Химические методы анализа. Учебно-методическое пособие

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УРАЛЬСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ ПЕРВОГО ПРЕЗИДЕНТА РОССИИ Б. Н. ЕЛЬЦИНА

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебно-методическое пособие

Рекомендовано методическим советом Уральского федерального университета в качестве учебно-методического пособия

для студентов вуза, обучающихся по направлениям подготовки 18.03.01 «Химическая технология», 18.03.02 «Энерго- и ресурсосберегающие

процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии»,

19.03.01«Биотехнология», 20.03.01 «Техносферная безопасность»,

22.03.01«Материаловедение и технологии материалов»,

22.03.02«Металлургия», 15.03.01 «Машиностроение»

Екатеринбург Издательство Уральского университета

2023

УДК 543.2(07) ББК 24.4я7

Х46

А в т о р ы:

С. Ю. Сараева, Ю. А. Глазырина, Е. Л. Герасимова, А. Н. Козицина

Под общей редакцией С. Ю. Сараевой

Ре ц е н з е н т ы:

ООО«Контрольно-аналитический центр

“Аналитика и неразрушающий контроль-сервис”», г. Новоуральск (генеральный директор доктор технических наук А. В. Сапрыгин); О. А. Мельникова, доктор фармацевтических наук, профессор (Уральский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения Российской Федерации)

Химические методы анализа : учеб.-метод. пособие / С. Ю. СаХ46 раева, Ю. А. Глазырина, Е. Л. Герасимова, А. Н. Козицина ; под общ.

ред. С. Ю. Сараевой ; М-во образования и науки Рос. Федерации, Урал. федер. ун-т. — Екатеринбург : Изд-во Урал. ун-та, 2023. — 136 с. : ил. — Библиогр.: с. 132. — 30 экз. — ISBN 978-5-7996- 3659-3. — Текст : непосредственный.

ISBN 978-5-7996-3659-3

В учебно-методическом пособии кратко излагаются основные положения качественного анализа и таких методов количественного анализа, как титриметрия и гравиметрия. Показаны приемы расчета результатов измерений, приведены методики выполнения лабораторных работ по курсам «Аналитическая химия», «Методы контроля и анализа веществ», «Химические методы анализа» и «Основы фарманализа».

Для студентов бакалавриата очной и заочной форм обучения.

УДК 543.2(07) ББК 24.4я7

ОГЛАВЛЕНИЕ

3

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ

ВФ — весовая форма ГФ — Государственная фармакопея ДМГ — диметилглиоксим ДФА — дифениламин

КМТ — комплексонометрическое титрование КОТ — кислотно-основное титрование КТТ — конечная точка титрования НД — нормативная документация

НСП — неисключенная систематическая погрешность ОВ — определяемое вещество О-В — окислительно-восстановительный ОФ — осаждаемая форма

ПР — произведение растворимости ПТ — потенциометическое титрование РО — реагент-осадитель

РР— рабочий раствор

а— активность ионов, моль/дм3

С — концентрация раствора, моль/дм3, г/дм3 E — О-В потенциал, В, мВ

5

ПРЕДИСЛОВИЕ

Учебно-методическое пособие предназначено для студентов, обучающихся по программе бакалавриата, изучающих дисциплины, связанные с химическим анализом («Аналитическая химия», «Химические методы анализа», «Методы аналитического контроля в экомониторинге», «Методы контроля и анализа веществ», «Основы фарманализа», «Аналитическое обеспечение технологических процессов»). В пособии представлены теоретическое и методическое описания 19 лабораторных работ, проведение которых предусмотрено учебными планами.

Вглаве 1 пособия представлены различные классификации катионов и анионов для проведения систематического качественного анализа, а также частные качественные реакции для определения ионов дробным методом. Три лабораторные работы позволят на практике изучить основы качественного анализа и провести исследование состава смеси солей, состоящей из ряда катионов

ианионов.

Вглаве 2 пособия представлены лабораторные работы по всем методам гравиметрии (осаждения, выделения, отгонки), направленные на получение практических навыков проведения таких аналитических операций, как получение осадка, фильтрование, высушивание, прокаливание, взвешивание и др. Методом отгонки определяют влажность исследуемого образца и наличие в нем летучих соединений. Наиболее часто применяют методы осаждения. В пособие включена лабораторная работа по определению ионов Ba2+ путем их осаждения из раствора при добавлении сульфатанионов.

Методы титриметрии (глава 3) классифицируют по типу протекающей реакции между определяемым веществом и титрантом. В кислотно-основном титровании (КОТ) взаимодействуют вещества,

7

обладающие кислотными и основными свойствами. Методами КОТ определяют кислотность почв, продуктов питания (молочных продуктов, напитков), содержание основных веществ в моющих препаратах, технических образцах и др.

Наибольшим разнообразием методов отличается окислитель- но-восстановительное титрование (ОВТ), так как многие вещества обладают окислительно-восстановительными (О-В) свойствами. В пособии представлены лабораторные работы по перманганатометрии, дихроматометрии, йодо(и)метрии и нитритометрии для определения неорганических и органических (фармацевтических) веществ. По каждому методу даны теоретические основы, включая особенности приготовления и стандартизации титранта, основные уравнения реакций, используемые способы титрования при определении окислителей и восстановителей, применяемые способы фиксирования конечной точки титрования, формулы расчета концентрации, массы или массовой доли определяемого компонента, а также описание этапов выполнения анализа (методика эксперимента).

Методы комплексонометрического титрования (КМТ) представлены лабораторными работами по анализу двухкомпонентных систем. Селективность методов КМТ обусловлена правильным выбором рН среды и введением дополнительных реагентов (лигандов) в исследуемый раствор при использовании одного титранта — этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА). Методами КМТ можно определять содержание большого круга ионов металлов в растворах, важное значение имеет анализ вод (в том числе минеральных) на содержание кальция и магния (жесткости).

В главе 4 данного пособия рассмотрены некоторые обязательные элементы применения метрологии в анализе. Для математического выявления промахов приведены алгоритмы вычислений Q-критерия и критерия Граббса. Для сравнения результатов двух методов по воспроизводимости и правильности приведены алгоритмы вычислений F- и t-критериев соответственно. Очень подробно и с примером расчетов рассмотрены параметры статистической обработки результатов анализа и правила представления конечного результата анализа в наиболее достоверном виде.

8

ВВЕДЕНИЕ

Химические методы анализа — это совокупность способов качественного и количественного химического анализа, основанных на выполнении химических аналитических реакций исследуемого вещества с визуальным контролем их результата и/или с нахождением количественной меры (массы, объема). К количественным химическим методам определения относятся гравиметрия (весовой анализ) и титриметрия (объемный анализ). Методы химического анализа предназначены для определения макрокомпонентов, т. е. компонентов с их содержанием в пробах от 1 до 100 %.

Классические методы химического анализа относятся к числу наиболее точных. Прецизионность гравиметрии и титриметрии как мера точности находится на уровне нескольких десятых процента. На данных методах базируется большое количество ответственных практических задач анализа. Классические методы отличаются достаточной простотой выполняемых операций и используемого оборудования, что автоматически влечет за собой небольшие затраты на анализ. Однако, несмотря на условную простоту используемого оборудования, для достижения точного результата необходимо обладать высокими профессиональными навыками работы в аналитической лаборатории.

В настоящее время оба этих метода продолжают играть существенную роль в аналитической химии, несмотря на то, что в последнее время наблюдается тенденция развития методов анализа в сторону их инструментализации, автоматизации и компьютеризации. Использование методов гравиметрии достаточно распространено в фармацевтической отрасли (например, при контроле качества лекарственного растительного сырья) и когда требуется высокая точность, независимо от временн¿х затрат на выполнение анализа (например, метод гравиметрии). Методы

10