Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Стандартизация и сертификация органических продуктов. Учебное пособие
.pdf
‒ цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-71;
‒ колба Кн-1-100-14/23 ТС ГОСТ25336–82;
‒ бюретка 6-2-5 по ГОСТ 29251-91;
‒ весы лабораторные, высокого класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г. или наибольший предел взвешивания 1
кг. по ГОСТ 24104-2001 (не уступающие характеристикам по техническому паспорту весов).
Проведение анализа. 10 г полиэтиленгликоля‒35, взвешенного
в колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
второго десятичного знака) растворяют в 30 см
воды и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,01
моль/дм
3
в присутствии нескольких капель фенолфталеина до появле-
3
дистиллированной
ния слаборозовой окраски.
Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт,
титруя 20 см
раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм
3
дистиллированной воды в присутствии фенолфталеина
3
.
Кислотное число (X1) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по
формуле
где V – объем раствора гидроокиси калия концентрации точно
0,01 моль/дм3,израсходованный на титрование анализируемой пробы,
3
см
;
- объем раствора гидроокиси калия, концентрации точно
0,01 моль/дм
ды в контрольном опыте, см
3
, израсходованный на титрование дистиллированной во-
3
;
0,56 - масса гидроокиси калия; соответствующая 1 см3 раствора
гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, мг;
M - масса полиэтиленгликоля‒35, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать
0,01 мг КОН/ l г продукта.
Если раствор после прибавления нескольких капель фенолфталеина имеет розовую окраску, то определяют щелочное число путем
титрования раствором соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм
до исчезновения розовой окраски.
3
111
Щелочное число (Х1) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по
формуле
где V – объем раствора соляной кислоты, концентрации точно
0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы,
3
см
.
Примечание: в случае нечеткого перехода окраски в эквивалентной точке возможно потенциометрическое определение щелочности или кислотности;
Определение гидроксильного числа. При проведении испыта-
ния используются следующие реактивы, приборы, посуда:
‒ весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно;
‒ баня водяная;
‒ колба Кн-250-29/32 ТС или К– 1– 250– 29/32 ТС по ГОСТ
25336;
‒ пипетка 2– 1– 5 или 3– 1– 5 по ГОСТ 20292;
‒ холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воз-
душный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм;
‒ бюретки 3– 2– 50 и 6– 2– 5 по ГОСТ 20292;
‒ капельница 2– 50 ХС по ГОСТ 25336;
‒ цилиндр 1– 50 по ГОСТ 1770;
‒ ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный
(отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до
140°С);
‒ пиридин по ГОСТ 13647;
‒ калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм
3
(0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
‒ натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
‒ спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300;
‒ фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой
долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
‒ вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.2.5
112
Подготовка к анализу.
Обезвоживание пиридина. К 1 дм3 пиридина добавляют 50 г
гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 суток. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от
114 до 116°С. Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
Приготовление ацетилирующей смеси. Свежедистиллирован-
ные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по
объему). Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
Проведение анализа. В предварительно взвешенную колбу по-
мещают навеску около 4 г ПЭГ‒35 и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака. В колбу с навеской из бюретки 6– 2– 5 приливают 5 см3 ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают
при температуре 95-100°С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала
нагревания содержимое колбы перемешивают. По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см
3
воды, а при наличии мутности
- 5 см3 пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу
вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры. Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из
колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см
3
этилового спирта, нейтрализованного раствором
гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слаборозовой окраски. В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слаборозовой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Одновременно
проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
Обработка результатов. Гидроксильное число (Х) в милли-
граммах КОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по
формуле
113
где V–объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого ПЭГ‒35, см
V1 – объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходо-
ванный на титрование в контрольном опыте, см
3
;
3
;
K – поправочный коэффициент спиртового раствора гидрооки-
си калия концентрации 0,5 моль/дм3;
28,055 – масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 спир-
тового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм
мг;
m – масса навески анализируемого ПЭГ‒35, г;
X1 – кислотное число анализируемого продукта, определяемое
п. 3.4, мг КОН/г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения 2 мг КОН/г .
3
,
114
2.3. Контрольные вопросы
1. Свойства гликолей и методы их получения.
1.1. Физико-химические свойства моно- и диэтиленгликоля.
1.2. Промышленные методы получения моно- и диэтиленгликоля .
1.3. Требования ГОСТа 19710 на этиленгликоль.
1.4. Требования ГОСТ 10136-77 с изменением 1 на диэтиленгликоль.
2. Свойства бутанолов и методы их получения.
2.1. Физико-химические свойства н‒и изобутанолов.
2.2. Промышленные методы получения н‒ и изобутанолов.
2.3. Требования ГОСТ 5208 на н ‒ бутанол.
2.4. Требования ГОСТ 9536 на изобутанол.
3. Свойства ацетона и методы получения.
3.1. Физико-химические свойства ацетона.
3.2. Промышленные методы получения ацетона.
3.3. Требования ГОСТ2768 на ацетон.
4. Поверхностно-активные вещества (ПАВ).
4.1. Классификация ПАВ, дать определение каждого из типов.
4.2. Ионогенные и неионогенные ПАВ.
4.3. Свойства и промышленный метод получения Реапона‒4В.
4.4. Свойства и промышленный метод получения ПЭГ‒35.
4.5. Требования ТУ на Реапон‒ 4В, ПЭГ‒35.
115
Список использованных источников
1. Лебедев, Н.Н. Химия и технология основного органическо-
го и нефтехимического синтеза /Н.Н. Лебедев. – М.: Альянс, 2013.
– 588 с.
2. Дымент, О.Н. Гликоли и другие производные окисей этиле-
на и пропилена /О.Н. Дымент, К.С. Казанский, А.М. Мирошников. –
М.: Химия, 1976. – 376 с.
3. Бардик, Д.Л. Нефтехимия /Д.Л. Бардик, У.Л. Леффлер. – М.:
ЗАО «Олимп-Бизнес», 2005. – 496 с.
4. Ланге К.Р. Поверхностно-активные вещества /К.Р. Ланге. –
СПб.: Профессия, 2005. – 240 с.
5. Шенфельд, Н. Поверхностно-активные вещества на основе
оксида этилена /Н. Шенфельд. – М.: Химия, 1982. – 749 с.
6. Бухаров, С.В. Технология тонкого органического синтеза /
С.В. Бухаров. - Казань: КГТУ, 2007. – 264 с.
7. Кружалов, Б.Д. Совместное получение фенола и ацетона/
Б.Д. Кружалов, Б.И. Головоненко. – М.: Госхимиздат, 1963. – 200 с.
8. Тимофеев, В.С. Принципы технологии основного органического и нефтехимического синтеза / В.С. Тимофеев, Л.А. Серафимов,
А.Тимошенко. – М.: Высшая школа, 2010.-408 с.
9.Лифшиц И.М. Стандартизация, метрология и сертификация:
учебник. - 6-е изд., перераб. и доп. / И.М Лифшиц – М.: Юрайт-Издат.,
2006.- 350 с.
10. Сергеев, А.Г. Метрология, стандартизация и сертифика-
ция /А.Г.Сергеев, В.В.Терегеря. – М.: Изд-во «Юрайт»; ИД «Юрайт»,
2012.- 820 с.
116
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………….….....3
1. СТАНДАРТИЗАЦИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ……………………..….4
1.1.Стандартизация……………………………………………...….…4
1.1.1. Разработка и внедрение стандартов…………………..…10
1.1.2. Госнадзор за внедрением и соблюдением
Технических регламентов и стандартов,
относящихся к объекту технического
регулирования…………………………………………… 13
1.1.3. Оценка качества продукции……………………………...14
1.1.4. Управление качеством продукции……………….……...15
1.1.5. Оценка уровня качества продукции……………….…….17
1.1.6. Контроль качества продукции…………………………...19
1.1.7. Классификация видов контроля качества
продукции………………………………………….……...19
1.1.8. Контрольные испытания готовой продукции ……..…..20
1.1.9. Дефекты продукции………………………………………21
1.1.10. Организация контроля качества продукции……….....22
1.2. Сертификация…………………………………………….…..…23
1.2.1. Формы подтверждения соответствия………………..….25
1.2.2. Система сертификации…………………………….….....28
1.2.3. Структура системы сертификации……………….…......29
1.2.4. Схемы обязательного подтверждения
соответствия………………………………………….…....32
1.2.5. Структура процессов сертификации……………….……38
1.3. Контрольные вопросы………………………………………......39
2. ПРОМЫШЛЕННЫЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И
СЕРТИФИКАЦИОННЫЕ ИСПЫТАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ
ПРОДУКТОВ…………………………………………………..……. 40
2.1. Гликоли………………………………………………….......…...40
2.1.1. Этиленгликоль……………………………………..…......41
2.1.1.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания моноэтиленгликоля на соответствие
требованиям ГОСТ 19710»………………………..........47
2.1.2. Диэтиленгликоль…………………………………...…......51
117
2.1.2.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания диэтиленгликоля на соответствие
требованиям ГОСТ 10136» ……………..………...….53
2.2. Бутанолы……………………………………………………....…58
2.2.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания бутанола на соответствие
требованиям ГОСТ 5208»………………………….….64
2.2.2. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания изобутанола на соответствие
требованиям ГОСТ 9536»…………………………..…..70
2.3. Ацетон………………………………………………………..…..76
2.3.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания ацетона на соответствие требованиям
ГОСТ 2768»………………………………………….…..85
2.4. Поверхностно-активные вещества…………………..………...93
2.4.1. Реапон -4В…………………………………………….…...96
2.4.1.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания Реапона 4В на соответствие требованиям
ТУ 2458-204-00203335-2011»…………………………100
2.4.2. Полиэтиленгликоль-35………………………..…..….....103
2.4.2.1. Лабораторная работа «Сертификационные
испытания ПЭГ-35 на соответствие требованиям
ТУ 6-14-719-81»………………………………..……....106
2.3. Контрольные вопросы…………………………………………115
Список использованных источников……………………………...116
118
УЧЕБНОЕ ИЗДАНИЕ
Чарна Борисовна Медведева
Ирина Валерьевна Цивунина
Галина Юрьевна Климентова
СТАНДАРТИЗАЦИЯ
И СЕРТИФИКАЦИЯ
ОРГАНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ
Ответственный за выпуск Ф. Р. Гариева
119
Подписано в печать 29.09.2016
Формат 6084 1/16
Бумага офсетная
Печать ризографическая
6,97 усл. печ. л.
7,5 уч.-изд. л.
Тираж 100 экз.
Заказ 274 «С» 202
Издательство Казанского национального исследовательского
технологического университета
Офсетная лаборатория Казанского национального
исследовательского технологического университета
420015, Казань, К. Маркса, 68
120
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]