Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Сертификация лиотропной нанопродукции с использованием метода малоуглового рассеяния нейтронов. Учебное пособие
.pdf
Рисунок 3.9. График зависимости ln I(Q) от Q2
lnIQ
-1,0
-1,5
-2,0
-2,5
ln I(Q)
-3,0
-3,5
-4,0
0,0 00 0, 002 0,0 04 0, 006 0 ,008 0,0 10 0 ,012 0,0 14 0 ,016 0,0 18 0 ,02 0
Q^ 2
Data1 B
Рисунок 3.10. Нахождение угла наклона кривой для определения Rg
5) Моделирование кривой рассеяния.
Данные, полученные с установки ЮМО, предоставленые в
пакете Origin 6, копируем в программу «Блокнот» (значения вектора
рассеивания (Q, Å-1), интенсивности рассеивания (I(Q), см-1) и
погрешности интенсивности рассеивания). Знаки запятых
необходимо заменить на точки. Затем переносим данные из пакета
«Блокнот» пакет FITTER. С помощью программы FITTER путем
аппроксимации кривой рассеяния подходящей моделью, получаем
модель для кривой рассеяния.
Открываем программу FITTER, через команду меню
«Открыть» вносим данные из «Блокнота». FITTER отображает график
зависимости I(Q)=f(Q). Выбираем логарифмическую шкалу
координат. Выбираем метод SANS. Далее выбираем одну из
стандартного набора моделей аппроксимации ту, которая дает
наилучшее согласия с экспериментом, т.е. с кривой рассеяния и со
значениями инвариантов. Объективным критерием для выбора
наилучшей модели может быть интегральный фактор расходимости
2
, (отношение разности площадей между экспериментальной и
χ
теоретической кривыми к площади экспериментальной кривой)
который должен стремиться к 1:
81
max
3
π
π
Q
χ
∫ ∫
min
Q
−=
max
Q
min
Q
222
)()Im()(
dQQQIdQQQQI
,
(3.30)
где Im(Q) – интенсивность рассеяния моделью; а (Q
min
, Q
max
– участок, на котором ведется ее поиск.
В нашем случае это двухосный эллипс. FITTER определяет
характерные параметры для каждой модели, которые в нашем
случае являются полуосями a=22 и b=38. В соответствии с
формулой (3.32) находим радиус Гинье, равный Rg= 22 (±1).
Объем рассеивающей частицы Vр находим из
4
=
p
можно найти и через известные нам инварианты Q* и
V
р
2
baV
.
(3.31)
I(0) по формуле (3.39):
2
)0(2
V
I
=
p
Q
.
*
(3.32)
В первом случае искомое значение Vр=76⋅10-3 Å (±6), во
втором Vр = 79⋅10
-3
Å (±8).
При анализе различных источников была приведена в
единую форму методика расчета числа агрегации (N). Обозначим
формулу расчета числа агрегации для цилиндрической мицеллы,
опираясь на геометрические правила:
)
N=Vp / Vn ,
(3.33)
где Vp (или Vm) – объем рассеивающей частицы – прямой
мицеллы. Объем частицы нами был рассчитан двумя способами: в
результате моделирования в предположении эллипсоида с
использованием формулы (3.38); и через инвариант Порода по
формуле (3.39). Исходя из расчетных данных, V
V
=69⋅10
р
3
Å; V
– объем неполярной части молекулы ПАВ:
n
= 63⋅10
m
3
Å,
Vn=M/ρ, (3.34)
82
где М – молярная масса мономера, в нашем случае – ЦТАБ; ρ –
плотность раствора (берем плотность тяжелой воды), ρ = 1,1056 г/мл =
=1,1056 г/см3.
Находим молярную массу (ЦТАБ) С19H42N-Br (а.е. м) =
364,369.
А.е. м переводим в гр. (1 а.е. м = 1,66·10
-24
), таким образом,
получаем, что
М = 6,0502·10
-22
г, или M = 605,02·10
-24
г.
Последовательно подставив полученные значения в формулы
(3.33) и (3.34), получим:
Vn = 5,4723·10
N = V
/ Vn = 115;
m
-22
cм3 = 547,23·10
-24 cм3
= 547,23 Å;
N = Vр / Vn = 126,09.
Изложенные выше методы исследования нанопродукции и
принципы сертификации дают представление о современных
подходах к сертификации нанопродукции, что весьма полезно при
подготовке кадров для наноиндустрии.
83
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Сироткин, О.С. Фундаментальные основы специфики
природы и свойств наноструктурного уровня организации вещества /
О.С. Сироткин // Нанотехнологии. Экология. Производство. – 2011. –
№ 5. – С. 49-52.
2. Сироткин, О.С. Основы инновационного материаловедения/
О.С. Сироткин. – М.: ИНФРА-М, 2011. – 158 с.
3. Сироткин, О.С. Интегрально-дифференциальные основы
унитарной концепции естествознания / О.С. Сироткин. – Казань:
КГЭУ, 2011. – 248 с.
4. Нанотехнология и классическое промышленное
производство: философское осмысление возможных последствий
применения нанотехнологии / В.Д. Шкилев [и др.]. – [Электронный
ресурс] / Режим доступа: http: // www.gramota.net/materials/3/2011
1/54.html, свободный.
/
5. Крушенко, Г.Г. История, состояние и перспективы развития
нанотехнологий (Nano-curriculum vitae) / Г.Г. Крушенко //
Нанотехника. – 2006. – № 8. – С. 16-22.
6. Бурганова, Л.Р. Современные проблемы стандартизации в
сфере нанотехнологий / Л.Р. Бурганова, А.Ф. Дресвянников // Вестник
Казанского технологического университета. – 2011. – № 16. – С. 263-
272.
7. Петруня, Е. Обязательная и добровольная сертификация: в
чем их различие / Е. Петруня// Комбикорма. – 2008. – № 3. – С. 49-52.
8. Система добровольной сертификации «наносертифика» //
Нано- и микросистемная техника. – 2009. – № 7. – С.53-54.
9. Лахов, В.М. Метрологическое обеспечение, стандартизация
и оценка соответствия нанотехнологий / В.М. Лахов //
Компетентность. – 2008. – № 2. – С. 31-35.
10. Хохлявин, С. К единой терминологической базе
нанотехнологий / С. Хохлявин// Наноиндустрия. – 2010. – № 2. – С. 42-44.
11. Крутиков, В.Н. Метрологическое обеспечение,
стандартизация и оценка соответствия нанотехнологий и нанопродукции:
в 2 ч. Ч. 2. / В.Н. Крутиков, Ю.М. Золотаревский, С.Е. Андрюшечкин //
Метрология. – 2008. – № 3. – С. 3-14.
84
12. Березовский, Ю.М. Вискозиметрия как метод
исследования структуры жиросодержащих сред / Ю.М. Березовский //
Молочная промышленность. – 2008. – № 10. – С. 61-62.
13. Никитенков, Н. Н. Процессы при ионном распылении
поверхности твердых тел и энергомассспектрометрия вторичных
ионов: автореф. дис… д-ра физ.-мат. наук / Н. Н. Никитенков. –
Москва, 2007.
14. Свергун, Д.И. Рентгеновское и нейтронное малоугловое
рассеяние / Д.И. Свергун, Л.А. Фейгин. – М.: Наука, 1986. – 279 с.
15. Масловская, А.Г. Моделирование теплового воздействия
электронного зонда в растровой электронной микроскопии / А.Г.
Масловская // Информатика и системы управления. – 2007. – № 2 (14). – С.
40-51.
16. Корреляционная спектроскопия рассеяния на равновесных
и неравновесных поляритонах/А.Н. Пенин [и др.]// Информационный
бюллетень РФФИ. – 1996. – Т. 4. – № 2. – С. 121.
7. Изучение многофазных наноструктур при помощи
1
атомно-силового микроскопа, работающего в режиме фазового
контраста / С.А. Зиганшина [и др.]//Поверхность. Рентгеновские,
синхротронные и нейтронные исследования. – 2006. – № 2. – С. 18-23.
18. Анимица, А.Е. Электрические свойства и термогравиметрия
браунмиллеритов на основе оксидов бария / А.Е. Анимица, Н.А. Кочетова,
А.Р. Шайхлисламова // Электрохимия. – 2007. – Т. 43. – № 6. – С. 743-748.
19. Яковенко, А.В. Возможности развития электронной Ожеспектроскопии: учет влияния шероховатости поверхности и
восстановление формы спектров: автореф. дис…. канд. физ.-мат. наук
/А.В. Яковенко. – Рязань, 1994.
20. Горделий, В.И. Малоугловое рассеяние нейтронов на
реакторе ИБР-2/В.И. Горделий, А.И. Куклин//Сообщения ОИЯИ. –
2002.
21. Соболева, О.А. Влияние мицеллообразования и малых
концентраций ПАВ на капиллярный подъем водных растворов /
О.А. Соболева, Б.Д. Сумм // Коллоидн. журн. – 1996. – Т. 58. – №
2. – С. 244-247.
22. Eckold, G. Smallangle neutron scattering from tetradecyltrimetthilammonium bromide in NaBr aqueous solutions / G. Eckold,
N. Gorski // Colloid Surfaces A: Physicochemical and Engineering
Aspects. – 2001. – P. 183-185.
85
23. Soloviev, A.G. FITTER. The package for fitting experimental
data of the YuMO spectrometer by theoretical form factors. Version 1.0.
long Write-Up and User′s Guide / A.G. Soloviev, A.V. Stadnik, A.H. Islamov //
Joint Institute for Nuclear Research. – 2003. – P. 16.
24. Алексеев, В.Л. Изучение коллоидных систем методами
малоуглового нейтронного и рентгеновского рассеивания / В.Л.
Алексеев, Г.А. Евмененко // Коллоидн. журн. – 1999. – Т. 61. – № 6. – C.
725-751.
25. Сумм, Б.Д. Основы коллоидной химии: учеб. пособие для
студентов вузов / Б.Д. Сумм. – М.: Академия, 2006. – 240 с.
26. Куклин, А.И. Автоматизация и окружение образца
модернизированной установки ЮМО / А.И. Куклин [и др.] //
Препринт ОИЯИ Р13-2004-77. – 2004.
27. Куклин, А.И. Оптимизация двухдетекторной системы
малоуглового нейтронного спектрометра ЮМО для исследования
нанообъектов / А.И. Куклин [и др.] // Поверхность. Рентгеновские,
синхротронные и нейтронные исследования. – 2006. – № 6. – C.74-83.
8. Булавин, Л.А. Мицеллярные растворы Тритона Х 100.
2
Данные малоуглового рассеяния нейтронов / Л.А. Булавин [и др.] //
Коллоидн. журн. – 1995. – Т.57. – № 6. – С. 902-913.
29. Поп, Г.С. Исследование структуры мицелл и
межмицеллярного взаимодействия в водных растворах
оксиэтилированного диизононилфенола методом малоуглового рассеяния
нейтронов / Г.С. Поп [и др.] // Коллоидн. журн. – 1994. – Т. 56. – № 3. – С.
416-422.
30. Espinat, D. et al. // J.Phys. 4 France. – 1993. – V.3. – № 12. –
P. 181-187.
86
УЧЕБНОЕ ИЗДАНИЕ
Р.Ф. Бакеева, И.С. Разина,
О.Е. Вахитова, В.Ф. Сопин
СЕРТИФИКАЦИЯ ЛИОТРОПНОЙ
НАНОПРОДУКЦИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
МЕТОДА МАЛОУГЛОВОГО РАССЕЯНИЯ
НЕЙТРОНОВ
Редактор Е. И. Шевченко
87
Подписано в печать 28.12.2013 Формат 60×84 1/16
Бумага офсетная
5, 5 уч.-изд. л.
Издательство Казанского национального исследовательского
технологического университета
Офсетная лаборатория Казанского национального
исследовательского технологического университета
20015, Казань, К.Маркса, 68
4
Печать Riso
Тираж 100 экз.
5,11 усл. печ. л
Заказ 91 «С» 251
88
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]