Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
Просмотр предыдущих градуировок
Для просмотра предыдущих градуировок нажмите кнопку
«ИОН» и кнопками «←», «→» выберите необходимый ион из
введённых в память прибора, например Сl
–
. На дисплее появит-
ся надпись:
С1 Заряд
–35.4530 М.М.
Нажав кнопку «ВВОД», вы снова выйдете в режим «рНметр-иономер». Нажмите кнопку «КЛБ», на дисплее при этом
появится надпись со значениями первой точки градуировки:
4.000 рХ С1
–234.4 мВ nl
Чтобы вывести значение следующей точки градуировки,
нажмите кнопку «→». После окончания просмотра градуировок
нажмите кнопку «ОТМ». На дисплее снова появится надпись:
Выбор режима
рН-метр-иономер
Измерение рХ и С
Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке.
Выберите режим работы прибора «рН-метр-иономер».
Нажмите кнопку «ИОН» и кнопками «←», «→» выберите из
списка необходимый ион. Например, Сl
–
. На дисплее появится
надпись:
С1 Заряд
–35.4530 М.М.
Нажав кнопку «ВВОД», вы снова выйдете в режим «рНметр-иономер». Нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится
надпись:
61
С1 0 : 02
ххх.х мВ
Начнётся измерение ЭДС и отсчёт времени измерения. Для
получения результата измерения в единицах рХ, ммоль/л или
мг/л нажмите соответственно кнопки «рХ», «М» или «мг/л».
Для выхода из режима измерения нажмите кнопку «ОТМ».
Вы снова выйдете в режим «рН-метр-иономер».
5.2.6. Ионометрические измерения с термокомпенсацией
Ионометрические измерения с термокомпенсацией проводят
только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки и они включают в себя
выбор ионометрического канала, ввод координат изопотенциальной точки, а также температуры в память прибора и непосредственно ионометрические измерения. Ионометрический
канал выбирают аналогично указанному в п. 5.2.5.
Ввод значения температуры раствора
При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной
или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводят измерения. При автоматическом
вводе температуры подключите температурный датчик к разъему «Т» и поместите его в анализируемый раствор вместе с
электродами.
Для выбора ручного или автоматического ввода значения
температуры войдите в режим «рН-метр-иономер» и нажмите
кнопку «ТК». Появится надпись:
Ввод температуры
Автомат
или
Ввод температуры
Ручной
62
При ручном вводе температуры с помощью кнопок «←» и
«→» установите – «Ручной» и нажмите кнопку «ЧИСЛ», появится сообщение «Введите число». Введите значение температуры, например, 20 оС, набрав число 20, и нажмите дважды
кнопку «ВВОД». При этом вы вернётесь в режим «рН-метриономер».
При автоматическом вводе значения температуры после
нажатия кнопки «ТК» с помощью кнопок «←» и «→» установите режим «Автомат», нажмите кнопку «ВВОД».
Измерение рХ и С
Измерения проводят как указано в п. 5.2.5. В режиме «рНметр-иономер» выберите определяемый ион. Войдите в режим
измерений нажатием кнопки «ИЗМ». Затем нажмите кнопку
«ТК». Результаты измерений будут выводиться на дисплей индикатора с учётом температурной компенсации. При этом в правом верхнем углу индикатора будет отображаться текущее значение температуры, введённое вручную или автоматически.
5.2.7. Измерение эдс в режиме «Вольтметр (Eh)»
Использование анализатора в качестве высокоомного милливольтметра позволяет измерять эдс электродной системы. Это
даёт возможность применять его для определения параметров
растворов методом добавок, потенциометрического титрования,
измерить окислительно-восстановительный потенциал (Eh) и др.
Для прямого измерения эдс электродной системы кнопками
«←» и «→» установите режим «Вольтметр (Eh)». На дисплее
появится надпись:
Выбор режима
Вольтметр (Eh)
Нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится надпись:
Вольтметр 0 : 02
ххх.хх мВ
Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения.
63
Выход из режима измерений осуществляется нажатием
кнопки «ОТМ».
5.2.6. Измерение температуры анализируемой среды в ре-
жиме «Термометр»
Для измерения температуры анализируемой среды кнопками
«←» и «→» установите режим «Термометр». На дисплее появится надпись:
Выбор режима
Термометр
Нажмите кнопку «ИЗМ». На дисплее появится результат измерения температуры, например:
Термометр
20.46 °С
Измерьте установившееся значение температуры. Для выхода из режима измерений нажмите кнопку «ОТМ».
5.3. Цель лабораторной работы
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
микропроцессорного иономера ЭКОТЕСТ-2000, градуировке и
определении его метрологических характеристик, а также измерении концентрации различных ионов в водных растворах.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Микропроцессорный иономер ЭКОТЕСТ-2000.
2. Набор ионоселективных электродов.
3. Набор стандартных растворов.
4. Мерная колба вместимостью 1000 мл.
5. Воронка.
6. Хлорид натрия NaCl.
7. Хлорид калия KCl.
8. Дистиллированная вода.
9. Термометр стеклянный, диапазон измерений 0 – 100
цена деления 0,1
о
С.
о
С,
64
Правила техники безопасности в лаборатории
На лабораторных занятиях необходимо соблюдать все прави-
ла техники безопасности работы на электроустановках.
Задание 1.
Подготовить прибор к работе.
Выполнение опыта.
Подключите прибор к сети с помощью блока питания и
нажмите кнопку «ВКЛ».
Выберите режим «рН-метр-иономер» с помощью кнопок
«←» и «→».
Нажмите кнопку «ИОН» и кнопками «←», «→» выберите
необходимый ион (Na+, K+, Cl– или Ca+ + Mg+).
Нажмите кнопку «ОТМ».
Нажав кнопку «КЛБ», просмотрите калибровку.
Запишите данные градуировки.
Подключите к прибору измерительный ионоселективный
электрод, соответствующий измеряемому иону (Na+, K+, Cl–, Ca+
+ Mg+), электрод сравнения и терморезистор.
Электрод сравнения должен быть залит насыщенным раствором соли КCl. Для этого приготовьте раствор хлорида калия,
взяв 100 мл воды и разбавив в ней приблизительно 70 г соли.
Вытащите пробку из сравнительного электрода и с помощью
шприца заполните его до отверстия.
Задание 2.
Измерить концентрацию ионов К
+
, Na+ и Сl– в водных рас-
творах (без термокомпенсации).
Выполнение опыта.
Подготовьте 3 раствора NaCl (KCl), имеющих различные
концентрации (от 15 до 50 г/л для каждого). Опустите туда электроды и терморезистор, предварительно сняв с них колпачки.
Измерьте содержание ионов Na+, K+ или Cl– в растворе в
миллиграммах на литр следующем образом (п. 5.2.5): нажмите
кнопку «ИЗМ», а затем «мг/л» – на экране появится значение
концентрации в данных единицах.
Повторите измерение для всех растворов по два раза.
65
Постройте обратную статическую характеристику рХ =
= f (E).
Зная концентрацию соли в растворе и атомную массу веществ, рассчитайте концентрации ионов Na +, K+ и Cl– в растворах.
Сравните расчётные значения концентрации и значения, полученные с помощью прибора. Определите абсолютную и относительную ошибки измерения.
Задание 3.
Сравнить концентрацию ионов К
+
, Na+ и Сl– в воде из раз-
ных источников.
Выполнение опыта.
Сравните концентрацию ионов К
+
, Na+ и Сl– в различных
водных растворах или воде (из естественного водоёма, водопроводной, после фильтра и т.п.).
Измерение водородного показателя (рН) питьевой воды (6 –
9 рН, ПДНФ 14.1:2:3.4-12197), её общей жёсткости (не более 7,0
мг/л, ГОСТ 4151–72), хлоридов (Cl
–
) (не более 500 мг/л, ГОСТ
4389–72), хлора остаточного: связанного (не более 0,8 –
1,2 мг/л) или свободного (не более 0,3 – 0,5 мг/л, ГОСТ 18190–
72), натрия (не более 200 мг/л, ПНДФ 14.1:2:4.140–98) является
обязательным требованием при контроле питьевой воды в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01.
Задание 4.
Измерить температуру исследуемого раствора.
Выполнение опыта.
Выберите режим работы «Термометр» и измерьте температуру раствора (п. 5.2.8).
Содержание отчёта
Отчёт о лабораторной работе должен содержать следующие
данные:
– краткое описание работы рН-метра-иономера;
– его структурную схему;
– градуировку ионометрического канала;
66
– результаты измерения ионов в водных растворах;
– результаты сравнения концентрации ионов К+, Na+ и Сl– и
соответствие ГОСТу содержания этих ионов в питьевой воде из
различных источников.
Контрольные вопросы
1. Что такое ион?
2. Зачем необходимо определять концентрацию ионов?
3. Какими методами можно определить концентрацию
ионов?
4. В каких единицах измеряют концентрацию ионов?
5. Что такое ионоселективный электрод и принцип его ра-
боты?
67
ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВОДНЫХ РАСТВОРОВ МИКРОПРОЦЕССОРНЫМ
ФОТОКОЛОРИМЕТРОМ КФК-3
Введение
Колориметр (от лат. color – цвет и …метр) – общее назва-
ние приборов двух различных типов.
Колориметры первого типа (трёхцветные) служат для изме-
рения и количественного выражения цвета в виде набора трёх
чисел – координат цвета, которые представляют собой интенсивности световых потоков основных цветов, дающих при смешении цвет, неотличимый от измеряемого. Колориметры применяют в промышленности для контроля цвета источников света, красок, отражающих материалов, экранов цветных телевизоров и др.
Колориметры второго типа (химические) используют для
определения концентрации веществ в окрашенных растворах,
содержания различных компонентов в продуктах химического
производства, нефтепродуктах, при экологическом мониторинге
и пр.
В основе их действия лежит свойство различающихся по
составу растворов по-разному поглощать (абсорбировать) излучение оптического диапазона. Количественные соотношения
этого явления описываются законом Бугера-Ламберта-Бера
(французский учёный P. Bouguer в 1729 году открыл этот закон,
немецкий учёный J. Lambert в 1760 году вывел его теоретически, а в 1852 году немецкий физик F. Beer сформулировал его
для растворов)
Fλ = F0λ10
–ε Cl
, (6.1)
где F0λ, Fλ – монохроматический поток излучения, входящий и
выходящий из раствора; Tλ= е
– Cl
и Dλ = lnΦ
= ελCl – ко-
0λ/Φλ
эффициент пропускания и оптическая плотность раствора толщиной l на длине волны излучения λ; ελ – коэффициент погло-
68
щения излучения веществом; C – концентрация поглощающего
D
n
i 1
вещества.
В идеальном случае ε
емого компонента, т.е. оптическая плотность
не зависит от концентрации определя-
λ
линейно растёт
с увеличением концентрации. Однако в реальных условиях в
результате химических реакций между окрашенными частицами
и молекулами растворителя наблюдается отклонение от закона
Бугера-Ламберта-Бера, чаще в сторону снижения молярного коэффициента поглощения .
Эти отклонения обусловили необходимость экспериментального определения градуировочной характеристики, связывающей оптическую плотность раствора с концентрацией определяемого компонента.
Если в растворе содержится n компонентов, то его оптическая плотность зависит от коэффициента поглощения и концентрации всех компонентов, т.е.
DΣ = l
(ελi C
). (6.2)
i
Молекулы веществ, состоящие более чем из двух различных
атомов, обладают характерными только для них спектрами и
полосами поглощения излучения. Это предопределяет универсальность и широкое применение метода для анализа состава
растворов.
6.1. Микропроцессорный фотоколориметр КФК-3
Фотоколориметр КФК-3 предназначен для измерения коэф-
фициентов пропускания и оптической плотности прозрачных
жидкостных растворов, а также скорости изменения оптической
плотности вещества и определения его концентрации в растворах после предварительной градуировки фотометра.
Фотометр применяют в сельском хозяйстве, медицине, на
предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической,
пищевой промышленности и других областях народного хозяйства.
69
КФК-3 имеет следующие технические характеристики:
,0U
U
T
U
T
U
0
F
F
To
T
UU
UU
– спектральный диапазон работы, нм 315 – 990
– спектральный интервал, выделяемый
монохроматором фотометра, нм не более 7
– пределы измерения:
коэффициента пропускания, % 0,1 – 100
оптической плотности 0 – 3
– предел допускаемого значения основной
приведённой погрешности при измерении
коэффициента пропускания, % абс. 0,5
– диспергирующий элемент – дифракционная
решётка вогнутая, R = 250 мм, число штрихов
на 1мм 1200
– источник излучения лампа галогенная КГМ 12–10
– приёмник излучения фотодиод ФД–288Б
– рабочая длина кювет, мм 10, 20 и 30
– напряжение питания, В 220 22
Устройство и работа фотоколориметра
Принцип действия фотоколориметра основан на сравнении
светового потока F0, прошедшего через контрольный раствор,
по отношению к которому проводят измерение, и светового потока F, пропущенного через исследуемую среду.
Световые потоки F0 и F фотоприёмником преобразуются в
соответствующие электрические сигналы
и
(
–
сигнал при неосвещённом приёмнике), которые после обработки
микроЭВМ отображаются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания Т, оптической плотности D, скорости изменения оптической плотности А и концентрации С.
Коэффициент пропускания Т (П) исследуемого раствора рассчитывают по формуле
Т =
100 % =
100 %. (6.3)
Оптическая плотность D (Е) раствора
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]