Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Компоненты на основе природного сырья для косметических средств. Растительные масла. Учебное пособие
.pdf
образуются нерастворимые в нейтральном жире, соли-мыла.
Количество NaOH рассчитывается в зависимости от исходного масла
(жира) и берется с избытком от 5 до 30%. В основном на
предприятиях щелочная рафинация проводится в аппаратах
периодического действия – рафинаторах (сосуд с конусным днищем).
При подаче щелочи следят за тем, чтобы она равномерно и мелкими
капельками распределялась по всей поверхности масла. Масло (жир)
при этом не перемешивают, т.к. это приводит к образованию
эмульсий и затруднит последующее отделение мыльной массы,
которую называют соапстоком. По окончании нейтрализации маслу
дают отстояться 4-6 часов, затем сначала спускают соапсток и масло
промывают 3-4 раза до нейтральной реакции горячим конденсатом в
количестве 8-10% от массы масла (жира). После промывки в жире
остается небольшое количество влаги, присутствие которой
способствует нарастанию кислотности жира при хранении. Поэтому
после промывки масло (жир) высушивают обычно в вакууме при
температуре 95-100°С и давлении 40–60 мм рт. ст. Готовое масло идет
на производство.
Вследствие такого действия растворов щелочей масло после
нейтрализации освобождается от сырых жирных кислот и
значительного количества др. примесей, что снижает выход
рафинированного масла. Но при всех недостатках этот метод
рафинации является основным и очень эффективным.
3-ья группа: физико-химический – это адсорбционная рафинация,
дезодорация и дистилляция, рафинация при помощи селективных
растворителей. Адсорбционная рафинация применяется для отбелки
жиров (отбельные глины). Дезодарация – для удаления летучих
(ароматических) веществ, обуславливающих специфический вкус и
запах жиров. Отгонка свободных жирных кислот – для снижения
кислотности масла. Рафинация при помощи селективных
растворителей – для удаления некоторых нежелательных
компонентов масла.
Основным отходом от рафинации, является соапсток. Так как
он применяется преимущественно для варки мыла, нужно
максимально извлечь из него нейтральный жир. Наиболее простой
способ – это высолка. Соапсток нагревают при перемешивании до 9095°С с раствором соли (концентрация 10-12%) в соапсточнике. После
отстаивания в течение 8-10 часов всплывший нейтральный жир
41
откачивают. Этот метод малоэффективен, поэтому наиболее
прогрессивным методом переработки, является разложение соапстока
серной кислотой. Соапсток загружают в аппарат с коническим
днищем, разбавляют водой, нагревают до температуры 90-95°С
острым паром и медленно добавляют кислоту. Она дается по расчету
для разложения с избытком 50% в зависимости от состава примесей. В
результате разложения мыла на поверхности водного раствора
всплывает смесь свободных жирных кислот и нейтрального жира.
Кислый нижний слой сливают в канализацию, а верхний слой
промывают горячей водой до нейтральной реакции, далее направляют
на производство мыла или дистилляцию.
5 ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ И
ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
Эффективность косметических средств во многом
определяется качеством растительных масел. Оценка уровня
качества продукции – это совокупность операций, включающая
выбор номенклатуры показателей и сопоставление их с базовыми.
Эту задачу осуществляет технический контроль, который
проводит проверку соответствия объекта технического контроля
установленным техническим требованиям. Объектом технического
контроля может быть не только косметическое средство, но и
процессы ее создания, применения, транспортировки, хранения и т.д.
Сущность любого контроля сводится к осуществлению двух основных
этапов: получение информации о фактическом состоянии
контролируемого объекта (первичная информация). Сопоставление
первичной информации с заранее установленными требованиями,
нормами, критериями для выявления соответствия или несоответствия
фактических данных требуемым (вторичная информация).
К факторам, формирующим качество растительных масел,
относят сырье и технологию производства. Показатели качества
одноименных масел тесно связаны со степенью их очистки. Например,
нерафинированные масла обладают интенсивной окраской, имеют
ярко выраженные вкус и запах, в них наблюдаются мутность и
заметное количество отстоя, что обусловлено сопутствующими
веществами. В противоположность этому рафинированные масла
42
прозрачны, лишены отстоя, менее окрашены и не имеют
свойственного им вкуса и запаха в случае применения дезодорации.
Определяя качество растительного масла необходимо также
учитывать условия произрастания растений, используемых в качестве
сырья. В случае если растительный материал культивировался в
экологически неблагоприятных условиях, в его составе могут
обнаружиться такие небезопасные вещества, как пестициды,
гербициды, свинец, кадмий и т.д. При закупке растительных масел
необходимо давать предпочтение таким поставщикам, которые
способны подтвердить качество масла сертификатом. Хранение
закупленных растительных масел требует определенных условий.
Растительные масла легко подвергаются процессу оксидации, поэтому
их необходимо хранить в холоде, желательно в холодильной камере
при температуре около 6°С. Эти условия замедляют процесс старения
и тем самым поддерживают высокое качество масла. Различия в
жирнокислотном составе масел обусловлены тем, что процесс
маслообразования в растениях в значительной степени зависит от
климатических условий. Особенно резко это проявляется в
соотношении содержания предельных и непредельных жирных
кислот, а также в разной степени непредельности ненасыщенных
жирных кислот.
К основным показателям качества растительных масел
относятся органолептические характеристики: прозрачность, запах,
вкус масла, а также физико-химические характеристики:
– отстой по массе или содержание нежировых (нелепидных) примесей;
– кислотное число (содержание свободных жирных кислот);
– цветное число – степень окрашенности масла;
– содержание фосфорсодержащих веществ (фосфолипиды);
– влажность;
– содержание неомыляемых веществ (неомыляемых липидов);
– йодное число (степень ненасыщенности жирных кислот, входящих в
состав масла);
– титр масла.
Показатели качества растительных масел регламентируются
государственными и отраслевыми стандартами, техническими
условиями (см. приложение).
Качество подсолнечного масла, регламентируется ГОСТ
Р52465-2005 «Масло подсолнечное. Технические условия»; качество
соевого масла ГОСТ 7825-76 «Масло соевое. Технические условия»;
Качество хлопкового масла ГОСТ 1128-75 «Масло хлопковое
43
рафинированное. Технические условия». Также качество соевого
масла устанавливается в соответствии с ТУ 18-2/22-77 «Масло соевое
нерафинированное»; качество хлопкового масла в соответствии с
ГОСТ 18-185-76 «Масло хлопковое нерафинированное. Технические
условия». Определение органолептических основных показателей
растительных масел проводится по ГОСТу 5472-50 «Масла
растительные. Определение запаха, цвета и прозрачности»,
определение показателя преломления по ГОСТу 5482-90.
Методики определения основных показателей масел
приведены в лабораторных работах данного пособия.
Лабораторная работа № 1
Определение органолептических показателей качества готового
растительного масла
Качество растительного масла оценивают по его внешнему
виду, физическим свойствам и химическому составу. Вкус и запах
растительных масел зависят от вида и качества перерабатываемого
сырья, способа производства (прессование и экстрагирование) и
технологических режимов работы оборудования. По вкусу и запаху
можно установить вид масла, в определенной степени
доброкачественность, а также наличие таких примесей, как следы
бензина.
В зависимости от способа очистки подсолнечное масло
подразделяют на нерафинированное, гидратированное и
рафинированное. Подсолнечное масло нерафинированное – это масло,
подвергнутое после выделения из маслосодержащих семян или плодов
только механической очистке. Гидратированное масло – это масло,
полученное с применением очистки и гидратации. Рафинированное
масло кроме механической очистки и гидратации обязательно
нейтрализуется, иногда дезодорируется. В зависимости от этого
рафинированное масло выпускается дезодорированным и
недезодорированным. Гидратированное и нерафинированное
подсолнечное масло в зависимости от качественных показателей
подразделяют на три сорта: высший, I и II.
Соевое масло в зависимости от способа обработки выпускают
в виде рафинированного и гидратированного.
44
Цель работы: определить качественные показатели
растительного масла согласно ГОСТ.
Приборы и реактивы: весы лабораторные ГОСТ 24104 2-го
класса точности с пределом взвешивания 200 г; баня водяная; воронка
стеклянная для фильтрования ГОСТ 25336; цилиндр мерный объемом
100 мл с ценой деления 0,5 мл ГОСТ 1770; пробирки с внутренним
диаметром 10 мм ГОСТ 25336; химические стаканы ГОСТ 25336;
стеклянные пластинки размером 10 – 30 см; пипетки объемом 1мл
ГОСТ 20292; мерная колба объемом 250 мл ГОСТ 1770; бюретка
объемом 25 (50) мл ГОСТ 29251; бумага фильтровальная
лабораторная ГОСТ 12026; йод (J) ГОСТ 4159 марки «ч.д.а.»;
йодистый калий (KJ) ГОСТ 4232 марки «х.ч.»; 1%-ный раствор
крахмала ГОСТ 10163; 10%-ный раствор хлороводородной кислоты
(HCl) ГОСТ 3118; раствор тиосульфата натрия (Na2S2O3 x 5H2O
ГОСТ 27068) с молярной концентрацией 0,01 моль/л; растворители эфир петролейный, эфир диэтиловый, спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый
технический по ГОСТ 17299, хлороформ ГОСТ 20015; 0,15%-ный
раствор резорцина в бензоле; вода дистиллированная ГОСТ 6709.
Методика выполнения работы
Для выполнения работы необходимо приготовить ряд
растворов.
Приготовление стандартного водного раствора йода.
Очистка (возгонка) йода: 10 г йода, 1 г йодистого калия и 2 г
прокаленной окиси кальция быстро растереть в ступке и перенести
смесь в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан
закрывают сухой снаружи круглодонной колбой, заполненной
холодной водой. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и
оседает на дне колбы в виде кристаллов. В бюкс с притертой крышкой
отвешивают 0,26-0,27 г дважды возогнанного йода, а также 0,54 г
йодистого калия и растворяют примерно в 10 мл дистиллированной
воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл,
доводят водой до метки и перемешивают.
Концентрацию приготовленного раствора йода устанавливают
титрованием. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л)
прибавляют 25 мл воды дистиллированной и титруют приготовленным
раствором йода до синего окрашивания в присутствии индикатора
(раствор крахмала).
45
Содержание йода, в мг, вычисляют по формуле:
1000
25
m
Номер
Стандартный
Вода очищенная,
Цветное
1 10,0 - 100 2 9,0 1,0 90 3 8,0 2,0 80 4 7,0 3,0 70 5 6,0 4,0 60 6 5,0 5,0 50 7 4,0 6,0 40 8 3,0 7,0 30 9 2,5 7,5 25 10 2,0 8,0 20 11 1,5 8,5 15 12 1,0 9,0 10 13 0,5 9,5 5 14 1,1 9,9 1
X
V
100250001269,0
,
где: 0,001269 – количества йода, соответствующего 1 мл раствора
тиосульфата натрия (Na2S2O3x5H2O) с молярной концентрацией 0,01
моль/л; V – объем приготовленного раствора йода, пошедший на
тирование 25 мл раствора тиосульфата натрия; m – масса навески
йода, г.
После установления концентрации йода к приготовленному
раствору прибавляют дистиллированную воду в таком количестве,
чтобы в 100 мл этого раствора содержалось точно 100 мг йода.
Приготовление стандартных растворов йода. В пробирки
из бесцветного стекла с внутренним диаметром 10 мм, предварительно
прокипяченные в 10% растворе хлороводородной кислоты, тщательно
промытые и высушенные, наливают пипеткой стандартный раствор
йода и добавляют из бюретки дистиллированной воду в количестве,
указанном в таблице 10. Пробирки тщательно закрывают притертыми
пробками. Приготовленные стандартные растворы хранят в темном
месте в течение месяца.
Таблица 10 Цветное число приготовленных стандартных растворов
пробирки
раствор йода, мл
46
мл
число
При органолептической оценке растительных масел
определяют прозрачность, наличие отстоя, цвет, запах, вкус. В
качестве исследуемого объекта берется растительное масло –
подсолнечное, льняное, рапсовое, соевое (по указанию преподавателя).
Масло предварительно нагревают на водяной бане при 50°С в течение
15 мин и затем охлаждают до 20°С.
Цвет. Все триацилглицерины, составляющие основу
природных растительных масел, бесцветны. Цвет масла
обусловливается количественным и качественным составом красящих
веществ, называемых пигментами. Наиболее важными пигментами
являются каротиноиды, придающие маслам жёлтую или оранжевую
окраску, и хлорофилы, обусловливающие зелёный цвет масел. При
хранении под действием кислорода воздуха, ультрафиолетового и
гамма-излучения на каротиноиды масло постепенно обесцвечивается.
Для определения цвета профильтрованное испытуемое масло
наливают в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром
10 мм и сравнивают интенсивность окраски масла с окраской
разбавленных стандартных растворов йода (по шкале). Анализ
проводят в проходящем и отраженном дневном свете или при свете
матовой электрической лампочки.
Цветное число масла выражается количеством миллиграммов
свободного йода, содержащегося в 100 мл стандартного раствора йода,
который имеет при одинаковой с маслом толщине слоя 1 см такую же
интенсивность окраски, как испытуемое масло (таблица 1).
Прозрачность и наличие отстоя. Масло наливают в мерный
цилиндр на 100 мл и оставляют в покое на 24 ч при 20°С.
Отстоявшееся масло рассматривают как в проходящем, так и в
отраженном свете на белом фоне. Масло считается прозрачным при
отсутствии взвешенных хлопьев, мути, а также сетки (под сеткой
понимают наличие в масле мельчайших частиц воскообразных
веществ, которые придают ему мутность). Отмечают также наличие в
масле отстоя.
Запах. Чтобы определить запах, масло наносят тонким слоем
на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности
ладони. Для более отчетливого распознавания запаха масло,
нанесенное на пластинку, подогревают над водяной баней до 40–50°С.
Большинство нерафинированных растительных масел имеют
специфичный запах. У рафинированных масел запах и вкус выражены
менее отчетливо. Масло, имеющее запах плесени, затхлый, резко
выраженный олифистый, считается недоброкачественным.
47
Вкус. Его определяют дегустацией масла при температуре
20°С. Вкус нерафинированных растительных масел может быть
специфичным. Например, подсолнечное масло имеет характерный
привкус семян подсолнечника, соевое – привкус сырых бобов,
хлопковое – оставляет во рту ощущение липкости. Вкус
рафинированных масел менее выражен. Масло прогорклое, с резким
жгучим вкусом, с посторонними привкусами, несвойственными
данному виду, считается недоброкачественным.
Растворимость. Жирные масла практически нерастворимы в
воде, мало растворимы в спирте, легко – в эфире, хлороформе,
петролейном эфире. Исключение составляет касторовое масло, легко
растворимое в спирте, трудно – в петролейном эфире. Эта особенность
используется как показатель подлинности и доброкачественности
касторового масла.
Навеску 1,0 г жирного масла вносят в пробирку с
растворителем и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при
20±2°С. Для плохо растворимых препаратов, требующих для своего
растворения более 10 мин, допускается нагревание на водяной бане до
30°С. О результате растворения жира судят после охлаждения
раствора до 20±2°С и энергичного встряхивания в течение – 2 мин.
Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в
проходящем свете не обнаруживаются капли масла.
Качественные реакции на семенные и косточковые масла.
1. Реакция на семенные масла (реакция Беллиера): в пробирку
наливают 2 мл исследуемого масла, осторожно наслаивают по 1 мл
концентрированной азотной кислоты и 0,15% раствора резорцина в
бензоле. Содержимое энергично перемешивают. Жирные масла,
полученные из семян, в течение 5 секунд дают красное или синефиолетовое окрашивание, которое быстро исчезает. При разделении
слоев окраска переходит в бензольный слой.
2. Реакция на косточковые масла (реакция Биберга): в пробирку
пипеткой вносят 2,5 мл масла, затем осторожно добавляют 1 мл
охлажденной смеси равных объемов воды и концентрированных
кислот серной и азотной. Слабо-желтая окраска образовавшегося
раствора указывает на миндальное масло, красноватый цвет – на
персиковое или абрикосовое масло.
Сравните полученные результаты с показателями по ГОСТ (см.
приложение) для данного масла. Сделайте вывод о качестве масла.
Подсолнечное масло в зависимости от вида и сорта по
органолептическим показателям должно отвечать следующим
48
требованиям. Рафинированное и гидратированное масло высшего и I
сорта – прозрачное, без осадка. В гидратированном масле II сорта
допускается легкое помутнение или «сетка», для нерафинированного
высшего и I сортов – «сетка», а для II сорта – легкое помутнение над
осадком. Кроме того, в рафинированном и гидратированном
подсолнечном масле, предназначенном для промышленной
переработки, допускается легкое помутнение или «сетка». При этом
под «сеткой» понимают наличие в прозрачном масле отдельных
мельчайших частиц воскоподобных веществ, еле заметных
невооруженным глазом, а под легким помутнением – наличие в масле
сплошного фона мельчайших частиц воскоподобных веществ,
незначительно снижающих прозрачность масла.
Для рафинированного дезодорированного масла характерен
вкус обезличенного масла без запаха, а для недезодорированного и
всех видов гидратированного и нерафинированного – свойственный
данному виду масла. При этом высший и I сорта этих видов масел
должны быть без постороннего запаха, привкуса и горечи. Во II сорте
этих видов масел допускаются слегка затхлый запах и привкус легкой
горечи. По физико-химическим показателям подсолнечное
рафинированное масло, дезодорированное и недезодорированное,
гидратированное и нерафинированное высшего и I сортов должно
удовлетворять нормам, указанными в таблицах приложения.
Лабораторная работа № 2
Определение показателя преломления и степени прозрачности
растительного масла
Цель работы: определение показателя преломления и
оптической плотности образца растительного масла
рефрактометрическим и фотоколориметрическим методами.
Приборы и реактивы: рефрактометр, фотоколориметр,
позволяющий проводить измерение при длинах волн 570 или 590 нм;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности и
наибольшим пределом взвешивания 200 г; шкаф сушильный;
термометр лабораторный ТЛ-2 со шкалой от 0 до 50°С с ценой
деления 0,05°С ГОСТ 28498; стаканы химические объемом 600 мл
ГОСТ 25336; колбы мерные объемом 100 и 500 мл ГОСТ 1770; колбы
конические объемом 100, 250 и 1000 мл ГОСТ 25336; пипетки
вместимостью 5, 10, 50 мл ГОСТ 20292; бюретки вместимостью 100
мл ГОСТ 29251; 1%-ный водный раствор сернокислого гидразина;
49
10%-ный водный раствор уротропина (гексаметилентетрамина)
технический; спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ
18300; бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 12026; вода
дистиллированная ГОСТ 6709.
Порядок выполнения работы
1. Определение показателя преломления
Жидкие растительные масла обладают способностью
преломлять луч света. Причем преломляющая способность масел,
полученных из различных масличных культур неодинакова (табл. 11).
Преломляющую способность масел характеризуют величиной
показателя преломления n20, определенного при 20°С. Показателем
преломления называют отношение скорости распространения света в
воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе. Он
зависит от природы вещества, температуры и длины волны света. Это
безразмерная величина. Показатель преломления характеризует не
только чистоту жиров, но и степень их окисления; он возрастает при
наличии оксигрупп, увеличении молекулярного веса и количества
остатков непредельных жирных кислот в триглицеридоах. Показатель
преломления определяют с помощью рефрактометра в соответствии с
инструкцией к используемому прибору.
Перед проведением измерения показателя преломления и
после необходимо очистить поверхность призм этиловым спиртом и
осушить фильтровальной бумагой.
На нижнюю поверхность призмы стеклянной палочкой или
пипеткой осторожно, не касаясь призмы, наносят 2–3 капли
отфильтрованного исследуемого образца масла. После чего опускают
верхнюю призму и плотно ее прижимают. Отсчет показателя
преломления производится с точностью до четвертого десятичного
знака. Измерения повторяют еще дважды, рассчитывают среднее
арифметическое значение трех измерений и принимают его за
результат испытания.
Перед каждым опытом рефрактометр необходимо
проверять по показателю преломления дистиллированной воды,
равному 1,3330.
50
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]