Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
полировкой и особенно травлением необходимо предварительно заполнить поры шлифа веществом, инертным по отношению к воде и
травящим растворам. С этой целью применяют расплавленный парафин, бакелитовый лак или другие органические соединения.
В бакелитовый лак, подогретый до 60…70 °С, или другое органическое соединение для пропитки погружают образцы, выдерживают
до прекращения выделения пузырьков воздуха (2...3 мин), затем образец извлекают, очищают от избытка пропитывающей жидкости,
просушивают на воздухе, проводят полимеризацию при 60…150 °С
в течение 1…1,5 ч и охлаждают образец вместе с печкой или на воздухе. Далее мягкие образцы шлифуют на бумаге КЗМ-28, КЗМ-20,
а твердые – алмазной пудрой с размером зерен 3...15 мкм, которую
наносят в виде суспензии с этиловым спиртом на горизонтальные
диски из серого чугуна.
После этого шлиф из пористого или беспористого материала
полируют до исчезновения рисок и царапин на фетре, смоченном
суспензией оксида хрома или оксида алюминия (для мягких сплавов), или алмазной пудрой с размером зерен 1...2 мкм, нанесенной
на буковые диски (для твердых сплавов). Окончательную полировку (доводку) твердых образцов можно проводить с помощью водной
суспензии слабощелочного раствора красной кровяной соли и оксида алюминия (так называемая травящая полировка), подаваемой
каплями на вращающийся диск, обтянутый грубошерстным сукном
или фетром. Травящую полировку рекомендуется проводить после
просмотра при малом увеличении (×100) с целью оценки пористости, содержания структурно-свободного углерода, поскольку травленый шлиф затрудняет оценку пористости и содержания графита.
131

Приложение 8
МАТЕМАТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ЭКСПЕРИМЕНТА
Результат измерения, выполненного в ходе эксперимента, представляет собой сумму истинного значения величины и ошибок. Абсолютная погрешность измерения Δ определяется как разность между результатом измерения x и «истинным» значением измеряемой
величины x : Δ = x – x .
Точность измерения характеризуется относительной погрешностью δ, выраженной в долях единицы или процентах:
Δ
δ = . (П8.1)
Погрешности бывают систематические и случайные. Систематические погрешности обусловливаются в основном используемой
измерительной аппаратурой и самим методом измерения. Погрешность измерения, вызванная действием таких факторов, как отсутствие строгого постоянства всех условий опыта при проведении эксперимента, называется случайной погрешностью. Общую ошибку
измерения можно определить как
x
ΔΔ Δ=+. (П8.2)
сист случ
При оценке погрешностей экспериментальных измерений необходимо рассчитывать как систематические, так и случайные погрешности. Систематические погрешности обычно удобно находить, проведя
параллельные измерения с другим прибором, не имеющим дефекта,
или иными методами, например калибровкой, проверкой градуировки и т.д. В систематическую погрешность входит погрешность,
определяемая чувствительностью прибора (класс точности прибора).
Абсолютную систематическую погрешность Δу находят, определив
абсолютные систематические погрешности переменных x1, x2, …, xn:
n
d
å
=
i
f
. (П8.3)
i
d
x
i
1
yx
ΔΔ
=
При расчетах значения производных берут в точках, соответствующих измеренным значениям xi, или средним арифметическим ix ,
если производилось несколько измерений.
132

Тщательная подготовка эксперимента и точность измерений в
ходе его позволяют снизить систематическую погрешность, а расчет – количественно оценить ее. Наиболее надежным способом
определения случайных погрешностей, оценки их влияния на результат измерения является расчет, проведенный на основе теории
вероятностей и математической статистики.
Если результаты большого числа измерений величины x в ходе
эксперимента отложить на оси, то они будут располагаться произвольно по обе стороны от точки, характеризующей истинное значение. В математической статистике этот интервал называется до-
верительным интервалом, а вероятность того, что истинное значение
измеряемой величины находится внутри этого интервала, называется доверительной вероятностью. Поскольку результаты отдельных
измерений эксперимента являются случайными величинами, то и
среднее арифметическое их также будет случайной величиной:
n
1
xx
=
. (П8.4)
i
å
n
i
1
=
Если выполнено n измерений x, то полученные величины x1,
x2, …, xn называют случайной выборкой объема из множеств всех воз-
можных значений величины x. Среднее квадратическое отклонение
среднего арифметического для данной выборки измерений определяется по формуле
2
x
S
2
Sx x x
() ()
1
=-=
å
i
1
n
-
()
2
(П8.5)
.
n
Величина S(x) называется дисперсией и характеризует степень разбросанности результатов измерений относительно истинного значения. Для нахождения абсолютной случайной ошибки результата измерения используют уравнение Стьюдента:
xx
-
tx
= , (П8.6)
()
Sx
()
ист
где t – распределение Стьюдента.
Отсюда
tS x tS x
xxx tSx x x x
Δ =- = - £ £+
сл ист ист
или ()
() ()
nn
. (П8.7)
133

Значения коэффициента Стьюдента при различных доверительных вероятностях и степенях свободы определяют по справочным
таблицам.
При исследованиях обычно доверительную вероятность принимают равной 0,90 или 0,95, а число измерений не должно превышать
10–15. Результаты выполненных измерений окончательно записывают в виде
xx xΔ= .
сл
134

Приложение 9
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТВЕРДОСПЛАВНЫХ СМЕСЕЙ
Приготовление твердосплавных смесей, часто ошибочно называемое размолом, является одной из основных операций в технологической схеме получения твердых сплавов. От качества проведения
этой операции в значительной степени зависят свойства конечного
продукта.
В твердосплавной промышленности ранее использовалось несколько способов приготовления смесей: 1) заливка порошка карбида раствором соли кобальта при перемешивании с последующим
выпариванием и восстановлением в токе водорода; 2) смешивание
карбида с твердой солью кобальта и восстановление водородом;
3) осаждение из раствора нерастворимой в воде соли или оксида кобальта в присутствии порошка карбида с дальнейшим восстановлением полученной смеси водородом; 4) вытеснение металлического
кобальта из раствора соли в присутствии карбида цинковой пылью
при непрерывном перемешивании пульпы за счет большего сродства цинка к кислороду, чем у кобальта.
Помимо малой производительности все эти способы приготовления смеси имеют следующие недостатки: 1) некоторое обезуглероживание в результате восстановления карбида оксидом углерода;
2) трудности, связанные с регулировкой состава смеси по углероду;
3) требуется дополнительное оборудование и средства, так как для
сплавов с содержанием кобальта 6…10 % масс. прокаливанию подвергается значительное количество карбида; 4) «цинковым» способом трудно удалить весь цинк, который охрупчивает сплав из-за
образования соединений с кобальтом. В связи с этим в настоящее
время в нашей стране и за рубежом основным способом приготовления твердосплавной смеси является смешивание металлического порошка кобальта с порошком карбида в течение определённого
времени в шаровой вращающейся мельнице (ШВМ), футерованной твердосплавными пластинами, или аттриторе в жидкой среде.
Режим приготовления смеси подбирается эмпирически. В качестве
размольных тел используют твердосплавные шары или цилиндры
различных размеров.
Получение однородной порошковой смеси в пределах микрообъемов достигается за счет истирающего действия шаров, а не
135

ударного, как требуется для размола. Мельницы являются простым
и удобным в эксплуатации оборудованием, вращение которых осуществляется на валках.
Более прогрессивным оборудованием для приготовления смесей
является аттритор, обеспечивающий увеличение производительности, однородности смеси по химическому и гранулометрическому
составу в результате более сложной траектории движения шаров,
увеличения коэффициента загрузки.
Технологические режимы приготовления твердосплавных смесей и их влияние на качество подробно рассмотрено в учебнике: Панов В.С., Чувилин А.М., Фальковский В.А. Технология и свойства
спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС, 2004.
462 с. Скорость вращения, количество шаров, их размер, количество
жидкости для каждой марки твердого сплава устанавливается эмпирически. Время смешивания для сплавов различных марок меняется
от 24 до 120 ч, размер шаров – от 6 до 15 мм. Приготовленная смесь
анализируется согласно ТУ 48-42...02-2...07-91.
136

Приложение 10
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОЧНОСТИ
НА СЖАТИЕ
Испытания на сжатие, проводимые на машине Р5, позволяют
оценить прочностные и пластические свойства хрупких материалов.
Образец после замера по диаметру и высоте помещают на нижнюю плиту машины и производят нагружение на сжатие. Для испытаний используют цилиндрические образцы с отношением высоты к
диаметру от 1 до 3.
При сжатии пластичные материалы не разрушаются, поэтому невозможно определить относительное удлинение ε, %, расширение
ζ, %, и предел прочности σв. Эти характеристики определяются по
формулам:
()
HH
-
к0
ε ⋅
=
ζ ⋅
H
()
FF
-
к0
=
F
σ = , П10.3
в
где H0 и Hк – начальная и конечная высота образца соответственно;
F0 и Fк – начальная и конечная площадь поперечного сечения
образца соответственно; P
max
По диаграмме сжатия можно определить предел пропорциональности и предел текучести:
σ = ; П10.4
пц
100 %
; П10.1
0
1 % 00
; П10.2
0
P
max
F
0
– максимальное давление.
P
пц
F
0
P
0,2
0,2
, П10.5
F
0
σ =
где Pпц – давление, соответствующее пределу пропорциональности;
Р
– давление, соответствующее остаточной деформации 0,2 %.
0,2
137

Учебное издание
Панов Владимир Сергеевич
Нарва Валентина Константиновна
Погожев Юрий Сергеевич
Зайцев Александр Анатольевич
ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ И СВОЙСТВА СПЕЧЕННЫХ
МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИХ
Лабораторный практикум
Редактор Т.А. Кравченко
Компьютерная верстка И.В. Воловик
Подписано в печать 21.12.15 Бумага офсетная
Формат 60 90
Рег. № 612 Тираж 100 экз. Заказ 4890
Национальный исследовательский
технологический университет «МИСиС»,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Издательский Дом МИСиС,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (495) 638-45-22
Отпечатано в типографии Издательского Дома МИСиС,
119049, Москва, Ленинский пр-т, 4
Тел. (499) 236-76-17, тел./факс (499) 236-76-35
1
/
16
Печать офсетная Уч.-изд. л. 8,625
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
