Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
Режимы работы, диапазоны измерений и дискретность анализатора ЭКОТЕСТ-2000 приведены в табл. 4.1.
Анализатор ЭКОТЕСТ-2000 имеет следующие технические
характеристики:
– пределы допускаемой абсолютной
погрешности ИП при измерении:
рН (рХ) ±0,02
температуры,
о
С ±0,3
эдс Eh, мВ ±1,5
– пределы допускаемой абсолютной
погрешности ИП при измерении рН (рХ)
в рабочем диапазоне температур анализируемой
среды в режиме термокомпенсации, рН ±0,04
– пределы допускаемой абсолютной
погрешности анализаторов при измерении
рН с использованием электрода «Эком-рН», рН ±0,05
– пределы допускаемой приведённой
к верхнему пределу измерений
погрешности анализаторов при измерении
концентрации кислорода, включая
погрешность температурной компенсации
в диапазоне от 0 до 40 ºС, % ±2,5
– пределы допускаемой абсолютной
погрешности анализаторов при измерении
температуры в режиме «Термооксиметр», °С ±0,5
31
– время установления стабильного показания
Режим
работы
Измеряемая величина
и единица измерения
Диапазон
измерений
величины
Дискрет-
ность
рН-метриономер
Активность ионов
рХ
рН
–20 – 20
–1 – 14
0,01
Массовая концентрация
С, мг/дм3
0,01 – 10.000
0,01
Молярная концентрация
Сm, моль/дм
3
10-3 – 104
10–3
эдс
Е, мВ
–3.200 – 3.200
0,1
Термооксиметр
Кислород
О2, мг/дм
3
,
%
0 – 20
0 – 200
0,01
0,1
Температура t, °С
0 – 35
0,1
Вольтметр
Окислительновосстановительный
потенциал
Eh, эдс, мВ
–3.200 – 3.200
0,1
Термометр
Температура t, оС
–5 – 150
0,01
Дополнительные
режимы
Резерв памяти для реализации дополнительных
видов измерений по специальным программам
ИП при измерении эдс, с 10
– время установления рабочего
режима анализаторов, мин 15
Таблица 4.1
Режимы работы анализатора ЭКОТЕСТ-2000
– входное сопротивление ИП, Ом, не менее, 1·1011
– питание ИП – автономное от 4 до 6 В, осуществляется от
встроенных 4 гальванических элементов напряжением 1,5 В;
32
– при номинальном напряжении батареи 6 В потребляемый
ток не более 40 мА (при выключенной подсветке дисплея). При
уменьшении напряжения батареи ниже 4,2 В на дисплее появляется сообщение: «Смените батареи»;
– результаты на дисплее жидкокристаллического индикато-
ра представлены в виде цифр и букв, расположены на двух
строках и имеют отключаемую подсветку.
4.2. Устройство и работа рН-метра
Ионометрические измерения
Измерение величины рН и концентрации С ионов в водных
растворах основано на измерении разности потенциалов (эдс)
измерительного электрода и электрода сравнения в растворе.
Зависимость эдс электродной системы Е от измеряемой активности определяемого иона без применения термокомпенсации описывается уравнением Нернста
E = E0 + S∙pН, (4.6)
где Е
– значение эдс электродной системы в начальной точке
0
диапазона измерений, мВ; S – угловой коэффициент наклона
(крутизна) электродной функции, величина которого зависит от
температуры раствора (теоретическое значение при 20 °С равно
58,16 мВ/рН для однозарядных ионов);
pН = –lga, (4.7)
где а – активность или эффективная концентрация свободных
ионов в растворе, связанная с концентрацией соотношением
a = kC, (4.8)
где С – молярная концентрация; k – коэффициент активности.
Постоянство коэффициента активности k достигают при
поддержании одинаковой ионной силы в анализируемых и
калибровочных растворах путём добавления фонового элек-
33
тролита. Угловой коэффициент S остаётся постоянным, если
n
t)15,273(1984,0
не меняется температура.
Таким образом, в соответствии с уравнением (4.6) при
постоянных ионной силе раствора и температуре эдс электродной системы линейно зависит от концентрации опред еляемого иона в широком диапазоне концентраций без термокомпенсации.
Зависимость эдс электродной системы Е от измеряемой
активности при использовании режима термокомпенсации
выражается уравнением:
Е = ЕИ+S
(рН – рНИ), (4.9)
t т е ор
где ЕИ, рН
тродной системы; S
– координаты изопотенциальной точки элек-
И
– значение коэффициента наклона
t теор.
(крутизны) электродной системы при данной температуре,
мВ/рН, определяемое по следующему уравнению
S
t теор
=
, (4.10)
где t – температура исследуемого раствора, °С; n – заряд иона.
Данный вид электродной функции (уравнение 4.9) хара ктерен для электродов с нормируемыми координатами изопотенциальной точки (например, рН-электроды). При работе с
такими электродами в режиме термокомпенсации значения
координат изопотенциальной точки вводят в процессе калибровки прибора.
В основу работы анализатора положен метод построения
микропроцессором градуировочного графика зависимо сти эдс
электродной системы от концентрации стандартных растворов рН и последующего автоматического нахождения рН
анализируемого раствора по измеренному значению эдс.
Измерение температуры раствора
При измерении температуры измерительный преобразователь определяет сопротивление термоэлектрического преобра-
34
зователя и рассчитывает температуру раствора по градуировочной кривой, полученной на предприятии-изготовителе.
Устройство анализатора
Внешний вид рН-метра ЭКОТЕСТ-2000 показан на рис. 4.2.
Клавиатура настройки и выбора режима измерения, а также
цифровой дисплей расположены на лицевой панели прибора.
Задняя стенка ИП (рис. 4.3) имеет разъёмы:
ПИТ – для подсоединения внешнего источника питания;
ИЗМ – для подсоединения измерительного электрода;
ВСП – для подсоединения электрода сравнения;
Т – для подсоединения термоэлектрического преобразова-
теля ТП.
На нижней стенке ИП расположен отсек с крышкой для эле-
ментов питания.
Структурная схема анализатора ЭКОТЕСТ-2000 изображена
на рис. 4.4.
Измерение рН основано на измерении эдс электродной си-
стемы, преобразуемое в дальнейшем в цифровой код и аналоговый выходной сигнал.
Клавиатура расположена на лицевой панели прибора
(рис. 4.5).
Рис. 4.2. Внешний вид анализатора ЭКОТЕСТ-2000
35
1 3 2
4
5
7
6
Рис. 4.3. Задняя стенка анализатора ЭКОТЕСТ-2000
рН
t
Рис. 4.4. Структурная схема анализатора
ЭКОТЕСТ-2000:
1, 2 – входной усилитель; 3 – коммутатор переключения режимов; 4 – аналого-цифровой преобразователь; 5 – микропроцес-
сор; 6 – контроллер дисплея; 7 – блок управления
Рис. 4.5. Клавиатура анализатора ЭКОТЕСТ-2000
36
Клавиши клавиатуры выполняют следующие функции:
рХ
N 2
М
3
ИЗМ
4
КЛБ
5
ЧИСЛ
7
F1
8
F2
9
мВ
1
ИОН
6
Ввод цифры «1», выбор режима измерения эдс.
Ввод цифры «2», выбор количества точек градуировки, выбор режима вычисления рХ.
Ввод цифры «3», выбор режима вычисления молярной
концентрации ионов.
Ввод цифры «4», измерение эдс и рХ и концентрации
ионов в режиме «рН-метр-иономер», эдс в режиме
«Вольтметр», температуры в режиме «Термометр».
Ввод цифры «5», выбор режима калибровки (градуировки) ИП в режиме «рН-метр-иономер».
Ввод цифры «6», вход в режим выбора измеряемого
иона, параметры которого введены в память анализатора.
Ввод цифры «7», ввод значения молекулярной массы
иона, не введённого в память анализатора, значения
рХ стандартного раствора в режиме градуировки,
значения координат изопотенциальной точки и других параметров.
Ввод цифры «8», выбор наименования продукта при
определении нитратов в пищевых продуктах.
Ввод цифры «9», ввод параметров при измерении методом добавок.
37
Ввод знака «минус», ввод значения заряда иона, не вве-
мг/л
Z -
ТК
.
0
ВВОД
ОТМ
ВКЛ
ОТКЛ
дённого в память анализатора, выбор режима вычисления массовой концентрации ионов.
Ввод знака «запятая», выбор режима автоматической
температурной компенсации.
Ввод цифры «0», включение и отключение подсветки
индикатора.
Выбор режима работы ИП, выбор ионометрического канала, установка количества точек
градуировки, выбор опций.
Ввод данных.
Выход из любого режима в предыдущее состояние
анализатора.
Включение питания анализатора.
Выключение питания анализатора.
38
4.3. Проведение измерений
4.3.1. Подготовка анализатора к работе
До начала работы с анализатором изучите принцип работы рН-
метра и назначение органов управления, а также руководство по
эксплуатации измерительных электродов и электродов сравнения.
Для проведения измерений без термокомпенсации или с ручной
термокомпенсацией в анализируемый раствор поместите термометр.
При измерениях с автоматической термокомпенсацией и изме-
рении температуры к разъёму «Т» подключите температурный датчик и поместите его в анализируемый раствор.
Измерения с автоматической термокомпенсацией проводят при
изменяющейся температуре анализируемого раствора с измерительными электродами, имеющими нормированные координаты
изопотенциальной точки.
Измерения без термокомпенсации проводят при поддержании
постоянной температуры раствора с помощью термостата измерительными электродами с ненормированными координатами изопотенциальной точки, а также электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки при необходимости получения
более точных результатов.
4.3.2. Подготовка контрольных растворов
В процессе эксплуатации анализатора для его градуировки применяют контрольные растворы. При измерении рН в качестве контрольных растворов используют рабочие эталоны рН 2-го разряда
(буферные растворы), приготовленные из стандартных титров по
ТУ 2642-001-42218836–96.
4.3.3. Измерение рН растворов
Измерение рН раствора проводят в режиме «рН-метриономер». Оно включает в себя следующие этапы:
– выбор канала рН;
39
– градуировка (калибровка) его по стандартным растворам
при измерениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;
– измерение эдс;
– вычисление рН;
– вычисление молярной концентрации ионов;
– вычисление массовой концентрации ионов.
рН растворов можно измерять как с термокомпенсацией так
и без неё. Перед проведением измерений подключите к рНметру измерительный электрод, электрод сравнения и термоэлектрический преобразователь.
В качестве измерительного электрода используют стеклянный ионоселективный электрод с твёрдым контактом «ЭкомрН», который имеет следующие технические характеристики:
– диапазон измерений, рН 0 – 12
– электрическое сопротивление электрода при
температуре раствора 25 ± 5
о
С, МОм, не более 150
– крутизна линейной части
градуировочной характеристики
при температуре раствора 25 ± 5
о
С, мВ/рН 56
– нелинейность градуировочной
характеристики, мВ (рН) ±6 (±0,1)
– температура анализируемого раствора, оС 5 – 80
– координаты изопотенциальной точки: рНИ = 1,7 ± 0,3
мВ и ЕИ = –1953 ± 25 мВ.
В качестве вспомогательного (сравнительного) электрода
используют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ.1, который
имеет следующие технические характеристики:
– потенциал электрода относительно
нормального водородного электрода
при температуре 20
о
С, мВ 201 ± 3
– нестабильность потенциала
электрода за 8 часов работы, мВ, не более ±0,5
– электрическое сопротивление электрода при
наименьшей температуре раствора, кОм, не более 20
– температурный коэффициент
потенциала электрода при температуре
раствора 5 – 60
о
С, мВ/
о
С, не более ±0,25
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]