Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
Градуировочная характеристика средства измерений есть
Х
Х
minmax
XX
Х
1
)(
1
2
n
xx
n
i
i
зависимость между значениями величин на входе и выходе
средства измерений, полученная экспериментально.
Погрешность измерения есть отклонение результата изме-
рения от истинного (действительного) значения измеряемой величины.
Абсолютная погрешность измерения ΔX
ΔX = X
изм
– X
, (2.3)
ист
где X
– результат измерения; X
изм
– истинное значение изме-
ист
ряемой величины.
Кроме абсолютной, погрешность может быть относительной
=
100 %, (2.4)
приведённой
=
пр
100 %, (2.5)
среднеквадратической (оценкой рассеяния единичных результатов измерения в ряду равноточных измерений одной и той же
физической величины около среднего их значения), вычисляемой по формуле
σ =
, (2.6)
а также основной и дополнительной, мультипликативной и аддитивной, систематической и случайной, статической и динамической, инструментальной и др.
Класс точности – это обобщённая характеристика данного
типа средств измерений, как правило, отражающая уровень их
точности, выражаемая пределами допускаемых основной и до-
21
полнительной погрешностей, а также другими характеристика-
)1(
X
X
dc
N
ми, влияющими на точность. Класс точности лишь позволяет
судить о том, в каких пределах находится погрешность средства
измерений данного типа.
Если основная абсолютная погрешность имеет аддитивную
и мультипликативную составляющие, то класс точности представлен пределами допускаемой относительной погрешности δ в
виде
δ = ± Х 100 = ±
%, (2.7)
где Δ = ±(a + bX); c и d – положительные коэффициенты; XN –
нормирующее значение, выраженное в единицах абсолютной
погрешности. Если прибор имеет равномерную шкалу и нулевая
отметка находится на левом краю шкалы или вне её, то за нормирующее значение XN принимают конечное (правое) значение
шкалы. Если же нулевая отметка находится внутри шкалы, то
нормирующее значение XN принимают равным сумме конечных
значений шкалы, без учёта знаков.
Класс точности средств измерений (формула 2.7) выражают
числами c и d, разделяя их косой чертой, т.е. c/d, например,
0,5/0,02.
Класс точности выбирают путём округления c и d до бли-
жайшего большего числа из установленного нормального ряда:
(1; 1,5; 2,0; 2,5; 4; 5; 6)·10
п
, где п = … –3, –2, –1, 0, 1, 2 …).
Поверка средства измерений есть установление органом
Государственной метрологической службы (или другим официально установленным органом, организацией) пригодности
средства измерений к применению на основании экспериментально определённых метрологических характеристик и подтверждение их соответствия установленным обязательным требованиям.
22
ГЛАВА 3. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ
ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
Цель практикума
Целью лабораторного практикума является изучение методов и средств измерений экологических параметров, приобретение навыков работы с ними и обработки результатов измерений,
измерение экологических параметров.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Микропроцессорный рН-метр ЭКОТЕСТ-2000.
2. Микропроцессорный фотоколориметр КФК-3.
3. Рефрактометр ИРФ 454 Б2М.
4. Автоматический частотный кондуктометр ЛК-01.
5. Химические реактивы (KCl, NaCl).
6. Термометр стеклянный, диапазон измерений 0 – 100
цена деления 0,1
о
С.
о
С,
7. Стеклянная посуда.
8. Магазин сопротивлений Р-4830.
Правила техники безопасности в лаборатории
Запрещается приступать к работе на лабораторной установке, не изучив настоящий практикум.
К выполнению лабораторной работы допускаются лица,
прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с
электрическими приборами и противопожарным мероприятиям.
После инструктажа по технике безопасности и выяснения
всех возникших вопросов студент должен расписаться в лабораторном журнале.
С целью обеспечения безопасности работы на установке
следует строго выполнять правила, изложенные в инструкции.
Зажим заземления на корпус блоков должен быть электрически соединён с корпусом заземления.
23
Каждый студент должен находиться на рабочем месте, ука-
занном ему преподавателем при проведении лабораторной работы.
При обращении со стеклянной посудой (мерные цилиндры,
стаканы, колбы и пр.) следует соблюдать особую осторожность.
Преподаватель несёт ответственность за соблюдение правил
техники безопасности при проведении лабораторных работ.
Запрещается:
– передвигать свободно стоящие приборы и лабораторные
установки;
– работать на установке при неисправном оборудовании;
– подключать и отсоединять разъёмы и провода при вклю-
чённом питании;
– работать в лаборатории одному студенту;
– выходить из лаборатории без разрешения преподавателя;
– самовольно включать и выключать приборы.
При получении травмы необходимо поставить об этом в из-
вестность преподавателя и тут же обратиться в медпункт
МГУИЭ (тел. 9–63).
Порядок выполнения работы
Задание 1.
Определить статическую характеристику средства измерений.
Выполнение задания.
Снимите значения выходного сигнала в зависимости от
входного в 5 – 10 точках диапазона измерений. Затем снимите
значения выходного сигнала, двигаясь в обратную сторону.
Повторите опыт ещё раз.
Результаты измерений занесите в таблицу.
Задание 2.
Измерить тот или иной экологический параметр.
Выполнение опыта.
Измерьте по заданию преподавателя экологический параметр жидкой среды (удельную электрическую проводимость
24
раствора, его рН, концентрацию ионов, оптическую плотность
Х
или коэффициент преломления).
Задание 3.
Получить массив данных в одной точке диапазона измерения.
Выполнение опыта.
Проведите 40 измерений выходного сигнала, приближаясь к
этому значению со стороны больших и меньших значений входного сигнала.
Запишите значения выходного сигнала.
Задание 4.
Обработка результатов измерений.
Выполнение опыта.
Используя программы АСК и МАСК, с помощью компьютера получите значения линейной (коэффициенты a, b) или квадратичной (коэффициенты a, b и c) аппроксимации экспериментальных данных, а также ошибки аппроксимации Δ
, Δ2.
1
Введите массив данных, снятых в одной точке диапазона
измерений, получите и запишите значения оценок математиче-
ского ожидания
и СКО для 3, 5, 10, 15, 20, 30 и 40 изме-
рений.
По заданной преподавателем доверительной вероятности Р и
числу измерений N найдите коэффициент Стьюдента t
, а затем
Ст
границу доверительного интервала ΔХ. В соответствии с ГОСТ
8.011–72 запишите результат измерения.
Пользуясь измеренными и действительными значениями величины, определите абсолютную, относительную и приведённую погрешности измерения.
Определите метрологические характеристики средства измерений.
Постройте гистограмму и полигон распределения показаний
средства измерений в одной точке диапазона.
Проверьте нормальность закона распределения массива данных, снятых в одной точке диапазона измерений.
Выбрав наибольшую приведённую погрешность, сравните её
с классом точности средства измерений.
25
Сделайте вывод о метрологической пригодности поверяемо-
Y
го средства измерений.
Содержание отчёта
Отчёт о лабораторной работе должен содержать следующие
данные:
– краткое описание принципа действия прибора и его
устройство;
– схему лабораторной установки (схему измерения);
– результаты измерения концентрации вещества в растворе и
заключение об экологической чистоте жидкости;
– результаты измерений и их обработки: аналитические выражения статической характеристики с ошибками аппроксимации; массив данных, снятых в одной точке диапазона измерений;
– значения оценок математического ожидания и СКО для 3,
5, 10, 15, 20, 30 и 40 измерений; результат измерения по ГОСТу;
– максимальную абсолютную, относительную и приведённую погрешности измерений;
– метрологические характеристики средства измерений;
– результат поверки средства измерений;
– графики статической характеристики Y = f(X) с её линей-
ной или квадратичной аппроксимацией, зависимости
= f(N) и
= = f(N), а также распределение относительной погрешности
по диапазону измерения = f(Х). Все графики надо строить на
миллиметровой бумаге форматом А4 (на одном листе – два графика);
– гистограмму распределения показаний средства измерений
в одной точке измерения;
– статистический ряд распределения;
– проверку нормальности закона распределения показаний
средства измерений в одной точке измерения;
– выводы о результатах проделанной работы.
26
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
nF
RT
рН-МЕТРОМ ЭКОТЕСТ-2000
Введение
Потенциометрия – это один из электрохимических методов
анализа, основанный на определении концентрации электролитов путём измерения потенциала электрода, погружённого в исследуемый раствор.
Потенциал (от лат. potentia – сила) – понятие, характеризующее физические силовые поля (электрическое, магнитное, гравитационное) и вообще поля векторных физических величин.
Метод потенциометрического измерения концентрации
ионов в растворе основан на измерении разности электрических
потенциалов двух специальных электродов, помещённых в испытуемый раствор, причём один электрод – вспомогательный –
в процессе измерения имеет постоянный потенциал.
Потенциал Е отдельного электрода определяют по уравнению Нернста (W. Nernst – немецкий физикохимик, 1869 – 1941)
через его стандартный (нормальный) потенциал Е
ионов а
, которые принимают участие в электродном процессе
+
и активность
0
Е = Е
+ 2,3
0
lga+, (4.1)
где E0 – составляющая межфазной разности потенциалов, которая определяется свойствами электрода и не зависит от концентрации ионов в растворе; R – универсальная газовая постоянная;
n – валентность иона; Т – абсолютная температура; F – число
Фарадея (M. Faraday – английский физик ХIХ века).
Уравнение Нернста, выведенное для узкого класса электрохимических систем металл – раствор катионов этого же металла,
справедливо в значительно более широких пределах.
Потенциометрический метод наиболее широко используют
для определения активности ионов водорода, характеризующей
кислотные или щелочные свойства раствора.
27
Появление водородных ионов в растворе вызвано диссоциа-
][
][][
2
ОН
ОНН
ОН
К
2
][H·][OH
ОН
К
2
ОН
К
2
он
К
2
14
101
][Н
][Н
цией части молекул воды, распадающихся на ионы водорода и
гидроксила Н
О ↔ [Н+] + [ОН–] (от лат. dissociatio – разъедине-
2
ние).
По закону действующих масс константа К равновесия реакции диссоциации воды равна
K =
. (4.2)
Концентрация недиссоциированных молекул в воде
настолько велика (55,5 М), что её можно считать постоянной,
поэтому уравнение (4.2) упрощают:
=
, где
– константа, называемая ионным произведением воды,
= 1,0·10
–14
при температуре 22
о
С.
При диссоциации молекул воды ионы водорода и гидроксила образуются в равных количествах, следовательно, их концентрации одинаковы (нейтральный раствор). Исходя из равенства
концентраций и известной величины ионного произведения воды, имеем
+
[Н
] =
=
= 1·10–7. (4.3)
Для более удобного выражения концентрации ионов водорода химик Зеренсен (P. Sarensen – датский физико-химик и
биохимик) ввёл понятие pH (p – начальная буква датского слова
Potenz – степень, H – химический символ водорода).
Водородный показатель рН – величина, характеризующая
концентрацию (активность) ионов водорода в растворах. Он
численно равен десятичному логарифму концентрации ионов
водорода
, взятому с обратным знаком, т.е.
рН =– lg
. (4.4)
28
Водные растворы могут иметь рН в интервале от 1 до 15. В
nF
RT
t1 > t2 > t3
t
1
t2
t3
нейтральных растворах при температуре 22 оС рН = 7, в кислых
рН < 7, в щелочных рН > 7.
При изменении температуры контролируемого раствора
электродный потенциал стеклянного электрода меняется из -за
наличия коэффициента S = 2,3
ствие этого одной и той же величине рН при разных температурах раствора соответствуют различные значения эдс электродной системы.
Е, мВ
ЕИ
рНИ рН
Рис. 4.1. Зависимость рН раствора от его температуры t
Зависимость эдс электродной системы от рН при разных
температурах представляет собой пучок прямых (рис. 4.1), пересекающихся в одной точке. Эта точка соответствует величине
рН раствора, при которой эдс электродной системы не зависит
от температуры, её называют изопотенциальной (от греч.
– равный, одинаковый и …потенциальная) точкой. Координаты изопотенциальной точки (Е
характеристиками электродной системы. С учётом температуры статическая характеристика (4.1) примет вид
и рН
И
в уравнении (4.1). Вслед-
) являются важнейшими
И
29
Е = ЕИ – (S0 + t)(рН – рНИ), (4.5)
рН
Е
рН
198,0
где S0 =
= 0; =
о
мВ/
С; t – температура раствора, оС.
– крутизна статической характеристики при t =
– температурный коэффициент крутизны S,
4.1. Анализатор жидкости ЭКОТЕСТ-2000
Многопараметрический микропроцессорный анализатор
жидкости ЭКОТЕСТ-2000 предназначен для измерения показателя активности рН, рХ, массовой С или молярной Сm концентрации ионов, окислительно-восстановительного потенциала Eh,
температуры Т и концентрации кислорода в воде и водных средах.
Анализатор может быть использован также для определения
биохимического потребления кислорода (БПК) и в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании, проведении анализов методом стандартных добавок и
других потенциометрических измерений.
Анализатор применяют в химико-технологических, агрохимических, экологических и аналитических лабораториях для
анализа природных и сточных вод, технологических растворов и
водных экстрактов проб растительной и пищевой продукции.
Анализаторы используют в промышленных, лабораторных и
полевых условиях.
Измерительный преобразователь выполнен на основе микропроцессора с автономным питанием и представлением результатов измерений на жидкокристаллическом дисплее.
Рабочие условия применения анализатора ЭКОТЕСТ-2000:
– температура окружающего воздуха, оС 5 – 40
– относительная влажность воздуха при
25 оС, %, не более 90
– атмосферное давление, кПа 84 – 106,7
мм рт. ст. 630 – 800
– температура анализируемой среды, оС 0 – 80
30
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]