Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
– объектив, 11 – зеркало) проецируются в фокальную плоскость
10
11
12
13
14
10 10
15
16 8 9 7 6 5 3 4 2
1
окуляра 9.
Рис. 7. 4. Оптическая схема рефрактометра ИРФ:
1 – зеркало; 2 – призма измерительная; 3 – стекло защитное;
4 – зеркало; 5 – призма осветительная; 6 – компенсатор; 7 – лин-
за склеенная; 8 – сетка; 9 – окуляр; 10 – призма АР-90º;
11 – зеркало; 12 – объектив; 13 – зеркало; 14 – светофильтр;
15 – призма; 16 – шкала
Наблюдая в окуляр 9, следует совместить границу светотени
с перекрестием сетки 8, разворачивая зеркало 4 и жёстко связанную с ним шкалу 16, и снять с этой шкалы отсчёт величины
91
показателя преломления, а при необходимости – процентное
содержание растворимых сухих веществ.
Для ахроматизации границы светотени и измерения средней
дисперсии исследуемого вещества до 0,07 (угол 4°51′) служит
компенсатор 6, состоящий из двух призм прямого зрения –
призм Амичи (Y. Amici – итальянский ботаник и оптик XIX века). Призмы Амичи вращаются вокруг оптической оси в противоположные стороны.
Для установления начала отсчёта необходимо перемещать
объектив 12 в плоскости, перпендикулярной поверхности штрихов шкалы 16.
Для подсветки шкалы 16 и окраски поля зрения служат зеркало 13 и светофильтр 14.
При работе в отражённом свете измерительную призму 2
необходимо подсвечивать зеркалом 1.
Конструкция рефрактометра
Основные части рефрактометра смонтированы в металлическом корпусе.
На корпус выведены маховики 1, 3 (рис. 7.1) и заглушка 2,
направляющие типа «ласточкин хвост» 1, 13 (рис. 7.2) для установки рефрактометрического блока 2. В верхней части корпуса
размещён окуляр.
Корпус закрыт крышкой, на которой смонтированы светофильтр и зеркало 11.
Рефрактометрический блок состоит из двух частей: верхней
и нижней. Нижняя неподвижная часть является измерительной,
а верхняя – осветительной призмой.
Осветительную призму за рукоятку 8 следует откинуть на
угол примерно 100 °.
Так как показатель преломления исследуемого вещества
(особенно жидкости) в значительной мере зависит от температуры, то для контроля температуры измерительной призмы следует использовать термометр 4 (рис. 7.1), а при необходимости
для поддержания постоянной температуры в оправах призм
предусмотрены камеры, через которые пропускают термостатированную воду. Подают и отводят воду через резиновые шланги, надеваемые на штуцера 3, 7, 9, 12.
92
При установке на корпусе рефрактометрического блока его
D
n
следует довести по направляющим до упора и зафиксировать
котировочным ключом.
Поиск границы раздела светотени и совмещение её с перекрестием сетки 8 (рис. 7.4) следует проводить разворотом зеркала и шкалы, вращая маховик 1 (рис. 7.1).
Величина показателя преломления исследуемого вещества
со шкалы 16 (рис. 7.4) проецируется в фокальную плоскость
окуляра системой: призма 15, объектив 12, зеркало 11, призма
10.
Объектив 12 перемещается в плоскости, перпендикулярной
поверхности штрихов шкалы. Для этого необходимо снять заглушку 2 (рис. 7.1) и котировочным ключом осторожно повернуть головку винта в требуемую сторону.
Призмы Амичи маховиком 3 поворачиваются одновременно
в разные стороны, изменяя при этом угловую дисперсию компенсатора и устраняя цветную кайму границы раздела света и
тени. Вместе с маховиком 3 вращается шкала 5 (рис. 7.2), по которой проводят отсчёт. Шкала разделена на 120 делений. Поворот маховика на одно деление шкалы соответствует повороту
призм Амичи на 3 °. Десятые доли деления шкалы 5 следует
определять по нониусу 6. Одно деление нониуса соответствует
повороту призм Амичи на 0,3 °.
Среднюю дисперсию вещества определяют пересчётом показаний шкалы и нониуса по таблицам технического описания,
используя при этом значение
этого вещества.
Зеркало 11 служит для подсветки шкалы и имеет разворот в
двух плоскостях.
Окуляр (от лат. ocularis – глазной, oculus – глаз) может быть
установлен на резкость в пределах ± 5 диоптрий (от греч. –
через, сквозь и … – вижу).
Работа с жидкостями требует обязательного термостатирования с погрешностью ±0,2 °С.
7.2. Подготовка к работе
Перед началом работы проверьте юстировку рефрактометра.
Контроль юстировки (от нем. justieren – выверять) можно осу-
93
ществить, применяя дистиллированную (от лат. distillation –
5
105
D
n
t, ºC
D
n
t ,ºC
D
n
15
1,3334
21
1,3329
16
1.3333
22
1,3328
17
1,3332
23
1,3327
18
1,3332
24
1,3326
19
1,3331
25
1,3325
20
1,3330 – –
стекание каплями) воду или контрольную пластину.
При использовании контрольных пластин для юстировки
окружающая температура должна быть в пределах 20 ± 2 °С, в
противном случае следует пользоваться данными табл. 7.1.
Нанесение дистиллированной воды на призму и измерение
проводят по методике работы с жидкостями, а установку контрольной пластины и измерение – по методике измерения для
твёрдых тел.
Таблица 7.1
Контроль юстировки рефрактометра
Если средняя величина пятикратных отсчётов отличается
более чем на
от значения
, награвированного на
контрольной пластине, а для дистиллированной воды – от данных в табл. 7.1, то рефрактометр следует юстировать. Для этого
необходимо отвернуть заглушку 2 (рис. 7.1) и котировочным
ключом подкрутить головку винта, совместив значение шкалы,
соответствующее награвированному на контрольной пластине
значению показателя преломления, с отсчётным индексом. Граничная линия светотени при этом должна проходить точно через
центр перекрестия.
94
7.3. Порядок работы с рефрактометром
7.3.1. Установка окуляра
Вывинтите окуляр до упора. Затем вращайте его по часовой
стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет резко видно. Одновременно фокусируют на резкость и изображение шкалы в нижней части поля
зрения.
7.3.2. Установка освещения
Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу
мощностью 25 – 40 В·А, установленную на некотором расстоянии от рефрактометра.
Рефрактометр и источник света установите так, чтобы свет
падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало,
которым направьте свет во входное окно измерительной призмы.
7.3.3. Установка образца
Твёрдые тела
Перед началом работы откиньте осветительную призму и
очистите поверхность измерительной призмы и образца.
На полированную поверхность образца нанесите каплю иммерсионной (от лат. immersio – погружать) жидкости (п. 7.3.9) и
наложите образец на измерительную призму. При наложении
образца и умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость
должна равномерно распределиться по всей поверхности и не
выступать за края тела. Число интерференционных полос должно быть не более трёх. Установку образца считают идеальной
при одноцветной окраске плоскости соприкосновения образца и
призмы.
Жидкие тела
На чистую полированную поверхность измерительной
призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не каса-
95
ясь призмы, нанесите две-три капли жидкости. Опустите осветительную призму и прижмите её крючком 4 (рис. 7.2).
Измерения прозрачных жидкостей осуществляйте в проходящем свете, когда он проникает через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто
зеркалом.
Окрашенные и мутные пробы
Измерения проводите в отражённом свете. Для этого закройте заслонку 14 и откиньте зеркало 15, с помощью которого
направьте свет в измерительную призму, при этом тёмное и
светлое поля меняются местами.
В дальнейшем измерения следует проводить так же, как и
для прозрачных жидкостей.
7.3.4. Измерение показателя преломления
После помещения исследуемого образца на измерительную
призму установите окуляр на отчётливую видимость перекрестия. Поворотом зеркала 11 добейтесь наилучшей освещённости
шкалы. Вращением маховика 1 (рис. 7.1) границу светотени
введите в поле зрения окуляра.
Вращайте маховик 3 до исчезновения окраски граничной
линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 1 наведите границу светотени точно на перекрестие и по шкале показателей преломления, соответствующей выбранному рефрактометрическому блоку, снимите показания. Индексом для отсчёта служит неподвижный вертикальный штрих призмы 10 (рис. 7.4).
7.3.5. Измерение средней дисперсии
Дисперсия (от лат. dispersio – рассеяние) – это зависимость
фазовой скорости гармонических волн в среде от частоты их
колебаний. Это явление открыл И. Ньютон (J. Newton, английский математик, механик, астроном и физик, 1643 – 1727),
наблюдавший дисперсию в виде радуги, на которую разложился
белый свет, прошедший через призму. Дисперсия характерна
для волн любой природы.
Мерой дисперсии помещённого на призму образца служит
поворот одной призмы компенсатора относительно другой,
96
осуществляемый маховиком 3 (см. рис. 7.1) до полного устране-
cf
nn
cf
nn
D
n
D
n
BAnn
cf
ния окрашенности границы светотени.
Отсчёт следует производить по шкале 5 (рис. 7.2), вращающейся вместе с маховиком. Шкала разделена на 120 частей от 0
до 60 в обе стороны. Десятые доли деления отсчитайте по нониусу 6. При повороте маховика на 360 ° окрашенность границы
светотени устраняется дважды. При измерении средней диспер-
сии
проведите не менее пяти отсчётов Z с двух сторон
шкалы и возьмите их среднее арифметическое. В зависимости
от полученного значения Z и показателя преломления измеряемого вещества, пользуясь данными табл. 2, 3, 4 (см. техническое
описание рефрактометра ИРФ-454 Б2М), найдите величину
средней дисперсии
.
По табл. 2 для измеренного значения показателя преломления
найдите величины коэффициентов А и В. Так как значе-
ния
в таблице даны через 0,01, то величины А и В для про-
межуточных значений определите интерполяцией с помощью
пропорциональных величин, указанных в табл. 3.
По табл. 4 для полученного значения Z найдите величину .
Для промежуточных значений Z определите интерполяцией, пользуясь пропорциональными величинами, указанными в
табл. 3.
Необходимо учитывать, что для значений Z, больших 30, величина принимает отрицательное значение.
По найденным величинам А, В и вычислите значение
средней дисперсии
.
7.3.6. Термостатирование
Для термостатирования призм и исследуемых жидкостей
при точных измерениях соедините рефрактометрический блок с
циркуляционным термостатом.
На холодную измерительную призму не наносите горячие
пробы, а на горячую – холодные. Нельзя также в промежутках
97
между измерениями горячие призмы чистить холодной жидко-
D
n
),20(100565,0
4
t
dt
dn
n
x
dt
dn
x
градdt
dn
x
1
101
4
градdt
dn
x
1
1066,2
4
градdt
dn
x
1
104
4
градdt
dn
x
1
106
4
стью.
7.3.7. Поправка на температуру
Шкала показателей преломления рассчитана для исследования жидкостей с температурой 20 °С. Следует иметь в виду, что
для разных жидкостей допустимые колебания температуры будут неодинаковы из-за различия их температурных коэффициентов, концентрации химического состава.
Если измерения проводить при температуре t°, отличающейся от 20 °С, то к отсчёту по шкале
следует ввести поправку
по формуле
(7.9)
где
– температурный коэффициент показателя прелом-
ления исследуемого продукта.
Так, например, в пределах температур от 15 до 25 °С:
у воды
;
у раствора 40 %-го этилового спирта в воде
;
у чистого этилового спирта
у бензина
.
;
98
7.3.8. Чистка призм
)66,1(Dn
)72,1(Dn
Поверхности призм необходимо чистить после каждого измерения. Окончив отсчёт коэффициента преломления, откройте
рефрактометрический блок и чистой мягкой салфеткой или
фильтровальной бумагой удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную
грань измерительной призмы следует вытирать без нажима,
чтобы не повредить полировку. После этого призмы протрите
мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью
спирта с эфиром до появления блеска на поверхности. Рефрактометрический блок после промывки подержите некоторое время открытым для просушки.
При измерении твёрдых образцов поверхность измерительной призмы протирайте перед каждой установкой образца и по
окончании измерений.
7.3.9. Иммерсионные жидкости
Твёрдые образцы установите на призме с помощью иммерсионной жидкости. Она должна быть однородной и прозрачной
и иметь показатель преломления, больший показателя преломления исследуемого образца и меньший показателя преломления
измерительной призмы.
Для вещества с показателем преломления до 1,66 применяйте α-бромнафталин
ким показателем – раствор ртутно-йодисто-калиевой соли
.
7.3.10. Определение растворимых сухих веществ (ГОСТ
Подготовка пробы продукта и рефрактометра к работе
Жидкие продукты, не содержащие большого количества
взвешенных частиц, используют для измерения без пробоподготовки. Жидкие продукты, содержащие большое количество
взвешенных частиц и пюреобразные продукты, следует центри-
. Для веществ с более высо-
28562–90)
99
фугировать или фильтровать через вату, несколько слоёв марли
2
1
)100(
100
1
mE
m
aX
1
m
или бумажный фильтр; первые порции фильтрата отбрасывают,
а остальную часть – используют для измерений.
Густые продукты, у которых трудно отделить жидкую фазу,
и тёмноокрашенные следует разбавлять дистиллированной водой не более чем в два раза. При этом измельченную навеску
густого продукта массой не менее 40 г разбавьте водой, выдержите не менее 15 минут в кипящей водяной бане, затем смесь
охладите, взвесьте и отфильтруйте. Тёмноокрашенные жидкие
продукты только перемешайте с водой, определяя массу навески
и смеси.
Проведение измерений
Измерения необходимо проводить при температуре 10 –
40 °С, используя шкалу, градуированную в единицах массовой
доли сахарозы. Во время измерений температуру следует поддерживать постоянной в пределах ±0,5 °С. При необходимости
включите систему термостатирования призм рефрактометра и
добейтесь того, чтобы температура измеряемого раствора отличалась от температуры призм рефрактометра не более чем
на ±2 °С.
Необходимо произвести два измерения.
Обработка результатов измерений
Результаты измерения приведите к температуре 20 ºС.
При измерениях по шкале массовой доли сахарозы необходимо применять таблицу температурных поправок, приведённую в техническом описании.
Если продукт разбавлен водой, то массовую долю растворимых сухих веществ в продукте (X) следует вычислять
по формуле
, (7.10)
где а – значение массовой доли растворимых сухих веществ,
полученное для разбавленного водой продукта, % ;
– масса
добавленной воды, г; Е – массовая доля не растворимых в
воде сухих веществ в продукте, %. (E = 5,5 % – для томатной
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]