Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Анализ несовершенств кристаллического строения по профилю и интенсивности рентгеновских отражений. Учебное пособие.pdf
Анализ по одной ли
нии 110
блока
Как указывалось в разд. 3 для определения среднег
T и истинной МКД
2
( dL =ε следует построить график
110
о размера
Уоррена – Авербаха по формуле (3.3). Этот график, построенный по
данным табл. 6.1, показан на рис. 14. Аппроксимируем график в области малых
на оси ординат 1/
величину истинных МКД – 6,4
L тонкой прямой (см. рис. 14), которая отсекает отрезок
T = 8⋅10
–2
нм–1, т. е. T = 12,5 нм, а ее наклон дает
–3
⋅10
. Относительная погрешность определения этих величин составляет примерно 10 %, поэтому можно
считать, что обе величины удовлетворительно совпадают с полученными из анализа двух линий.
Рис. 14. График для определения размера блока
Для расчета ρ и L0 строим по данным табл. 6.1 график зави-
симости Кривоглаза – Вилкенса, рис. 15,
а, и аппроксимируем его
прямой в тех же пределах, что были указаны на рис. 13. Тангенс угла
наклона этой прямой на рис. 15,
ρ = B/c = 26⋅10
11
см–2, что в 3,7 раза больше, чем при анализе по двум
а равен –B = –9,8⋅10
–3
нм–2. Тогда
линиям. Отсекаемый на оси ординат отрезок позволяет найти
L
= 50 нм.
0
71
Рис. 15. График Кривоглаза – Вилкенса для определения ρ и L0: а – по
формуле (3.4),
б – по формуле (3.5)
Как было указано ранее, для определения ρ целесообразно
анализировать зависимость
72
Ψ
= Ψ(L) – 1/T от lnL, полученную
МКД
при расчете по формуле (3.5). В этом случае при спрямлении графика
штриховой прямой получаем
ρ = 11,9⋅10
С учетом того, что погрешность при определении
составляет около 30 %, а
полученная величина
L
– 40 % (см. табл. 3.1), можно считать, что
0
ρ удовлетворительно совпадает с результатами
11
см–2 и L0 = 67 нм рис. 15, б.
ρ по одной линии
анализа по двум линиям.
6.2. Анализ по интенсивности линий
Изучали опилки α-Fe после их часового отжига в вакууме.
Определяли величину экстинкционного параметра для разных отражений. В качестве «кинематического» образца использовали опилки
в неотожженном состоянии. Съемку проводили в фильтрованном
K
-излучении. Параметр γ для каждой линии находили решением
Fe
α
уравнения (5.3). Результаты приведены в табл. 6.2.
Таблица 6.2
Анализ субстру экстинкции
ратура
Темпе
отжига,
°C
ктуры отожженных опилок
HKL
,град.
ϑ
Y
HKL
γ
HKL
α-Fe по
D, мкм
δ,
угл. мин.
110 28,6 0,60 0,67
700
200 42,65 0,75 0,51
211 56,05 0,82 0,45
0,78 5
220 72,35 0,86 0,30
110 28,6 0,54 0,85
800
200 42,65 0,72 0,62
211 56,05 0,78 0,55
0,93 4
220 72,35 0,82 0,40
На рис. 16 приведена зависимость γ
от ctg ϑ, построенная
HKL
по данным табл. 6.2, линеаризация которой позволяет найти размер
блока
D и среднеквадратичный угол их разориентировки δ в модели
мозаичного кристалла, см. табл. 6.2.
73
Рис. 16. График для определения параметров субструктуры по
экстинкции:
1 – отжиг при 700 °С; 2 – отжиг при 800 °C
Определение плотности дислокаций по экстинкции в модели
с выделенной «кинематической» областью проводили на образцах
чистого Al и сплава Al + 2 % вес. Fe, которые были деформированы
прокаткой при комнатной температуре на 40 %, а затем отожжены в
вакууме в течение 1 часа. Съемку линий 111 и 222 вели в фильтро-
K
ванном Fe
-излучении. В качестве «кинематического» использова-
α
ли деформированный образец Al. Результаты измерений приведены в
табл. 6.3, в которой также указана плотность дислокаций
танная по кривым, приведенным на рис. 9,
а и на рис. 9, б (значения в
ρ, рассчи-
скобках).
Определение плотности дислокаций
зец
Температура
отжига,
°C
Y
111
I
111/I222
Обра
Al 400 (2,1) 1,5 0,66 2,12 2,0
Al+2%Fe
74
400 0,68 2,74 2,5(2,7) 2,1
600 0,44 1,52 1,1(1,0) 0,9
Таблица 6.3
ρ по экстинкции
6 –2 6см–2
ρ⋅10 , см ρЯ⋅10 ,
В последней колонке табл. 6.3 указаны значения плотности
дислокаций
Напомним, что по ямкам травления плотность дислокаций
ρ
, определенные в тех же образцах по ямкам травления.
Я
ρ опреде-
ляется как число пересечений с единичной площадкой, а по экстинкции – как длина линий дислокаций в единице объема. Поэтому
может быть как равной
другу), так и быть вдвое меньше
по направлениям ь, что результаты эк данными,
изотропно). Учитывая это, можно считат
стинкционных измерений хорошо совпадают с
ρ (все линии дислокаций параллельны друг
ρ (линии дислокаций распределены
ρ
Я
полученными при наблюдении индивидуальных дислокаций.
75
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Кристаллография, рентгенография и электронная микроско-
пия. / Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. – М.: Металлургия, 1982. – 632 с.
Даценко Л.И., Молодкин В.Б., Осиновский М.Е. Динамическое
2.
рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами. – Киев:
Наукова думка, 1988. – 198с.
Поляков А.М., Чуховский Ф.Н., Пискунов Д.И. Динамическое рас-
3.
сеяние рентгеновских лучей в неупорядоченных кристаллах. Статистическая теория // ЖЭТФ. 1991. Т. 22. №2. С. 330-340.
Кривоглаз М.А. Дифракция рентгеновских лучей и нейтронов в
4.
неидеальных кристаллах. – Киев: Наукова думка, 1983. – 408 с.
Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический
5.
и электронно-оптический анализ. – М.: МИСиС, 1994 – 328 с.
Смыс ирения
6.
Гин
7.
Уоррен Б.И. Рентгенографическое изучение деформированных
8.
E.V.Shelekhov. A hook-effect free modification of Warren–Averbach
9.
Шелехов Е.В., Свиридова Т.А. Программы для рентгеновского
10.
Langfo
11.
Wilkens M. The determination of dislocation density and
12.
3.
Кривог
1
лов Е.Ф., Гриднева Л.И. Простой метод анализа уш
рентг функции
еновских дифракционных линий с использованием
Фойгта // Зав. лаб. 1986. Т.52. №8. С. 44-45.
ье А. Рентгенография кристаллов. – М.:Физматгиз, 1961. 604 с.
металлов. Успехи физики металлов. – Т.V. – М.: Металлургия,
1963. – 372 с.
method // Abstracts of XV111 conference on Applied Crystallography,
Katowice. 4–7 September 2000. Univ. of Silesia. P. 52.
анализа поликристаллов // МиТОМ. 2000. №8. С. 16-19.
rd J.I.
Accuracy in powder diffraction 11 // NIST Spec.Publ. 846
(US Goverment print. office, Washington, D.C., 1992). P. 110
-126.
distribution
deformed single crystals from broadened X-ray dif
in fraction
profile // Ph a). 1970. V.2. №2. P. 359-370.
коррел
новс ей де рован и кр аллами // . 19
ких луч форми ным ист ФММ 83.
Т.55. В С. 5-
ys.Stat.Solidi (
л ты о О яб .
аз М.А., Мар
ии в распол
яц ожении дисл на акцию -
ненк
.В., Р
окаций
ошапка К
дифр
П. Влияние
рентге
ып. 1. 17.
76
14. Klim
anek P., Kuzel R. X-ray diffraction line broadening due to
dislocations in non-cubic materials. 1 and 11 // J.Appl.Cryst. 1988.
V.21. P. 59-66 and P. 363-368.
Kuzel R., Klimanek P. X-ray diffraction line broadening due to
15.
dislocations in non-cubic materials. 111 experimental results for
plastically deformed Zr // J.Appl. Cryst. 1989. V.22. P. 299-307.
Pötzch A., Klimanek P. X-ray substucture analysis in polycrystalline
16.
magnesium compressed at different strain rates and
temperatures // Proc. EUROMAT 99. Munich (Germany). Sept.,
1999. P. 93-98.
Определение параметров тонкой кристаллической структ
17.
профилю одной линии /
хов Е.В., Загарова Н.Г.
Уманский Я.С. Рентгенография металлов. – М.: Металлургия,
18.
Иванов А.Н., Свиридова Т.А., Шеле-
// Поверхность. 2001. №2. С. 47-51.
уры по
1967. – 235 с.
Иванов А.Н. Определение плотности дислокаций при гармониче-
19.
ском анализе профиля рентгеновской линии // Зав. лаб. 1991.
Т.57. №11. С. 39-40.
Suorti P. Accuracy of structure factors from X-ray powder intensity
20.
measurements // Acta Cryst. 1977. V.A33. P. 1012-1027.
Klimanek P., Hanish K. On estimation of X-ray extinction changes
21.
due to randomly distributed dislocations in
crystals // Cryst.res.Technology. 1983. V.18. №3. P. 361-365.
Authier A., Balibar F. Creation de nouveaux champs d’ondes
22.
generalises dus a la presece d’un objet difractant a l’interieur d’un
cristalee parfait. // Acta Cryst. 1970. V.A26. №6. P. 647-654.
Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций. – М.: Атомиздат,
23.
1972. – 600 с.
Лэнг А.Р. Рентгеновская топография – методы и интерпрета-
24.
ция. // Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении. – М.: Металлургия, 1984. – 504 с.
Пинскер З.Г. Рентгеновская кристаллооптика. – М.: Наука,
25.
1982. – 312 с.
Ivanov A.N., Klimanek P., Polyakov A.M. Extinction study of
26.
dislocations (Bragg diffraction) // Proc.EPDIC 6, Budapest
(Hungary). August 1998. P. 87-91.
Иванов А.Н., Поляков А.М., Скаков Ю.А. Определение плотности
27.
дислокаций по эффекту экстинкции // Зав.лаб. 1986. Т.52. №9.
С. 41-48.
77
28. Poliakov A.M. Expansion of the X-Ray Statistical Dynamical
Scattering stallographic
meeting. Расширение
Theory // Abstracts of 18-th European Cry
Praha. 16-20 August, 1998; Поляков А.М.
статистической теории динамической дифракции к произвольным корреляционным длинам.//Тезисы второй национальной
конференции РСНЭ-99. М.: ИК РАН. 1999. С. 225.
Dynamical Theory of
Kato N. A Foundation of Statistical
29.
Diffraction // Acta Cryst
Kato N. On Extinction // Acta Cryst. A32(1976). №3. P. 453-466,
30.
A36(1979). №1. P. 9-16, A
Statistical dynamical theory of crystal diffracion // Acta Cryst
A47 (1991). P. 1-11.
36
(1980). №1. P. 171-177; Kato.
A36
(1980). P. 763-778.
sloction
N.M. Olechnovich, A.L. Karpei, L.D. Puzenkova. Effect of di
31.
density on integrated intensity of X-ray scattering by silicon crystals
in Laue geometry // Acta Cryst. (1983)
A39, P. 116-122.
78
ИВ
АНОВ Александр Николаевич
ПО ч
ЛЯКОВ Андрей Мартинови
АН
АЛИЗ НЕСОВЕРШЕНСТВ
КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ ПО
ПРОФИЛЮ И ИНТЕНСИВНОСТИ
РЕ
НТГЕНОВСКИХ ОТРАЖЕНИЙ
Уче
бное пособие
для студентов специальности 0709.00
и н
аправлений 5104.3 и 5104.11
ензент д-р физ.-мат. наук, проф. В.Т. Бублик
Рец
Редактор
Ком
С.В. Фролова
пьютерная верстка
А.А. Беловой
ЛР № 020777 от 13.05.98
Подписано в печать 01.03.02 Бумага офсетная
Формат 60 × 90 1/
. № 527 Тираж 100 экз. Заказ 1084
Рег
Мос венный институт стали и сплавов,
ковский государст
119991, Москва, Ленинский пр-т, 4
тельство «Учеба» МИСиС
Изда
19, Москва, ул. Орджоникидзе, 8/9
1174
Тел.: 954-73-94, 954-19-22
чатано в типографии Издательства «Учеба» МИСиС,
Отпе
19, Москва, ул. Орджоникидзе, 8/9
1174
01151 от 11.07.01
ЛР №
16
Печать офсетная Уч.-изд. л. 4,7
79