Общие принципы обработки пищевого сырья. Лабораторный практикум. Учебное пособие

7.Понятие о «видимых» и «истинных» сухих веществах.

8.Какие методы анализа используют при определении массовой доли сухих веществ и влаги в мелассе, сахарных растворах, муке, крупе?

9.При рефрактометрическом определении различных партий крахмальной патоки получены значения«видимых» сухих веществ, %: 79,9; 82,1; 84,6. Рассчитать массовую долю «истинных» сухих веществ и сделать заключение о соответствии каждой партии требованиям стандарта.

10.При определении массовой доли сухих веществ в сахарных

растворах рефрактометрическим методом при температуре

24 °С получены результаты, %: 12,8; 36,1; 51,8; 80,6. Рассчи-

тать массовую долю истинных сухих веществ. Объяснить, почему поправка на температуру должна быть прибавлена к показаниям рефрактометра.

11.Показания рефрактометра при анализе пробы мелассы температурой 20 °С составили, %: 80,2; 80,4; 80,1. Какой из результатов неверный? В чем особенности определения массовой доли сухих веществ мелассы на рефрактометре РПЛ?

12.Показатель преломления подсолнечного масла при температуре 17 °С составил 1,475; 1,474; 1,476. Какой вывод следует сделать о качестве масла? Как обеспечить работу рефрактометра без внесения поправки на температуру?

Лабораторная работа № 2.

АНАЛИЗ БЕЛОГО САХАРА

Цель работы: по органолептическим и физикохимическим показателям качества определить категорию белого сахара или отнести анализируемый сахар к нестандартному.

Оборудование и материалы

1.Сахариметр.

2.Фотоэлектроколориметр.

11

3.Водяная баня.

4.Мерная колба объемом 100 см3.

5.Фильтровальная бумага.

6.Кюветы поляриметрические длиной 200 мм.

Теоретические сведения

Белый сахар состоит в основном из химически чистой -са харозы. Сахароза представляет собой дисахаридсоединение глюкозы и фруктозы посредством a-1-2-гликозидной связи.

Кристаллы сахарозы имеют сложную многогранную форму. Относительная плотность кристаллов сахарозы1,5879. В воде сахароза хорошо растворяется и с повышением температуры растворимость быстро растет. В абсолютном этиловом спирте сахароза не растворяется. Сахароза мало гигроскопична и начинает поглощать влагу при относительной влажности воздуха более 90 %.

Вращение плоскости поляризации сахарозы правое. Под влиянием кислот сахароза в водном растворе, присоединяя воду, распадается на глюкозу и фруктозу. Эта реакция называется инверсией сахарозы, так как образующаяся смесь, называемая инвертный сахар, обладает левовращающей способностью за счет высокого левого вращения фруктозы.

При температуре 186-188 °С сахароза плавится, а иногда разлагается с образованием сложных, окрашенных в бурый цвет, горького вкуса альдегидов. Этот процесс получил название карамелизации. При нагревании водных сахарных растворов сахароза разлагается. Эта реакция протекает по автокаталитическому механизму, так как в процессе реакции образуются вещества, являющиеся катализаторами распада. Автогидролиз сахарозы ускоряется с увеличением температуры и длительности процесса, изменении рН среды; наиболее устойчива сахароза при рН 8,0-8,5.

Врастворах сахарозы массовой долей не выше20 % хорошо развиваются дрожжи и кислотообразующие бактерии, превращающие сахарозу в этиловый и высшие спирты, диоксид углерода и соответствующие органические кислоты.

Взависимости от вида используемого сырья различают белый сахар свекловичный и из тростникового сахара-сырца.

12

Взависимости от способа производства белый сахар подразделяют на кристаллический, кусковой и сахарную пудру.

Кристаллический белый сахар выпускают с размерами кристаллов от 0,2 до 2,5 мм включительно. Допускается наличие кристаллов с отклонениями от нижнего и верхнего пределов указанных размеров не более 5 % от массы анализируемой пробы белого сахара. Кристаллический белый сахар в зависимости от фракции может выпускаться мелкокристаллический и крупнокристаллический.

Белый кусковой сахар изготавливают в виде отдельных кусочков определенных форм и размеров путем прессования кристаллического сахара.

Сахарную пудру изготавливают путем измельчения кристаллов белого сахара до размера не более0,2 мм с добавлением или без антислеживающих агентов. Допускается отклонение размеров кристаллов от указанного значения в большую сторону не более 5 % от массы анализируемой пробы белого сахара.

Взависимости от показателей качества белый сахар подразделяют на четыре категории: экстра, ТС1, ТС2, ТС3. По химическому составу эти продукты представляют собой практически чистую сахарозу.

Сахар является основным видом сырья для многих отраслей пищевой промышленности: кондитерской, хлебопекарной, безалкогольных напитков, ликероводочной, пищеконцентратной.

Качество сахара регулируется требованиями ГОСТ33222-

2015 Сахар белый. Технические условия. Показатели качества сахара представлены в табл. 2, 3. Кроме этих показателей, в стандартах приведены допускаемые нормы по микробиологическому загрязнению сахара, содержанию пестицидов и солей тяжелых металлов.

13

Порядок выполнения работы

Правила отбора проб

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии(вагона), но не более чем от60 т. При поступлении партии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых60 т партии. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка0,8-1,3 кг, саха- ра-рафинада 2 кг.

Для сахара-песка выделяют 5 % всех мешков, и от выделенных мешков отбирают щупом, длина металлической части которого равна 200 мм, равные количества сахара из двух различных мест каждого мешка. Если партия сахара-песка меньше од-

14

ного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы. Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые и сухие полиэтиленовые пакеты или герметично закрывающиеся стеклянные банки. Одна из проб поступает на анализ, другая хранится для контроля.

15

(1)Для сахара, направляемого на хранение в склады бестарного хранения, массовая доля влаги - не более 0,06 %.

(2)Продолжительность растворения в воде белого кускового сахара определяется в случае отсутствия пресса Бонвеча.

Методики определения органолептических показателей

Внешний вид: образец испытуемого сахара рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невооруженным глазом при дневном свете. При оценке внешнего вида сахара-песка обращают внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей.

Запах сахара и его водного раствора определяют, заполнив чистую стеклянную банку вместимостью 200 см3 с пришлифованной пробкой на 3/4 объема раствором, содержащим 25 г сахара в 100 см3 дистиллированной воды. Банку с раствором выдерживают при комнатной температуре(около (20±5) °С) в течение 1 ч. Открыв пробку, сразу определяют запах сахара на уровне края горлышка банки.

Чистота, вкус раствора сахара-песка: навеску массой в

25 г сахара-песка растворяют в 100 см3 теплой дистиллированной воды в химическом стакане с гладкими прозрачными стенками. Раствор охлаждают, определяют его прозрачность. Дегустируют охлажденный раствор небольшими глотками, задерживая его на некоторое время во рту.

16

Методика определения физико-химических показателей

Сахароза: на аналитических весах с точностью до 0,0001 г взвешивают 26,0 г сахара, растворяют его горячей дистиллированной водой и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают воды до 4/5 вместимости колбы, перемешивают раствор вращением и оставляют на 30 мин в водяной бане температурой 20 °С. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают, воронку при фильтровании накрывают часовым стеклом во избежание испарения влаги.

Фильтратом ополаскивают, а затем заполняют поляриметрическую трубку длиной 200 мм, помещают в камеру сахариметра и снимают пять показаний. Среднее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара. Массовая доля (%) сахарозы в пересчете на сухое вещество

Сх = Р100/(100 - W),

где Р - показания сахариметра (среднее значение из пяти определений); W - массовая доля влаги в сахаре.

По результатам опытов делают вывод о качестве сахара.

С п р а в к а. Поляриметрический метод исследования основан на способности оптически активных веществ поворачивать плоскость поляризованного луча. К оптически активным относятся органические вещества, в молекулах которых имеется асимметрический атом углерода, связанный с четырьмя различными атомами или группами. Кварц также обладает оптической активностью за счет строения кристаллической решетки. Оптически активные вещества могут быть левовращающими и правовращающими.

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением плоскости поляризации. Под удельным вращением понимают угол, на который повернется плоскость поляризации при прохождении поляризованного луча через раствор, содержащий 1 г растворенного вещества в 1 см3 раствора при толщине слоя раствора 1 дм и температуре 20 °С. Этот угол зави-

17

сит от природы вещества и длины волны поляризованного света. Поэтому удельный угол вращения измеряется при пропускании монохроматического света длиной волны 589,3 нм через поляризатор и обозначается символом [a]D20.

Если на пути движения поляризованного луча поместить оптически активное вещество, то плоскость поляризации луча повернется на какой-то угол. Этот угол будет зависеть от природы вещества, концентрации его в растворе, длины поляриметрической трубки, температуры раствора. Эта закономерность положена в основу нахождения концентрации оптически активных веществ. В пищевой промышленности поляриметрический метод используется для определения концентрации сахарозы, сорбита, редуцирующих веществ в крахмальной патоке, крахмала в муке.

Прибором для определения угла поворота служит поляриметр. В пищевой промышленности применяют в качестве поляриметров сахариметры СУ-3 (рис. 3), СУ-4, СУ-5.

светофильтрами; 4 – поляризатор; 5 – траверса; 6 – кюветная камера;

13 – основание; 14 – тумблер

Сахариметр СУ-3 состоит из узла измерительной головки 8 и осветительного узла 2, соединенных между собой траверсой 5, на которой находятся камера6 для трубки с исследуемым раствором и оправа 4 с поляризатором. Траверса укреплена на основании 13, в котором смонтирован понижающий трансформатор, подсоединяющийся через специальный шнур с вилкой к электросети. Измерительная головка имеет два окуляра: окуляр шкалы с нониусом 9 и окуляр анализатора10, наблюдая в который, вращением рукоятки 12 устанавливают однородность освещения обеих половин поля зрения. С тыльной стороны измерительной

18

головки находится винт 7 для установки прибора на нуль с помощью съемного ключа. В осветительный узел входят патрон с лампой, поворотная обойма 3 со светофильтром, матовым стеклом и диафрагмой.

Правильность показаний сахариметра определяют установкой нулевой точки. Для этого добиваются равномерной освещенности обеих половинок поля зрения в холостом положении прибора (без поляриметрической трубки). При этом нуль рабочей шкалы должен точно совпадать с нулем шкалы нониуса. При отклонении совмещают установочным ключом нулевое положения рабочей шкалы и нониуса.

Кроме того, правильность показаний сахариметра можно проверить при помощи эталонной контрольной трубки, оснащенной навинчивающимися контрольными пластинками, одна из которых показывает градусы отклонения плоскости поляризации вправо, другая - влево.

Для проведения измерений в кюветную камеру помещают трубку с исследуемым раствором, устанавливают одинаковую освещенность обеих половин поля и снимают отчет по измерительной шкале относительно нуля шкалы нониуса. Отсчет проводят не менее пяти раз, каждый раз возвращаясь в нулевое положение.

Цветность: растворяют 100 г сахара в 110 см3 горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр и в фильтрате определяют массовую долю сухих веществ рефрактометром. Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине рабочей грани кюветы

5 см.

С п р а в к а. Фотоэлектроколориметрическим методом определяют степень поглощения веществом сравнительно широкого участка спектра, выделенного светофильтрами. Интенсивность световых потоков фиксируют с помощью фотоэлементов, в которых возбуждается фототок, регистрируемый гальванометром.

Для измерения коэффициента светопропускания (оптической плотности) в лаборатории широко применяют фотоэлектроколориметры КФК-2 (рис. 4).

19

Рис. 4. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2: 1 - регистрирующий прибор; 2 - осветитель; 3 - ручка переключения светофильтров; 4 - ручка кюветодержателя; 5 - переключатель чувствительности прибора; 6 - ручка «грубой» настройки

При проведении определений необходимо соблюдать следующую последовательность в работе: в световой поток поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 100 по шкале колориметра, при этом ручка«чувствительность» может находиться в положениях 1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Цветность сахара выражают в единицах оптической плотности на 100 г сухих веществ и рассчитывают по формуле

Ц = 1000 ∙ 100 ∙ D/CB ∙ d ∙ l,

где D - оптическая плотность сахарного раствора, измеренная фотоэлектроколориметром; СВ - массовая доля сухих веществ сахарного раствора, измеренная рефрактометром, %; d - плотность раствора, г/см3; l - длина рабочей грани кюветы фотоэлектроколориметра, см.

Для перевода величины цветности в единицах оптической плотности в условные единицы ее необходимо разделить на переводной коэффициент 115. Полученную величину цветности сахара-песка сравнивают с требованиями стандарта.

20