Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10090
.pdf
Ранее это было возможно с использованием сернокислотных эфиров кубовых красителей; Каримаи и
Рэнсфорд. Следующий пример иллюстрирует это: Агенты заявителя.
Изобретение: - 24, Саутгемптон Билдингс, Лондон, 60 частей по весу хлорсульфоновой кислоты - УТ - 2.
2
-' 0 357,592 L COIPLE-E14j' СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ получения стабильного растворимого в Ватаме эфира ипилиевой кислоты из
4:6-дихлоро-v-mt0o-biS-laiphtheueindigo.
Я, Артур К. Маребель, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (о котором мне сообщила компания
I.G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким
законодательством, из Франкфурта-на-Майне, Германия) и способ его осуществления должны быть подробно
описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к изготовлению стабильного водорастворимого сернокислотного эфира
лейкосоединения 4:6-дихлор-61-метокси-бис-тионафтена-индиго.
Процесс изобретения заключается в том, чтобы вызвать реакцию лейкосоединения
4:6-дихлор-6'-метокси-бис-тионафтен-индио в присутствии третичного основания с триоксидом серы или с
агентом, дающим триоксид серы, и превратить полученный таким образом сложный эфир серной кислоты в
стабильные соли.
Технические характеристики.
№ 186057 и дополнительные положения к нему, спецификации №№. 202,630.
202,632 Патенты 231,889 описывают процесс производства стабильных, водорастворимых сложных эфиров
серной кислоты лейкосоединений кубовых красителей. Процесс заключается в том, чтобы вызвать реакцию
лейкосоединений в присутствии третичного основания с ангидридом серной кислоты или с агентами,
образующими ангидрид серной кислоты, такими как хлорсульфоновая кислота, метиловый эфир
хлорсульфоновой кислоты и тому подобное. - - В соответствии с настоящим изобретением, особо ценный
эфир получают путем применения указанного процесса к 4:6-дихлор-61-метокси-бистионафтен-индигло.
Полученный таким образом эфир с очень удовлетворительным выходом отличается тем, что при нанесении
на текстильные волокна и проявлении с помощью кислотных окислителей он дает очень чистые, алые оттенки
с такой прочностью и стойкостью, которые до сих пор не были достижимы с помощью сложных эфиров серной
кислоты кубовых красителей.
Следующий пример иллюстрирует изобретение: в смесь, содержащую 160 массовых частей диметиланилина
и 160 массовых частей хлорбензола, при охлаждении вводят определенное количество хлорсульфоновой
кислоты, а после вытеснения воздуха диоксидом углерода добавляют 50 массовых частей сухого
лейко-4-6-дихлор-6'-метоксибистионафтена-индиго. Температура 60°C повышается до 600°C в течение двух
часов при постоянном перемешивании и поддерживается на этом уровне в течение одного часа.
Затем реакционную смесь помещают в избыток раствора карбоната натрия, диметиланилин и хлорбензол
удаляют паром, а отфильтрованный, лишь слегка окрашенный раствор осаливают небольшим количеством
хлорида натрия.
При охлаждении выделяется натриевая соль сложного эфира 7 в виде белого осадка, состоящего из мелких
кристаллов. Он легко растворяется в воде. При подкислении минеральной кислотой и добавлении слабого
окислителя раствор немедленно образует ярко-красный осадок. При нанесении методом печати или
окрашивания соответствующим образом на растительные или животные волокна и последующем проявлении
с помощью окислителей получаются глубокие алые оттенки с очень хорошей прозрачностью (80°F) и
стойкостью.
4:6-дихлор-61-метокси-бис-тионафтен-индиго может быть получен путем конденсации 2-анила
2:3-дикето-дигидро-6-метокси-тионафтена с 4:6-85'-дихлор-3-гидрокситионафтеном или 2-анила
4:6-дихлор-3-гидрокси-тионафтена с 6-метокси-3-гидрокси-тионафтеном.
4:6-дихлор-3-гидрокситионаф-готен легко получить, например, путем реакции хлорида
3:5-дихлорфенилтиогликолевой кислоты с хлоридом алюминия.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357593.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357593&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357593A
[]
C' e,.ó d,-i-C.s 2 rk X_
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
1
Дата применения: дюна 25, 1930 год. Нет, 19387/30.
Слева полностью: 24 марта 7937 г.
Завершено: сентябрь. 25, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
2
. Способ производства кубового красителя, содержащего серу.
Я, Артур Карраэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
Западный Кейп-2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания
I. G. Farbenindustrie Aktienloe'Qellscllaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне) заключается в следующем:
Данное изобретение относится к производству нового красного кубового красителя, содержащего серу.
Способ производства согласно изобретению заключается в конденсации 4,6-дихлоргидрокситионафтена с
реакционноспособным альфа-производным 2,3-дикетодигидротиотафтена или в конденсации
реакционноспособного альфа-производного 4,6-дихлоргидрокситионафтена с 3-дикетодигидротионафтеном.
Этот процесс может быть осуществлен, например, путем реакции 2-анила 2:3-диикето-диилгидротионафтена
с 4:C6-дихлор-3-гидрокситионафтеном или реакции 2-анила 4:G-дихлор-2:3-дикето-дигидротионафтена с
3гидро-, тиоинафтеном.
Полученный таким образом асимметричный 4: I-l-dilChloro-bis - тионафтен - индиго отличается тем, что при
окрашивании текстильных волокон из куба после окисления он дает насыщенные, чистые оттенки с очень
хорошей стойкостью к хлору и кипячению. Кроме того, красильное вещество обладает светостойкостью,
которая до сих пор не была достижима при использовании кубовых красителей этого оттенка. Благодаря
простоте использования красителя, он также особенно подходит для печати.
Следующий пример иллюстрирует изобретение: 282 весовые части 2-п-диметиламиноанила
2,3-дикето-дигидротионафтена и 219 весовых частей 4,6-ди-хиоро-3-гидрокситионафтена нагревают в 4000
весовых частях ледяной уксусной кислоты при перемешивании до полного отделения красителя.
После фильтрации, промывки и сушки краситель представляет собой кристаллический порошок
розово-красного цвета, слабо растворимый в органических растворителях и малорастворимый в
концентрированной серной кислоте, имеющий зеленую окраску. При обработке щелочным гидросульфитом
получают желтый краситель, из которого текстильные волокна после окисления окрашиваются в стойкий
рубиново-красный цвет. Красители отличаются особой светостойкостью.
Тот же краситель получают при нагревании 351 весовой части альфа-(п-диметилиламино)-анилина
4,6-дихлор-2,3-дикетодигидротионафтена (полученного действием нитро-5-диметилинилина на щелочной
раствор 4,6-дихлоргидротионафтена) с 1,30 весовой частью 3-гидрокситионафтена в ледяной уксусной
кислоте.
4,6-дихлор-3-гидрокситионафтен легко получить, например, путем реакции хлорида
3,5-дихлорфенил-1-тиогликолевой кислоты с хлоридом алюминия.
Дата: 25 июня 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southainpton Buildings, Лондон, W.C.2, ПОЛНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства кубового красителя, содержащего серу.
Я, Артур Карпмабил, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания G.
Farbenindustrie lPrice 1/-] Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) и о способе его осуществления, который
будет подробно описан 357,593 _ 2. - 357,593 и установлен в следующем сульфитном желтом растворе, из
которого текстильные волокна окрашиваются после окисления в стойкий рубиновый цвет.
Данное изобретение относится к произведенному. Красители отличаются использованием нового красного
кубового красителя, обладающего особой светостойкостью и содержащего серу. Тот же краситель получают,
когда 351. Процесс производства частей по весу α-(п-диметиламино)-анила
4:6-дихлор-2:3-дикето-3-гидрокситионафтена осуществляется путем конденсации 55 α-производного
2:3-дикето-дигидротио-нафтена с реакционноспособным дигидротионафтеном (получаемым путем действия
нитрозодиметиланилина на нафтен или путем конденсации реакционноспособного щелочного раствора
4:6-дихлор-α-производного 4:6-дихлиоро-2:3-дикето-гидрокситионафтена) нагревают с дигидротионафтеном с
3-гидрокси-150 частями по весу 3-гидрокситиотионафтена. Процесс может быть осуществлен, например,
путем реакции 4:6-дихлор-3-гидрокситионафтена с хлоридом 3:5-дихлор-4:6-дихлор-3-гидрокситионафтена
или фенил-1-тиогликолевой кислотой с хлоридом алюминия. 65 гидрокситионафтен реагирует с
3-гидрокситионафтеном. Теперь подробно описан процесс.
Асимметрия позволила установить природу моего изобретения4: 6-дихлор-бис-тионафтен-индиго-ионизация и
способ его осуществления.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357594.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357594&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357594A
[]
R:5S1' i V
cPY
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (Австрия): 27 июня 7929 г. 357,594 Дата подачи заявки (в Соединенном
Королевстве): 25 июня 1930 г., № 19398/30.
Приём заявок завершен: сентябрь. 25, 1931.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованный способ нанесения битумных, смолистых, воскоподобных или подобных веществ на
внутренние поверхности емкостей для жидкостей.
Мы, Р. Бинхольд Ростохр, гражданин Германии, проживающий по адресу: Шиштаттгассе, 2, Клостернойбург,
близ Вены, Австрия, и А. К. Барлохер, гражданин Швейцарии, проживающий по адресу: Нуссберггассе, 2, Вена
XIX, Австрия, оба осуществляющие деятельность под торговой маркой STANDFASSWARIER RoSTOCK &
BAERLocHEN, Клостернойбург, близ Вены, Австрия, и Георг Вальтер, гражданин Австрии, проживающий по
адресу: Варингерштрассе, 42, Вена IX, Австрия, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованию процесса нанесения на внутренние поверхности
емкостей для жидкостей большой емкости, предназначенных для использования в качестве бродильных
емкостей 20 или резервуаров для хранения жидкостей, таких как пиво, вино, алкоголь и тому подобное, и
изготовленных из гидравлических растворов, бетона или кирпичной кладки, облицовки из битумных веществ,
смолистых веществ (за исключением латекса и других 25-резиновых эмульсий или дисперсий) или
воскоподобных веществ.
Ранее покрытия наносились на обрабатываемые поверхности либо в растворенном в летучих растворителях
виде, причем в этом случае покрытие образовывалось путем испарения растворителя, либо путем плавления.
Однако в обоих этих случаях возникают неудобства.
В соответствии с настоящим изобретением для формирования защитного слоя используются битум, смолы
или воскоподобные вещества (парафин, церезин, ионизирующий воск и т.п.) или смеси, содержащие
несколько веществ из вышеуказанных групп, в виде их органических эмульсий. При желании — в виде
относительно нестабильных (легко загустевающих) известных эмульсий. Нестабильные эмульсии легко
расслаиваются при контакте с пористой или влажной стенкой контейнера, а их компоненты, нерастворимые в
воде, выпадают в осадок в практически нерастворимом (то есть, не поддающемся повторной
эмульгированию) состоянии.
Необходимые условия для получения эмульсий такого качества известны. Эмульгирующие агенты следует
использовать только в таких количествах, которые необходимы для получения эмульсии путем смешивания,
перемешивания, взбивания и т. д., то есть для облегчения механической обработки, но не в таких
количествах, которые были бы достаточны для чрезмерной стабилизации эмульсии.
Эмульсии AquLeous быстро и относительно глубоко проникают в стенки емкости и при достаточно частом
нанесении образуют очень плотный и прочно прилегающий слой. Следовательно, по сравнению с известными
методами этот процесс не только намного проще и экономичнее, но и дает особенно удовлетворительные
результаты.
Для указанной цели в эмульсию могут быть добавлены самые разнообразные материалы.
Для этой цели могут использоваться любые наполнители, в частности волокнистые материалы, а также
наполнители, содержащие масло или жир. Добавление небольших количеств гидравлических растворов в
эмульсии способствует затвердеванию на стенке емкости. Поскольку последовательно происходит
затвердевание образовавшегося покрытия, в него также могут быть вставлены стеклянные пластины или
пластины из природных или искусственных стеклоподобных масс, как это уже предлагалось для облицовки
аппаратов и емкостей.
Согласно предпочтительному способу практического применения изобретения, защищаемые поверхности
сначала грунтуются относительно стабильной эмульсией, и только после этого наносятся покрытия или слои
относительно нестабильных, то есть легко коагулирующих эмульсий.
Пример.
Относительно стабильную эмульсию, предпочтительно используемую для нанесения первого слоя, готовят
путем плавления монтановой смолы, стеариновой смолы или другого подходящего без запаха вида смолы
или асфальта мягкой или средней твердости вместе с 6/2 унции турецкого красного масла, а затем, при
непрерывном перемешивании, выливают в горячий разбавленный раствор щелочи. Количество щелочи
подбирается таким образом, чтобы полученная эмульсия была слабощелочной. Перемешивание
продолжается до тех пор, пока масса не остынет. Данная операция удобно осуществляется в смесительном
аппарате, но для ускорения процесса диспергирования, конечно, может также проводиться в
высокоскоростных диспергирующих аппаратах, например, в коллоидных мельницах или подобных им.
Нестабильную эмульгацию, подходящую для образования стойкого покрытия, можно получить, если вместо
вышеупомянутых мягких или среднетвердых смол выбрать твердые, и при этом количество используемого в
качестве эмульгирующего агента масла индейки уменьшить примерно до 1. %.
Пришивание подкладки предпочтительно осуществляется следующим образом:
Стабильную эмульсию, которая для повышения проникающей способности была разбавлена до
соответствующей степени, наносят кистью или подобным средством на еще влажную бетонную стену или, что
целесообразнее, поливают водой. Как только эмульсия проникнет на необходимую глубину, нанесение той же
эмульсии на стену можно повторить один или несколько раз. Поверхностному слою дают высохнуть хотя бы
частично, после чего наносят нестойкую эмульсию, которую при желании можно использовать в
концентрированном или жидком виде. Полученное покрытие после коагуляции и сушки под действием
пламени превращается в блестящую поверхность. Твердость покрытия также можно повысить, добавив в
эмульсию сланцевую муку или канифоль. Если быстрое свертывание покрытия имеет большое значение, то
от грунтовки стабильной эмульсией можно отказаться. Эмульсии, используемые в этом процессе, уже
применялись на практике для самых разных целей, например, для пропитки строительных материалов,
покрытия дорог, пропитки древесины и для лакокрасочных композиций. При нанесении кистями эмульсии,
особенно битумные, как правило, предназначены для связывания красящих веществ с грунтом и обеспечения
адгезии, то есть для надежного соединения пленки краски или краски с основой.
«Такие живописные композиции, как правило, используются для наружной покраски домов и стен, чтобы
сделать каменную кладку или деревянные части устойчивыми к воздействию погодных условий. Для
приготовления дорогостоящих живописных композиций, предназначенных для покраски днища судов,
рекомендуется добавление мелкодисперсных или коллоидных оксидов, что, как утверждается, позволяет
эмульгировать битум с небольшим количеством мыла или подобных эмульгирующих агентов, уменьшая
плотность краски». Кроме того, для создания защитных покрытий на поверхностях любого вида с помощью
смолы и асфальта использовались водные пастообразные массы, приготовленные из измельченной смолы
или асфальта и глины. В данном случае наносимое методом растекания покрытие состоит из
крупнодисперсных частиц, пропитанных водой, которые после высыхания соединяются путем обработки
подходящими растворителями или путем плавления, образуя сплошное защитное покрытие. Опыт
использования битумных эмульсий в дорожном строительстве также показал, что эмульсии, содержащие
большее количество водорастворимых эмульгирующих агентов, особенно мыл, менее подходят для этой
цели, поскольку они становятся слишком стабильными, и отслаивающаяся битумная пленка будет часто
смываться во время влажной погоды.
Поэтому эмульсии, предназначенные для использования в этих целях, в настоящее время производятся с
очень малым количеством эмульгирующих агентов. Кроме того, было также рекомендовано использовать
эмульсии с низким содержанием мыла в качестве краски для покрытия металлов, камня, дерева или любых
других предметов, которые необходимо сохранить и сделать водонепроницаемыми. (См. британский патент
№ 202021).
В данном предложении описанный процесс не был представлен в настолько упрощенной форме, чтобы
эксперт в данной области мог быть убежден в целесообразности изобретения. Однако совершенно не было
очевидно, что путем многократного нанесения таких водных эмульсий на внутренние поверхности емкостей
для жидкостей, изготовленных из бетона или подобного материала, можно получить покрытие с достаточной
адгезией, плотностью и прочностью, благодаря которому даже жидкости или полужидкие продукты,
обладающие приятным вкусом, будут полностью защищены от воздействия материала емкости, а материал
стенок, с другой стороны, будет защищен от воздействия кислотных или щелочных жидкостей. Эта, казалось
бы, очень простая задача, несмотря на многочисленные попытки, мало приблизилась к удовлетворительному
решению вплоть до настоящего момента. В частности, усилия по производству облицовочных материалов,
подходящих для указанных целей, без использования летучих растворителей или плавления, оказались
совершенно безуспешными. В британском патенте № 1.
154.236 Описан процесс обработки 1) древесных материалов и, в частности, цемента в холодном состоянии, в
соответствии с которым используется смесь цемента с высокотемпературной эмульсией специального типа.
Для приготовления этой эмульсии используется битум, очищенный от масел, кипящих при температуре ниже
270 °C... W 1 h, h 357,594 диспергируется в разбавленном щелочном растворе и окисляется добавлением
веществ, разделяющих кислород, например, супероксида бария. В результате образуется твердое вещество,
одна часть которого, помимо одной части красящих веществ и восьми частей цемента, диспергированных в
десяти частях воды, образует смесь, используемую для остекления. Полученная таким образом краска
состоит преимущественно из цемента и содержит лишь очень небольшое количество битума. Кроме того, в
британской патентной заявке № 250652 описан способ для
1
Описан способ производства искусственного камня и бетона, при котором воск в виде коллоидного раствора
добавляется к ингредиентам, образующим камень или бетон.
В отличие от этого, согласно настоящему изобретению для облицовки контейнеров используются битумные
или аналогичные эмульсии, в которых битум, смолистое или воскоподобное вещество является основным
компонентом, и для ускорения связывания битумной пленки с основанием добавляются лишь небольшие
количества цемента, если вообще добавляются.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357595.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357595&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357595A
[]
77F
S_A U -n [Третье издание. ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
1
Дата подачи заявления: 15 марта 1930 года. № 8430/30. 35, (Дополнение к патенту № 335993 от 25 марта 1929
г.) Полная спецификация слева: Январь. 15, 1931.
Полное техническое задание принято: сентябрь. 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве искусственных нитей или других изделий из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена V1II,
Австрия, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: продолжая свои
исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 1943/1930 (серийный номер 335993), я
обнаружил, что искусственные материалы, обладающие аналогичными свойствами, получают, если
ксантогенаты оксиалкилпроизводных целлюлозы получают из таких оксиалкилпроизводных целлюлозы,
которые производятся с помощью циклических эфиров двух- или многовалентных спиртов.
Иными словами: если растворы ксантогенатов таких оксиалкилцеллюлоз, которые превращаются в
искусственные материалы, например, искусственные нити, согласно методам, описанным и приведенным в
моей основной заявке № 1943/1930 (серийный номер 335,993), то получаются искусственные материалы,
например, искусственные нити, которые по своему внешнему виду и свойствам аналогичны тем, которые
получаются в процессе, описанном в моей основной спецификации № 1943/1930 (серийный номер...).
335,993).
Дата: 15 марта 1930 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве искусственных нитей или других изделий из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лммннфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Предложенный процесс является дальнейшим развитием изобретения, описанного в спецификации №
335993.
Продолжая свои исследования, основанные на моей первоначальной спецификации № 335993, я обнаружил,
что искусственные материалы, обладающие аналогичными свойствами, получаются, если ксантогенаты
оксиалкильных производных целлюлозы получают из таких оксиалкильных производных целлюлозы, которые
синтезируются с помощью циклических эфиров двух- или многовалентных спиртов.
Оксиалкильные производные целлюлозы, подлежащие ксантогенированию, могут быть получены любым
подходящим способом путем воздействия на целлюлозу в присутствии или отсутствии щелочи или
катализатора одним или несколькими циклическими эфирами [такими как алкиленоксиды или подходящие
циклические эфиры трех- или четырехвалентных спиртов, [Price ls.] например, глицидом (эпигидриновым
спиртом) или диоксидом бутадиена].
Ксантогенаты оксиалкильных производных целлюлозы указанного типа могут быть получены любым
известным способом или методом ксантирования целлюлозы или целлюлозных тел в целом и оксиалкильных
производных целлюлозы в частности, например, в соответствии с процессами и методами, описанными в
Спецификации № 335994.
Ксантаты оксиалкильных производных целлюлозы указанного типа могут быть переработаны в искусственные
материалы, например, нити, как отдельно, так и в сочетании с другими коллоидами, такими как ксантат
целлюлозы. Такое сочетание с ксантогенатом целлюлозы может быть достигнуто путем смешивания раствора
ксантогената оксиалкильного производного целлюлозы указанного типа с вискозой, или путем растворения
ксантогената целлюлозы (сульфидированной щелочной целлюлозы) в растворе ксантогената оксиалкильного
производного целлюлозы указанного типа, или путем растворения ксантогената оксиалкильного производного
7,9595 _.
1--- 1 4 целлюлозу вышеупомянутого типа в вискозе, или путем проведения настоящего процесса таким
образом, чтобы сероуглерод воздействовал в присутствии едкого щелочного вещества на смесь
оксиалкилпроизводного целлюлозы вышеупомянутого типа и целлюлозы, например, путем обработки
целлюлозы в присутствии или отсутствии щелочи (если в качестве исходного материала используется
щелочная целлюлоза, то для этой цели можно использовать содержащуюся в ней щелочь) одним или
несколькими циклическими эфирами двух- или многовалентных спиртов в таких условиях, чтобы только часть
целлюлозы превращалась в соответствующий эфир целлюлозы, а затем, воздействуя сероуглеродом в
присутствии щелочи, превращая полученную таким образом реакционную массу в смесь ксантата
соответствующего оксиалкилового эфира целлюлозы с ксантатом целлюлозы.
Также в качестве добавок к ксантатам эфиров целлюлозы могут использоваться щелочнорастворимые
производные целлюлозы, отличные от ксантогенатов целлюлозы, щелочнорастворимых гидратов целлюлозы,
белков или желатина.
В растворы ксантогенатов можно добавлять любые подходящие смягчающие вещества, такие как глицерин,
гликоль, сахар (например, глюкоза), мыло, красное масло, подсушивающее или неподсушивающее масло, или
любые вещества, придающие эластичность, например, галогенсодержащее производное двухвалентного или
многовалентного спирта, в частности галогенгидрин, такой как дихлоргидрин, монохлоргидрин или
этиленхлоргидрин.
Поскольку практика данного процесса в значительной степени совпадает с той, которая изложена в
вышеупомянутой основной спецификации №.
335,993 Поскольку это объяснено в данном документе с помощью многочисленных примеров, представляется
излишним повторять здесь все подробности, касающиеся осуществления настоящего процесса в различных
рабочих условиях, и приводить примеры, демонстрирующие все возможные модификации выполнения
настоящего изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами из спецификации № 335 993,
следующие примеры представляются достаточными для иллюстрации практического применения
изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 10 процентов) или 1000 частей хлопкового линта (с
влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20000 частях 18-процентного раствора каустической соды при
температуре 15 °C.
Полученную таким образом массу оставляют на 3 часа при комнатной температуре.
По истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C. После этого щелочная целлюлоза охлаждается до 0 °C, к
охлажденной щелочной целлюлозе добавляют от 200 до 300 частей предварительно охлажденного
этиленоксида, и полученную реакционную массу перемешивают при 150 °C в герметично закрытой шредерной
машине, после чего ее выдерживают в течение 20–70 часов при комнатной температуре.
Полученную реакционную массу помещают в фильтр-пресс или на сито и промывают водой до полного
удаления щелочи, после чего прессуют до массы, примерно в три-четыре раза превышающей массу исходной
целлюлозы. Содержание воды в прессованном продукте определяется путем высушивания образца при
температуре 1050 °C.
Теперь масса (при температуре 15°C) хорошо перемешана с таким количеством воды и едкого натрия, что
вместе с присутствующей в массе водой она содержит 20000 частей 18-процентного раствора едкого натрия.
сила. 85 Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 часа, после чего её прессуют до
фракции от 3400 до 4500 частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре от 12 до 130
градусов. Сразу после измельчения добавляют 600 частей сероуглерода, реакционную массу помещают в
закрытый сосуд и выдерживают в нем в течение 10 часов при 190 °C. Избыток сероуглерода удаляют в
течение 15 минут, а ксантогенированную массу растворяют в воде и едком натрии, например, так, чтобы
получить раствор, содержащий примерно от 5 до 7 процентов сухого остатка массы, полученной после
алкилирования и промывки 100 и 8 процентов едкого натрия.
Полученный таким образом раствор выдерживают в течение 96 часов при температуре 15 °C, в течение
которых его два-три раза фильтруют через вату. Вращение выдержанного раствора 105 осуществляется
способом, аналогичным методам, описанным в примерах основной спецификации № 335,993.
Пример 2. (1000 частей древесной целлюлозы (влажность от 9 до 110 процентов) или 1000 частей хлопкового
линта (влажность от 7 до 8 процентов) замачивают в 20000 частях 18-процентного раствора каустической
соды при температуре 150 °C, и полученную массу оставляют на 3115 часов при комнатной температуре. По
истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C. Щелочная целлюлоза охлаждается до 0 °C. К охлажденной
щелочной целлюлозе добавляют 1000 частей предварительно охлажденного этиленоксида, и полученную
таким образом реакционную массу замешивают при температуре 150 °C в герметично закрытой шредерной
машине, после чего ее выдерживают в течение 20 часов при комнатной температуре.
Легкорастворимую в разбавленном растворе каустической соды массу помещают в фильтр-пресс или на сито
и промывают водой до тех пор, пока не добавят 13G 357,595 до 00°C, после чего смесь нагревают до
95–100°C и выдерживают при этой температуре в течение 8–10 часов. По истечении этого времени автоклав
охлаждают, а реакционную смесь помещают в фильтр-пресс или на сито и промывают водой. Затем
промытый продукт очищают от избытка воды путем прессования, после чего определяют содержание воды в
прессованной массе, и масса 75 превращается в ксантогенат, который затем растворяют способом,
описанным в Примере 1. Полученный таким образом раствор ксантата центрифугируют способом,
аналогичным методам, описанным в примерах 80 основной спецификации № 335,993.
ПРИМЕР 5.
Процесс проводится так же, как в Примере 4, но с той разницей, что перед этапом нагревания 1200–3000
частей диметиланилина вмешивают в смесь целлюлозы и этиленоксида при охлаждении, смесь оставляют в
плотно закрытом сосуде на 24–48 часов при комнатной температуре, а затем нагревают в автоклаве с
90-градусным вращением, как описано в Примере 4.
ПРИМЕР 6.
Порядок действий аналогичен примеру 4, но с той разницей, что вместо 95 1200 частей используется 10 000
частей этиленоксида.
ПРИМЕР 7.
В 1000 частей мелкодисперсной древесной целлюлозы или хлопкового линта смешивают от 6000 до 10000
частей диметиланилина до получения однородной смеси. Затем добавляют от 6000 до 10 000 частей
этиленоксида, и полученную массу выдерживают в плотно закрытом сосуде в течение 24–48 часов при
комнатной температуре 105 °C. По истечении этого времени реакционную смесь слегка подкисляют
разбавленной серной кислотой при перемешивании и промывают до полного удаления серной кислоты.
После этого промытый продукт прессуют 110 и определяют содержание в нем воды. Затем промытый и
прессованный продукт преобразуется в ксантогенат, который растворяется, как в Примере 1, и подвергается
центрифугированию способом, аналогичным методам, описанным в Примерах основной Спецификации №
335,993.
ПРИМЕР 8.
В 1000 частей мелкодисперсной древесной целлюлозы или хлопкового линта смешивают от 1000 до 5000
частей 120 диметиланилина до получения однородной смеси. Затем добавляют 5000 частей этиленоксида, и
полученную массу выдерживают в плотно закрытом сосуде в течение 24–48 часов при комнатной
температуре. 125 По истечении этого времени реакционную смесь нагревают во вращающемся автоклаве в
течение 8 часов при 1000 °C, затем превращают в ксантогенат, который растворяют, как в Примере 1, и
центрифугируют в 130-градусном магните, после чего прессуют и, после определения содержания воды,
растворяют в таком количестве едкого натрия и воды, чтобы получить раствор, содержащий 7% осаждаемого
целлюлозного вещества и 8% NaOH.
К этому раствору добавляют 1000 частей сероуглерода (рассчитанных по весу сухого остатка промытой и
прессованной массы), и реакционную смесь выдерживают (с перемешиванием) в течение 10-20 часов при
комнатной температуре. Полученный таким образом прозрачный раствор выдерживают в течение 24–48 или
96 часов, в течение которых его два или три раза фильтруют через вату. Выдержанный раствор
центрифугируется аналогичным образом, как описано в примерах основной спецификации №.
335,993.
ПРИМЕР 3.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до 10 процентов) или 1000 частей хлопкового линта (с
влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20 000 частях 50-процентного раствора каустической соды при
Соседние файлы в папке патенты