Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11150
.pdf
Количество воды, присутствующей в процессе такой обработки, предпочтительно максимально уменьшить,
например, с помощью сильного щелочного раствора, концентрация которого превышает количество,
растворяющееся в имеющейся воде, или путем добавления веществ, химически адаптированных к воде,
например, извести, как описано в Спецификации №. 187,639. Таким образом, например, количество
присутствующей едкой щелочи предпочтительно более чем в три раза превышает вес присутствующей воды
и может достигать 85, 19 или более раз ее веса, особенно в тех случаях, когда требуются эфиры целлюлозы с
высоким содержанием эфира. Целлюлозу можно, например, замесить с насыщенным раствором щелочи и
порошкообразным раствором щелочи 9G, смешанным с эфирирующим агентом, например, этиленом,
хлорбромидом, или щелочь и эфирирующий агент могут быть добавлены отдельно.
Для получения высокого содержания эфира этерификация может проводиться в два или более этапов в
зависимости от типа используемого этерифицирующего агента. Для ускорения или дальнейшего протекания
реакции этерификации могут присутствовать катализаторы, например, порошок меди, гидроксиды меди или
соли меди.
В качестве исходных материалов могут использоваться хлопок или другие целлюлозные материалы, или
продукты их переработки, например, регенерированное волокно или древесная целлюлоза, и
предпочтительно химическая древесная целлюлоза, такая как сульфитная, сульфатная или содовая
целлюлоза, практически не содержащая лигнина, пентозана, резиля или подобных компонентов. Такие
целлюлозные материалы могут быть подвергнуты предварительной обработке перед этерификацией,
особенно если этерификация должна осуществляться с использованием этерифицирующего агента типа
алкиленоксида.
Такая предварительная обработка может представлять собой простую обработку органическими кислотами,
например, уксусной или муравьиной, или обработку едким натрием или другими щелочами, или обработку
минеральными кислотами, например, серной или соляной кислотой; или может применяться комбинация
любых из вышеперечисленных видов предварительной обработки.
Минеральные или органические кислоты могут быть в значительной степени удалены до этексиляции, а в
случае этерификации – с помощью...
Алкиленоксидные реагенты и любые сильные щелочи также должны быть в значительной степени удалены,
например, путем промывки.
Как описано в. Технические характеристики NXo.
36,474/29 (Серийный номер 344480) Галогенсодержащие эфиры целлюлозы могут быть обработаны
аммиаком или алифатическими, ароматическими или другими органическими аминами для получения
аминоэфиров целлюлозы, обладающих сродством к кислотным красителям.
Дата: 18 декабря 1929 года.
WiHITEIIEAD & STEPHENS, дипломированные патентные поверенные, Celanese House, 22 и 23,
IHanlover-Sojuare, Лондон, W. 1.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в производстве органических производных замещения целлюлозы.
Я, Генри Дир-Фус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Челанезе Хаус, 22 и 23,
Ганновер-сквер, Лондон, Западный 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о том, каким
образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству эфиров целлюлозы.
В моей предыдущей спецификации № 344480, помимо прочего, описывается производство
галогенсодержащих эфиров целлюлозы путем замены гидроксильных групп гидроксисодержащих эфиров
целлюлозы атомами галогена, например, путем обработки тионилхлоридом, а также описывается
превращение указанных галогенсодержащих эфиров целлюлозы в азотсодержащие эфиры целлюлозы путем
обработки аммиаком или органическим амином. Производство галогенсодержащих эфиров целлюлозы как
таковых является предметом рассмотрения в рамках спецификации № 344529.
Согласно настоящему изобретению, галогенсодержащие эфиры целлюлозы получают путем реакции
целлюлозы или целлюлозосодержащих материалов с алиплитатическими этерифицирующими агентами,
содержащими этерифицирующий атом или группу, и, кроме того, по меньшей мере один галогенсодержащий
атом. Этерифицирующая группа может сама по себе представлять собой галогенный атом или
алкиленоксидную группу. Таким образом, этерифицирующие агенты TBHC, описанные в настоящем
изобретении, могут представлять собой соединения типа эпихлоргидрина или алифатических соединений,
содержащие два или более галогенных атома. В тех случаях, когда этерификация осуществляется с помощью
галогена, атома или атомов, используемое соединение предпочтительно содержит некоторые галогенные
атомы, которые менее реакционноспособны, чем другие, например, этиленхлорбромид, CH-. Cl.CH,. Br., 2.2 -
дихлор - 1-брометан, i1-хлор-2-йодоэтиан, 2-хлор-lbr-nm-пропан, 3-cbilor-1-brom--пропан 75 и т.е. Вещества,
содержащие те же атомы галогена, как правило, сложнее подвергнуть реакции с целлюлозой для получения
галогенсодержащих эфиров целлюлозы.
Например, диоксид этилена при взаимодействии с целлюлозой в обычных условиях окисления образует
продукты, не содержащие хлора. С другой стороны, дибромид этилена может быть подвергнут реакции 85 с
целлюлозой с образованием бромэтилцеллюлозы, особенно если реакция проводится в присутствии
катализаторов, таких как медь, соли меди или гидроксид меди и пероксид бензоила. 90 Этерификация, при
условии удобства использования алкиленоксидной группы в качестве этерифицирующего агента, должна
осуществляться в отсутствие щелочи. С другой стороны, следует использовать реагенты, содержащие атомы
галогенов в качестве этерифицирующего компонента, в присутствии оснований, предпочтительно
неорганических. Наилучшие результаты достигаются при проведении такой этерификации в присутствии
сильного щелочного раствора, например, щелочи с концентрацией от 40% до 50%.
При таком этерификации предпочтительно максимально уменьшить количество воды, например, с помощью
сильного щелочного раствора в количестве, превышающем то, которое растворится в имеющейся воде, или
путем добавления веществ, способных химически связывать воду, например, извести, как описано в
Спецификации № 187639. В таких случаях, как -046,806 3046,806, например, концентрация щелочи,
присутствующей в растворе, значительно превышает вес присутствующей воды (более чем в три раза) и
может достигать 19 и более раз, особенно если требуются эфиры целлюлозы с высоким содержанием эфира.
Целлюлозу можно, например, замесить с насыщенным раствором щелочи и порошкообразной щелочью,
смешанной с эфирирующим агентом, например, этиленгликольбромидом, или же щелочь и эфирирующий
агент могут быть добавлены отдельно.
Для получения высокого содержания эфира этерификация может проводиться в два или более этапов,
независимо от типа используемого этерифицирующего агента. Для ускорения или дальнейшего протекания
реакции этерификации могут присутствовать катализаторы, например, порошок меди, гидроксиды или соли
меди.
В качестве исходных материалов можно использовать хлопок или другие целлюлозные материалы или
продукты их переработки, например, регенерированное искусственное волокно или древесную целлюлозу,
предпочтительно химическую древесную целлюлозу, такую как сульфитная целлюлоза, сульфатная
целлюлоза или содовая целлюлоза, практически не содержащая лигнина, пентоза, смол или подобных
компонентов. Такие целлюлозные материалы могут подвергаться предварительной обработке перед
этерификацией, особенно если этерификация должна осуществляться с использованием этерифицирующего
агента типа алкиленоксида.
Такая предварительная обработка может представлять собой простую обработку органическими кислотами,
например, уксусной или муравьиной, или обработку едким натрием или другими щелочами, или обработку
минеральными кислотами, например, серной или соляной кислотой; или может применяться комбинация
любых из вышеперечисленных методов предварительной обработки.
M) Синеральные или органические кислоты могут быть существенно удалены до этерификации, а в случае
этерификации с использованием реагентов на основе алкиленоксидов любая сильная щелочь также должна
быть существенно удалена, например, путем промывки.
Настоящее изобретение дополнительно включает производство азотсодержащих эфиров целлюлозы путем
обработки галогенсодержащих эфиров целлюлозы аммиаком или алифатическими ароматическими или
другими органическими соединениями.
Соседние файлы в папке патенты