Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Компоненты на основе природного сырья для косметических средств. Растительные масла. Учебное пособие
.pdf
Таблица 11 Показатель преломления (n20) растительных масел при 20°
масло
n
20
масло
n
20
подсолнечное
1,473
– 1,475
льняное
1,480
– 1,487
кукурузное
1,471
– 1,474
конопляное
1,477
– 1,479
соевое
1,174
– 1,478
хлопковое
1,472
– 1,476
арахисовое
1,468
– 1,472
масло
какао
1,4569*
горчичное
1,470
– 1,474
пальмовое
1,4545*
оливковое
1,466
– 1,471
пальмоядровое
1,4516*
оливковое из
1,466
– 1,474
кокосовое
1,4497*
рапсовое
1,472
– 1,476
ядра косточек
* – при 40°С
2. Определение прозрачности растительного масла
фотоколориметрическим методом
Для выполнения работы необходимо приготовить следующие
растворы:
– исходная суспензия формазина со степенью прозрачности 1000
формазиновых единиц (фем). Растворы готовят при температуре
окружающей среды (20±2)0С. За единицу формазиновой шкалы
принимают разбавленную в отношении 1:1000 водную суспензию
формазина, полученную при смешении равных объемов 1% водного
раствора сернокислого гидразина и 10% водного раствора уротропина.
Растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб
сливают коническую колбу объемом 250 мл, тщательно
перемешивают и оставляют смесь на 24 ч. при температуре (20±2)0С
для получения устойчивой суспензии.
– суспензия формазина со степенью прозрачности 50 фем. В
мерную колбу объемом 500 мл пипеткой вводят 25 мл исходной,
тщательно перемешенного раствора суспензии, доводят объем
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
– суспензия формазина со степенью прозрачности 2 фем. В мерную
колбу объемом 500 мл пипеткой вводят 1 мл исходной, тщательно
перемешенного раствора суспензии формазина, доводят объем
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Растворы суспензии формазина, используемые для построения
калибровочного графика, хранят в колбах с притертыми пробками в
51
холодильнике: со степенью прозрачности 50 фем в течение 1 месяца,
со степенью прозрачности 2 фем в течение 5 суток.
Построение калибровочного графика. Калибровочный график
строят, используя градуировочные суспензии со значениями степени
прозрачности 2 и 50 фем. Для построения калибровочного графика
наливают в две измерительные кюветы суспензии со степенью
прозрачности 2 и 50 фем и измеряют значения оптической плотности
для каждой суспензии при λ=570 нм или λ=590 нм по отношению к
дистиллированной воде. По полученным значениям строят график
зависимости: степень прозрачности – оптическая плотность.
50 – 60 мл исследуемого образца масла (по указанию
преподавателя) наливают в стакан, нагревают в сушильном шкафу до
температуры 80 - 850С и фильтруют через складчатый фильтр для
отделения нежировых примесей. Профильтрованное масло охлаждают
до температуры 20 - 220С под струей проточной воды. Другую порцию
масла следует профильтровать через складчатый бумажный фильтр
при температуре (20±2)0С.
Подготовленное масло (осторожно без образования пузырьков)
наливают в кювету с толщиной поглощающего света 20 мм и
измеряют оптическую плотность масла относительно кюветы с
маслом, профильтрованным при температуре (20±2)0С. Значения
оптической плотности записывают с точностью до первого
десятичного знака.
По калибровочному графику, зная оптическую плотность
исследуемого масла, определяют степень его прозрачности в
формазиновых единицах. Результат записывают с точностью до
первого десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднее арифметическое двух проб масла. Сделайте вывод по
результатам анализа.
Лабораторная работа № 3
Определение кислотного числа масел (жиров)
Цель работы: определить кислотное число растительного
масла и сделать заключение о качестве масла.
52
Кислотным числом (К.Ч.) называется количество
миллиграммов едкого калия, необходимое для нейтрализации
свободных жирных кислот, содержащих в 1 г масла. Кислотное число
характеризует содержание свободных жирных кислот и тем самым
качество масла. В маслах всегда имеется некоторое количество
свободных жирных кислот. Содержание их может увеличиваться при
неправильном хранении. Кислотное число растительных масел
зависит не только от продолжительности и условий их хранения, но и
от качества масла семян, из которых получены масла.
Масла, предназначаемые в пищу, должны иметь небольшое
значение кислотного числа. Присутствие свободных жирных кислот
нежелательно не только в пищевых маслах, но и также в технических
маслах. Свободные жирные кислоты удаляют из масел щелочной
рафинацией.
Приборы и реактивы: баня водяная; весы лабораторные по
ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не
более ±0,02 г; колба объемом 250 мл ГОСТ 25336; бюретка объемом
25 (50) мл ГОСТ 29251; стакан объемом 100 мл ГОСТ 25336;
секундомер; палочка стеклянная; бумага фильтровальная
лабораторная ГОСТ 12026; эфир этиловый очищенный или
медицинский; 1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина; спирт
этиловый технический ГОСТ 18300; водный или спиртовой раствор
калия гидроокиси (КОН) по ГОСТ 24363 с молярной концентрацией 0,1
моль/л; вода дистиллированная ГОСТ 6709.
Порядок выполнения работы
Для выполнения работы необходимо приготовить
спиртоэфирную смесь, состоящую из двух частей этилового эфира и
одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора
фенолфталеина на 50 мл смеси.
В качестве исследуемого объекта по указанию преподавателя
берется растительное масло – подсолнечное, льняное, рапсовое,
соевое. В конической колбе вместимостью 250 мл взвешивают навеску
массой 2-3 г с точностью до 0,1 г. Затем к навеске приливают 50 мл
спиртоэфирной смеси. Содержимое колбы перемешивают и добавляют
несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор быстро
титруют раствором гидроокиси калия концентрацией 0,1 моль/л до
получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 сек.
53
Обработка результатов
mV
Кислотное число (Х), мг КОН/г вычисляют по формуле
611,5
Х=
где 5,611 масса КОН в 1мл раствора с молярной концентрацией 0,1
моль/л, мг; V – объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на
титрование, мл; m – масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не должно быть более 0,1 мг КОН.
На основании полученных результатов анализа, следует
сделать заключение к какому сорту в соответствие с ГОСТом (см.
приложение) относится анализируемое масло. Для примера, в
соответствии с ГОСТ 1129-73 на подсолнечное масло К.Ч. должно
быть не более: рафинированного дезодорированного и
недезодорированного масла – 0,4 мг КОН, гидратированного и
нерафинированного масла высшего сорта – 1,5 мг КОН, первого сорта
– 2,5 мг КОН, второго сорта – 6 мг КОН.
Кислотное число масла (жира) указывает на относительное
содержание в нем свободных жирных кислот, т.е. на качество масла
(жира). Появление в маслах и жирах свободных кислот – первый
сигнал о начавшейся порче масла (жира). В пищевых жирах (маслах)
К.Ч. не должно превышать 1 мг КОН/г. Для получения масел (жиров) с
низкой кислотностью на производстве проводят щелочную
рафинацию, снижая К.Ч. до значения 0,2-0,4 мг КОН/г. По кислотному
числу на производстве рассчитывают необходимое количество
раствора едкого натра для проведения щелочной рафинации.
Количество содержащихся в жире свободных жирных кислот
определяется по кислотному числу или по кислотности. Кислотное
число показывает количество миллиграммов едкого калия,
расходуемого на нейтрализацию свободных жирных кислот,
находящихся в 1 г масла (жира). К.Ч. обычно бывает высоким у масел
(жиров), выработанных из недозрелых растительного или лежалого
животного сырья, а также в тех случаях, когда сырье или готовые
жиры хранились в неблагоприятных условиях, или, если при
переработке сырья нарушался технологический режим. При
повышении кислотного числа в маслах (жирах) начинают интенсивно
54
протекать другие химические реакции, сопровождающиеся более
глубокими изменениями самих масел (жиров).
Таким образом, кислотное число является показателем
доброкачественности масел (жиров), особенно тех, которые
используются для косметических, пищевых и фармацевтических
целей. Удаление из масел (жиров) свободных жирных кислот является
одной из важных задач технологии масел (жиров). Кислотное число
является важным показателем для определения выхода,
рафинируемого щелочью масла. С повышением кислотного числа
возрастает масса отходов при рафинации и соответственно
уменьшается выход готового продукта.
Техника безопасности
Этиловый спирт и эфир являются легковоспламеняющимися,
огнеопасными жидкостями. В воздушной среде лаборатории могут
накапливаться взрывоопасные концентрации газов и паров горючих
веществ, поэтому при работе с органическими растворителями нужно
соблюдать особую осторожность.
1. Емкость стеклянной посуды, предназначенной для работы с эфиром
и другими легковоспламеняющимися жидкостями, не должна
превышать 0,5 л. Эта емкость должна быть закрыта пробкой.
2. Необходимо поддерживать такой воздушный режим, при котором
концентрация вещества остается ниже нижнего предела взрываемости.
Для этого лабораторную работу проводят при включенной приточновытяжной вентиляции.
3. Приливать 50 мл нейтральной спиртоэфирной смеси к маслу (жиру)
в колбе можно только после подготовки установки для титрования.
4. Отработанные горючие жидкости собирают в герметичную
специальную тару, в которой их удаляют в конце дня из лаборатории
для регенерации или уничтожения. Категорически запрещается
отработанные горючие жидкости выливать в канализацию.
Кроме перечисленных выше общих указаний, ознакомьтесь
на первом лабораторном занятии с имеющейся в лаборатории
специальной инструкцией по технике безопасности.
Лабораторная работа № 4
Определение влажности растительного масла
методом прямой отгонки
55
Цель работы: определить содержание воды (влажности в
Предполагаемая
1-5 100 Более 5
25-50
растительном масле) путем дистилляции воды в присутствии не
смешивающегося с ней растворителя жира.
Данный метод применим ко всем обычным жирам и маслам.
Метод основан на прямой отгонке влаги в присутствии гидрофобной
жидкости и определения влажности по шкале мерной бюретки –
приемника.
Приборы и реактивы: прибор Дина-Старка; весы
лабораторные ГОСТ 24104 2-го класса точности с пределом
взвешивания 200 г; плитка электрическая или колбонагреватель;
колба круглодонная объемом 500 мл ГОСТ 9737-70; стакан
химический объемом 50 мл ГОСТ 25336; холодильник с прямой
трубкой ГОСТ 25336; приемник – ловушка со шкалой 10 мл; кипелки;
растворитель – бензин или толуол, или ксилол марки «Ч»; раствор
дихромата калия в концентрированной серной кислоте; вода
дистиллированная ГОСТ 6709.
Порядок выполнения работы
Перед началом определения прибор Дина-Старка (рис. 4)
обрабатывают хромовой смесью, промывают проточной водой, а затем
ополаскивают дистиллированной водой и тщательно высушивают.
Анализ проводят в вытяжном шкафу. По указанию преподавателя в
качестве исследуемого объекта берется растительное масло –
подсолнечное, льняное, рапсовое, соевое. Массу навески
анализируемого масла выбирают в зависимости от предполагаемой
массовой доли воды в масле таким образом, чтобы отогнанный объем
воды в приемнике – ловушке составил 0,3-8,0 мл (табл. 12).
Таблица 12
Навеску анализируемого
массовая доля воды
в масле,
%
Менее 1 200
Масса навески,
г
масла помещают в колбу 1
аппарата и прибавляют 50–
100 мл растворителя.
Содержимое колбы
тщательно перемешивают и
вносят для равномерного
кипения кусочки фарфора или прокаленной пемзы (кипелки). Колбу
соединяют с приемником-ловушкой 2, холодильником 3 и нагревают в
колбонагревателе до кипения. Кипячение ведут так, чтобы
56
конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а
m
Рис. 4. Прибор Дина
-
Старка:
спокойно стекал в приемник – ловушку. Отгонку считают
законченной, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет
увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным. Вся
отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника.
Капли воды, осевшие на
1 - круглодонная колба;
2 - приемник-ловушка;
3 – холодильник
Лабораторная работа № 5
Определение нежировых примесей и отстоя в растительном масле
Жиры, извлеченные из жирового сырья и не подвергавшиеся
очистке, называются сырыми. В сырых жирах находятся большое
стенках холодильника, осторожно
сталкивают стеклянной палочкой.
После охлаждения жидкости в
приемнике до комнатной температуры
отмечают объем отогнанной воды.
Обработка результатов
Массовую долю воды (Х) в
процентах вычисляют по формуле:
V 100
Х=
где V – объем воды в приемникеловушке, мл; ρ – плотность
воды, г/мл; m – масса навески, г. За
результат принимают среднее
арифметическое значение результатов
двух параллельных измерений,
расхождение между которыми не
должно превышать 10 %. Полученные
значения содержания влаги в масле
сравниваются с показателями по
ГОСТ (см. приложение) и делают
заключение о качестве масла по
данному показателю.
57
количество веществ сопутствующих жирам, их называют примесями
первого рода. При хранении сырых жиров, в результате химических и
биохимических процессов в них могут образоваться новые примеси,
которые оказывают влияние на качество жира – это примеси второго
рода.
Цель работы: освоить метод определения нежировых
примесей и отстоя в растительном масле.
Данный метод основан на отделении от масла нерастворимых в
петролейном эфире примесей первого рода и последующем
определении массовой доли этих примесей взвешиванием.
Приборы и реактивы: весы лабораторные по ГОСТ 24104 3
или 4 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
шкаф сушильный с терморегулятором максимум нагрева 200°С;
термометр лабораторный ТЛ-2 со шкалой от 0 до 50°С с ценой
деления 0,05°С ГОСТ 28498; стакан для взвешивания объемом 100 мл
ГОСТ 25336; воронка для фильтрования ГОСТ 8613-75; эксикатор с
прокаленным хлористым кальцием; палочки стеклянные, длина
которых соответствует высоте стаканов; цилиндр мерный объемом
100 мл ГОСТ 1770-74; бумага фильтровальная обезжиренная; эфир
петролейный или бензин марки «х.ч.».
Порядок выполнения работы
В холодное время года пробу масла предварительно нагревают
на водяной бане при температуре 50°С в течение 30 мин, охлаждают
до 20°С и перемешивают. Фильтр и стаканчик обезжиривают и
высушивают в сушильном шкафу в течение 1 часа при температуре
103 ± 3°С. После чего стаканчик с фильтром помещают в эксикатор до
полного охлаждения и взвешивают.
В стакан отвешивают по указанию преподавателя 100 г
рафинированного или 50 г нерафинированного масла, записывая
результат до второго десятичного знака. Пробу растворяют в равном
количестве растворителя и фильтруют через взвешенный фильтр.
Если раствор плохо фильтруется, то добавить растворитель. Со
стакана смывают растворителем остатки пробы на том же фильтре.
Фильтр с нерастворимым остатком пробы промывают до полного
удаления масла. Фильтр помещают во взвешенный стакан и сушат в
течение 1 часа при температуре (103 ± 3°С). После охлаждения в
эксикаторе стакан взвешивают, результат записывают до четвертого
58
десятичного знака. Последующие взвешивания проводят до
m
постоянной массы через каждые 30 мин.
Обработка результатов
Массовую долю нежировых примесей (Х) в % вычисляют по
формуле:
mm 100)(
Х=
12
где m – масса анализируемой пробы в г; m1 – масса стакана с чистым
фильтром в г; m2 – масса стакана с фильтром и нежировыми
примесями в г.
За окончательный результат принимают среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Допустимое абсолютное расхождение между параллельными
измерениями не должны превышать 0,03%.
Объемный метод определения отстоя
Масло тщательно перемешивают и нагревают до 50°С.
Подготовленную пробу масла наливают в мерный цилиндр точно до
метки и оставляют в покое при комнатной температуре 15 – 20°С в
течение 24 ч. По истечении этого срока отсчитывают объем остатка (в
мл), который соответствует отстою по объему в процентах.
Полученные экспериментальные величины нежировых примесей и
отстоя сравнивают с показателями по ГОСТ (см. приложение) и
делают заключение о качестве масла по данным показателям.
Лабораторная работа №6
Метод определения йодного числа растительного масла
Цель работы: освоить метод определения йодного числа
растительного масла на основании реакции присоединения галогена
по месту двойной связи жирных кислот.
Йодным числом (И.Ч.) называют количество граммов йода,
эквивалентное галоиду, присоединившемуся к 100 грамм
исследуемого масла, и выражается в процентах йода. Йодное число
каждого масла колеблется в определенных пределах и является одной
из важнейших характеристик масел. По йодному числу может быть
определена природа масла, а также можно судить о степени
59
ненасыщенности жирных кислот входящих в состав масла,
способности к его окислению, высыханию, присоединению водорода.
Йодное число определяют в производстве гидрогенизации. По
йодным числам исходного масла и получаемого саломаса
контролирует расход водорода на гидрогенизации. Определив йодное
число, можно сказать, к какой группе масел следует отнести
исследуемый образец. Так масла по степени ненасыщенности жирных
кислот, входящих в их состав, делят на высыхающие с йодным числом
от 150 и выше, полувысыхающие с пределами йодных чисел от 105 до
135 и невысыхающие масла с йодным числом ниже 100. Высыхающие
масла состоят из глицеридов линоленовой кислоты (с тремя двойными
связями). Образуют плотную пленку. Примеры: маковое, конопляное,
льняное, периллы, энотеры.
Полувысыхающие – состоят главным образом из глицеридов
линолевой кислоты (с двумя двойными связями). Образуют мягкую
пленку. Примеры: горчичное, кунжутное, хлопковое, подсолнечное,
кукурузное, сафлоровое, виноградных косточек, черного тмина.
Третья группа масел – невысыхающие содержат в основном
глицериды олеиновой и гидроксиолеиновой кислот (с одной двойной
связью). Не образуют пленку. Например, оливковое, арахисовое,
миндальное, персиковое, абрикосовое, касторовое, авокадо, лесного
ореха.
В приложении приведены йодные числа наиболее
распространенных масел. Определение йодного числа основано на
свойстве ненасыщенности жирных кислот, входящих в состав масел,
присоединять галоид по месту двойных связей. При этом каждая
двойная связь в них может присоединить лишь два атома галоида:
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH + I2 → CH3(CH2)7CHI-CHI(CH2)7COOH
Приборы и реактивы: весы лабораторные общего назначения
2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г; колбы мерные объемом 100 мл ГОСТ 1770; колбы с
пришлифованными пробками ГОСТ 25336; стаканы объемом 50, 100
мл ГОСТ 25336; бюретка объемом 50 мл ГОСТ 29251; 10%-ный
раствор калия йодида по ГОСТ 4232, «х.ч.»; 1%-ный раствор
крахмала растворимого по ГОСТ 10163; раствор натрия
серноватистокислого (тиосульфат натрия Na2S2O3 x 5H2O, ч.д.а.,
ГОСТ 27068) с молярной концентрацией 0,1 моль/л; хлороформ ГОСТ
20015 или углерод четыреххлористый марки «х.ч.» ГОСТ 20288;
60
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]