Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Башкирский Государственный Аграрный Университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

07.09.2026

Размер:

1 Мб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 143 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Лабораторная работа 4

ПОЛУЧЕНИЕ ПОРОШКА КАРБИДА ВОЛЬФРАМА

В ТВЕРДОСПЛАВНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

(4 часа)

4.1. Цель работы

Получение навыков по проведению процесса карбидизации (взаимодействия с сажей) металлических порошков на примере порошка вольфрама.

4.2. Теоретическое введение

Порошок карбида вольфрама при производстве твердых сплавов получают прокаливанием в среде водорода смеси порошка вольфрама с сажей по реакции

W C H WC H+=+

Процесс протекает в среде водорода путем переноса атомов углерода на частицы вольфрама через образующийся метан (CH4) при температуре ниже 1300 °С или через ацетилен (C2H2) при температуре выше 1300 °С. Равновесная концентрация углеводородов или CO (в воздушной среде) над углеродом (сажей) выше, чем над водородом, вследствие чего углеводороды или CO осаждаются на частицах вольфрама и происходит образование карбида по механизму «реактивный» диффузии. Лимитирующим является процесс диффузии углерода из поверхностного слоя карбида вольфрама внутрь с образованием нового слоя WC. На полноту процесса карбидизации (образование WC) влияют температура, время выдержки в горячей зоне, размер частиц исходного вольфрама. Чем выше температура и время выдержки, меньше размер частиц вольфрама, тем быстрее идет процесс карбидизации, приводящий к получению более крупных частиц WC.

Карбидизацию вольфрама проводят в угольно-трубчатых печах сопротивления при следующих значениях температуры.

– для получения мелкозернистого карбида вольфрама –

1400...1430 °С;

(4.1)

– для среднезернистого порошка – 1450...1470 °С; – для крупнозернистого порошка (для сплавов с индексом «В») –

1750...1800 °С; – для особокрупнозернистого порошка (для сплавов с индексом

«K», «С», «KС») – 2000...2200 °С.

На размер получаемого WC также влияют примеси: Na, Ca, P из-

мельчают его, а сера (>0,05 %) вызывает укрупнение частиц карбида.

Размер зерен WC можно существенно изменить, если подвер-

гнуть их интенсивному мокрому размолу.

4.3. Оборудование и методика

Получение карбида вольфрама проводят в угольно-трубчатых пе-

чах сопротивления в токе водорода или на воздухе в интервале температур 1430...2200 °С. Конструкция печей и методика проведения процесса карбидизации подробно описана в [1, 2].

4.4. Порядок проведения работы и указания по технике безопасности

Исходными материалами являются порошок вольфрама разной крупности и сажа. Из каждого порошка составляют шихту вольфрама и сажи, исходя из стехиометрического расчета содержания углерода в карбиде вольфрама – 6,12 %.

Компоненты смешивают в фарфоровой чашке или шаровой мельнице с шарами в соотношении массы шаров к массе порошковой смеси Ш:М = 2:1 в течение 2...3 ч. По указанию преподавателя работу можно проводить с заранее приготовленной шихтой. После перемешивания шихту равномерным слоем насыпают в графитовую лодочку и закрывают графитовой крышкой.

Процесс проводят по режиму, указанному преподавателем. Лодочку с шихтой загружают в печь, через которую с постоянной скоростью пропускают водород. Температуру печи регулярно контролируют оптическим пирометром.

По истечении указанного времени карбидизации лодочку из горячей зоны проталкивают в холодильник, а в зону нагрева помещают следующую лодочку с шихтой.

Продукты, выгруженные из остывших лодочек, растирают в ступке и протирают через сито. Определяют насыпную плотность, текучесть, гранулометрический состав.

При работе на печи карбидизации необходимо соблюдать все указа-

ния по технике безопасности, приведенные в лабораторной работе 1.

4.5. Обработка результатов эксперимента

1. Полученные экспериментальные данные сведите в таблицу «условия процесса карбидизации – свойства порошка карбида вольфрама».

2. Постройте графики зависимостей свойств карбида от времени выдержки и температуры для разных режимов получения порошков вольфрама.

3. Рассчитайте выход карбида вольфрама в зависимости от режима.

4.6. Отчет о выполнении лабораторной работы

Отчет должен содержать цель проведения работы, описание опытов с учетом задания преподавателя, теоретическую часть, расчеты состава шихты, характеристику используемого оборудования, методику определения свойств, графики, построенные по экспериментальным данным.

Библиографический список

1. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы по-

рошковой металлургии. М.: МИСиС, 2001. Т. 1. 367 с.

2. Панов В.С., Чувилин А.М., Фальковский В.А. Технология и свой-

ства спеченных твердых сплавов и изделий из них. М.: МИСиС,

2004. 462 с.

Контрольные вопросы

Для проверки готовности к проведению лабораторной работы

1. В каких единицах измеряется соответственно насыпная плот-

ность и текучесть порошка карбида вольфрама?

2. Из какого материала делаются токоподводящие головки к вы-

сокотемпературной печи сопротивления?

3. Чем контролируется температура в печи карбидизации?

4. Объясните, какой нужно выбрать режим карбидизации для по-

лучения крупнозернистого порошка вольфрама.

5. Объясните, какую роль выполняет водород в процессе получе-

ния карбида вольфрама.

К защите лабораторной работы

1. Каков механизм образования карбида вольфрама?

2. Как изменяются свойства карбида вольфрама с ростом темпе-

ратуры и времени выдержки при карбидизации?

3. Чем объясняется получение мелкого карбида вольфрама при

использовании особокрупного порошка вольфрама?

4. За счет чего и почему в основном осуществляется науглерожи-

вание вольфрама при получении карбида вольфрама?

5. Назовите характерное значение насыпной плотности особо-

крупнозернистого карбида вольфрама?

6. Как свойства порошка карбида вольфрама связаны со свой-

ствами спеченного твердого сплава?

Лабораторная работа 5

ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ

СВОЙСТВ ПОРОШКОВ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ,

ПОЛУЧЕННЫХ РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ

(4 часа)

5.1. Цель работы

Приобретение навыков определения основных физических и технологических свойств порошков (гранулометрического состава, насыпной плотности, текучести).

5.2. Теоретическое введение

Свойства порошков можно разделить на три условные группы, а именно: химические, физические и технологические. Химические свойства характеризуются содержанием основного компонента и примесей в порошке. К физическим свойствам относятся форма и средний размер частиц, распределение их по крупности (гранулометрический состав), удельная поверхность, пикнометрическая плотность, микротвердость и др. К технологическим свойствам порошка относятся насыпная плотность, текучесть, уплотняемость, прессуемость и формуемость.

Эти свойства влияют на поведение порошков при их формовании и спекании и, в конечном итоге, на свойства готового изделия. Поэтому знание свойств порошков, практически всегда зависящих от способа их получения, необходимо для правильного выбора параметров технологического процесса изготовления порошковых изделий. Основные характеристики порошков регламентируются ГОСТами или техническими условиями (ТУ). В производственных условиях часто требуется знание размера частиц, насыпной плотности, текучести.

Практически все порошки представляют собой полидисперсную систему, состоящую из набора частиц различного размера. Гранулометрический состав порошка характеризует содержание частиц с фиксированным интервалом размеров в порошке (фракции).

Гранулометрический состав порошка – это выраженное в процентах содержание частиц определенных фракций по отношению к их общему количеству. Данные, характеризующие содержание раз-

личных фракций, представляют в виде частной или интегральной кривой распределения или в виде таблиц или гистограмм. Возможна аналитическая оценка среднего размера частиц порошка:

ср

∑

– доля фракции с размером частиц Di (% масс.); D

где a

, (5.1)

ср

– средний

i ср

100

арифметический размер частиц каждой фракции.

Основными методами анализа гранулометрического состава порошка являются ситовой, микроскопический и седиментационный анализ. Выбор метода анализа гранулометрического состава зависит от крупности частиц порошка.

Под насыпной плотностью порошка понимают массу единицы объема порошка при его свободной насыпке. Она определяется плотностью материала порошка, формой и размером частиц, плотностью укладки частиц и состоянием их поверхности. Знание насыпной плотности необходимо для правильного конструирования пресс-формы. Величина, обратная насыпной плотности, называется насыпным объемом. Она характеризует объем, занимаемый единицей массы порошка в состоянии свободной насыпки.

Текучесть порошка – способность порошка вытекать из отверстия под действием силы тяжести. Она зависит от плотности материала порошка, формы и размеров частиц, состояния поверхности частиц, гранулометрического состава. Основным фактором, влияющим на текучесть, является трение и сцепление частиц друг с другом. В производственных условиях от текучести порошка зависит быстрота и непрерывность его подачи в полость пресс-формы. Значение текучести порошка позволяет выбрать правильный способ его дозирования при прессовании.

5.3. Оборудование и методика

5.3.1. Определение гранулометрического состава порошка

Ситовой анализ. Ситовым анализом называют анализ грануломе-

трического состава порошка с помощью набора сит. Это наиболее распространенный в производственных и лабораторных условиях метод. Анализ гранулометрического состава производят в соответствии

с ГОСТ 18318–94 путем механического разделения навески порошка массой 100 г (в случае если его насыпная плотность составляет более

1,5 г/см

) или массой 50 г (в случае если его насыпная плотность составляет менее 1,5 г/см3) через требуемый набор сит, располагаемых одно над другим. Для этого используется специальный прибор «виброгрохот» с набором сит, имеющих различную величину отверстий. Набор сит с помощью виброгрохота приводится во вращательное движение относительно смещенной оси вращения (без полного вращения самих сит) с частотой 300 мин

–1

. Одновременноа с вращением набор сит встряхивается вдоль вертикальной оси с частотой порядка 180 встряхиваний в минуту. Возможно использование других режимов механического воздействия при проведении ситового анализа. Сита различаются по номерам (табл. 5.1). Каждый номер сита соответствует номинальному размеру ячейки сетки, используемой в данном сите. Диаметр сита должен составлять не менее 100 мм, глубина – не менее 25 мм, высота обечайки – не менее 40 мм.

Для проведения ситового анализа сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим. Под нижним ситом помещают поддон. Взвешенную пробу насыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой. Подготовленный таким образом набор сит помещают на виброгрохот и включают его. Время рассева пробы составляет 30 мин в случае просеивания на ситах с сетками № 008 и менее. Если в наборе самое мелкое сито имеет сетку крупнее № 008, то время рассева определяют опытным путем. Оно должно быть таким, чтобы при контрольном просеивании в течение 2 мин через самое мелкое сито проходило не более 0,5 % от массы взятой пробы.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита, имеющего максимальные ячейки. Содержимое сита осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают на глянцевую бумагу или кальку. Порошок, приставший к сетке или рамке сита, осторожно протирают легкой кистью через сетку в следующее сито с меньшими ячейками. Фракцию, высыпанную на бумагу или кальку, взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г с последующим определением её процентного содержания относительно общей массы пробы. Такую операцию повторяют для каждого сита из набора и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 99 % от массы анализируемой пробы. Разницу между суммой масс фракций и массой пробы распределяют по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам.

Характеристика сеток по ГОСТ 3584–73

Номер

сетки

004 0,040 0,030 1429,0 20420,0

0045 0,045 0,036 1235,0 15252,0

005 0,050 0,036 1163,0 13526,0 0056 0,056 0,040 1042,0 10856,0 0063 0,063 0,040 971,0 9428,0 0071 0,071 0,050 826,0 6823,0

008 0,080 0,050 769,0 5914,0

009 0,090 0,060 666,0 4435,0

01 0,010 0,060 625,0 3906,0 0112 0,112 0,080 521,0 2714,0 0125 0,125 0,080 488,0 2381,0

014 0,140 0,090 435,0 1829,0 016 0,160 0,100 385,0 1482,0 018 0,180 0,120 333,0 1109,0

02 0,200 0,120 313,0 980,0 0224 0,224 0,120 291,0 947,0

025 0,250 0,120 270,0 729,0

028 0,280 0,140 238,0 566,0 0315 0,315 0,160 211,0 445,0 0355 0,355 0,160 194,0 376,0

04 0,400 0,160 178,0 320,0

045 0,450 0,200 154,0 237,0

05 0,500 0,250 133,0 177,0 056 0,560 0,250 123,0 151,0 063 0,630 0,300 107,0 116,0

07 0,700 0,300 100,0 100,0

08 0,800 0,300 91,0 83,0

09 0,900 0,400 76,9 59,1

1 1,000 0,400 71,4 51,0

1,25 1,250 0,400 61,0 37,2

1,6 1,600 0,500 47,6 22,6

2 2,000 0,500 40,0 16,0

2,5 2,500 0,500 33,3 11,2

Размер

ячейки, мм

Диаметр

проволоки, мм

Количество

проволок на 1 дм, шт.

ячеек на 1 см2, шт.

Таблица 5.1

Количество

Микроскопический метод. Этот метод анализа используют для по-

рошков со сферической или полиэдрической формой частиц при их размере от 1 до 100 мкм. Размеры частиц оценивают с помощью микроскопа по ГОСТ 23402–78. За размер частицы принимают измеренную максимальную хорду частицы в горизонтальном или вер-

тикальном направлении. Измерение частиц и их подсчет проводят визуально с использованием оптического микроскопа. Увеличение микроскопа подбирают в зависимости от размеров измеряемых частиц. Например, для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение в ×1400. Интервал размеров частиц разбивают не менее чем на 6 частей (классов). Частицы, размер которых соответствует нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому.

Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении микроскопического изображения, по микроскопическим снимкам или по изображению на экране проектора. Измерения проводят в отдельных полях зрения, которые ограничивают прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром. В поле зрения должно находиться не более 150 частиц. Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю зрения, если она находится на одной из половинок границ поля. Например, в случае прямоугольника учитывают частицы, находящиеся внутри него, на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной из них. Частицы, находящиеся на остальных сторонах и в углах, не учитывают. В случае круга учитывают все частицы, находящиеся внутри него, а также на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра.

Измерение частиц на отдельных полях зрения производят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или на полученных фотоснимках. Линейку перед применением следует проградуировать с помощью объект-микрометра. Поле зрения выбирают, перемещая пробу на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения. Количество измеренных частиц должно быть не менее 625. Увеличение должно быть подобрано таким образом, чтобы измеряемые изображения частиц имели размер не менее 1 мм.

Для проведения микроскопического анализа отбирают пробу порошка массой 5...7 г. Затем её тщательно перемешивают на стеклянной пластине, рассыпают полосой длиной 7...8 см и разделяют на 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения массы порошка, равной 0,5...1,0 г. Затем небольшое количество порошка на кончике стеклянной палочки переносят на предметное стекло, добавляют 1–2 капли диспергирующей жидкости, накладывают покровное стекло и надавли-

вают на него с осторожностью во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.

Если порошок содержит частицы, сильно отличающиеся по размеру, и из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа невозможно получить резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях. При малом увеличении учитывают только большие частицы, а при большом – только малые частицы. Подсчет частиц производят на 10–15 полях зрения.

5.3.2. Определение насыпной плотности и гранулометрического состава порошка

Метод определения насыпной плотности стандартизован. Её определяют в соответствии с ГОСТ 19440–94 с использованием волюмометра или с помощью воронки (рис. 5.1).

Воронка для определения насыпной плотности (рис. 5.1, а) состоит из следующих элементов: штатива 1 на подставке; самой воронки 2 с выходным отверстием диаметром 5 мм; стакана 3 емкостью 25 см

. Воронка и стакан изготовляются из нержавеющей стали марки Х18Н10Т. Конструкция установки должна обеспечивать соосность стакана и воронки.

Для определения насыпной плотности порошков, которые не способны самопроизвольно истекать из воронки с диаметром отверстия 5 мм, используют волюмометр (рис. 5.1, б). Волюмометр состоит из следующих элементов: большой приемной воронки 1; малой воронки 2, направляющей порошок на систему пластинок; съемной крышки 3; опорной стенки корпуса 4; системы четырех пластинок 5, закрепленных под углом 30°±30′ к вертикали и ограниченных корпусом квадратного сечения, изготовленным из органического стекла; воронки 6, направляющей порошок в стакан 7 емкостью 25 см3 из стали марки Х18Н10Т. Конструкция волю- мометра разъемная, что позволяет удалять остатки порошка после измерения насыпной плотности. Воронки 1 и 2 изготовляются из немагнитного металла.

Для определения насыпной плотности мерная емкость – стакан фиксированного объема – заполняется порошком через воронку или волюмометр. Объем анализируемой пробы должен быть не менее 100 см3. Предварительно проба должна быть просушена в су-

<<< < Предыдущая 1 23 / 143 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]