Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Количественный анализ. Учебное пособие
.pdf
Список использованных источников
1 Васильев, В. П. Аналитическая химия : в 2 ч. / В. П. Васильев . - М. :
Высш. шк., 1989.. - ISBN 5-06-001519-Х Ч. 1 : Гравиметрический и
титриметрический методы анализа. - , 1989. - 320 с. : ил. - Библиогр.: с. 307. - Предм.
указ.: с. 308-316. - ISBN 5-06-000066-4.
2 Золотов, Ю. А. История и методология аналитической химии : учеб.
пособие для вузов / Ю. А. Золотов, В. И. Вершинин.- 2-е изд., стер. - М. : Академия,
2008. - 463 с. : ил. - (Высшее профессиональное образование: естественные науки). Библиогр.: с. 445-459. - ISBN 978-5-7695-4773-7.
3 Кочергина Л. А. Аналитическая химия. Лабораторный практикум /
Л. А. Кочергина, В. П. Васильев, Р. П. Морозова. – М.: Дрофа, 2006.
4 Мурашова, В. И. Качественный химический дробный анализ : учеб.
пособие для вузов / В. И. Мурашова, А. Н. Тананаева, Р. Ф. Ховякова. - М. : Химия,
1976. - 280 с. : ил.. - Библиогр.: с. 276. - Прил.: с. 277-279.
5 Лурье, Ю. Ю. Справочник по аналитической химии / Ю. Ю. Лурье .- 7-е
изд. - М. : Альянс, 2007. - 448 с. : ил.. ISBN 978-5-903034-26-0.
6 Хомченко, Г. П. Практикум по общей химии и качественному анализу с
применением полумикрометода : учеб. пособие для нехим. фак. ун-тов и их
вечерних и заочных отд-ний / Г. П. Хомченко .- 2-е изд., перераб. и доп. - М. : Издво Моск. ун-та, 1961. - 392 с.
7 Внелабораторный химический анализ : [монография] / под ред. Ю. А.
Золотова; Рос. акад. наук, Отд-ние химии и наук о материалах, Науч. совет по
аналит. химии. - М. : Наука, 2010. - 565 с. : ил. - (Проблемы аналитической
химии ; т. 13). - ISBN 978-5-02-036709-8.
8 Сборник вопросов и задач по аналитической химии : учеб. пособие для
вузов / под ред. В. П. Васильева. - М. : Высш. шк., 1976. - 216 с.
151
9 Пилипенко, А. Т. Аналитическая химия : в 2 кн. / А. Т. Пилипенко, И. В.
Пятницкий. - М. : Химия, 1990. Кн. 1. - 1990. - 480 с., Кн. 2. - 1990. - 486 с.
10 Харитонов, Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика : в 2 кн. / Ю. Я.
Харитонов . - М. : Высш. шк., 2005.. - ISBN 5-06-003966-8.. Кн. 1 : Общие
теоретические основы. Качественный анализ.- 3-е изд., стер. - , 2005. - 615 с. : ил. -
ISBN 5-06-003835-1.
11 Крешков, А. П. Курс аналитической химии : количественный анализ: учеб.
для техникумов / А. П. Крешков, А. А. Ярославцев.- 5-е изд., испр. - Л. : Химия,
1982. - 311 с.
12 Сальникова, Е. В. Аналитическая химия : практикум: учебное пособие для
студентов, обучающихся по программам высшего профессионального образования
по специальности 020201.65 Фундаментальная и прикладная химия и направлению
подготовки 020100.62 Химия / Е. В. Сальникова, Т. М. Достова; М-во образования и
науки Рос. Федерации, Федер. гос. бюджет. образоват. учреждение высш. проф.
образования "Оренбург. гос. ун-т". - Оренбург : Университет, 2013. Ч. 1 :
Качественный анализ. - 2013. - 136 с. - ISBN 978-5-4417-0200-3.
13 Бончев, П. Р. Введение в аналитическую химию = Увод в аналитичната
химия : пер. с болг. / П. Р. Бончев. - CПб. : Химия, 1978. - 496 с.
14 Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа :
учеб. для вузов / под ред. О. М. Петрухина . - М. : Химия, 2001. - 496 с. : ил. - ISBN
5-7245-0953-9.
15 Москвин, Л. Н. Методы разделения и концентрирования в аналитической
химии : [учебник] / Л. Н. Москвин, О. В. Родинков. - М. : Интеллект, 2011. - 352 с. :
ил. - ISBN 978-5-91559-080-8.
16 Цитович, И. К. Курс аналитической химии : учебник / И. К. Цитович.- 8-е
изд., стер. - CПб. : Лань, 2004. - 496 с. : ил. - (Учебники для вузов. Специальная
литература). - ISBN 5-8114-0553-7.
17 Коренман, И. М. Новые титриметрические методы /
И. М. Коренман. - М. : Химия, 1983. - 174 с.
152
18 Скальный, А. В. Методы разделения и концентрирования в анализе
объектов окружающей среды : [науч.-метод. пособие] / А. В. Скальный, Е. В.
Сальникова, Е. А. Кудрявцева; М-во образования и науки Рос. Федерации, Федер.
гос. бюджет. образоват. учреждение высш. проф. образования "Оренбург. гос. ун-т".
- Оренбург : Университет, 2012. - 189 с. : ил. - ISBN 978-5-4417-0082-5
19 Клюквина, Е. Ю. Учебное пособие по аналитической химии / Е. Ю.
Клюквина, С. Г. Безрядин . - Оренбург : ОГАУ, 2002. - 200 с. - ISBN 5-88838-153-5.
20 Коренман, И. М. Органические реагенты в неорганическом анализе :
справочник / И. М. Коренман. - Москва : Химия, 1980. - 448 с. : ил.
21 Количественный анализ : метод. указания к лаб. практикуму /
Л. М. Рагузина [и др.]; М-во образования Рос. Федерации, Гос. образоват.
учреждение высш. проф. образования "Оренбург. гос. ун-т", Каф. химии. - Оренбург
: ГОУ ОГУ, 2003. - 43 с.
22 Алексеев, В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа :
учеб. для студентов / В. Н. Алексеев; под ред. П. К. Агасяна.- 5-е изд., перераб. и
доп. - М. : Химия, 1973.
23 Теоретические основы титриметрических и гравиметрических методов
анализа : учеб. пособие для вузов / Е. В. Сальникова, А. В. Стряпков,
С. В. Терехина. - Оренбург : ГОУ ОГУ, 2000. - 65 с. - ISBN 5-7410-0635-3.
24 Жебентяев А.И. Аналитическая химия. Химические методы анализа /
А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. - М.: Нов. знание, 2011.
25 Башмаков А.С. Темы и вопросы для самостоятельной подготовки по курсу
аналитической химии: учебное пособие для студентов фармацевтических
специальностей вузов / А.С. Башмаков, Е.В. Леонтьева - Кемеровская
государственная медицинская академия, 2007.
26 Сальникова, Е. В. Методы концентрирования и разделения микроэлементов
: учеб. пособие для вузов / Е. В. Сальникова, Е. А. Кудрявцева; М-во образования и
науки Рос. Федерации, Федер. гос. бюджет. образоват. учреждение высш. проф.
образования "Оренбург. гос. ун-т". - М. : ООО "ТиРу", 2012. - 221 с. : ил. - ISBN 978-
5-93883-215-2.
153
27 Коренман, И. М. Экстракция в анализе органических веществ /
И. М. Коренман. - М. : Химия, 1977. - 200 с.
28 Анисимова, Ж. П. Методические указания к лабораторным работам по
курсу "Основы качественного и количественного химического анализа" /
Ж. П. Анисимова, Г. И. Ушакова . - Оренбург : ОГУ, 1999. - 38 с
29 Кунце, У. Основы качественного и количественного анализа: пер. с нем. /
У. Кунце, Г. Шведт. - М. : Мир, 1997. - 424 с. : ил. - ISBN 5-03-002859-5.
154
Приложение А
(обязательное)
Правила взвешивания и обращения с весами
Одни из основных приборов, применяемых в аналитических измерениях,
являются аналитические весы.
В настоящее время в лабораторной практике широко используют весы модели
АДВ – 200 (аналитические демпферные воздушного торможения с предельной
нагрузкой 200 г) (рисунок А.1). Погрешность измерения массы с их помощью
находится в пределах 0,0002 г.
Рисунок А.1 – Аналитические весы
При работе с этими весами требуется вносить поправки на неточность
разновесок, на потерю массы тела в воздухе, а также оценивать воспроизводимость
показаний, чувствительность и неравноплечесть весов.
Регулировку весов разрешается проводить только преподавателям или
квалифицированному персоналу.
Совпадение риски экрана с нулевым делением микрошкалы называют нулевой
точкой (при ненагруженных весах). Установившееся значение микрошкалы против
риски на экране при равновесии нагруженных весов называют точкой равновесия.
155
Нулевая точка и точка равновесия характеризуются воспроизводимостью, которая
проверяется несколько раз путём включения весов и считывания установившегося
значения микрошкалы. Шкала состоит из двух частей – положительной и
отрицательной, каждая из которых имеет 100 малых (и 10 больших) делений общим
номиналом 10 мг.
Цена одного малого деления микрошкалы составляет 0,1 мг.
Воспроизводимость считается удовлетворительной в пределах одного малого
деления шкалы.
Установка нулевой точки достигается при равновесии перемещением экрана
до совпадения риски с нулевым делением шкалы. Если это не удалось сделать, то с
помощью балансировочных гаек, установленных на концах коромысла, смещают
его центр тяжести в нужную сторону. Весы должны находиться в состоянии
устойчивого равновесия, т.е. центр тяжести системы коромысло-подвески должен
быть ниже точки опоры центральной призмы на площадку. Чем ближе центр
тяжести к точке опоры, тем чувствительные весы.
Чувствительность весов изменяют смещением вертикального балансира
(гайка) и проверяют навешиванием эталонной гирьки (кольца) в 10 мг. При этом
точка равновесия должна соответствовать показанию шкалы – 10,0 мг (при нулевой
точке 0,0 мг).
Аналитический разновес сопровождается аттестатом поверки, в котором
указаны поправки (в миллиграммах) к каждой гирьке. Для различения двух гирек
одного номинала на одной из них около цифры, указывающей массу, выбита точка
(например, гирьки 2 и 2 грамма). Поправку следует алгебраически прибавить к
номинальной массе гирьки.
Под правильностью весов понимают расхождение между результатом
взвешивания и истинной массой тела. Разница может вызываться неравноплечестью
коромысла весов. Неравноплечесть проверяют не реже одного раза в год. При этом
определяют сначала массу mл, помещая предмет на левую чашку весов, а затем mп,
переставляя предмет и гирьки местами (обратное взвешивание).
156
Приступая к взвешиванию, нужно помнить, что аналитические весы
представляют собой чувствительный физический прибор, обращение с которым
требует весьма большой аккуратности и осторожности. Чтобы весы не портились и
взвешивание давало точный результат, строго соблюдайте следующие правила:
1 Перед взвешиванием проверить состояние весов (положение отвеса, нет ли
пыли и др. загрязнений на чашках весов, не сдвинуты ли серёжки и т.д.). О всех
замеченных неисправностях доложить преподавателю.
2 При взвешивании запрещается трогать гирьки руками, а также ставить их
на стол. Брать гирьки только пинцетом.
3 Нельзя насыпать отвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов.
Взвешивание вещества производить только в специальной посуде (часовое стекло,
тигель, в бюксе, чашки Петри и т. д.).
4 Нельзя взвешивать нагретые, мокрые и грязные предметы.
5 Не допускать перегрузки весов выше их предельной нагрузки.
6 Не сдвигать весы с установленного места.
7 Перед каждым взвешиванием устанавливать нулевую точку весов.
8 Опускать и поднимать арретир осторожным и плавным поворотом
рукоятки.
9 Не допускать при раскачивании размаха колебаний стрелки весов за
пределы их шкалы.
10 Проводя анализ, пользоваться всё время одними и теми же весами и тем
же разновесом.
11 Накладывать груз на чашки весов (взвешиваемые предметы и гирьки), а
также снимать груз с чашек весов только при арретированных весах.
12 По окончании взвешивания весы должны быть арретированы, каждая
гирька уложена в своё гнездо футляра, пинцет уложить на место.
157
Особенности взвешивания на аналитических весах
1 Аналитические весы позволяют производить взвешивание с точностью до
0,1 мг или до 0,0001 г (с точностью до четвёртого знака).
2 Максимальная нагрузка – 200 г.
3 Коромысло снабжено 3 агатовыми призмами (на две крайние при помощи
серёжек и стремянок подвешиваются чашки). Средняя призма покоится на
тщательно отшлифованной площадке (подушке) и служит в момент взвешивания
опорой коромысла.
4 Весы помещены в специальный футляр.
5 Применяются специальные успокоители колебаний – демпферы.
6 Разновес: отличается от технохимических весов:
а) формой гирек, особенно верхней частью, гирьки удобней брать пинцетом;
б) гирьки коррозионно устойчивее, точнее;
в) нет разновесок.
7 Аналитические весы крепятся на специальной подставке, стена должна
быть капитальной, в специальной весовой комнате, где не проводится никаких
других работ.
158
Приложение Б
(обязательное)
Требования к рабочему журналу
При выполнении лабораторных работ по aналитической химии большое
внимание уделяется ведению лaбораторных журналов.
Студенты при оформлении рабочего журнала обязaны придерживaться
определенных прaвил, заключающихся в следующем:
1) для журналa использовать общую тетрадь, страницы нумеровать,
проводить поля;
2) зaписи вести aккурaтно и подробно;
3) начинать с новой страницы каждую новую работу;
4) на полях записывать дaту выполнения лабораторной работы и её название;
5) в журнaле после названия лaбораторной работы приводить краткие
теоретические выклaдки, методику рaботы, расчетные формулы,
экспериментальные дaнные и результаты расчетов;
6) порядок зaписи должен соответствовaть полностью порядку выполнения
всех операций рaботы и расчетов согласно методическим указаниям;
7) все данные необходимо записывaть сразу же в лабораторный журнал, а не
отдельные листки, и обязательно чернилами;
8) ошибочно записaнные числа, формулы, слова не переправлять (!), a
аккуратно перечеркивать и рядом или над ними написать правильно. Вырывать
испорченный лист из журнaлa нельзя, его нужно перечеркнуть;
9) проводя рaсчеты по формулaм, обязательно проводить в журнале
подстaновку всех числовых значений;
10) выделять полученные промежуточные знaчения концентраций, титров и
конечные результаты анaлизa, подчеркивaя их.
159
Учебное пособие
Елена Владимировна Сальникова
Елена Александровна Осипова
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
160
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]