Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
1 – штатив; 2 – воронка;
3 – стакан
а
Рис. 5.1. Схематичное изображение воронки (а) и валюмометра (б)
для определения насыпной плотности
шильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы и охлаждена в эксикаторе до комнатной температуры. Избыток
порошка в стакане удаляют пластинкой из неискрящего материала
(алюминия, меди и др.) размером 20×200×3 мм одним движением.
Затем определяют массу порошка, находящегося в заполненной
емкости.
Порядок действий при определении насыпной плотности следу-
ющий: мерный стакан взвешивают с погрешностью 0,01 г, и уста-
1 – большая приемная воронка; 2 – малая ворон-
ка; 3 – съемная крышка; 4 – корпус; 5 – система
наклонных пластин; 6 – воронка; 7 – стакан
б
31
навливают под воронкой или в основании корпуса волюмометра.
Приготовленную пробу порошка делят на три части, наполняют сте-
3
клянный стакан объемом 50 см
и сразу же высыпают в воронку. После полного истекания порошка из воронки, не сдвигая мерного стакана, аккуратно удаляют избыточное количество порошка за один
прием пластинкой из неискрящего материала.
При удалении излишка порошка пластина должна располагаться ребром к верхнему торцу стакана. Для предотвращения рассыпания порошка при переносе слегка ударяют пластиной по стакану.
Стакан с порошком взвешивают на лабораторных весах с погрешностью до 0,01 г. Операцию измерения насыпной плотности повторяют три раза.
Насыпную плотность рассчитывают исходя из измеренных значений
массы мерного стакана с порошком и без него и его внутреннего объема.
5.3.3. Определение текучести порошка
Текучесть порошка определяют в соответствии с ГОСТ 20899–98
с помощью воронки (см. рис. 5.1, а). Текучесть выражается числом
секунд, за которое 50 г порошка вытекает через калиброванное отверстие конусной воронки диаметром 2,5 мм. Воронку укрепляют в
штативе и устанавливают по уровню на строго горизонтальной поверхности. Проба, предназначенная для определения текучести,
должна быть просушена, как в случае определения насыпной плотности. Чем больше время истечения через калиброванное отверстие,
тем ниже текучесть порошка.
Последовательность действий при определении текучести следующая. Сначала обезжиривают рабочую поверхность воронки с
помощью ваты или ткани, смоченной в спирте или ацетоне. Затем
подготавливают пять лабораторных проб порошка массой 50 г (взвешивание проб осуществляется на лабораторных весах с погрешностью измерения 0,01 г). Выходное отверстие конусной воронки
закрывают с помощью специальной задвижки или пальцем и насыпают в воронку анализируемую пробу. Одновременно с открыванием калиброванного отверстия воронки включают секундомер. Остановку секундомера производят в момент падения последних частиц
порошка, тем самым засекая время, за которое навеска порошка
полностью вытекает через калиброванное отверстие. Определение
текучести проводят пять раз.
32
5.4. Порядок проведения работы и указания по технике
безопасности
Ситовой анализ. Содержание отдельных фракций Х в процентах
вычисляют с точностью до 0,1 %:
m
n
X
где mn – масса фракции, г; m – масса испытываемой пробы, г.
Результаты анализа фиксируют в таблице. Содержание фракций,
составляющих менее 0,1 %, определяют как «следы». При рассеве
порошка более чем на 5 фракций строят график распределения частиц по размерам (возможно построение гистограммы).
Для каждого порошка ситовой анализ проводят не менее двух
раз. Расхождение между результатами параллельных определений
массы соответствующих фракций не должно превышать 3 %. За величину фракции принимают среднее арифметическое результатов
параллельных определений. Результаты ситового анализа записывают в таблицу по определенной схеме. Например, фракцию порошка,
оставшуюся на сите 01 (размер ячеек 100 мкм), но прошедшую через более крупное сито 0125 (размер ячеек 125 мкм), обозначают как
–0125 + 0100, или (125 + 100) мкм. Рядом указывают процентное содержание данной фракции.
Микроскопический анализ. Количественное распределение частиц
по размерам получают, относя количество измеренных частиц i-го
класса к общему количеству измеренных частиц. Под расчетным количеством частиц N
понимают количество частиц, отнесенное к одному выбранному
увеличению и рассчитанное по следующим формулам:
=+ +
NNN N
рас б ср м
где Nбi – количество частиц i-го класса, измеренных при большом
увеличении; N
при среднем увеличении; Nмi – количество частиц i-го класса,
измеренных при малом увеличении; Fб – большое увеличение;
при использовании двух или трех увеличений
рас
1
11
бм
∑∑ ∑
11 1
== =
ii i
NNN
срi
сp
ii i
11
бм
=+
∑∑
рас б м
11
==
ii
– количество частиц i-го класса, измеренных
100 %,=⋅
(5.2)
m
22
F
⎛⎞ ⎛⎞
ср
⎜⎟ ⎜⎟
FF
⎝⎠ ⎝⎠
бб
⎛⎞
F
ii
м
⎜⎟
F
⎝⎠
б
F
м
; (5.3)
2
, (5.4)
33
Fср – среднее увеличение; Fм – малое увеличение; lб, lср, lм – чис-
ло классов, просмотренных при данном увеличении.
Средний размер частиц класса равен среднеарифметическому
значению верхнего и нижнего пределов класса. Массовое (объемное) распределение частиц по размерам получают, возводя в третью
степень средний размер частиц класса и умножая результат на количество частиц в этом классе, относя полученное произведение к сумме аналогичных произведений для всех классов. Результаты микроскопического анализа оформляют в виде таблицы.
Насыпная плотность. Для определения насыпной плотности
определяют массу анализируемого порошка m, находящегося в мерном стакане:
–mm m= , (5.5)
12
где m1 – масса стакана с порошком, г; m2 – масса пустого стакана, г.
Насыпную плотность γ
вычисляют по следующей формуле:
нас
m
γ=
нас
, (5.6)
V
где V – внутренний объем мерного стакана, см3.
За значение насыпной плотности следует принимать среднее
арифметическое значение результатов трех измерений. Допускаемое
расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать 2 %.
Текучесть. Текучесть порошка τ соответствует времени его исте-
чения из калиброванного отверстия воронки, измеренному секундомером. За значение текучести принимают среднее арифметическое
значение результатов пяти измерений.
Работу с порошками необходимо проводить с использованием
индивидуальных средств защиты органов дыхания (респираторов).
5.5. Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные значения среднего размера частиц, насыпной плотности, текучести сведите в таблицу и обработайте с применением методов математической статистики, приведенных в прил. 8.
34
5.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать теоретическое введение, условия и результаты опытов (с учетом индивидуального задания), необходимые
расчеты, анализ экспериментальных данных. В обсуждении результатов необходимо объяснить характер полученных зависимостей
свойств от природы порошка и условий его получения.
Литература
Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии. М.: МИСиС, 2001. Т. 1. 367 с.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Назовите основные группы свойств, характеризующих порошки.
2. К какой группе относятся определенные в лабораторной работе
свойства порошков?
3. Что такое гранулометрический состав порошков?
4. Что такое фракция порошка?
5. Какова масса пробы для проведения ситового анализа?
6. Что такое насыпная плотность?
7. Какова размерность текучести порошка?
8. Каково число измеряемых частиц при микроскопическом ана-
лизе?
К защите лабораторной работы
1. Охарактеризуйте интегральную кривую гранулометрического
состава порошка.
2. Дайте характеристику сеткам, применяемым для рассева порошка.
3. Объясните методику определения количества измеренных частиц при микроскопическом анализе в случае использования двух
или трех увеличений.
4. Назовите факторы, влияющие на насыпную плотность порошка. Дайте им объяснение.
5. Назовите факторы, влияющие на текучесть порошка.
6. Охарактеризуйте зависимость уплотняемости, прессуемости и
формуемости от физических свойств порошка.
35
Лабораторная работа 6
ГОРЯЧЕЕ ПРЕССОВАНИЕ ТВЕРДОСПЛАВНЫХ СМЕСЕЙ
(4 часа)
6.1. Цель работы
Приобретение навыков получения твердых сплавов методом го-
рячего прессования.
6.2. Теоретическое введение
Процесс горячего прессования предусматривает совмещение
операций прессования и спекания. Температура горячего прессования зависит от природы прессуемого порошка и обычно составляет
(0,5...0,8)Тпл. В случае горячего прессования многокомпонентных
смесей под Тпл понимается температура появления расплава в
системе, которая может быть существенно меньше температуры
плавления исходных реагентов. Благодаря совместному нагреву и
приложению давления уплотнение при горячем прессовании протекает более интенсивно, чем при раздельном прессовании и спекании, в результате чего выдержка при горячем прессовании значительно меньше времени свободного спекания, а конечная плотность
образцов близка к теоретической. Уплотнение при горячем прессовании обусловлено процессами текучести материала, силы внешнего давления суммируются с капиллярным давлением.
При горячем прессовании в качестве материала пресс-форм используют жаропрочные сплавы на никелевой основе, твердые сплавы, графит. Горячее прессование осуществляют в защитной среде
(восстановительной или инертной), в вакууме, на воздухе.
Метод горячего прессования успешно применяют для получения
крупногабаритных изделий из труднопрессующихся и плохоспекающихся порошковых материалов – твердых тугоплавких соединений,
в том числе при производстве твердых сплавов. В отличие от традиционной технологии получения твердых сплавов (жидкофазного
спекания), горячее прессование уменьшает процесс перекристаллизации WC через расплав (кратковременная выдержка), что позволяет получать сплавы с субмикронным зерном.
36
6.3. Оборудование и методика
Лабораторную работу проводят на прессе горячего прессования
DSP 515 SA (производство Dr. Fritsch GmbH, Германия). Предварительно взвешенную навеску порошка засыпают в графитовую
пресс-форму, состоящую из матрицы и двух (верхнего и нижнего)
пуансонов (рис. 6.1). При этом внутренние поверхности матрицы
и нижнего пуансона должны быть закрыты бумагой из терморасширенного графита. Для уменьшения тепловых потерь собранная
пресс-форма помещается в специальную «рубашку» из графитовой
ткани, которая затем вместе с пресс-формой устанавливается в рабочую камеру горячего пресса.
1 – верхняя водоохлаждаемая перемещаемая стальная плита; 2 – нижняя водоох-
лаждаемая неперемещаемая стальная плита; 3, 4 – верхний и нижний графитовый
пуансон; 5 – графитовая матрица пресс-формы; 6 – «рубашка» из графитовой ткани;
Рис. 6.1. Схема горячего прессования:
7 – отверстие для термопары; 8 – образец
Нагрев графитовой пресс-формы осуществляется прямым пропусканием электрического тока через подвижные пуансоны, которые также являются электродами. Температура в процессе горячего
прессования контролируется с помощью термопары через отверстие
в графитовой оболочке. Процесс проводится в вакууме при остаточ-
37
ном давлении не более 100 Па. Скорость нагрева 100 °С/мин. Давление создается в результате перемещения стальной водоохлаждаемой
плиты, находящейся в контакте с верхним пуансоном пресс-формы
(см. рис 6.1). Пресс-форма нагревается прямым пропусканием через нее электрического тока. Максимальная рабочая температура
2500 °С.
Методика определения плотности и пористости приведена
в прил. 1, твердости – в прил. 3.
6.4. Порядок проведения работы и указания по технике
безопасности
Лабораторная работа выполняется с твердосплавными смесями марок ВК6, ВК8, ВК10 (выбирается по указанию преподавателя
1 состав) по одному из следующих вариантов (по указанию преподавателя).
Вариант 1. Исследование влияния температуры прессования на
свойства твердых сплавов.
Проводится синтез по одному образцу твердых сплавов методом горячего прессования в графитовой пресс-форме диаметром 15
(или 20) мм при температуре 950, 1050, 1250 °С с фиксированной выдержкой 5 мин и давлением 30 МПа (300 кг/см2).
Вариант 2. Исследование влияния давления прессования на
свойства твердых сплавов.
Проводится синтез по одному образцу твердых сплавов методом горячего прессования в графитовой пресс-форме диаметром 15
(или 20) мм при давлении 20, 25, 30 МПа, фиксированной температуре 1050 °С и выдержке в течение 5 мин.
Рассчитывают навеску из условия получения образца высотой,
равной половине его диаметра. Прессование производят в графитовой пресс-форме прямым нагревом. Температуру замеряют термопарой. После охлаждения пресс-формы из нее извлекают образец,
очищают от графита, взвешивают на весах, обмеряют микрометром,
определяют плотность гидростатическим взвешиванием, твердость,
вычисляют пористость.
При выполнении работы необходимо соблюдать следующие указания по технике безопасности.
1. Работа проводится под наблюдением учебного мастера и опе-
ратора горячего пресса.
2. Работа с порошками проводится в респираторе.
38
3. Запрещается стоять вплотную к автоматической двери рабочей
камеры во время ее открытия и закрытия.
4. После отключения электрического тока нельзя брать горячую
пресс-форму, следует ожидать ее полного охлаждения.
5. Запрещается смотреть через смотровое окно на раскаленную
пресс-форму без защитных очков.
6. Запрещается находится рядом с горячим прессом на расстоя-
нии ближе 5 м.
6.5. Обработка результатов эксперимента
1. Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«температура, давление горячего прессования – свойства».
2. Постройте графики зависимости плотности, пористости, твер-
дости от режимов горячего прессования.
6.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать характеристику исходных материалов;
условия и результаты опытов с учетом индивидуального задания;
краткое описание основ процесса горячего прессования; основные
параметры баротермического цикла, результаты определения точности измерения параметров процесса; результаты расчета навесок по
соответствующим формулам, характеристику свойств спрессованных материалов; таблицу по результатам опытов, выводы по полученным зависимостям.
Литература
Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии. М.: МИСиС, 2001. Т. 1. 367 с.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Определите сущность процесса горячего прессования.
2. Как влияют условия горячего прессования на плотность спрес-
сованных изделий?
3. Каковы преимущества метода горячего прессования по сравне-
нию с методом жидкофазного спекания?
39
4. Как выбирают температуру горячего прессования материалов,
спекание которых происходит в твердой фазе?
5. Как выбирают температуру горячего прессования материалов,
спекание которых происходит в присутствии жидкой фазы?
К защите лабораторной работы
1. Каков механизм процесса горячего прессования?
2. От каких факторов зависит скорость уплотнения при горячем
прессовании?
3. Каковы отличия процессов спекания и горячего прессования?
4. Каковы недостатки способа горячего прессования?
5. Каковы особенности горячего изостатического, динамического
прессования?
6. Каковы меры защиты от окисления прессуемого материала?
40
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]