Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Экологический мониторинг. Часть 1. Практикум
.pdf
D = lg 1 = lg
T
T
UU
UU
0
t
DD
12
1
Д
2
Д
2
Д
. (6.4)
Скорость изменения оптической плотности А (A)
А =
, (6.5)
где D1, D2 – разность значений оптических плотностей за время
измерения t, имеющее значения 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 или 9 минут.
Концентрация раствора С (С)
С = DF, (6.6)
где F – коэффициент факторизации.
Оптическая схема фотоколориметра
Оптическая схема фотоколориметра показана на рис. 6.1.
Свет лампы 1 собирается конденсором 2 в плоскости диафрагмы
(0,8 4,0 мм), который, пройдя через светофильтр 3, посту-
пает на вогнутую дифракционную решётку 4 и вогнутое зеркало
5. Дифракционная решётка и зеркало создают в плоскости диа-
фрагмы
(0,8 4,0 мм) растянутую картину спектра. Повора-
чивая дифракционную решётку вокруг оси, параллельной штрихам решётки, с помощью щели диафрагмы Д
выделяют излуче-
2
ние света с длиной волны от 315 до 990 нм. Объектив 7, 8 создаёт в кюветном отделении слабо сходящийся пучок света и фор-
мирует увеличенное изображение щели
перед линзой 10,
которая сводит пучок света на приёмнике 11 в виде равномерно
освещённого светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен светофильтр 3, который работает в схеме при
измерениях в спектральной области 315 – 400 нм, а затем пучок
света автоматически выводится на вогнутую дифракционную
71
решётку 4. В кюветное отделение (между объективом 7, 8 и лин-
1
Д
2
Д
зой 10) устанавливают прямоугольные кюветы 9.
1
2
Д1 5
Д2 7 8 9 10 11
3 6
4
Рис. 6.1. Оптическая схема фотоколориметра:
1 – нить лампы; 2 – конденсор; 3 – светофильтр; 4 – вогнутая
дифракционная решётка; 5 – вогнутое зеркало; 6 – зеркало;
7, 8 – объектив; 9 – кювета; 10 – линза; 11 – приёмник;
,
– диафрагмы
Электрическая схема фотоколориметра
Электрическая блок-схема фотометра КФК-3 представлена
на рис. 6.2.
72
Датчик угла
VD поворота
А3
А1
Установка 0
EL
А4
А2 А5
Рис. 6.2. Электрическая блок-схема фотоколориметра:
А1 – усилитель постоянного тока; А2 – микропроцессорная си-
стема; А3 – преобразователь угла поворота дифракционной
решётки в напряжение; А4 – стабилизатор напряжения освети-
теля; А5 – блок питания; VD – фотодиод
Внешний вид фотоколориметра представлен на рис. 6.3.
73
3
9
6
4 5 2 7 8
1
Рис. 6.3. Внешний вид фотоколориметра:
1 – кожух; 2 – ручка настройки длины волны; 3 – металлическое
основание; 4 – ручка перемещения каретки в кюветном отделе-
нии; 5 – откидная крышка кюветного отделения; 6 – табло
отображения длин волны; 7 – тумблер включения фотометра
в сеть; 8 – клавиатура; 9 – табло отображения измеряемой
величины
Внешний вид клавиатуры приведён на рис. 6.4.
74
1
2
3
Рис. 6.4. Внешний вид клавиатуры:
Г – градуировка; Е – измерение оптической плотности;
П – измерение коэффициента пропускания; Пуск – пуск;
0 – установка нуля; С – измерение концентрации; А – изме-
рение скорости изменения оптической плотности; F – ввод
градуировочного коэффициента; 1 – табло отображения длины волны; 2 – табло отображения измеряемой величины;
3 – установка нуля
Микропроцессорная система фотоколориметра
Микропроцессорная система прибора предназначена для
преобразования и обработки входных электрических сигналов,
управления и задания режима работы фотометра, а также для
вывода результатов решения необходимых задач на цифровое
табло и устройство печати.
75
Микропроцессорная система фотоколориметра выполняет
следующие функции:
– измерение и учёт сигнала при неосвещённом фотоприём-
нике (сигнал «нуль»);
– градуировка фотометра;
– измерение:
оптической плотности Е;
коэффициента пропускания П;
концентрации С;
скорости изменения оптической плотности А;
– преобразование сигнала, поступающего на вход «Табло »,
и отображение его на цифровом табло;
– определение выходного сигнала фотоприёмника Г;
– ввод коэффициента факторизации F.
Микропроцессорная система включает в себя микроЭВМ и
блок клавиатуры и индикации.
МикроЭВМ состоит из восьмиканального коммутатора
входных электрических сигналов, усилителя, АЦП, микропроцессора, ПЗУ и ОЗУ.
Блок клавиатуры и индикации содержит: контроллер клави-
атуры и индикации; пять блоков клавиатуры; два вакуумных
люминесцентных индикатора.
6.2. Порядок работы с фотоколориметром
При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться
пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).
Наличие загрязнений и капель раствора на рабочих поверх-
ностях кюветы приводит к получению неверных результатов
измерений.
Жидкость следует наливать в кюветы до метки на её боковой
стенке.
Нельзя наклонять кювету с жидкостью при установке её в
кюветодержатель.
76
6.2.1. Измерение оптической плотности
Установите в кюветное отделение кюветы с контрольным и
исследуемым растворами. Кювету с контрольным раствором
поставьте в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее. В световой пучок введите кювету с контрольным раствором (рукоятка 4 – влево до упора,
рис. 6.3).
Ручкой 2 установите длину волны.
При закрытом кюветном отделении нажмите клавишу Г, при
этом на нижнем цифровом табло появится буква «Г», и клавишу
Е, при этом слева на нижнем цифровом табло появится буква
«Е», а справа высветится «0,000 0,002». Если значение Е установилось с большим отклонением, то повторно нажмите на клавиши Г и Е, соблюдая небольшую паузу (3 – 5 с). Откройте
крышку кюветного отделения, нажмите клавишу «нуль», закройте крышку и нажмите клавишу Е.
Установите рукоятку 4 (рис. 6.3) вправо до упора, при этом в
световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчёт на световом табло после горящей буквы Е показывает измеренную оптическую плотность исследуемого раствора.
6.2.2. Измерение концентрации вещества в растворе
Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд операций в следующей последовательности:
– выбор длины волны;
– выбор кюветы;
– построение градуировочного графика для данного вещества
и определение коэффициента факторизации F;
– введение коэффициента F в память вычислительного блока;
– измерение концентрации вещества.
Рассмотрим эти операции более подробно.
Выбор длины волны
Для достижения наименьшей погрешности в определении
концентрации следует выбрать такой участок, где выполняются
следующие условия:
77
– оптическая плотность имеет максимальную величину;
D
С
– оптическая плотность мало зависит от длины волны, при
этом она должна находиться в диапазоне оптической плотности
D 0,2 – 0,7.
Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочую длину волны выбирают по первому условию.
Выбор кюветы
Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора достигает минимума при её значении, равном 0,4,
поэтому, работая на фотометре, рекомендуется путём соответствующего выбора длины кювет проводить измерения вблизи
указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0,2 до 0,7.
Построение градуировочного графика и определение коэффициента факторизации
Построение градуировочного графика необходимо проводить
следующим образом.
Приготовьте несколько растворов данного вещества с известными концентрациями, например, 0, 25, 50, 75 и 100 %.
Измерьте оптические плотности всех растворов на выбранной длине волны, и постройте градуировочный график, откладывая по горизонтальной оси концентрацию раствора, а по вертикальной – соответствующее ей значение оптической плотности.
Рассчитайте по графику коэффициент факторизации F, для
этого в середине графика определите концентрацию С и оптическую плотность D и вычислите их отношение
F =
Введение коэффициента факторизации F в память вы-
числительного блока
Для этого нажмите клавишу F на цифровом табло, после чего слева от мигающей запятой высветится символ «F». Наберите
с помощью клавиатуры значение коэффициента F. На цифровом
табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации
готов.
. (6.7)
78
Измерение концентрации вещества в растворе
t
t
Поставьте в кюветодержатель кювету с исследуемым раствором.
Установите рабочую длину волны.
Введите коэффициент F.
Нажмите кнопку С, при этом на цифровом табло высветится
символ «С», а справа от него – значение концентрации измеряемого раствора.
6.2.3. Определение скорости изменения оптической плотно-
сти раствора
Для определения состояния реакции, протекающей в растворе, иногда необходимо установить скорость изменения оптической плотности за какой-то заданный промежуток времени t.
Повторите операции в соответствии с п. 6.2.1, при этом
установите требуемую длину волны, для чего нажмите клавишу
А. На цифровом табло слева от мигающей запятой высветится
символ «А».
Введите в память время t, за которое необходимо определить скорость изменения оптической плотности (время вводится
в минутах и может принимать значения целых чисел от 1 до 9).
Через время
той высветится значение скорости изменения оптической плотности раствора.
Если требуется определить скорость изменения оптической
плотности того же раствора в следующий промежуток времени
, вновь нажмите клавишу «А».
Цель лабораторной работы состоит в изучении устройства
микропроцессорного фотоколориметра КФК-3, градуировке и
определении его метрологических характеристик, а также измерении оптической плотности и концентрации различных растворов.
Приборы и оборудование для выполнения работы
1. Фотометр фотоэлектрический КФК-3.
на цифровом табло справа от мигающей запя-
6.3. Цель лабораторной работы
79
2. Набор кювет.
3. Растворы с известной концентрацией.
Правила техники безопасности в лаборатории
На лабораторных занятиях необходимо соблюдать все прави-
ла техники безопасности работы на электроустановках.
Задание 1.
Выбрать длину волны.
Выполнение опыта.
Приготовьте несколько растворов различной концентрации.
Например, для приготовления растворов 75-, 50- и 25 %-й концентрации разлейте в 4 пробирки одинаковое количество красителя, например, 6 мл. Долейте в первую 2 мл воды, а в остальные – 6 и 18 мл соответственно.
Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптиче-
скую плотность при длине волны от 310 до 960 нм (п. 6.2.1).
Результат измерений запишите в табличную форму 6.1.
Табличная форма 6.1
Зависимость оптической плотности от длины волны
, 310 360 410 460 510 560 610 660 710 760 810 860 910 960
нм
D
Постройте спектральную кривую оптической плотности исследуемого раствора D = f( ), откладывая по горизонтальной
оси длину волн в нанометрах, а по вертикальной – оптическую
плотность.
Выберите оптимальную длину волны (п. 6.2.2).
Задание 2.
Выбрать длину кюветы.
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]