Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
пасты с массовой долей растворимых сухих веществ 25 – 30 %;
2
m
E = 5,0 % – для сушёного винограда; Е = 1,8 % – для джемов и
повидла; Е = 0 – для тёмноокрашенных прозрачных жидких
продуктов;)
– масса навески продукта, г.
Результат измерения округлите до первого десятичного знака. За окончательный результат измерения необходимо принять
среднее арифметическое значение результатов параллельных
определений двух проб, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % – для жидких и пюреобразных светлоокрашенных продуктов и 1 % – для густых и тёмноокрашенных продуктов, разводимых водой (Р = 0,95).
7.4. Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
рефрактометра ИРФ-454 Б2М, градуировке, определении метрологических характеристик, а также измерении коэффициента
преломления и концентрации растворов разных веществ.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Рефрактометр ИРФ-454 Б2М.
2. Набор стеклянной посуды.
3. Эфир или этиловый спирт.
4. Мерные цилиндры.
5. Дистиллированная вода.
6. Сахар.
7. Термометр стеклянный, диапазон измерениq 0 – 100
цена деления 0,1
о
С.
о
С,
Правила техники безопасности в лаборатории
При эксплуатации рефрактометра необходимо соблюдать
следующие меры предосторожности.
При измерении показателя преломления твёрдых тел или
жидкостей поверхности призм и образцов (твёрдые тела) необходимо тщательно очистить от пыли и грязи, промыть эфиром
101
или спиртом и протереть чистой мягкой салфеткой. Оставшиеся
на поверхности мелкие пылинки смахнуть мягкой кисточкой.
После измерений не следует оставлять образец на призме,
так как от продолжительного действия иммерсионной жидкости
поверхность призмы портится. Перед тем, как снять образец, на
поверхность измерительной призмы нанесите каплю эфира, чтобы нарушить контакт между образцом и призмой.
Задание 1.
Определить концентрацию спиртового раствора.
Выполнение опыта.
Руководствуясь указаниями в п. 7.3.2, установите прибор и
настройте окуляр (п. 7.3.1). Приготовьте пять эталонных спиртовых растворов с концентрацией 0, 25, 50, 75, 100 % (см.
разд. 6). Нанесите 2 – 3 капли на призму (п. 7.3.3) и измерьте
показатель преломления (п. 7.3.4). После каждого измерения
очищайте призму (п. 7.3.8).
Затем приготовьте раствор спирта в воде неизвестной концентрации и измерьте показатель преломления полученного
раствора. По окончании измерений очистите призму прибора
(п. 7.3.8).
Постройте график зависимости концентрации раствора от
коэффициента его преломления. Затем по графику определите
неизвестную концентрацию раствора. Определите абсолютную
и относительную погрешности измерения.
Задание 2.
Определить концентрацию сахарозы в водном растворе.
Выполнение опыта 2.
Руководствуясь указаниями в п. 7.3.3, установите прибор и
настройте окуляр (п. 3.1). Приготовьте пять эталонных растворов сахарозы в воде с концентрацией 0, 25, 50, 75, 100 %. Нанесите 2 – 3 капли на призму и измерьте показатель преломления
(п. 7.3.4). После каждого измерения очищайте призму (п. 7.3.8).
Затем приготовьте раствор неизвестной концентрации. Измерьте
содержание сахарозы в растворе.
102
Сравните концентрацию сахарозы в воде, измеренную рефрактометром, с расчётной, которая была получена весовым
методом.
По окончании измерений очистите призму прибора.
Постройте график зависимости концентрации раствора от
содержания сахарозы в растворе. Затем по графику определите
содержание сахарозы в растворе неизвестной концентрации.
Определите абсолютную Δ и относительную погрешности
измерения.
Содержание отчёта
Отчёт о лабораторной работе должен содержать следующие
данные:
– краткое описание работы рефрактометра;
– его оптическую схему;
– градуировочный график;
– результаты измерения концентрации различных растворов.
Контрольные вопросы
1. Что такое рефракция?
2. Что такое абсолютный и относительный показатели пре-
ломления?
3. Как связаны показатель преломления и концентрация
вещества?
4. Что такое коэффициент преломления?
5. Законы преломления света?
6. Что такое дисперсия света?
7. Как работает рефрактометр?
8. Каковы метрологические характеристики рефрактометра
ИРФ-454 Б2М?
9. Какие величины (параметры) измеряет рефрактометр?
103
ГЛАВА 8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО
RS
l
R
A
n
i 1
ЗАГРЯЗНЕНИЯ ВОДЫ ЧАСТОТНЫМ
КОНДУКТОМЕТРОМ ЛК-01
Введение
Кондуктометрия (от англ. conductivity – электрическая про-
водимость и …метрия) – метод физико-химического анализа,
основанный на измерении электрической проводимости растворов.
Кондуктометрия является простым, надёжным и дешёвым
электрохимическим методом измерения с малым энергопотреблением, что позволяет широко использовать её в современной
промышленности и науке для контроля состава и свойств жидких сред.
Способность вещества проводить электрический ток ха-
рактеризуется его удельной электрической проводимостью
(УЭП) æ.
Удельную электрическую проводимость раствора æ опреде-
ляют по уравнению
æ =
=
, (8.1)
где R – сопротивление раствора между электродами измерительной ячейки; S – площадь электродов; l – расстояние между
электродами; А – постоянная ячейки.
УЭП в системе СИ измеряется в См/м (по имени немецкого
электротехника и изобретателя Э Сименса, E. Simens, 1816 –
1892), а постоянная ячейки – в м–1.
Если в растворе находится смесь различных невзаимодей-
ствующих компонентов, то его УЭП описывается законом аддитивности (от лат. additivus – придаточный), т.е.
æ =
æiC
, (8.2)
i
104
где æ
– УЭП i-го компонента; Ci – относительная объёмная
i
концентрация i-го компонента.
Это свойство позволяет контролировать с помощью метода
кондуктометрии общее солесодержание воды, степень её загрязнения и т.п.
Общее солесодержание раствора С связано с его УЭП соот-
ношением
С = kæ, (8.3)
где k – коэффициент пропорциональности.
Под качеством питьевой воды понимают совокупность
свойств, обусловленных характером и концентрацией содержащихся в ней примесей.
Эти примеси классифицируют следующим образом:
1. Взвешенные вещества – суспензии или эмульсии с разме-
ром частиц 10
–5
– 10–3 см обусловливают мутность воды.
2. Коллоиды (греч. – клей и – вид) – растворён-
ные примеси и высокомолекулярные органические соединения
со степенью дисперсности 10
–6
– 10–5 см определяют окисляе-
мость и цвет воды.
3. Молекулярно-растворимые вещества с размером частиц
10–7 – 10–6 см определяют запахи и привкус воды.
4. Диссоциирующие на ионы вещества с дисперсностью ме-
нее 10
–7
см, как правило, это соли, от которых зависит минера-
лизация, жёсткость, щёлочность или солёность воды.
УЭП различных типов природных вод колеблется в пределах
10–7 – 10–2 См/м и зависит от состава и концентрации растворённых в воде примесей. Качество питьевой воды регламентирует
ГОСТ.
Полный санитарно-химический анализ воды включает в себя
несколько десятков измерений таких параметров, как температура, запах, цветность, мутность, содержание взвешенных частиц и их зольность; жёсткость общая, карбонатная и некарбонатная, щёлочность; содержание сульфатов, хлоридов, нитритов, нитратов, фосфатов, силикатов, аммиака солевого и альбуминоидного; ионов Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+ + Fe3+, Al3+ (остаточный), Cu2+, Zn2+, Fe
–
; плотность осадка; углекислота свободная и
105
связанная; содержание растворённого кислорода; окисляемость;
БПК5; рН; общее число бактерий; число бактерий группы кишечной палочки и т.п.
Промышленная (сточная) вода – это вода, использованная
на производственные и бытовые нужды и загрязнённая при этом
различными отходами. На долю промышленности приходится
около 85 % общего водопотребления.
Полный санитарно-химический анализ промышленных вод –
понятие условное, так как даже совокупность нескольких десятков определений не может дать исчерпывающего представления
о всех компонентах воды. Таким образом, анализ природных и
сточных вод представляет собой научно-техническую проблему,
решение которой требует значительных материальных затрат.
При контроле состава воды широкое распространение полу-
чил контактный кондуктометрический метод измерения.
Теоретически абсолютно чистая вода при температуре 25 оС
и атмосферном давлении должна иметь УЭП, приблизительно
равную 10
–10
См/м. Деионизация воды с помощью ионного
опреснителя даёт возможность получать воду с УЭП, равной
2,0 10–9 См/м. Присутствие в воде солей с концентрацией 1 мг/л
повышает её УЭП на 1 10–8 См/м.
Кондуктометрические анализаторы жидкости получили широкое распространение благодаря своему простому устройству,
высоким метрологическим показателям, отсутствию необходимости в пробоотборе и пробоподготовке, простоте монтажа датчика на технологическом оборудовании, хорошим эксплуатационным показателям и др.
Метод контактной кондуктометрии может быть реализован
на амплитудных (амплитудно-фазовых) и частотных кондуктометрах.
Амплитудный метод измерения заключается в том, что при
прохождении электрического сигнала через раствор в ячейке его
амплитуда оказывается пропорциональной УЭП. Амплитудные
контактные кондуктометры широко распространены благодаря
простотой конструкции, хорошо разработанной теории измерений и т.д.
Частотный метод измерения заключается в том, что пропорциональной УЭП раствора оказывается частота выходного сиг-
106
нала. При этом кондуктометрическая ячейка включена в поло-
RC2
1
2815065
30100
жительную обратную связь RC-генератора, вследствие чего его
частота f пропорциональна УЭП раствора (см. § 8.1), т.е.
f =
. (8.4)
Использование этого метода позволяет повысить точность
измерения, его помехозащищённость, упростить кондуктометр,
легко осуществить связь с микропроцессором и т.п.
8.1. Лабораторный частотный кондуктометр ЛК-01
Автоматический частотный кондуктометр ЛК-01 предназначен для измерения УЭП водных и неводных растворов кислот,
щелочей и солей. Кондуктометр может быть использован при
контроле сточных вод, химической водоочистке в энергетике,
химической промышленности и т.п.
Автоматический частотный кондуктометр имеет следующие
технические характеристики:
– диапазон измерений УЭП, См/м 1 10
–6
– 1 10–2
– индикация показаний прибора цифровая
– температура измеряемой среды, оС 1 – 80
– напряжение питания от батареи «Крона», В 9
– относительная погрешность, %, не более 1
– первичный преобразователь – двухэлектродный, про-
точно-погрузочного типа с постоянной 0,01м–1
– габаритные размеры, мм, не более:
измерительного преобразователя
первичного измерительного
преобразователя
– масса, кг, не более:
измерительного преобразователя 0,2
первичного измерительного
преобразователя 0,1
107
8.2. Устройство и работа кондуктометра
8 1 2
3 4 5 6 7
5 4 2
1
3
Структурная схема кондуктометра ЛК-01 изображена на
рис. 8.2.
Рис. 8.1. Структурная схема кондуктометра ЛК-01:
1 – ПИП УЭП; 2 – ПИП температуры; 3 – преобразователь УЭП
– частота; 4 – преобразователь частота – напряжение; 5 – мас-
штабный усилитель; 6 – согласующее устройство; 7 – цифровой
индикатор; 8 – блок питания
Внешний вид кондуктометра ЛК-01 показан на рис. 8.2.
Рис. 8.2. Внешний вид кондуктометра ЛК-01:
1 – кондуктометр; 2 – датчик; 3 – клавиша «ИЗМЕРЕНИЕ»;
4 – клавиша «КОНТРОЛЬ БАТАРЕИ ПИТАНИЯ»; 5 – цифровой
дисплей
108
Двухэлектродный ПИП УЭП 1 является частотно-задающим
узлом преобразователя УЭП – частота 3, к которому для осуществления термокомпенсации также подключён ПИП температуры 2. Далее частотный сигнал превращается преобразователем частота – напряжение в аналоговый, который подаётся на
масштабный усилитель 5, откуда через согласующее устройство
6 поступает на цифровой индикатор (дисплей) 7. Питание схемы
осуществляется от батареи «Крона» 8.
Рассмотрим работу кондуктометра более подробно. Двух-
электродный датчик подключён к конденсатору С, образуя частотно-задающую цепочку преобразователя УЭП – частота.
Этот преобразователь собран на операционном усилителе и
транзисторах, а к его выходу подключён формирователь импульсов положительной полярности. Стабилизированные по амплитуде импульсы с частотой следования, пропорциональной
УЭП анализируемой среды, через ёмкость поступают на вход
преобразователя частота – напряжение. После преобразователя
стоит фильтр низкой частоты, который выделяет постоянный
аналоговый сигнал без переменной составляющей. Далее сигнал
поступает на вход АЦП, а затем – на цифровой индикатор.
Кондуктометр снабжён контактным двухэлектродным дат-
чиком (рис. 8.3), который состоит из чувствительного элемента
УЭП и резистора термокомпенсации.
Чувствительный элемент УЭП выполнен в виде двух метал-
лических электродов 1, разделённых изолятором – фторопластовой трубкой 2 и закреплённых на специальном основании 3,
установленных на металлической трубке 4. На это же основание
3 навинчены пластмассовые элементы корпуса – чехол 5 и колпак 6, который по завершении монтажа заливают эпоксидной
смолой.
В качестве чувствительного элемента температуры исполь-
зуют стандартный терморезистор типа МКМТ-16, который
устанавливают во втулке 8 у основания трубки 4 и также заливают эпоксидной смолой. Выводы от электродов и терморезистора делают с помощью монтажного провода и через кабель
подсоединяют к измерительному преобразователю.
109
1 5 4 3 6
8 7 2
Рис. 8.3. Конструкция первичного
измерительного преобразователя:
1 – электроды; 2 – изолятор; 3 – основание; 4 – трубка; 5 – че-
хол; 6 – колпак; 7 – терморезистор; 8 – втулка
8.3. Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
автоматического частотного кондуктометра ЛК-01, определении
его метрологических характеристик, а также измерении УЭП
различных вод.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Автоматический частотный кондуктометр.
2. Магазин сопротивлений Р-4830.
3. Набор растворов хлорида калия KCl с различной УЭП.
4. Термометр стеклянный, диапазон измерений 0 – 100
цена деления 0,1
о
С.
о
С,
110
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]