Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
Лабораторная работа 17
ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ДИСПЕРСНО-
УПРОЧНЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ Cu – Al
(4 часа)
2O3
17.1. Цель работы
Приобретение навыков получения дисперсно-упрочненного материала Cu – Al2O3 и исследование его свойств.
17.2. Теоретическое введение
Спеченные дисперсно-упрочненные изделия являются непревзойденными жаропрочными материалами при температурах, близких к температуре плавления металла-основы.
Основным механизмом упрочнения в материалах этого класса
является сопротивление со стороны частиц движению дислокаций. Высокая жаропрочность этих материалов определяется запасенной энергией деформации, а также особой субструктурой,
формирующейся на стадии термомеханической обработки. При
этом влияние частиц сводится к закреплению субграниц и стабилизации структуры.
Свойства дисперсно-упрочненных материалов в значительной
мере определяются индивидуальными свойствами упрочнителя и
материала матрицы. В связи с этим огромную роль играет высокая
стабильность упрочняющей фазы, которая предусматривает в первую очередь отсутствие химического взаимодейс твия упрочнителя
с матричным материалом. В наибольшей степени из всех тугоплавких соединений требованию высокой стабильности в металлической
матрице отвечают оксиды алюминия и циркония, при введении которых и достигается наибольшая жаропрочность дисперсно-упрочненных материалов.
Многочисленные исследования зависимости свойств дисперсноупрочненных материалов от содержания упрочняющих частиц позволили выявить общую тенденцию уменьшения необходимого для
обеспечения максимума жаропрочности объемного содержания оксидов по мере повышения их дисперсности.
91
Между основными факторами, влияющими на свойства дисперсно-упрочненных материалов – размером частиц упрочнителя d, его
объемным содержанием V, средним расстоянием между частицами D, средним свободным путем между частицами λ
определенная связь:
λ =-;
ср
2
d
3
V
(1 )
V
DV
=-
1
æö
2
2
d
÷
ç
(1 )
÷
ç
÷
÷
ç
èø
3
V
– существует
ср
. (17.1)
Для достижения максимального эффекта упрочнения необходимо соблюдать следующие условия: размер частиц упрочнителя
должен быть минимальным и составлять 0,01…0,05 мкм; среднее
расстояние между частицами упрочнителя не должно превышать
0,5 мкм; частицы упрочнителя должны быть равномерно распределены в матрице.
Существует несколько способов введения упрочнителя: механическим перемешиванием, поверхностным и внутренним окислением, химическим соосаждением из растворов солей с последующим
восстановлением (гидрометаллургический способ). Полученная
смесь матричного материала и упрочнителя подвергается деформационной и термической обработке с получением полуфабрикатов
необходимого сортамента с заданными свойствами.
17.3. Оборудование и методика
Прессование порошков проводят на гидравлическом прессе усилием 500 кН (50 т), схема и принцип действия которого описаны
в [1, 2]. Спекание спрессованных образцов осуществляют в печах
сопротивления с нихромовым нагревателем, описанных в [1, 2], при
температуре 800…850 °С.
Методики определения плотности и пористости приведены
в прил. 1, твердости – в прил. 3, прочности при сжатии – в прил. 10.
17.4. Порядок выполнения работы и указания по технике
безопасности
Работа выполняется с порошком чистой меди и смесью меди с
оксидом алюминия (1; 3; 5; 10; 15 % Al2O3), частицы которого имеют
различные размеры (по указанию преподавателя).
Из чистой меди и одной-двух смесей ее с оксидом алюминия прессуют по два образца на гидравлическом прессе. Режимы
92
прессoвания и порядок исследования прессуемости приведены в лабораторной работе 7.
Спрессованные образцы спекают при температуре 800…850 °С в
течение 1 ч в восстановительной атмосфере. Для этого образцы укладывают в никелевые лодочки, пересыпают оксидом алюминия. После прессования и спекания образцы взвешивают, обмеряют микрометром, рассчитывают плотность, пористость, усадку при спекании,
определяют твердость, прочность при сжатии.
Указания по технике безопасности при работе на прессе приведены в лабораторной работе 7, при работе на печи сопротивления с
нихромовым нагревателем – в лабораторной работе 1.
17.5. Обработка результатов эксперимента
1. Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«давление прессования и содержание оксида алюминия – свойства».
2. Постройте графики зависимости плотности, пористости после
прессования и спекания, твердости, прочности от давления прессования, содержания оксида алюминия.
3. Для сравнения приведите те же данные для чистой меди.
17.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать условия и результаты опытов с учетом
индивидуального задания, краткое описание характеристик используемого оборудования, результаты определения точности измерений
всех параметров процессов, результаты расчета навески, манометрических давлений прессования, свойств спрессованных и спеченных
образцов по соответствующим формулам, таблицу и графики по результатам опытов, анализ полученных результатов, включая сопоставление влияния размера частиц, количества добавки оксида алюминия на уплотнение при прессовании, характер процесса спекания
и свойства спеченных материалов.
Библиографический список
1. Либенсон Г.А. Производство спеченных изделий. М.: Металлур-
гия, 1982. С. 27–29.
2. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы по-
рошковой металлургии. М.: МИСиС, 2002. Т. 1, 2.
93
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Каково назначение компонентов в дисперсно-упрочненных
метериалах?
2. Какие требования предъявляются к упрочнителю в дисперсно-
упрочненных материалах?
3. Опишите технологию получения дисперсно-упрочненных ма-
териалов.
4. Каковы методы введения оксидов-упрочнителей в дисперсно-
упрочненные материалы?
5. Объясните механизм процесса упрочнения дисперсно-упроч-
ненных материалов.
К защите лабораторной работы
1. Каково влияние добавок оксида алюминия на прессуемость и
спекаемость меди?
2. Каково влияние размера частиц оксида алюминия на прессуе-
мость и спекаемость меди?
3. Каковы особенности технологии дисперсно-упрочненных ма-
териалов?
4. Какова причина высокой жаропрочности дисперсно-упроч-
ненных материалов?
5. От каких факторов зависят свойства дисперсно-упрочненных
материалов?
6. Почему введение в качестве упрочняющей фазы оксидов металлов приводит к повышению механических и физических свойств
дисперсно-упрочненных материалов?
7. Как влияют свойства матрицы на свойства дисперсно-упрочненных материалов?
94
Лабораторная работа 18
ПОЛУЧЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ РАЗРЫВНЫХ
ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ КОНТАКТОВ
(4 часа)
18.1. Цель работы
Приобретение навыков прессования, жидкофазного спекания,
инфильтрации при получении электроконтактных материалов W – Cu
(псевдосплавов).
18.2. Теоретическое введение
Разрывные электрические контакты, питание которых осуществляется от сетей высокого и низкого напряжения, работают в тяжелых условиях замыкания и размыкания электрических цепей. Рабочие поверхности разрывных контактов периодически подвергаются
действию электрической дуги, которое сопровождается комплексом
физических и химических процессов, вызывающих необратимые изменения в микроструктуре контактов и разрушающих их.
На работу выключателей существенно влияют свойства материала
контактов, от которых зависят их электроэрозионная стойкость, электрическое сопротивление, склонность к свариванию. Свойства материалов контактов оказывают влияние и на условия дугогашения.
Из-за высокого электросопротивления сплавы проявляют себя
отрицательно в отношении сваривания, несмотря на комплекс положительных контактных характеристик. Меньшей склонностью к
свариванию обладают металлы, особенно тугоплавкие – вольфрам,
молибден, тантал. Однако из-за высокой склонности к окислению
эти металлы в чистом виде могут использоваться лишь в контактных
устройствах, работающих в вакууме или в среде инертного газа.
Наилучшими свойствами в отношении сваривания обладают
псевдосплавы. В этих материалах, компоненты которых не смешиваются в жидком состоянии, можно удачно сочетать комплекс
свойств, вносимых каждой составляющей. К свариванию не склонны контакты из композиций на основе вольфрама и молибдена с медью или серебром, на основе карбидов этих металлов, серебра с оксидом кадмия, серебра или меди с графитом и др.
95
В тугоплавком каркасе этих композиций содержится легкоплавкая составляющая, в которой при нагревании под пятном дуги
происходит фазовый переход со значительным эндотермическим
эффектом. Этим предупреждается перегрев, а твердый нерасплавляющийся каркас ограничивает расплавляющийся участок.
Электроэрозионное разрушение рабочих поверхностей контактов
является следствием термического действия электрической дуги, в
результате чего материал контакта под опорным пятном дуги частично расплавляется, испаряется и окисляется. Поэтому электроэрозионной стойкостью обладают материалы, отличающиеся высокими
теплофизическими характеристиками: температурой плавления и
кипения, скрытой теплотой плавления и сублимации, теплоемкостью, теплопроводностью и низкой упругостью паров. Все эти свойства определяют количество переносимого в дуге материала, потери
вещества при испарении и разбрызгивании.
Некоторую роль в разрушении контактов играет мостиковая эрозия, величина которой определяется теплофизическими свойствами
материала, и в первую очередь – теплопроводностью. Окружающая
среда, ее взаимодействие с материалом контактов и коррозионная
стойкость также оказывают влияние на износ, изменение контактного сопротивления.
Преимущества псевдосплавов очевидны и с точки зрения дугогашения. Введение теплопроводного наполнителя в каркасную структуру тугоплавкой и эрозионностойкой основы существенно интенсифицирует теплоотвод. Температура рабочей поверхности такого
контакта не выходит за пределы температуры кипения легкоплавкого наполнителя независимо от температуры столба дуги, так как
в жидком состоянии этот легкоплавкий компонент удерживается в
порах и каналах каркаса силами капиллярного давления. Поэтому
целесообразно увеличивать это давление, которое повышается с ростом поверхностного натяжения на межфазной границе и уменьшением радиуса капилляров.
Технологические методы порошковой металлургии при производстве псевдосплавов для электроконтактов весьма разнообразны
и дают возможность получать изделия не только заданного состава,
но и с заданной структурой, определяющей оптимальное сочетание
свойств. Наиболее широко используется метод пропитки пористого каркаса из тугоплавкого металла легкоплавкой составляющей, а
также прессование смеси компонентов с последующим спеканием.
96
В качестве тугоплавкого компонента в последние годы стали использовать волокна тугоплавких металлов.
Повышения износостойкости электроконтактов удалось добиться в результате получения мелкозернистых композиций (размер частиц до 1 мкм) путем совместного осаждения термически нестойких
соединений.
18.3. Оборудование и методика
Прессование порошков вольфрама, меди, их смесей осуществляют на гидравлическом прессе усилием 500 кН (50 т), схема и принцип действия которого описаны в [1, 2]. Спекание спрессованных
образцов и пропитку вольфрама медью осуществляют в печах сопротивления с графитовой трубой, описанных в [1, 2], при температуре
1100…1200 °C.
Методики определения плотности и пористости приведены в
прил. 1, твердости – в прил. 10, электросопротивления – в прил. 6.
18.4. Порядок выполнения работы и указания по технике
безопасности
Работа выполняется с порошком вольфрама различной зернистости для получения пористого каркаса, с порошком меди для его пропитки, а также со смесями W – Cu с различным содержанием меди
(10, 20, 30 %) и разной дисперсностью порошка вольфрама.
Из шихты W – Cu указанных преподавателем составов прессуют
по два образца на гидравлическом прессе. Режимы прессования и
порядок исследования прессуемости приведены в лабораторной работе 6 (вариант 3).
Параллельно с получением материалов W – Cu прессованием и
спеканием осуществляют их получение методом пропитки пористого вольфрамового каркаса медью. Для этого прессуют порошок
вольфрама (зернистость указывается преподавателем) при тех же
значениях давления, как и при получении этих материалов из смеси
компонентов прессованием и спеканием.
После прессования пористых каркасов определяют их плотность,
пористость, необходимое количество меди для 100 %-ного заполнения пор. Навеску меди формуют в той же пресс-форме, что и вольфрам при давлении 100…200 МПа (1…2 т/см2).
Спрессованные образцы спекают при температуре 1100…1200 °С
в течение 0,5 ч в электрической печи в атмосфере водорода. Образцы
97
из вольфрама, на которые накладываются спрессованные брикеты
из меди, укладывают в лодочку, образцы пересыпают оксидом алюминия. Лодочку с образцами загружают в печь, после чего температуру медленно повышают до заданной.
После окончания выдержки лодочку вынимают из печи, взвешивают на весах, обмеряют микрометром, рассчитывают плотность,
пористость до и после спекания, усадку при спекании и пропитке,
определяют твердость, электропроводность.
Процесс получения электроконтактного материала W – Cu заключается в прессовании заготовки из вольфрамового порошка
разной степени пористости (20…40 %), определении необходимого
количества меди для заполнения всех пор заготовки и последующей
пропитке медью прессовки вольфрама при температуре выше температуры плавления меди (1100…1150 °С).
Студенту выдается задание на получение прессовки W–Cu с заданными массой и диаметром из исходных порошков (W, Cu) определенной крупности и насыпной плотности.
Необходимо определить давление прессования для получения
вольфрамовой заготовки с пористостью 20…40 %, используя уравнение прессования М.Ю. Бальшина:
где P – давление прессования; β – относительный объем; P
lg lg lgPm Pβ=- + , (18.1)
max
– мак-
max
симальное давление прессования; m – показатель прессуемости,
θ
2,m
=+ (18.2)
Δθ
здесь θ – относительная плотность;
Δθ θ θ=- , (18.3)
0
здесь θ0 – относительная плотность порошка вольфрама в состоянии
свободной засыпки.
После прессования вольфрамового порошка в пресс-форме заданного диаметра при оптимальном давлении необходимо определить высоту прессовок разной степени пористости по формуле
4Q
H
= , (18.4)
2
98
Dπγθ
где Q – масса прессовки, г; D – диаметр прессовки, см; γ – плот-
3
ность вольфрама, г/см
; θ – относительная плотность прессовки.
Необходимо подсчитать количество меди K, необходимое для за-
полнения всех пор вольфрамовой прессовки при пропитке:
2
D
π
KH
4
,
γΠ= (18.5)
где H – высота прессовки, см; γ – плотность меди, г/см3; П – пори-
стость прессовки, доли единицы.
При пропитке вольфрамовой заготовки медью необходимо опре-
делить время полной пропитки, используя уравнение
cos
σθ
2
i
lr
=
2
,
τ
η
(18.6)
где l – фронт пропитки (в пределе равен высоте прессовки), см;
σi – поверхностное натяжение меди при температуре пропитки,
Н/м; cos θ – косинус краевого угла смачивания медью вольфрама (равен 1); η – вязкость расплава меди, г·с/см2; r – радиус
порового канала, см; τ – время пропитки, с.
Исходными данными являются плотность вольфрама и меди
(19,3 и 8,9 г/см
3
соответственно), максимальное давление прессования вольфрама (130 МПа), поверхностное натяжение меди при температуре 1150 °C (112 Н/м), вязкость меди при температуре 1150 °С
(36 г·с/см2).
По заданию преподавателя студент работает с порошком вольфрама определенной зернистости (крупный, мелкий, средний) с различным размером частиц D и насыпной плотностью G c целью получения
заготовок различной пористости (П = 0,2; 0,3; 0,4). Задается размер
(диаметр) пресс-формы F и масса заготовки вольфрама Q.
Студент вычисляет показатель прессуемости 2m
θ
=+ и, зада-
Δθ
ваясь начальным давлением прессования Р = 100 МПа, вычисляет
по уравнению М.Ю. Бальшина относительный объем β:
exp log logPP
β-= . (18.7)
() ()
()
1
m
Это текущее значение относительного объема сравнивается с
предельным его значением, определяемым по требуемой плотности
99
прессовки
го объема меньше требуемого (относительная плотность прессовки
ниже требуемой), то давление прессования повышается на 100 МПа
и опять вычисляется значение относительного объема. Таким образом определяют оптимальное давление прессования Р для получения заготовки вольфрама определенной плотности (пористости).
Зная массу и диаметр прессовки вольфрама, вычисляют ее высоту, а затем навеску меди, необходимой для заполнения всех пор заготовки из вольфрама.
Используя уравнение пропитки (радиус порового канала составляет 1/3 диаметра частиц порошка) и задаваясь исходным значением фронта пропитки 1 мм (0,1 см), определяют время пропитки.
Величину фронта пропитки сравнивают с высотой вольфрамовой
заготовки (в пределе фронт пропитки должен быть равен высоте заготовки из вольфрама). Таким образом находят время, за которое
вольфрамовая пористая заготовка пропитывается на всю ее высоту.
Эти данные (давление прессования, навеску меди для пропитки и
время пропитки) определяют для всех значений пористости.
Указания по технике безопасности при работе на прессе приведены в лабораторной работе 7, при работе на угольно-трубчатой печи
сопротивления – в [1].
11
β
==-. Если вычисленное значение относительно-
1
θ Π
18.5. Обработка результатов эксперимента
1. Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«давление прессования, количество меди, способ получения – свойства».
2. Постройте графики зависимости плотности, пористости после
прессования и спекания, твердости, электросопротивления от давления прессования, размера частиц порошка вольфрама.
3. Для сравнения приведите те же данные для способа получения
материалов пропиткой вольфрама медью.
18.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать характеристику исходных материалов,
условия и результаты опытов с учетом индивидуального задания;
краткое описание характеристик используемого оборудования; результаты определения точности измерений всех параметров про-
100
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]