Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Современные проблемы и подходы к переработке плодово-ягодного сырья и производству ликероводочных изделий. Монография
.pdf
натрия или их смеси. Такая обработка приводит к достижению рН
смеси порядка 5,2–5,8. рН пектина после высушивания и
приготовления 1 %–го раствора составляет 3,6–4,2.
Для получения пектина с молекулярной массой 120000–
160000Да и содержанием метоксильных групп 5–6 % проводят второй
этап демитилирования. Для этого 300 кг сухого пектина суспендируют
в 1500 л спирта при температуре не выше 12–13 ºС. В непрерывно
перемешиваемую суспензию добавляют 250 л концентрированного
гидроксида аммония. Затем реакционную смесь выдерживают при
температуре 15 ºС или ниже в течение 45 мин и более.
Продолжительность обработки зависит от точного значения
температуры и исходного содержания метоксильных групп в пектине.
Например, пектин с содержанием метоксильных групп 7 %
подвергают щелочному демитилорованию в течение 40 мин, а при
содержании групп от 5 до 5,5 % при 10 ºС – 120 мин. По истечении
времени процесса спирт отделяют, а твердую фазу направляют на
сушку.
Сухой пектин промывают в течение 5 мин при непрерывном
перемешивании в 1500 л 75%-го спирта, отделяют, сушат и
направляют в кислотно-спиртовую смесь для забуферивания.
Буферная смесь состоит из 1500 л спирта, содержащего 30–50 л
концентрированной соляной кислоты. рН суспензии 3,3–3,6.
Продолжительность обработки – 30 мин, затем продукт сушат и
измельчают [49].
Производство цитрусового пектина во Франции
В качестве сырья для получения пектина используются свежие
выжимки апельсинов, лимонов и нампельмусов.
С целью максимального удаления сахаров, кислот и других
балластных по отношению к пектину веществ, увеличения клеточной
проницаемости и инактивации ферментов, удаления воздуха из
межклеточного пространства выжимки подвергают предварительной
подготовке, заключающейся в их обработке водяным паром в течение
2–10 мин. Такая обработка позволяет нарушить структуру цитоплазмы
и многих биомембран, особенно на границе внешней и внутренней
поверхности цитоплазмы, а также биомембран, органелл цитоплазмы.
После такой обработки или бланширования выжимки
промывают водой при температуре 35–45 ºС, отпрессовывают, затем
снова промывают холодной водой для извлечения растворимых
веществ и вновь отпрессовывают. Промытые выжимки измельчают на
81
коллоидной мельнице и направляют на гидролиз-экстрагирование
пектиновых веществ. Этот процесс осуществляется следующим
образом. К полученной пульпе добавляют 0,8–1,5 частей воды (расчет
– по массе пульпы) и 0,5–1,0 % чистой соляной кислоты или 3,5–4,0 %
серной. Продолжительность гидролиза от 5 до 20 мин при температуре
100 ºС. По окончании процесса гидролизную массу разбавляют водой,
доводят до рН 2,5–3,0 и перемешивают в течение 30–60 мин при 40–60
ºС.
Затем гидролизную массу разделяют на твердую и жидкую
фазы центрифугированием. Экстракт фильтруют, осветляют и
направляют для выделения пектиновых веществ.
Процессы осаждения, очистки, сушки пектина осуществляют
аналогично американской технологии [49].
Производство пектина в Испании
Технологическая схема получения цитрусового пектина
отличается параметрами процесса подготовки сырья. В качестве
основного сырья используются выжимки апельсинов наиболее
распространенного сорта Валенсия.
Свежие выжимки измельчают до размера частиц диаметром
0,4 мм, помещают в воду и кипятят смесь в течение 10 мин. Затем
смесь разделяют, а сырье сушат до влажности 11,5 %.
Гидролиз-экстрагирование проводят водными растворами
лимонной, азотной и уксусной кислот при температуре 100 ºС.
Продолжительность гидролитического расщепления протопектина –
20–30 мин. По истечении этого времени пектин осаждают, очищают и
сушат по аналогичной технологии.
Выход пектина при таких параметрах составляет 10,3 % от
сухой массы сырья [49].
Производство цитрусового пектина в Японии
Цитрусовый пектин в Японии вырабатывается в очень
небольших количествах. По оценке специалистов – до нескольких
тонн, в основном пектин закупается в США. Технологическая схема
заслуживает внимания своей оригинальностью.
Способ заключается в том, что для получения пектина
применяют не выжимки, а крупноплодные цитрусовые.
Плоды помещают в сакэ (рисовая водка) и выдерживают
необходимое время. После чего плоды извлекают, а экстракт
оставляют в покое до выпадения гелеобразного пектина. Выпавший
82
пектин высушивают при пониженной температуре для получения
порошкообразного пектина.
Производство пектина из мандариновых выжимок
Мандариновые выжимки являются полноценным
промышленным сырьем для получения пектина.
Для комплексной переработки мандаринов на Аджарском
комбинате была разработана и создана опытная линия по
производству из мандариновых выжимок пектина и витамина Р.
Свежие выжимки или кожуру дробят на волчке и направляют в
экстрактор для проведения гидролиза-экстрагирования пектиновых
веществ. Соотношение сырья и экстрагента – 1:6. в качестве
экстрагента применяют водный раствор концентрированной соляной
кислоты с рН 2,5–2,8. температура процесса – 95–98 ºС. Гидролизэкстрагирование проводят при перемешивании в течение 45 мин. По
окончании процесса гидролизная масса подается в центрифуги для
отделения твердой фазы. Отфугованная мезга загружается в
экстрактор для получения витамина Р, а пектиновый экстракт
поступает в теплообменник для быстрого охлаждения до 35–40 ºС.
Охлажденный экстракт подкисляют до рН 1,2, а затем подают пар и
при перемешивании нагревают до температуры 90–95 ºС. Нагретый
экстракт фильтруют с последующим охлаждением до 35–40 ºС и
направляют в реактор для выделения пектина осаждением алюминием
с добавлением аммиачной воды. Осажденный пектин в виде
студенистой массы всплывает на поверхность жидкой фазы. Для его
отделения жидкая фаза сливается через нижнее отверстие аппарата.
Полученный пектино-алюминиевый коагулянт
отпрессовывают, разрыхляют и трижды промывают спиртом.
Промывки осуществляют посредством тщательного перемешивания
измельченного пектина в спирте-ректификаторе на взрывобезопасной
центрифуге. После последней промывки отфильтрованный пектин
вновь прессуют, разрыхляют, затем сушат при температуре 60 ºС до
влажности 8 % и производят тонкий помол.
Пектин из мандариновых выжимок имеет следующие физикохимические показатели: молекулярная масса – 15596 Да; количество
метоксильных групп – 13,4 %; ацетильных групп – 0,12 %;
студнеобразующая способность – 200–210 ºТ- Б (Тарр–Бейкера).
Экстрагирование витамина Р из мандариновых выжимок
проводят при рН 10–11, добавляя известковое молоко.
Продолжительность процесса (без подогрева) составляет 3 ч при
83
постоянном перемешивании. По окончании процесса смесь разделяют
центрифугированием.
Осаждение из экстракта витамина Р осуществляют
добавлением соляной кислоты для снижения рН до 2,3. После
отстаивания верхний слой жидкости декантируют, а оставшуюся
массу в виде пульпы подают на нутч-фильтр для обезвоживания
целевого продукта. Затем осадок витамина Р дважды промывают
чистой водой, при этом после каждой промывки осадок вновь
обезвоживается.
Промытый и обезвоженный витамин сушат, измельчают и
просеивают [49].
Производство цитрусового пектина на Бендеровском заводе
(Молдова)
С целью частичного обеспечения кондитерской отрасли
промышленности студнеобразователем на Бендеровском пектиновом
заводе было организовано производство цитрусового пектина из
апельсиновых, грейпфрутовых и лимонных выжимок, поставляемых
из Республики Куба. Сырье имело следующие показатели: массовая
доля влаги – не более 12 %, массовая доля спиртоосаждаемых
пектиновых веществ – не менее 20 % при их студнеобразующей
способности – 270ºТ–Б [49].
Для подготовки выжимок к процессу извлечения пектина их
однократно промывали.
Гидролиз протопектина вели азотной кислотой при
температуре 80–85 ºС, рН среды 1,3–1,4 в течение 2,5–3,5 ч при
периодическом перемешивании.
По окончании гидролиза в экстрактор добавляли суспензию
древесной массы в холодной воде, разбавляя объем гидролизной смеси
в 1,5–2 раза. Количество древесной массы составляло от 90 до 100 %
массы спиртоосждаемого пектина в экстракторе, т.е. примерно 50–60
кг.
Затем смесь в экстракторе нейтрализовали, добавляя
постепенно 10 %-ый раствор кальцинированной соды, доводя рН до
2,0–2,2.
Нейтрализованную гидролизную смесь подавали на
разделение.
Пектиновый экстракт после отстаивания сепарировали,
фильтровали и направляли на концентрирование до содержания
пектиновых веществ 2,5-35. Выделение пектина осуществляли
84
осаждением этиловым техническим или ректификованным спиртом
крепостью 90–95 %. Получаемая пектино-спиртовая суспензия
непрерывно поступала на разделение в центрифугу. Пектиновый
коагулянт с влажностью 70–75 % промывали дважды спиртом с
последующим центрифугированием и подавали на сушку.
Температура сушки должна быть не выше 60 ºС, продолжительность
сушки - не более 2–3 ч. Конечная влажность сухого пектина – не
более 8 %.
По окончании сушки пектин измельчали, прессовали,
просеивали и направляли на купажирование [49].
Получение пектинового концентрата из отходов производства
цитрусовых настоев.
На промышленных предприятиях для получения настоев
используют технологию, складывающуюся из следующих операций:
снятие с цитрусовых плодов цедры, экстрагирование эфирных масел
из цедры водно-спиртовым раствором крепостью 65 %, фильтрование
готового раствора и розлив.
Для получения пектинового концентрата предлагается после
слива цитрусового настоя освобожденную от эфирных масел цедру
промывать водой.
После промывки отработанной цедры получают водноспиртовый пектиновый раствор с содержанием спирта 13–15 % об.,
который в дальнейшем смешивается со спиртом до концентрации
65 % об. Полученный раствор используют для экстрагирования
эфирного масла из новой партии цедры. После окончания процесса
экстрагирования в верхней части диффузионного аппарата находится
цитрусовый настой, который декантируется и фильтруется. В нижней
части аппарата находится спиртованный пектиновый концентрат.
Полученный концентрат сливают и расфасовывают в бочки.
Оставшуюся цедру снова промывают водой. Далее технологические
операции повторяются.
Приготовленный таким образом цитрусовый пектиновый
концентрат является ценным пищевым продуктом, который можно
использовать в кондитерской, безалкогольной и других отраслях
пищевой промышленности [49].
Производство пектина и пектинопродуктов из яблочных
выжимок
Не менее важное место в увеличении выпуска
пектинсодержащих пищевых изделий принадлежит яблочному
85
пектину. Пектин из яблочных выжимок составляет 30–35 % мирового
объема пектиновых веществ и выпускается в США, Великобритании,
Дании, Италии, Германии, Австралии, Болгарии, Польше и Венгрии.
В свежих яблоках протопектин преобладает перед
растворимым пектином и составляет 52,3–97,0 % общего количества.
Содержание пектина в яблоках невелико – всего 0,95±0,01 %, в том
числе нерастворимого 0,80±0,01 %, а растворимого 0,16±0,01 %. При
этом наибольшее количество пектиновых веществ сосредоточено в
кожице и семенных камерах.
Строение плода яблока: эпидермис, внешняя паренхима,
паренхима семенной камеры, семена.
Содержание пектиновых веществ распределяется по зонам
следующим образом: эпидермис – 4,7–5,2 % к массе сухих веществ;
внешняя паренхима – 1,8–1,9 %; паренхима семенной камеры и семена
– 5,1–5,3 %. При этом наибольшая доля протопектина содержится в
кожице, а водорастворимого пектина – в мякоти.
Наибольшее количество пектина содержится в яблоках
позднеспелых сортов. При хранении яблок соотношение фракций
пектиновых веществ уменьшается. Так, в яблоках сорта Джонатан в
начале хранения содержится 0,78 %, сорта Голден Делишес – 0,80 %
пектиновых веществ, а в конце хранения остается 0,54 и 0,59 %
соответственно [35, 49, 50].
Производство яблочного пектина на Бендеровском заводе
(Молдова)
Сушеные яблочные выжимки перед процессом гидролиза–
экстрагирования пектиновых веществ трижды промывают водой
температурой 30–35. При получении пектина с низкой скоростью
студнеобразования промывку ведут водой более высокой температуры
(температура смеси 55–60 ºС). Гидролиз – экстрагирование пектина
проводят водным раствором азотной кислоты при рН 1,5–2,0,
температуре гидролизной смеси 70–80 ºС, соотношении сырья и
экстрагента 1 : (10–12) в течение 3,0–3,5 ч в экстракторе
периодического действия. По истечении времени процесса на прессах
отделяют А-экстракт. Отпрессованные яблочные выжимки снова
загружают в экстрактор, заливают водой температурой 45–50 ºС в
соотношении 1 : (12–14). Повторное экстрагирование пектиновых
веществ ведут в течение 1,5-2 ч, получая В-экстракт, который
отделяют прессованием суспензии. Влажность отпрессованных
выжимок должна быть не более 80 %, остаточное содержание в них
86
пектина – 0,8–1,0 %. А-экстракт и В-экстракт смешивают и отстаивают
2-4 ч для отделения большей части механических примесей. Среднее
содержание сухих веществ в экстракте 1,0–1,2 %, в том числе
пектиновых веществ 0,3–0,4 %. Отстоявшийся экстракт сепарируют и
фильтруют на кизельгуровом фильтре. Концентрирование экстракта
проводят в двухкорпусных вакуум-выпарных установках
непрерывного действия. Температура продукта в первом корпусе не
должна превышать 70–75 ºС, во втором – 45 ºС. Содержание сухих
веществ в концентрате составляет 6–7, концентрация
спиртоосаждаемых пектиновых веществ – 2,5–3,5 %, рН концентрата
1,7–2,2. Дальнейшее концентрирование до большего содержания
сухих веществ считается нецелесообразным, т.к. повышается вязкость
и кислотность экстракта. Полученный концентрат охлаждают до 25 ºС,
используя для этого пластинчатый теплообменник. Осаждение
пектиновых веществ осуществляется этиловым техническим или
ректификованным спиртом крепостью 90–95 %. Объемное количество
спирта на один объем пектинового концентрата составляет 3 части.
Во избежание выпадения вместе с пектином минеральных примесей
осаждение пектиновых веществ ведут при рН 1,7–1,9. Если значение
рН концентрата выше, вводят спирт, подкисленный азотной кислотой.
Получаемая пектиноспиртовая суспензия непрерывно поступает на
разделение в центрифугу. После центрифугирования пектиновый
коагулят с влажностью 70–75 % непрерывно ссыпается в промыватель,
в который непрерывно подается спирт с крепостью 70 % об. в
соотношении 1 : 8. Суспензия первой промывки поступает самотеком
на разделение в центрифугу. Сырой пектин снова ссыпается в
промыватель, где осуществляется вторая промывка спиртом
крепостью 90–95 % об. в соотношении 1 : 8. суспензия второй
промывки также поступает в центрифугу для отделения пектина.
Очищенный пектин подают на сушку.
Сушку осуществляют в барабанной вакуум-сушилке при 55–60
ºС, оборудованной устройствами для удаления конденсированного
спирта без остановки процесса улавливания паров спирта и
пектиновой пыли. Продолжительность сушки 2–3 ч.
Сухой пектин измельчают, сушат и направляют на
купажирование [49].
87
Производство яблочного пектина в Болгарии
Сушеные яблочные выжимки промывают двадцатикратным
количеством воды при температуре 35–45 ºС в две стадии. Промывку
осуществляют в гидролизаторах. Гидролиз проводят в три ступени:
1 – сернистой кислотой при рН 1,8–2,2, температуре 80–85 ºС
продолжительностью 2–3 ч; по окончании процесса гидролизат
сливается;
2 – водой при температуре 60–70 ºС в течение 1,5 ч (экстракт
тоже сливается);
3 – водой при температуре 65 ºС в течение 1,0–1,5 ч.
По окончании 3 ступени гидролиза смесь разделяют на прессе.
Гидролизат и экстракты соединяют, отстаивают в течение 2–6 ч, после
чего декантируют. Экстракт содержит 0,8–1,2 % сухих веществ, 0,25–
0,35 % пектиновых веществ, имеет рН 3,0–3,5. Фильтрование
экстракта производится на намывных фильтрах. Осветленный
экстракт концентрируется в вакуум-выпарном аппарате при
температуре 45–50 ºС до концентрации сухих веществ 6,5–8,5%, и
пектиновых веществ 2,5–3,5 %. Пектин осаждают из концентрата
этиловым спиртом (крепость 96 % об.), соотношение реагентов 1 : 1.
Коагулят с содержанием спирта 52–55 % прессуют на прессе, трижды
промывают водой спиртом в этом же прессе. Влажный пектин сушат в
ротационной вакуумной сушилке при температуре 55–60 ºС в течение
6 ч, затем измельчают на дробилке. Яблочный пектин вырабатывается
трех сортов: высоко-, средне- и низкоэтерифицированный. Для
понижения степени этерификации пектиновый концентрат
обрабатывают азотной кислотой или ферментом пектинэстеразой [49].
Производство яблочного пектина в Югославии
Яблочные выжимки, высушенные в ротационной сушилке
горячим воздухом, промывают водой в экстракторах. Гидролиз
проводят сернистой кислотой при рН раствора 1,6–3,0, температуре
90–95 ºС и продолжительности 1 ч. Гидролизная смесь разделяется на
фильтре грубой очистки, затем фильтрат осветляют на центрифугах с
большим количеством оборотов и фильтрах непрерывного действия.
Осветленный экстракт с содержанием пектина 0,5–1,5 %
концентрируют до содержания пектина 3–4 % в две стадии: в
тонкопленочном вакуум-аппарате и затем в выпарном ротационном
аппарате. Для осаждения пектина применяют подкисленный спирт,
отделение осадка осуществляют с помощью гидравлического или
вальцевого пресса. Пектин промывают сначала 50–70 %-ым спиртом,
88
затем 80–90 %-ым спиртом и сушат в вакуумной сушилке до
влажности 8 %. Сухой продукт измельчают и стандартизируют. Для
получения низкоэтерифицированного пектина производят
дополнительную обработку осадка пектина после стадии осаждения:
деэтерификацию осуществляют подкисленным спиртом, затем
производят нейтрализацию щелочным спиртом. По такой схеме
получают пектин трех типов: высоко-, средне- и
низкоэтерифицированный [49].
Производство яблочного пектина по технологии фирмы «Grill
& Grossman» (Австрия)
Сушеные яблочные выжимки промывают водой и направляют
в загрузочные емкости, заполненные 10–15-кратным количеством
умягченной воды с азотной (6 %) или серной (3%) кислотой, суспензия
подогревается до заданной температуры и перекачивается в
гидролизаторы. Загрузочные емкости и гидролизаторы снабжены
специальными перемешивающими устройствами, которые
обеспечивают интенсивное перемешивание и одновременно мягкую
обработку выжимок, что является предпосылкой для хорошей
фильтрации гидролизата. По окончании гидролиза гидролизат
фильтруют и отжимают в мембранно-камерных фильтр-прессах.
Фильтрация осуществляется через слой кизельгура. Затем пектиновый
экстракт концентрируют до 9–14 % сухих веществ в многоходовых
вакуум-аппаратах с падающей пленкой, температура процесса
концентрирования несколько ниже температуры гидролиза. При этом
вообще может быть исключена нейтрализация экстракта перед
упариванием. Из концентрированного пектинового экстракта пектин
выделяют этанолом. Полученный осадок промывают спиртом в
специальных пластинчато-сетчатых фильтрах, затем сразу измельчают
и отделяют в декантаторах. Выгруженный из декантаторов
профильтрованный осадок дополнительно промывают спиртом и
отжимают в осадительных (поршневых) прессах. Отжатый осадок
предварительно измельчают, сначала хранят в специальных емкостях,
затем шнеками транспортируют в двухступенчатую сушильную
установку. В качестве сушильной среды используется азот,
движущийся по замкнутому контуру. Установка состоит из
прямоточной пневматической сушилки и сушилки с
псевдоожиженным слоем. Высушенный пектин размалывают и
просеивают, затем подают на хранение и стандартизацию [49].
89
Производство яблочного пектина по технологии Ассоциации
«Пектин».
Яблочные выжимки поступают на переработку по системе
транспортеров сразу после отжатия сока. Подготовка сырья
заключается в его двухстадийной промывке водой с целью удаления
водорастворимых веществ. Промывка выжимок осуществляется
непрерывно в экстракторах – аппаратах барабанного типа, причем во
второй аппарат подается вода температурой 50–60 ºС, а в первый –
диффузионный сок. Яблочные выжимки из второго экстрактора
поступают в шнековый пресс, где дополнительно удаляются
балластные по отношению к пектину вещества. Подготовленные
выжимки направляются в гидролизаторы.
Гидролиз протопектина выжимок проводится в стальных
эмалированных аппаратах с мешалкой, температура процесса
поддерживается за счет подачи горячей воды или пара в рубашку
гидролизатора.
Гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ проводится
при периодическом перемешивании в присутствии
электроактивированной воды. По окончании процесса гидролизную
массу охлаждают, добавляя определенное количество диффузионного
сока, образуемого при промывке свежеотжатых яблочных выжимок, и
перекачивают насосом на разделительное сито. После отделения
основной части пектинового экстракта масса поступает в стекатель. Из
стекателя отработанное сырье выгружается в транспортер, затем
измельчается и протирается, в результате получается студнеобразное
пюре, содержащее до 0,6 % пектиновых веществ. Пектиновый
экстракт из разделительного сита и стекателя самотеком поступает в
сборник, где охлаждается до температуры 18–20 ºС. Очистка экстракта
от взвесей производится на сепараторе и фильтр-прессе. Очищенный
пектиновый экстракт направляется на розлив и стерилизацию, либо на
концентрирование в вакуум-выпарную установку и затем на хранение
в стальные эмалированные емкости [49].
Производство пектина из выжимок дикорастущих сортов
яблок
Пектин, выделенный из дикорастущих яблок, обладает
высокими биологическими и студнеобразующими свойствами и
является ценным продуктом для профилактического и диетического
питания. Оптимальные параметры для извлечения пектиновых
веществ из дикорастущих яблок: соотношение выжимок яблок и
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]