Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
Выполнение опыта.
Длина кюветы
l, мм
10
20
30
Оптическая
плотность D
Концентрация
раствора С, %
0
25
50
75
100
Оптическая
плотность D
Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптическую плотность в трёх кюветах длиной 10, 20 и 30 мм. Результаты измерений запишите в табличную форму 6.2.
Постройте зависимость оптической плотности от длины кю-
веты, т.е. D = f(l).
Выберите оптимальную длину кюветы (п. 6.2.2).
Табличная форма 6.2
Выбор длины кюветы
Задание 3.
Измерить оптическую плотность растворов.
Выполнение опыта.
Измерьте оптическую плотность всех приготовленных рас-
творов (п. 6.2.1).
Результаты измерений запишите в табличную форму 6.3.
Табличная форма 6.3
Зависимость оптической плотности от концентрации
мять микропроцессора (п. 2.4).
Постройте градуировочный график D = f (C).
Задание 4.
Измерить концентрацию приготовленных растворов.
Выполнение опыта.
Найдите коэффициент факторизации F и введите его в па-
81
Измерьте концентрации приготовленных растворов, резуль-
Исходное значение
концентрации С, %
Измеренное значение
концентрации С, %
Погрешность
Δ, %
таты запишите в табличную форму 6.4.
Табличная форма 6.4
Определение погрешности измерения концентрации
По данным табличной формы 6.4 вычислите абсолютную
погрешность измерения концентрации раствора.
Задание 5.
Определить доверительный интервал и доверительную веро-
ятность результатов измерений.
Выполнение опыта
Получите массив измерений (выборку) одной концентрации
по заданию преподавателя. Обработав результаты измерений,
вычислите доверительный интервал и доверительную вероятность.
Содержание отчёта
Отчёт о лабораторной работе должен содержать следующие
данные:
– включать в себя краткое описание работы фотометра;
– его оптическую схему;
– результаты определения длины волны и длины кюветы;
– результаты нахождения оптической плотности растворов;
– градуировочный график;
– результаты измерения концентрации водных растворов.
Контрольные вопросы
1. Как работает фотоколориметр?
2. Сформулируйте закон Бугера-Ламберта-Бера?
82
3. Какие метрологические характеристики имеет фотоколо-
риметр?
4. Для чего нужен в фотоколориметре микропроцессор, ка-
кие функции он выполняет?
5. Как этот микропроцессор работает?
6. Как может быть использована микропроцессорная техни-
ка для улучшения метрологических характеристик и расширения возможностей известных вам оптических приборов?
83
ГЛАВА 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕЩЕСТВ
V
с
2
1
V
V
1
2
n
n
РЕФРАКТОМЕТРОМ ИРФ-454 Б2 М
Введение
Рефракция (от лат. refractus – преломлённый) света – это
преломление света, т.е. изменение направления световых лучей
при изменении показателя преломления среды, через которую
он проходит. Показатель преломления измеряют рефрактометрами, а особо точно – интерферометрами.
Абсолютный показатель преломления света N есть отноше-
ние скорости света в вакууме (с) к фазовой скорости света в
данной среде (V)
N =
. (7.1)
Абсолютный показатель преломления N зависит от химиче-
ского состава среды, её состояния (температура, давление и т.д.)
и частоты света f. Он связан с диэлектрической проницаемостью
и магнитной проницаемостью среды, измеренными на ча-
стоте f, соотношением N = .
Относительный (среды 2 относительно среды 1) показатель
преломления n – есть отношение фазовых скоростей света в
средах 1 (V1) и 2 (V2), т.е.
n =
=
. (7.2)
Преломление света происходит по следующим законам.
1. Луч падающий, луч преломлённый и перпендикуляр в
точке преломления лежат в одной плоскости.
2. В соответствии с законом Снелля (Снеллиус, латинизиро-
ванное Snellius Shell van Royen – нидерландский астроном и математик, 1580 – 1626) относительный показатель преломления
равен отношению синуса угла падения α (угол между падающим
84
лучом и нормалью к поверхности раздела двух сред, проходя-
sin
sin
D
n
cf
nn
щей через точку падения луча) к синусу угла преломления β
n =
. (7.3)
Для видимых лучей света при температуре 0 оС и давлении
101325 Па показатель преломления воздуха n0= 1,000293.
Обычно его принимают равным 1. В связи с этим для получения
абсолютного значения показателя преломления, определяемого
при обычных условиях (в воздухе), значение n необходимо
умножить на n0, т.е.
N = n0n. (7.4)
Рефрактометрический метод анализа жидких сред основан
на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения её компонентов, т.е.
nx = n2 + kCx. (7.5)
Эта формула связывает показатель преломления смеси nx с
определяемой концентрацией Cx.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М
Рефрактометр лабораторный ИРФ-454 Б2М (рис. 7.1, 7.2)
предназначен для измерения показателя преломления
средней дисперсии
неагрессивных жидких и твёрдых
и
сред, а также для непосредственного измерения процентного
содержания сухих веществ в растворах по шкале сахарозы.
85
1 2 3
4
Рис. 7.1. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М:
1 – маховик; 2 – заглушка; 3 – маховик; 4 – термометр
86
14 5 15
4
3
9
10
11
6
8
7
12
13
2
1
Рис. 7.2. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М:
1 – направляющая; 2 – блок рефрактометрический; 3 – штуцер;
4 – крючок; 5 – шкала; 6 – нониус; 7 – штуцер; 8 – рукоятка;
9 – штуцер; 10 – шарнир; 11 – зеркало; 12 – штуцер; 13 – направ-
ляющая; 14 – заслонка; 15 – зеркало
87
Используя существующие методики, ГОСТы, таблицы и
D
n
D
n
4
10
f
n
c
n
4
10
D
n
5
10
справочные материалы, рефрактометр ИРФ-454 Б2М применяют:
– в пищевой промышленности для измерения содержания
сахара и сухих веществ по сахарозе («Brix») в напитках, фруктах, ягодах, содержания алкоголя и экстракта в винах, водке,
пиве, ликерах, сгущённом молоке, для определения сухого
обезжиренного молочного остатка (СОМО), белка в молоке и
молочных продуктах, для контроля качества растительного масла и т. д.;
– в медицине для определения белка в сыворотке крови,
спинномозговой жидкости, контроля концентрации лекарств,
измерения плотности мочи и т. д.;
– в химической промышленности для контроля концентра-
ции различных продуктов химии и нефтехимии;
– в таможнях и других контролирующих организациях для
пошлинно-технической классификации пива, алкогольных и
безалкогольных напитков, жидкого топлива, масел, химикатов и
других продуктов;
– в научных учреждениях для проведения исследований.
Рефрактометр ИРФ-454 Б2М имеет следующие технические
характеристики:
– диапазон измерений:
показателя преломления
1,2 – 1,7
массовой доли сухих веществ
(сахарозы) в растворе, % 0 – 85
– предел допускаемой
основной погрешности:
по показателю преломления
±1
массовой доли сухих веществ
(сахарозы) в растворе, % ±0,05
– предел допускаемой основной погрешности
по средней дисперсии
–
±1,5
– сходимость показаний показателя
преломления
, не более 5
– температура измеряемой жидкости, ºС 10 – 60
88
– габаритные размеры рефрактометра
11
BА
11
BА
N
n
без термометра, мм, не более 170х115x270
– масса рефрактометра, кг, не более 3,1
7.1. Устройство и работа рефрактометра
Принцип действия и оптическая схема рефрактометра
Принцип действия рефрактометра основан на явлении пол-
ного внутреннего отражения при прохождении светом границы
раздела двух сред с разными показателями преломления.
Все измерения следует проводить в «белом» свете (дневном
или электрическом).
Показатель преломления прозрачных сред следует измерять
в проходящем свете, а полупрозрачных и мутных – в отражённом. Для этого несколько капель исследуемой жидкости помещают между двумя гипотенузными гранями АВ призмы 1 и
призмы 3 (рис. 7.3).
Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь
на выходе матовой гранью
, входят в исследуемую жид-
кость и падают на полированную грань АВ измерительной
призмы 1.
Поскольку на рефрактометре исследуют вещества, показатель преломления которых меньше показателя преломления измерительной призмы, то лучи всех направлений, преломившись
на границе жидкости и стекла, войдут в измерительную
призму 1.
По закону преломления имеем
sin =
, (7.6)
sin = Nsin ', (7.7)
где '= – .
89
22
sinN
С
1
3 2 1
В1 В φ
А
1
А Д С φ φ
1
Рис. 7.3. Схема призм рефрактометра:
1 – призма измерительная; 2 – жидкость исследуемая;
3 – призма осветительная
Исключая промежуточные углы ' и из уравнений (7.6)
и (7.7), получим формулу для определения показателя прелом-
ления исследуемого вещества:
n = sin
+cos cos , (7.8)
где N – показатель преломления измерительной призмы; β –
угол выхода луча из измерительной призмы; α – преломляющий
угол измерительной призмы.
При рассмотрении пучка лучей, выходящих из призмы 2 (рис.
7.4) в зрительную трубу (7 – линза склеенная, 8 – сетка, 9 – окуляр), верхняя часть поля зрения будет освещена, а нижняя останется тёмной. Получаемая граница светотени определяется лучом, выходящим из призмы 2 под предельным углом β. При
этом граница светотени с перекрестием, штрихи шкалы 16 и отсчётный штрих призмы 10 оптической системой (16 – шкала, 12
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]