Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
№ 2562
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»
Кафедра порошковой металлургии и функциональных покрытий
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
Технология получения и свойства
спеченных материалов
и изделий из них
Лабораторный практикум
Под редакцией профессора Е.А. Левашова
Рекомендовано редакционно-издательским
советом университета
Москва 2015
УДК 621.762
Т38
д-р техн. наук, доц. А.И. Лаптев
В.С. Панов, В.К. Нарва, Ю.С. Погожев, А.А. Зайцев
Рецензент
Авторы:
Технология получения и свойства спеченных материалов и изде-
Т38 лий из них : лаб. практикум / В.С. Панов [и др.]. – М. : Изд. Дом
МИСиС, 2015. – 138 с.
Лабораторный практикум посвящен вопросам изготовления изделий из
твердых сплавов и материалов со специальными свойствами методами порошковой металлургии, а также исследованию структуры и свойств изделий из этих
материалов.
Предназначен для бакалавров и магистров, обучающихся по направлению
«Металлургия», специальности 15.01.08 «Порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия».
.
УДК 621.762
Коллектив авторов, 2015
НИТУ «МИСиС», 2015
СОДЕРЖАНИЕ
Предисловие..........................................................................................5
Лабораторная работа 1. Восстановление оксида кобальта
в присутствии карбида вольфрама и определение свойств смеси
WC–Co ..................................................................................................6
Лабораторная работа 2. Получение порошка никеля (кобальта)
электролизом и определение свойств порошков .............................. 11
Лабораторная работа 3. Восстановление оксида вольфрама
водородом и углеродом (сажей), определение свойств порошка ..... 16
Лабораторная работа 4. Получение порошка карбида вольфрама
в твердосплавной промышленности ..................................................21
Лабораторная работа 5. Изучение физических и технологических
свойств порошков тугоплавких материалов, полученных
различными методами ........................................................................25
Лабораторная работа 6. Горячее прессование твердосплавных
смесей .................................................................................................. 36
Лабораторная работа 7. Влияние давления прессования
на относительную плотность брикетов из твердосплавной смеси ... 41
Лабораторная работа 8. Определение затрат усилия прессования
на преодоление трения твердосплавных смесей о стенки пресс-
формы .................................................................................................. 46
Лабораторная работа 9. Распределение плотности по объему
спрессованного брикета из твердосплавной смеси ...........................51
Лабораторная работа 10. Изостатическое формование
твердосплавных смесей в толстостенных оболочках (втулках) ........55
Лабораторная работа 11. Спекание твердосплавных брикетов
в различных средах и определение свойств спеченных заготовок ... 59
Лабораторная работа 12. Получение тугоплавких соединений
и твердых сплавов на установке искрового плазменного разряда
(SPS) ....................................................................................................63
Лабораторная работа 13. Металлографическое исследование
сплавов, полученных по технологии силового
СВС-компактирования ......................................................................68
Лабораторная работа 14. Активированное спекание тугоплавких
соединений на примере системы W–Ni ............................................78
Лабораторная работа 15. Получение и свойства пористых
фильтров ..............................................................................................82
Лабораторная работа 16. Получение и свойства пористых
подшипников ...................................................................................... 87
Лабораторная работа 17. Получение и свойства дисперсноупрочненных материалов Cu – Al
................................................. 91
2O3
3
Лабораторная работа 18. Получение материалов для разрывных
электрических контактов ................................................................... 95
Лабораторная работа 19. Получение и свойства
конструкционных материалов на железной основе ........................ 102
Лабораторная работа 20. Термическая обработка спеченных
сталей ................................................................................................. 106
Лабораторная работа 21. Получение и свойства материалов
для скользящих электроконтактов безопасности безопасности .... 111
Лабораторная работа 22. Получение высокопористых материалов
на основе никеля с использованием порообразователя ................. 113
Приложение 1. Методика определения плотности и пористости
спеченных изделий ........................................................................... 117
Приложение 2. Методика определения масловпитываемости ....... 119
Приложение 3. Методика определения твердости .......................... 120
Приложение 4. Методика определения микротвердости ...............124
Приложение 5. Методика определения коэрцитивной силы
твердых сплавов ................................................................................ 126
Приложение 6. Методика определения электросопротивления .... 127
Приложение 7. Методика приготовления шлифов для
металлографического исследования спеченных изделий ............... 130
Приложение 8. Математическая обработка результатов
эксперимента .................................................................................... 132
Приложение 9. Приготовление твердосплавных смесей ................ 135
Приложение 10. Методика определения прочности на сжатие ......137
4
ПРЕДИСЛОВИЕ
Лабораторный практикум «Технология получения и свойства
спеченных материалов и изделий из них» предназначен для бакалавров и магистров, обучающихся по направлению «Металлургия»,
специальности 15.01.08 «Порошковая металлургия, композиционые материалы, покрытия», и содержит 22 лабораторные работы.
В изда нии рассматривается широкий круг вопросов, обязательных
для освоения будущим специалистам в области порошковой металлургии, а именно: получение металических порошков, исследование
процессов формования, изучение процессов консолидации порошковых материалов (спеккание, горячее прессование, искровое плазменное спекание, аттестация свойств полученных материалов и др.
Каждая лабораторная работа содержит постановку задачи, теоретическое введение, рекомендации по выполнению работы, технику
безопасности и обработке результатов экспериментов, а так же библиографический список.
Достоинством практикума является наличие подробных стандартизированных методик измерения физико-химических свойств материалов, приведенных в прил. 1–10.
Авторы выражают благодарность сотрудникам НИТУ «МИСиС»
канд. техн. наук А.Ю. потанину и Д.О. Московских за помощь в
оформлении пактикума.
5
Лабораторная работа 1
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОКСИДА КОБАЛЬТА
В ПРИСУТСТВИИ КАРБИДА ВОЛЬФРАМА
И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОЙСТВ СМЕСИ WC–Co
(4 часа)
1.1. Цель работы
Исследование влияния режима восстановления оксидов в при-
сутствии карбида вольфрама на свойства получаемой смеси WC–Co.
1.2. Теоретическое введение
Основным компонентом, определяющим свойства твердых сплавов, является кобальт, который добавляется к карбиду вольфрама
для получения порошковой смеси WC–Co. Одним из способов получения смеси WC–Co является предварительное смешивание карбида вольфрама с оксидом кобальта или порошком соли кобальта в
фарфоровой ступке или стальном барабане в течение 20 мин. Полученную шихту загружают в лодочку из нержавеющей стали, которую
помещают в печь для восстановления в токе водорода.
В процессе нагрева происходит восстановление оксида кобальта
водородом. В общем виде реакция восстановления оксида описывается уравнением
Co3O4 + 4H2 ↔ 3Co + 4H2O. (1.1)
Константа равновесия реакции имеет вид:
P
HO
2
p
H
2
где
P и
HO
2
KP= , (1.2)
P – равновесное (парциальное) давление соответствен-
H
2
но паров воды и водорода в печи.
Продолжительность процесса зависит от крупности исходного
оксида, температуры процесса, высоты слоя засыпки шихты, скорости потока водорода и других факторов.
Карбид вольфрама в процессе нагрева практически не подвергается никаким изменениям.
6
Температура и время выдержки влияют на дисперсность получа-
емого порошка. Процесс восстановления проводят при температуре
500...700 °С. Более высокие температуры нежелательны из-за спекания порошковых частиц.
Полученную порошковую смесь WC–Co подвергают измельче-
нию истиранием в ступке.
1.3. Оборудование и методика
В твердосплавной промышленности порошок кобальта получают
в печах сопротивления с нихромовым нагревателем при температуре
500...600 °С в лодочках из нержавеющей стали. Конструкция печей
и методика проведения процесса восстановления подробно описана
в [1, 2].
1.4. Порядок выполнения работы и указания по технике
безопасности
Исходный материал: химически чистый порошок оксида кобаль-
та и порошок карбида вольфрама.
Восстановление проводят при значениях температуры 500, 550,
600, 650 °С и времени выдержки 20, 30, 40, 60 мин. Рассчитывают
навеску для получения 3...5 г порошка кобальта исходя из реакции
(1.1). Его перемешивают с необходимым для соответствующей марки твердого сплава количеством карбида вольфрама в фарфоровой
чашке. Полученную шихту равномерным слоем насыпают в предварительно взвешенную лодочку и помещают в трубчатую электрическую печь восстановления. Процесс восстановления шихты проводят в печи по режиму, указанному преподавателем, в токе водорода.
По окончании процесса лодочку проталкивают в холодильник печи
для охлаждения до полного остывания (30...40 мин). Температуру
печи регулярно контролируют с помощью термопары, находящейся
в печи, а расход водорода – по ротаметру.
После охлаждения лодочки ее вынимают из печи и взвешивают
на технических весах. По разности масс до и после опыта оценивают степень восстановления оксида, определяя выход металла в процентах от теоретического. Для каждого режима получения смеси
определяют насыпную плотность, текучесть, гранулометрический
состав, факультативно форму и размер частиц. Полученные результаты вносят в таблицу.
7
При работе на печи восстановления необходимо соблюдать сле-
дующие требования по технике безопасности.
1. Перед выполнением лабораторной работы необходимо выслушать инструктаж преподавателя, изучить инструкцию по работе на
печи и строго выполнять правила поведения в лабораторном помещении.
2. При работе с порошками следует быть аккуратным, соблюдать
правила гигиены, защищать открытые части тела от попадания на
них порошка. Использовать распираторы, защитные очки, перчатки, фартуки и халаты.
3. Перед выполнением лабораторных работ следует проверить
состояние рабочего места, исправность приборов и оборудования,
наличие заземления.
4. Включение и выключение печи и другого оборудования следует производить только в присутствии учебного мастера.
5. Запрещается касаться тех частей печи, которые не указаны в
описании лабораторной работы.
6. Перед включением печи обязательно проверить подвод воды к
охлаждаемым частям.
7. Перед включением нагрева отобрать из печи в пробирку пробу
газа и проверить его на взрывоопасность.
8. После заполнения печи водородом его поджигают у конца выходной трубы, и он должен постоянно гореть на выходе из печи.
9. Перед открыванием работающей печи необходимо поджигать
водород у отверстия с помощью электрического «факела» (спирали).
10. Не следует стоять напротив открытой печи и приближать лицо
к отверстию трубы печи.
11. Загрузку лодочки в печь необходимо производить с помощью
специального инструмента.
12. По окончании работы отключить печь, дать ей остыть и закрыть вентиль подачи водорода.
1.5. Обработка результатов эксперимента
Полученные данные сведите в таблицу.
1. Постройте графики зависимости степени восстановления оксида от температуры и времени выдержки.
2. Постройте графики зависимости свойств смеси от режима ее
получения (от температуры, °С, и от времени, ч).
8
1.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать описание опыта, его цель с учетом индивидуального задания, теоретическую часть, условия подготовки
исходных материалов к опыту, основные характеристики используемого оборудования, методику определения свойств, результаты
определения точности измерения, таблицы и графики, построенные
по результатам опытов, анализ результатов опытов, включая сопоставление данных теоретических расчетов с полученными фактическими результатами.
Библиографический список
1. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы по-
рошковой металлургии. М.: МИСиС, 2001. Т. 1. 367 с.
2. Панов В.С., Чувилин А.М., Фальковский В.А. Технология и свой-
ства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС,
2004. 462 с.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Опишите классификацию марок твердых сплавов.
2. Назовите важнейшие характеристики восстановительного
процесса и объясните их влияние на процесс восстановления.
3. Почему перед включением нагрева печи необходима «промыв-
ка» ее водородом?
4. Назовите основные параметры режима восстановления, ока-
зывающие влияние на свойства получаемого порошка.
5. К какой группе методов относится получение порошков вос-
становлением?
6. Назовите основные материалы, которые применяются в каче-
стве нагревателя в печах сопротивления.
7. Перечислите основные требования к восстановителям.
8. Перечислите правила работы на электропечах.
К защите лабораторной работы
1. Каковы основные свойства получаемой смеси: химический со-
став, грансостав, насыпная плотность, текучесть?
9
2. Опишите механизм изучаемого процесса получения металли-
ческих порошков газообразными восстановителями.
3. Как температура и время выдержки при восстановлении влия-
ют на основные свойства твердосплавной смеси?
4. Какие факторы оказывают влияние на скорость восстановле-
ния и размер получаемых частиц?
5. Каким образом свойства получаемой твердосплавной смеси
могут влиять на ее прессуемость?
6. Как влияет размер взятого порошка карбида вольфрама в сме-
си на процесс восстановления кобальта?
7. Каковы технико-экономические показатели различных мето-
дов получения металлического порошка кобальта?
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]