Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология получения и свойства спеченных материалов и изделий из них. Лабораторный практикум
.pdf
– в системе проекции отклоняющие зеркала направляют лучи на
высокоразрешающий матовый экран О
;
14
– в системе для крупноформатной микрофотографии изображение О13 проецируется либо на матовое стекло, либо на фотопластинку в кассете;
– в системе для мало- или среднеформатного фотоустройства
mf-AKS изображение О
получается в плоскости экспонируемого
17
фотоматериала в кассете.
Наведение на резкость (фокусировку) осуществляют сначала с
помощью рукоятки грубого перемещения тубуса, а затем тубус перемещают с помощью рукоятки тонкой фокусировки.
Для исследования разных участков шлифа предметный столик
может перемещаться в горизонтальной плоскости относительно
объектива путем вращения микрометрических винтов.
13.3.2. Другие оптические микроскопы
Для проведения металлографических исследований структуры
различных материалов помимо представленного выше оптического
фотомикроскопа NEOFOT-32 могут быть использованы и другие микроскопы, например Axio Imager A1m, Axio Observer A1m/D1m/Z1m,
инвертированные микроскопы Axiovert CA25 и MAT40 производства компании Carl Zeiss (Германия), микроскопы Olympus BXiS,
GX41, GX51 и Leica DM ILM, DMI5000M, а также многие другие.
В настоящее время большинство оптических микроскопов комплектуются цифровыми фото- и видеоустройствами, системами анализа
изображения, которые позволяют в автоматическом режиме анализировать размер структурных составляющих, количество той или
иной структурной составляющей при ее достаточной контрастности,
определять металлографическую пористость и др. Однако принцип
действия оптических микроскопов независимо от марки одинаков:
в них используется система линз (в некоторых случаях дополненная
различными фильтрами) для увеличения изображения небольших
участков исследуемого объекта в видимом диапазоне.
13.3.3. Приготовление шлифов
Основным объектом металлографического исследования является непрозрачный для световых лучей шлиф, приготовленный из
исследуемого материала с использованием специализированной
71
методики. Для материала каждого типа существуют определенные
особенности приготовления шлифа, которые сильно зависят от его
физических свойств, например твердости, пластичности и др. Методика приготовления шлифов приведена в прил. 7.
Композиционные материалы, получаемые методом силового
СВС- компактирования, как правило, обладают высокой твердостью. Методика приготовления шлифов из таких материалов также
приведена в прил. 7.
Для выявления микроструктуры шлиф подвергается химическому травлению – воздействию специальным химическим реактивом.
Для материала каждого типа химический реактив и время травления подбираются индивидуально. Например, для травления шлифов
сплавов на основе карбида титана, полученных методом силового
СВС-компактирования, широко используется химический травитель «Мураками», состоящий из 10 г гидроксида калия KOH, 10 г
красной кровяной соли K
[Fe(CN)6] и 100 г дистиллированной воды.
3
В образце с однофазной структурой границы зерен растравливаются сильнее, чем тело зерна, и канавки травления проявляются под
микроскопом в виде темной сетки. Разные кристаллы одной фазы
попадают в сечение шлифа различными кристаллографическими
плоскостями, которые травятся по-разному. Поэтому кристаллы
одной фазы могут иметь различные оттенки. В многофазном сплаве
различные фазы и структурные составляющие травятся по-разному.
13.3.4. Типичные микроструктуры сплавов, полученных по технологии
силового СВС- компактирования
Совмещение процесса СВС с обработкой давлением (прессованием) позволило получить ряд беспористых композиционных
материалов различного назначения, которые назвали синтетическими твердыми инструментальными материалами (СТИМ). В зависимости от поставленных задач были разработаны несколько
марок сплавов СТИМ, отличающихся друг от друга составом, структурой и свойствами На рис. 13.2, а представлена фотография структуры, характерной для сплавов типа СТИМ-2 (система Ti–C–Ni)
или СТИМ-3Б (система Ti–Cr–C–Ni), а на рис. 13.2, б – структура сложнолегированного сплава СТИМ-5 (система Ti–С–Mo–Ni–
TiN–NbC–Co–Cr–Al). Видно, что по границам темных карбидных
зерен располагаются светлые выделения Ni или Ni–Mo связки в случае СТИМ-5.
72
а б
Рис. 13.2. Микроструктуры сплавов СТИМ-2 (а) и СТИМ-5 (б)
Важной структурной характеристикой, которая определяет уровень
физико-механических и эксплуатационных свойств, является размер
зерна. Линейные размеры фазовых и структурных составляющих обычно определяют с помощью линейки или сетки (окуляр-микрометра),
которые вводятся в фокальную плоскость окуляров (рис. 13.3).
Рис. 13.3. Окуляр-микрометры с линейкой и сеткой
Для получения значений измеренных расстояний необходимо
определить цену деления окуляр-микрометра, которая зависит от
увеличения объектива. Цену деления можно определить с помощью
входящего в комплект поставки оптического микроскопа объектмикрометра, который представляет собой полоску из стекла с нане-
73
сенной линейкой, цена деления которой известна. Обычно линейка
на объект-микрометре имеет длину 1 мм и разделена на 100 частей.
Для определения цены деления окуляр-микрометра вначале тщательно фокусируют шкалу объект-микрометра, помещая ее в среднюю часть видимого поля зрения, а затем совмещают изображение
шкал объект- и окуляр-микрометров.
Цена деления окуляр-микрометра d
будет равна расстоянию
ок
между делениями объект-микрометра Dоб, умноженному на отношение числа совмещенных делений шкал объект-микрометра m к числу делений окуляр-микрометра n:
Dm
об
=
d
ок
.
(13.2)
n
13.3.5. Линейный метод Розиваля
Сущность линейного метода заключается в том, что видимая в
микроскоп или на микрофотографии структура, состоящая из любого количества фаз или структурных составляющих, пересекается
прямой линией или рядом линий. Контуры сечений микрочастиц
отдельных фаз на шлифе рассекут эти линии на отдельные отрезки.
Если раздельно просуммировать длины отрезков, попавших на каждую из фаз структуры, и разделить суммы на общую длину секущих
линий, то полученные частные, согласно принципу Кавальери –
Акера, будут равны долям площади шлифа или объема сплава, которые занимают каждая из этих фаз. Соответствие будет тем точнее,
чем длиннее секущие линии. Секущие можно проводить произвольно, а не в виде сетки параллельных равноотстоящих прямых. Важно
только, чтобы они были равномерно распределены по всей анализируемой площади шлифа. При анализе структуры под микроскопом
на практике применяются два варианта линейного метода, которые
можно назвать методами неподвижного и подвижного шлифа.
Для сплавов со структурой, близкой к структуре, изображенной
на рис. 13.2, а, линейные размеры фаз вычисляют по длинам отрезков прямой, попавших на каждую фазу, в соответствии с принципом
Кавальери – Акера. Суть данного принципа состоит в том, что если
длины отрезков, отсекаемых контурами фигур на каждой из прямых
попарно равны друг другу или находятся в определенном, постоянном для всех пар отрезков отношении, то и площади рассматриваемых фигур равны или соотносятся так же, как и длины отрезков.
74
Если же зерна имеют форму, близкую к сферической (рис. 13.2, б),
то более точные результаты получаются при измерении диаметров.
Отрезки прямой в обоих случаях измеряют при помощи шкалы окуляр-микрометра.
Для определения среднего размера зерна необходимо подсчитать
число малых делений, попавших на зерно на 10 секущих в 3 полях
зрения, затем подсчитать их среднее арифметическое значение:
dddd dx=+++…+
()
где x – число измерений.
Среднее квадратичное отклонение рассчитывают по формуле
Статистическую ошибку рассчитывают при заданной вероятности по формуле
где ε – среднее квадратичное отклонение среднего арифметического
значения d0; t – нормированное отклонение.
Следует иметь в виду, что величина σd обратно пропорциональна корню квадратному из числа проведенных измерений, поэтому
ошибка может быть доведена до сколь угодно малой величины путем
увеличения числа измерений х.
Нормированное отклонение t связано с вероятностью ρ или достоверностью полученного результата. Значения нормированного
отклонения при различных значениях вероятности ρ являются постоянными величинами и приводятся в справочниках.
Формула (13.5) показывает, что, принимая то или иное значение
нормированного отклонения t, получаем соответствующее ему значение абсолютной ошибки ε при известной величине σd, которая определяется характером анализируемого объекта и условиями анализа.
Приведенные выше формулы позволяют нам рассчитать необходимое количество измерений (или отсчетов), обеспечивающих получение выбранных заранее значений абсолютной ошибки и достоверности анализа, или, уже определив интересующий нас параметр
0123
dd d d
++ +…+
()
σ=
d
1231
2
xd
−
0
x
()
, ε=σt (13.5)
x
−
/
, (13.3)
x
x
. (13.4)
1
75
структуры, мы можем установить ошибку этого определения для
различной степени достоверности.
13.4. Порядок проведения работы и указания по технике
безопасности
При проведении лабораторной работы необходимо ознакомиться
с устройством и принципом работы шлифовально-полировального круга (установки для автоматического приготовления шлифов) и
оптического микроскопа NEOFOT-32 (или другого, используемого для выполнения работы). После ознакомления осуществляется
приготовление шлифов из выданных преподавателем материалов и
выявление их структуры путем химического травления поверхности шлифа (раствор для травления задается преподавателем). Затем
выбирается увеличение оптического микроскопа для проведения
микроструктурного анализа. Следующим этапом работы является определение цены деления окуляр-микрометра для выбранного
увеличения с использованием объект-микрометра (расчет осуществляется по формуле (13.2)). После определения цены деления проводятся измерения среднего размера зерен карбидной фазы для трех
образцов сплава с различным содержанием никеля и для трех образцов с содержанием никеля 20 %, но полученных при разных значениях давления прессования исходного брикета.
Работу с химическими реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты
кожных покровов (резиновых перчаток).
13.5. Обработка результатов эксперимента
Для определения среднего размера зерна необходимо для каждого образца подсчитать число малых делений, попавших на зерно на
10 секущих в 3 полях зрения, подсчитать среднее значение по формуле (13.3). Результаты измерений занесите в табл. 13.1.
Результаты измерений
Номер образца Номер поля d
, мкм dср, мкм
изм
Затем, задав степень достоверности, рассчитывают среднее квадратичное отклонение и статистическую ошибку по формулам, приведенным в прил. 3.
76
Таблица 13.1
13.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать цель работы; теоретическое введение;
рисунок исследуемой микроструктуры; формулы и результаты расчета цены деления окуляр-микрометра для выбранного увеличения
оптического микроскопа; результаты измерений размера зерна карбидной составляющей, представленные в виде таблицы; формулы и
расчеты среднего размера зерна и ошибки измерений; графики зависимости среднего размера зерна от содержания никеля в сплаве и от
давления прессования исходного брикета; анализ полученных данных; выводы по работе.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Что такое разрешающая способность микроскопа, от чего она
зависит?
2. Каково минимальное разрешаемое расстояние в световом ми-
кроскопе?
3. Что такое металлографический шлиф и какие к нему предъяв-
ляются требования?
4. Как формируется структура сплава типа СТИМ-2?
5. Опишите структурные составляющие сплавов группы СТИМ.
6. Как определить размер зерна карбидной фазы?
К защите лабораторной работы
1. Какие параметры структуры можно определить методом секу-
щих?
2. Какой характер носит зависимость среднего размера зерна кар-
бидной фазы от содержания никеля и почему?
3. Как средний размер зерна карбидной фазы зависит от давления
прессования исходного брикета?
77
Лабораторная работа 14
АКТИВИРОВАННОЕ СПЕКАНИЕ ТУГОПЛАВКИХ
СОЕДИНЕНИЙ НА ПРИМЕРЕ СИСТЕМЫ W–Ni
(4 часа)
14.1. Цель работы
Приобретение навыков активированного спекания тугоплавких
соединений.
14.2. Теоретическое введение
Спекание является одним из лимитирующих этапов процессов получения изделий методом порошковой металлургии, которое в первую
очередь определяет свойства получаемого изделия. В связи с этим актуальной является задача активирования процесса спекания различными
способами. Под активированным спеканием понимают интенсификацию изменения плотности (усадки) и свойств спекаемых заготовок под
воздействием дополнительных факторов (физических и химических).
Активирование всегда связано со значительной неравновесностью
системы, с повышенным запасом свободной энергии, уменьшение
которой и обусловливает интенсификацию процесса спекания.
Скорость уплотнения при спекании зависит от степени «активности» порошков. Более активными считаются порошки, которые
при равных условиях спекания уплотняются с большей скоростью.
Причиной ускоренной усадки является изменяющаяся во времени
дефектность кристаллической структуры, в зависимости от степени
которой скорость усадки порошка может меняться в несколько раз.
Степень дефектности кристаллической решетки, а следовательно, и «активность» вещества может быть изменена условиями его
получения или обработки: применением окислительно-восстановительной реакции, увеличением плотности тока при электролизе,
длительным размолом в мельницах и др.
Вид дефектов, возможность их генерации и активации перемещения в зависимости от температуры оказывает большое влияние на
активность.
Различают физические (размер и форма частиц, состояние их поверхности, кристаллическая структура, степень ее дефектности) и
78
химические (добавка малых количеств активных элементов, химическое воздействие на поверхность частиц) причины возникновения
активности.
Примером химической активации служит добавка в порошок
вольфрама десятых и даже сотых долей процента никеля, которые
снижают температуру спекания порошка вольфрама на 400...500 °С.
Механизм влияния заключается в следующем: при температуре спекания никель не растворяется в вольфраме, который в никеле растворяется в количестве до 30 %. Никель быстро распространяется по
поверхности вольфрамовых частиц, при этом вольфрам растворяется в никеле, диффузионная подвижность атомов в котором выше,
чем в вольфраме. При активированном спекании материалов системы W – Ni высокие значения коэффициента поверхностной диффузии вольфрама и его высокая концентрации в слое обеспечивают
более быстрый массоперенос по поверхности, чем в случае чистого
вольфрама. Это способствует интенсификации процессов массопереноса при спекании.
14.3. Оборудование и методика
Прессование порошков вольфрама, молибдена, и их смесей с
никелем проводят на гидравлическом прессе усилием 500 кН (50 т).
Спекание прессовок осуществляют в вакуумной печи при температуре 1200...2000 °С (см. лабораторную работу 11).
Методики определения плотности, пористости, твердости приведены в прил. 1 и 3.
14.4. Порядок проведения работы и указания по технике
безопасности
Работу выполняют с порошками вольфрама, молибдена, в которые добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 % никеля (по указанию преподавателя).
Из приготовленных смесей и чистого порошка вольфрама (молибдена) прессуют по два образца на прессе. Режим прессования и
порядок оценки прессуемости приведены в лабораторной работе 7.
Спрессованные образцы спекают при температуре 1200…1800 °С
с выдержкой 0,5…1,5 ч (по указанию преподавателя) в вакуумной
печи СШВЛ или СНОЛ.
79
Спрессованные и спеченные образцы взвешивают, обмеряют микрометром и определяют плотность, пористость, твердость, оценивают величину усадки при спекании.
Указания по технике безопасности и технике безопасности при работе на прессе и спекании приведены в лабораторных работах 7 и 15.
14.5. Обработка результатов эксперимента
Полученные экспериментальные данные запишите в таблицу
«условия прессования и спекания – свойства» для определенного
содержания никеля.
Постройте графики зависимости плотности, пористости, твердости от давления прессования, температуры спекания для соответствующего содержания никеля. Сравнить полученные свойства для
чистого вольфрама (молибдена) и смесей с никелем.
14.6. Отчет о выполнении лабораторной работы
Отчет должен содержать условия и результаты опытов с учетом
индивидуального задания, описание работы и характеристику оборудования, результаты проведенных расчетов, описание свойств
спрессованных и спеченных образцов, таблицы и графики по результатам опытов, анализ полученных данных.
Библиографический список
Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии.– М.: МИСиС, 2002. Т. 2. 319 с.
Левинский Ю.В. Лебедев М.П. Теоретические основы процессов
спекания металлических порошков. М.: Науч. мир. 2014. 371 с.
Контрольные вопросы
Для проверки готовности к проведению лабораторной работы
1. Каковы особенности технологии получения плотных изделий
из порошков тугоплавких металлов?
2. Какова роль легирующих элементов в образцах на основе воль-
фрама (молибдена)?
3. Каковы требования к легирующим элементам применительно
к вольфраму?
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]