Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
Три образца, отожженные при 900…1000 °С, спекают в вакуумной
печи по режиму: нагрев до 1000 °С за 40 мин, нагрев до температуры спекания за 20 мин, выдержка в горячей зоне 40 мин. Проводят
охлаждение после выдержки до 500 °С со скоростью 300 °С/мин, после чего нагрев печи отключают. Разрежение в печи при температуре
спекания составляет 1,33 · 10
–3
ГПа (10–3 мм рт. ст.). Все спечённые
образцы обмеряют, взвешивают, рассчитывают их относительную
плотность, пористость, усадку. Определяют твердость, коэрцитивную силу, факультативно микроструктуру сплавов (прил. 1–5), оценивают качество вакуумного и водородного спекания, делают выводы о влиянии давления прессования и режимов твердофазного и
жидкофазного спекания на свойства твердых сплавов.
Необходимо соблюдать основные требования техники безопасности при работе на печах, представленные в лабораторной работе 1.
Работу следует проводить в соответствии с инструкцией и в присутствии учебного мастера.
11.5. Обработка результатов эксперимента
1. Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«условия спекания – свойства».
2. Постройте графики зависимостей:
а) относительной плотности от давления прессования для разных
режимов спекания;
б) пористости от давления прессования и условий спекания;
в) твердости (HRA) от давления прессования и условий спекания.
3. Определите величину усадки образцов для всех режимов спека-
ния и прессования.
4. Проанализируйте полученные данные.
11.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать описание цели работы, условий проведения опытов с учетом индивидуального задания, теоретическую
часть, описание методик определения исследуемых свойств, необходимые расчеты, экспериментальные данные и их анализ.
Библиографический список
1. Либенсон Г.А., Панов В.С. Оборудование порошковой металлур-
гии. М.: МИСиС, 1983. Т. 1. 264 с.
61
2. Панов В.С., Чувилин А.М., Фальковский В.А. Технология и свой-
ства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС,
2004. 462 с.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. В каких отраслях народного хозяйства находят применение
спеченные твердые сплавы?
2. Почему спеченные твердые сплавы получают методом порош-
ковой металлургии?
3. Каковы основные стадии процесса жидкофазного спекания?
4. Сформулируйте требования техники безопасности, которые
необходимо соблюдать при выполнении лабораторной работы.
5. Объясните, что такое перекристаллизация через жидкую фазу.
6. Назовите основные отличия процессов спекания твердых спла-
вов в вакууме и в водороде.
К защите лабораторной работы
1. Как влияет давление прессования на свойства твердых сплавов,
полученных методом твердофазного спекания?
2. Как влияет увеличение давления прессования при спекании на
размер зерен карбидных фаз?
3. Как влияет величина краевого угла смачивания на процесс спе-
кания?
4. Как влияет количество кобальта в твердом сплаве на темпера-
туру спекания?
5. Каков характер взаимодействия карбида с кобальтом в процес-
се нагрева твердого сплава?
6. При каких условиях спекания получают сплав с наиболее высо-
кими свойствами?
7. Как влияет содержание η1-фазы и C на свойства спеченного
твердого сплава?
8. В каких случаях размер зерна карбидной фазы увеличивается
по механизму перекристаллизации через жидкую фазу, а в каких –
по механизму коалисценции?
62
Лабораторная работа 12
ПОЛУЧЕНИЕ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ
И ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ НА УСТАНОВКЕ
ИСКРОВОГО ПЛАЗМЕННОГО РАЗРЯДА (SPS)
(4 часа)
12.1. Цель работы
Приобретение навыков изготовления изделий методом искрового плазменного спекания (Spark Plasma Sintering – SPS) на установке
Labox 650, Sinterland, Япония.
12.2. Теоретическое введение
Процесс искрового плазменного спекания предусматривает совмещение операций прессования и спекания. Температура процесса
зависит от природы прессуемого порошка и составляет (0,5...0,8) Тпл,
время выдержки 10...60 с, скорость нагрева 100...150 °С/мин, давление 50...60 МПа. Благодаря нагреву и прилагаемому давлению
уплотнение протекает более интенсивно, чем при раздельном прессовании и спекании, а конечная плотность изделия близка к теоретической. Уплотнение обусловлено процессами текучести материала
(диффузионно-вязкое течение) в результате суммирования внешнего давления с капиллярным давлением.
Метод SPS основан на явлении электрического искрового разряда, во время импульса тока высокой энергии мгновенно порождающего искровую плазму при высоких локальных значениях температуры между частицами. Энергия искры испаряет загрязняющие
вещества и оксиды на поверхности частиц до образования перемычки. Джоулево тепло концентрируется на поверхности частиц, вызывая диффузионно-вязкое течение («пластическую деформацию»),
которое способствует получению высокой плотности.
SPS – один из способов консолидации порошка в присутствии
электрического поля, при котором применяются низковольтные
источники импульсного тока. При данном методе спекания нагрев
осуществляется посредством прямого прохождения тока, что уменьшает длительность циклов до нескольких минут. Короткие импуль-
63
сы постоянного тока увеличивают активность спекания в точках
касания частиц порошка, поэтому спекание протекает при более
низких температурах по сравнению с традиционным горячим прессованием или спеканием.
12.3. Оборудование и методика
Работу проводят на установке искрового плазменного спекания,
схематическая схема которой представлена на рис. 12.1.
Рис. 12.1. Схема установки искрового плазменного спекания
Порошок определенного состава (по указанию преподавателя) помещают в цилиндрическую графитовую пресс-форму (dвн –
15,4 мм; d
– 30 мм; высота – 30 мм); между образцом и пуансоном
внеш
помещают графитовую бумагу толщиной 0,2 мм. Указанное преподавателем давление прессования передается с помощью верхнего и
нижнего графитовых пуансонов, каждый из которых имеет диаметр
64
15 мм и длину 20 мм. Скорость нагрева и температура указывается
преподавателем. При проведении эксперимента фиксируются следующие параметры: температура, давление, ток, напряжение, смещение электрода и его скорость, значения вакуума в рабочей камере. Температуру спекания измеряют либо термопарой (в процессах с
температурой до 1000 °С), либо радиационным пирометром, направленным на специальное отверстие в матрице.
Метод SPS применяют для трудноспекающихся материалов, твердых сплавов, тугоплавких соединений, оксидов, керамики, композиционных материалов, наноматериалов без существенного роста частиц.
Основные характеристики установки искрового плазменного
спекания представлены в табл. 12.1.
Основные характеристики установки искрового плазменного спекания
Параметр Значение параметра
Давление прессования До 60 кН
Температура спекания До 2400 °С
Скорость нагрева До 1000 °С/мин
Диаметр образца До 50 мм
Напряжение 0...8 В
Ток 0...5000 А
Вакуум До 6 Па
Длительность импульсов 1…999 мс
Таблица 12.1
12.4. Порядок проведения работы и указания по технике
безопасности
Работу выполняют с порошками карбида титана, карбида кремния, оксида алюминия, смеси Si–C, твердосплавными смесями разных марок. Материал и режимы SPS указываются преподавателем.
Вариант 1. Исследование влияния температуры прессования.
Прессуются по два образца из тугоплавкого соединения при значениях температуры 1500, 1600, 1800, 2000 °С и выдержках 10, 30, 60, 120 с.
Вариант 2. Исследование влияния давления прессования.
Прессуют по два образца из тугоплавкого соединения при температуре 2000 °С в течение 5 мин при значениях давления 20, 40,60, 80 МПа.
Вариант 3. Изучение процесса спекания твердосплавных смесей.
Прессуют по два образца указанной марки твердосплавной смеси
при значениях температуры 1100, 1200, 1300, 1350 °С и при давлении
20 МПа в течение 5 мин.
65
Варианты могут меняться по усмотрению преподавателя.
Рассчитывают навеску из условия получения образца высотой,
равной половине диаметра. Процесс проводят в графитовой прессформе. Температуру замеряют радиационным пирометром или термопарой. После охлаждения образцы извлекают, очищают от графита, взвешивают на весах, обмеряют микрометром, определяют
плотность гидростатическим взвешиванием, вычисляют пористость,
измеряют твердость. Проводят сравнение результатов со спеканием
в вакуумной печи (лабораторная работа 11).
При выполнении лабораторной работы необходимо соблюдать
следующие требования техники безопасности:
1. Работа проводится под наблюдением учебного мастера.
2. Перед нагревом следует включить воду для охлаждения.
3. Запрещается касаться токопроводящих и греющих деталей.
4. После отключения тока следует дождаться полного охлаждения
пресс-формы.
5. При аварийной ситуации необходимо отключить ток.
12.5. Обработка результатов эксперимента
1. Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«температура, давление – свойства».
2. Постройте графики зависимости плотности, пористости, твер-
дости от режима SPS.
12.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать характеристику исходных материалов;
условия и результаты опытов с учетом индивидуального задания;
краткое описание основ метода SPS; результаты определения точности измерения параметров процесса; свойства полученных материалов; таблицу результатов опытов.
Библиографический список
Григорьев Е.Г., Калинин Б.А. Электроимпульсная технология формирования материалов из порошков: Учеб. пособие. М.: НИЯУ
«МИФИ», 2008. С. 10–42.
Панов В.С., Шуменко В.Н. Технология и свойства спеченных твердых сплавов: Курс лекций. М.: Изд. Дом МИСиС, 2013. С. 135–137.
66
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Опишите принцип действия установки искрового плазменного
спекания (SPS), нарисуйте схему.
2. Перечислите параметры SPS (температура спекания, давление
прессования, скорость нагрева и др.), назовите максимально возможные значения этих параметров.
3. В чем заключается отличие SPS от установки горячего прессования (ГП) с индукционным нагревом?
4. Каково отличие SPS от установки горячего прессования (ГП)
с пропусканием электрического тока через матрицу (пресс-форму)?
5. Какой материал матриц применяют при SPS и чем обосновывается данный выбор?
К защите лабораторной работы
1. Как можно контролировать рост размера зерна при разных режимах SPS?
2. Опишите распределение плотности тока и градиент температур
в зависимости от спекаемого материала (твердых сплавов).
3. Опишите распределение плотности тока и градиент температур
при спекании оксидов и твердых сплавов.
4. Каковы недостатки и достоинства метода SPS с точки зрения
свойств получаемого материала, технологии и экономики?
5. Назовите основные стадии спекания методом SPS и свойства
получаемого изделия.
67
Лабораторная работа 13
МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ
СПЛАВОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПО ТЕХНОЛОГИИ
СИЛОВОГО СВС-КОМПАКТИРОВАНИЯ
(4 часа)
13.1. Цель работы
Получение навыков приготовления металлографических шлифов
для проведения структурных исследований и работы на оптическом
микроскопе.
13.2. Теоретическое введение
Для исследования микроструктуры металлов, сплавов и композиционных материалов используют, как правило, оптические микроскопы отраженного света. Основными характеристиками таких
микроскопов является разрешаемое расстояние и увеличение. Разрешаемое расстояние определяется соотношением
λ
μ=
где λ – длина волны света, идущего от объекта исследования в объ-
ектив; n – показатель преломления среды, находящейся между
объектом и объективом; α – угловая апертура, равная половине
угла раскрытия входящего в объектив пучка лучей, дающих изображение.
2sin
, (13.1)
αn
У лучших короткофокусных объективов максимальный апертурный угол α равен ~70° и соответственно sinα ~ 0,94. В большинстве исследований применяют сухие объективы, работающие в воздушной среде (n = 1). Для повышения разрешающей способности
микроскопа используют иммерсионные объективы. Пространство
между объективом и объектом исследования заполняют прозрачной жидкостью (иммерсией) с большим показателем преломления.
Обычно в качестве иммерсионной жидкости используют кедровое
масло, показатель преломления которого составляет n = 1,51. Влияние иммерсии проявляется в уменьшении отклонения дифрагированных лучей, что повышает разрешающую способность объектива.
68
Если для видимого белого света принять λ = 0,55 мкм, то минимальное разрешаемое расстояние оптического микроскопа при использовании иммерсионного объектива с числовой апертурой 0,94
составляет μ = 0,55 / (2·1,51·0,94) = ~0,2 мкм.
Таким образом, разрешающая способность оптического микроскопа ограничена прежде всего длиной волны света.
Общее увеличение микроскопа равно произведению увеличений
объектива и окуляра. Объектив дает увеличенное промежуточное
изображение исследуемого объекта, которое рассматривается в окуляр, как в лупу. Окуляр увеличивает промежуточное изображение
объекта и не может повысить разрешающую способность микроскопа. Световые металлографические микроскопы позволяют исследовать структуру материала при увеличениях ×10–2000. Основное
увеличение (до ×100) дает объектив; окуляры увеличивают изображение, сформированное объективом, еще в 7–20 раз.
Для того чтобы вначале оценить общий характер структуры объекта, рекомендуется начинать исследование структуры металлографического шлифа при небольших увеличениях на большой площади
поля зрения. Затем подбирают такое увеличение (выбирают объектив с такой разрешающей способностью), чтобы увидеть самые мелкие детали структуры исследуемого объекта.
При выбранном объективе рекомендуется брать такой окуляр, чтобы общее увеличение микроскопа находилось в диапазоне
×500–1000. Более высокое увеличение микроскопа, не выявляя новых деталей структуры, ухудшает резкость изображения.
13.3. Оборудование и методика
13.3.1. Устройство микроскопа NEOFOT-32
Прибор NEOFOT-32 – большой оптический фотомикроскоп отраженного света. Увеличение, достигаемое данным микроскопом,
составляет от ×6,3–2000. Основными элементами данного микроскопа являются основной оптический узел, рабочий стол и шкаф с
принадлежностями. Основной узел представляет собой микроскоп
с осветительными приборами, матовым проекционным экраном,
крупноформатным фотоустройством и выходом для насадки мало- и
среднеформатных фотоустройств mf-AKS. Основной узел располагается на рабочем столе, в котором находятся блок управления фотоустройством и шкаф с принадлежностями.
69
Объектами металлографического исследования являются непрозрачные для световых лучей шлифы, которые рассматривают в
микроскоп в отраженном свете. Шлифом называется образец, часть
поверхности которого является плоской и отполированной. Шлиф
располагается на предметном столике так, чтобы плоскость шлифа
была перпендикулярна главной оптической оси микроскопа.
Ход лучей через оптические системы прибора NEOFOT-32 схематически изображен на рис. 13.1.
Рис. 13.1. Оптическая схема прибора NEOFOT-32
Лучи от источника света О1 проходят через сменный объектив О4
на предмет, отражаются от него и попадают на переключаемый распределитель О7, который направляет лучи в одну из специальных оптических систем прибора:
– в системе бинокулярного наблюдения возникает промежуточное изображение О8 предмета, создаваемое тубусной системой О6,
в плоскости которого можно помещать пластинку с дополнительно
видной в бинокуляр штриховой фигурой, изображающая система
О9 проецирует промежуточное изображение О8 и фигуру через пару
отклоняющих зеркал в сопряженную плоскость бинокуляра, а через
бинокуляр – в глаз наблюдателя;
70
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]