 часа в аппарате
с обратным холодильником вместе со спиртово-водной соляной кислотой; в ходе этого процесса выделяется
дигидрохлороформ 4-этиламино-6-аминохинальдина в виде бесцветной объемной массы, которую фильтруют
с помощью сусла и промывают ацетоном. Для получения продукта в абсолютно чистом виде его можно
повторно кристаллизовать из этанола. Бесцветное основание, осажденное из водного раствора избытком
раствора едкого натрия, плавится при температуре 19°C.
0 C. Воздействуя на 6-ацетиламино-4-хлорхинальдин метиламином или бутиламином вместо этиламина,
получают соответствующий 4-метил- или 4-бутиламино-6-аминохинальдин.
4.
) 4-А.ТИНО-6-,ТИНЛАМИИКСОКРИКС'АЛДхНИ. 120 24 грамма 6-ацетил-этиламино-4-хлор-хинальдина
(полученного, как описано в Примере 1, из пара-аминоэтилацетанилида в виде красно-коричневой смолы)
обрабатывают в 70 граммах фенола 125 газообразным аммиаком, как описано в Примере 1. После
охлаждения полученной массы и обработки ацетоном остается нерастворенная смолистая темная соль,
которая затем превращается в воду. Выход продукта составляет около 40 граммов. 4:8-диаминохинальдин,
перекристаллизованный из этанола, плавится при 168 °C.
6.
) 4: 6-ДИАМИНОХИНОЛИНХ.
Водный раствор 5,5 грамма 70 гидрохлорида 4-амино-6-нитрохинолина (см. «Berichte der Deutschen Chemi
schen Gesellsehaft», том 58, стр. 803) восстанавливают с помощью 5 граммов железного порошка при
перемешивании и нагревании на водяной бане. Через полчаса раствор фильтруют в горячем состоянии,
фильтрат подщелачивают добавлением аммиака и снова фильтруют. Затем прозрачный фильтрат
подкисляют добавлением соляной кислоты и выпаривают. Затем концентрированный раствор пересыщают
концентрированным раствором каустической соды, образовавшийся осадок неочищенного основания
фильтруют под вакуумом и промывают водой. При перекристаллизации 85 из бензола и небольшого
количества этанола получают основание в виде бесцветного мелкодисперсного порошка, который плавится и
темнеет при 215 °C. Выход составляет около 2 граммов. Свойства o90 4:6-диаминохинолина очень похожи на
свойства гомолога из Примера 1. Характерной особенностью является интенсивная зеленая флуоресценция
разбавленных слабокислотных растворов, которая исчезает при добавлении избытка минеральной кислоты.
Дигидрохлорид, имеющий бледно-желтый цвет, легко растворим в воде, но плохо растворим в этаноле.
7.
) 2: 6-ДИАМЛИНОХИНОЛИН'. 100 11,4 грамма 2-айнино-6-нитрохинолина (см. «Журнал практической химии»,
том 93, стр. 386 и «Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft», том 58, стр. 806) восстанавливаются при
температуре около 105-40°С в 150 куб.см. этанола с палладием и водородом. Через 3-4 часа процесс
разложения завершается. После завершения растворения, вследствие более интенсивного нагревания,
раствор отделяют от катализатора фильтрацией, фильтрат подкисляют спиртовой соляной кислотой и
смешивают с эфиром. Выпадает 13 граммов дигидрохлорида 2,6-диаминохинолина. Для очистки данного
продукта (115) его растворяют в горячей воде, горячий раствор слабо подщелачивают добавлением аммиака,
обрабатывают небольшим количеством животного угля и фильтруют в горячем состоянии. При охлаждении
основание 120 кристаллизуется в виде слабых серовато-желтых иголок, которые темнеют и плавятся при 219
°C. Водный раствор основания проявляет лишь слабощелочную реакцию при тестировании с
фенолфталеином, 125 в отличие от 4:6-изомерида.
Дигидрохлорид легко растворим в воде.
S.) 4-AmxIo-6-CINNAMOYLAiIiNoQuiwALDINE.
8
:7
граммы этого 4:6-диаминохиналя-130, растворенного в воде. Примеси осаждаются из водного раствора путем
осторожного добавления аммиака и удаляются фильтрацией. Затем из фильтрата осаждают с помощью
раствора едкого натрия почти бесцветный 4-амино-6-ацетилэтиламинохинальдин, который после
перекристаллизации из воды плавится при 221-222 °C. При кипячении основания в течение нескольких часов
в аппарате с обратным холодильником вместе с разбавленной спиртовой соляной кислотой, к которой
добавлено небольшое количество концентрированной водной соляной кислоты, ацетильная группа
отщепляется, и получают дигидрохлорид 4-амино-6-этиламинохинальдина, который после охлаждения
фильтруют под вакуумом и промывают этанолом, поскольку он в нем малорастворим. Урожайность
составляет 10 граммов. Полученный продукт очень легко растворяется в воде, образуя желтый раствор.
Разбавленные растворы обладают интенсивным зеленым флуоресцентным свечением. Бесцветное
основание осаждается с помощью раствора едкого натрия и плавится при температуре 232 °C.
После перекристаллизации из аминохинальдина, 4-амино-6-бутилводы и этанола,
4-амино-6-пропиламинохинальдин может быть получен аналогичным способом.
5). 4: 8-ДИАМИНОХИНДИН.
Применяя к орто-аминоацетанилиду реакции, упомянутые в Примере 1, получают
4-гидрокси-8-ацетаминохинальдин (который при перекристаллизации из воды плавится при 293 °C) в виде
слабо-красноватого порошка, легко растворимого в хлороформе, а после перекристаллизации из уксусного
эфира и петролейного эфира – при температуре плавления от 119 °C до 120 °C. Порошок омыляется, и таким
образом образуется 4-хлор-8-аминохинальдин; при перекристаллизации из этанола он плавится при 112 °C.
104 Граммы 4-хлор-8-ацетиламинохинальдина, растворенные в 310 граммах фенола, подвергаются реакции с
аммиаком, как описано в Примере 1. При добавлении ацетона к охлажденной массе неочищенный,
светло-серый гидрохлорид 4-амино-8-ацетаминохинальдина остается нерастворенным, его выход составляет
около 60 граммов. Этот продукт растворяют в горячей воде, раствор обрабатывают животным углем, и после
добавления примерно одной трети объема концентрированной соляной кислоты фильтрат нагревают на
водяной бане в течение 1-2 часов. При охлаждении раствор затвердевает, образуя бесцветную
кристаллическую массу — дигидрохлорид 4,8-диамино-карбоксифенилдина. Этот продукт превращается в
основание путем перемешивания с концентрированным раствором едкого натрия; основание фильтруется
под вакуумом и промывается холодным раствором. 414,105 дина из Примера 1 растворяют в 50 мл.
ледяной уксусной кислоты. Затем полученный раствор, при постоянном перемешивании, смешивают с 8,5
граммами хлорида коричной кислоты. Смесь слегка нагревается, и вскоре происходит отделение бесцветного
гидрохлорида 4-амино-6-циннаимоил-аминохинальдина. Продукт кратковременно нагревают на водяной бане,
разбавляют эфиром, фильтруют под вакуумом и промывают эфиром.
Выход соли составляет 11 грамм. Он легко растворяется в слегка подогретой воде. Бесцветное основание
осаждается из раствора с помощью щелочи I5. После перекристаллизации из водного раствора этанола
основание представляет собой кристаллический порошок, плавящийся при температуре 253–254 °C.
Из 4-атино-6-этиламинохинальдина, описанного в Примере 4, таким же образом получают
4-амино-6-этиламиноиламинохинальдин.
9.
) 4-. AINO-8-CINrX.MOYLAMrII-OQ-IXАЛДИН.
8.7 граммов 4:8-диаминохиналя.
В примере 5 с блюдами обращаются точно так же, как описано в примере 8. Выход бесцветного гидрохлорида
составляет 15 граммов. Соль TbM растворима в горячей воде; концентрированные растворы обладают
высокой склонностью к желатинизации. Основание, перекристаллизованное из этанола, представляет собой
почти бесцветный мелкодисперсный порошок, плавящийся при 202–203 °C. Из
4-амино-8-метиламинохинальдина таким же образом получают 4-амино-8-метилциннамоиламинохинальдин
10). СИММЕТРИЧНЫЙ DI-(4-AMi-oQr-ui'ALDYL-6)-JREA..
Гранулы 4,6-диаминохинолина размешивают в количестве воды, примерно в 20 раз превышающем его
исходное, при этом охлаждают водяную баню.
Добавляют небольшое количество ацетата натрия и вводят флосген до полного растворения. После
подкисления раствора соляной кислотой и добавления насыщенного раствора хлорида натрия, выделяется
бесцветный гидрохлорид диаминокиридилмочевины, который фильтруют под вакуумом и промывают
разбавленной соляной кислотой.
Данный продукт легко растворяется в горячей воде. Бесцветное основание осаждается из раствора с
помощью аммиака. Основание, перекристаллизованное из бутилового спирта, темнеет и плавится при 2350
°C, при этом образуя пену. Дихлорметилат плавится при температуре 300 °C, при этом образуя пену.
11.
) Симметричный ди-(2-миэттил-4амифнолин-6)-окса33 Дре.
В раствор, содержащий 10,3 грамма соединения 4:G-диаминохинальдина в 50 мл ледяной уксусной кислоты,
при перемешивании добавляют 3,8 грамма оксальвинхлорида. При выделении тепла образуется бесцветная
магома дигидрохлорида симметричного ди-(2-метил-4-аминохинолил-6)оксамида. Магму разбавляют эфиром,
затем фильтруют под вакуумом, растворяют в горячей воде, а полученный раствор подкисляют разбавленной
соляной кислотой и смешивают с раствором хлорида натрия. В ходе этого процесса происходит отделение
дигидрохлорида.
ates; после охлаждения его фильтруют под вакуумом и промывают разбавленной соляной кислотой. 7b Выход
составляет 12 граммов. Эта соль легко растворяется в горячей воде. Основание, осажденное из раствора с
помощью щелочи, после высушивания представляет собой порошок, содержащий 300 мл вещества.
Этот порошок растворим в очень большом количестве горячего спирта (80%). Продукт не изменяется при
нагревании до 300 °C.
12.
) 2-МЕТИИЛ-4-o.iIx-оквитинолил-6)ДИЦИИЛОРЦИАНУРАМИД.
10.5 граммы 4,6-диаминохинальдина 85 в форме основания, полученного согласно Примеру 1, растворяют в
60 мл.
Раствор ледяной уксусной кислоты постепенно вливают при температуре от 100°C до 150°C, постоянно
помешивая, в раствор, содержащий 12 граммов цианурилхлорида в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
В ходе этого процесса гидрохлорид (2-метил-4-аминохинолил-6)дихлорцианурамиида образуется в виде
бесцветного осадка, который фильтруется под вакуумом и промывается ледяной уксусной кислотой и эфиром;
выход составляет 20 граммов. При нагревании до 300 °C соединение не изменяется, за исключением того, что
при 100 °C оно приобретает слабокрасный оттенок. При температуре выше 100 °C уксусная кислота
отщепляется. Данное соединение легко растворимо в воде. Основание осаждается из этого раствора в виде
желе с помощью карбоната натрия.
Это же соединение можно получить также в виде гидрохлорида, добавив 1 моль диаминохинальдина,
растворенного в ацетоне при температуре около 0 °C, к 110-градусному эфирному раствору 1 моль
цианурилхлорида. Выход продукта практически соответствует теории.
13.
) 2-метил-4-амино-хинолил-6-миеламин. 115 граммов гидрохлорида
(2-метил-4-амино-хинолил-6)-дихлорцианурамида из предыдущего примера нагревают в течение 3 часов до
температуры от 12°C до 125°C вместе с 50 мл спиртового раствора аммиака.
Содержимое пробирки затем выпаривают досуха. Остаток, очевидно представляющий собой гидрохлорид
2-метил-4-аминохинолил-6-меламина, экстрагируют водой, а горячий экстракт смешивают примерно с таким
же объемом насыщенного раствора хлорида натрия. При охлаждении гидрохлорид отделяется; его
фильтруют под вакуумом и промывают небольшим количеством соляной кислоты, а затем смешивают в
горячем виде с раствором хлорида натрия. В ходе этого процесса гидрохлорид нового основания отделяется
в виде практически бесцветной смолы, которая после затвердевания измельчается до мелких кусочков,
отфильтровывается от жидкости под вакуумом, промывается разбавленной соляной кислотой и, наконец,
ацетоном. Выход продукта составляет 18 граммов.
Смола растворяется в воде, образуя практически бесцветный вязкий раствор, который слабо реагирует с
кислотой и легко высаливается. В основе лежит практически бесцветная желеобразная масса, которую
очистить крайне сложно. Точную температуру плавления определить невозможно.
но основание разлагается примерно при 245 °C.
при этом образуя пенистую массу. Основание получают в двух формах; в одной форме оно очень легко
растворяется в метаноле, в другой — растворяется в нем лишь с большим трудом. Основа может переходить
из одной формы в другую. Аналогичное поведение наблюдается и по отношению к этанолу. Лакмусовая
бумага, помещенная в водный метанольный раствор основания, приобретает синий цвет; однако водный
метанольный раствор основания не проявляет щелочной реакции при тестировании фенолфталеином. 95 17.)
14 граммов 4:6-диаминохинальдина растворяют при температуре около 100°С в 50 мл. нитробензола
смешивают при перемешивании с 3,5 граммами аминоцианурдихлорида (см. «Berichte der Deutschen
Chemischen 100 Gesellsehaft», Vol. 32. страница 695). Затем температура повышается до 150 °C и
поддерживается на этом уровне в течение короткого времени. После охлаждения смесь разбавляют
небольшим количеством эфира, а полученный осадок фильтруют под вакуумом. Образовавшийся осадок
растворяют в горячей разбавленной уксусной кислоте, раствор подкисляют соляной кислотой и смешивают с
раствором хлорида натрия.
Полученную таким образом соль очищают, снова растворяя ее в воде, фильтруя раствор и осаждая его.
Свойства и поведение соединения соответствуют свойствам и поведению соединения, полученного в примере
16. 115 18). Симметричная циануровая кислота-ди-(2MTY1 L-4-AMtrfNO-ауинолил-6)-диамид.
300 25 граммов 2N-соляной кислоты, содержащей 25 граммов хлорсодержащего соединения, описанного в
Примере 15, кипятят в течение примерно получаса в аппарате с обратным холодильником.
После охлаждения полученный таким образом дигидрохлорид вышеупомянутого соединения фильтруют под
вакуумом и промывают ацетоном. Выход продукта составляет 20 граммов. 125 Данный продукт легко
растворяется в горячей воде; раствор имеет вязкую консистенцию. Бесцветное основание растворимо в
спиртовом водном растворе едкого натрия; однако оно снова осаждается большим количеством воды. Затем
его обрабатывают водным раствором ацетона, а затем чистым ацетоном. Выход продукта составляет 6
граммов. Эта соль легко растворяется в воде, образуя нейтральный раствор. Он также легко растворяется в 2
N-соляной кислоте, оставляя размытый осадок. Бесцветное основание осаждают с помощью раствора едкого
натрия, и после перекристаллизации из воды и этанола получают в виде мелкодисперсного порошка.
Основание темнеет и плавится при температуре 267 °C.
14.
) 3,5 грамма 4,6-диаминохинальдина растворяют при температуре около 120 °C в 85 мл нитробензола. После
добавления 3 граммов хлорцианурдиамида (см. «Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft», том 32, стр.
695) температуру поддерживают в течение примерно 3 часов при 150°С при перемешивании. После
охлаждения раствор смешивают с эфиром, образовавшийся осадок фильтруют под вакуумом и кипятят с
дилатированной уксусной кислотой; экстракт подщелачивают добавлением аммиака. Полученное таким
образом неочищенное основание можно очистить путем многократной перекристаллизации из воды и
этанола; оно идентично соединению, описанному в Примере 13.
15.
) N,-N2-ДИ-(2-МЕТИЛ-14-AMrxNoquin oLYL-6)-ЦИИЛОРЦИАНУРДИАМИЭ.
19 4,6-диамининохинальдин, растворенный в 130 мл ледяной уксусной кислоты, смешивают при
перемешивании при температуре водяной бани с 10 граммами цианурилхлорида. Получают бесцветную
магму, которая после нагревания в течение примерно 2 часов фильтруется под вакуумом и промывается
горячей ледяной уксусной кислотой и эфиром. Бесцветный мелкодисперсный порошок представляет собой
дигидрохлорид N,-N2-ди(2-метил-4-амнинохинолил-6)-хлорцианурдиамида, содержащий 2 моля уксусной
кислоты в связанном состоянии, который отделяется только при температуре выше 100 °C. Соединение
растворяется в кипящей воде; концентрированные растворы желатинизируются при охлаждении. Эта соль
также растворима в метаноле. При нагревании до 300 °C он не плавится. Желатиновая основа нерастворима
в воде, но растворима в этаноле. При нагревании до 360 °C он не плавится, но постепенно темнеет примерно
при 300 °C.
16.
) NK-N.-nI (2-МЕТИЛ-4-АМИНОХИНОЛИЛ-6)-МЕЛАМИНБ.
25 Полученный согласно предыдущему примеру дигидрохлорид в количестве граммов нагревают в течение 3
часов до температуры от 120°C до 125°C вместе со 125 мл спиртового раствора аммиака.
Содержимое бомбы затем выпаривают досуха, остаток, по-видимому, гидрохлорид вышеупомянутого
основания, растворяют в большом количестве горячей воды. Раствор фильтруют до получения прозрачного
раствора, затем подкисляют 414,105. Он растворим в большом количестве спирта при длительном кипячении.
Оно разлагается и темнеет при температуре около 290 °C.
19. ) N1-D2-n,2-mET YL-'4-АМИНОКУЛИНЛИЛ-6)-L-ДИ'РИЛ-МЕЛАМИНБ.
6 Граммы хлорсодержащего соединения из Примера 15 нагревают в течение 3 часов до температуры от 1200
°C до 125 °C.
Соседние файлы в папке патенты