Гигиена сельскохозяйственных животных. Ч.2. Гигиенический контроль воды и кормов. Учебно-методическое пособие
.pdfХод определения. В коническую колбу ёмкостью 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, подкисляют разведённой соляной кислотой до кислой реакции, доливают 25 мл 0,05%- ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане около часа. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр, предварительно промытый горячей дистиллированной водой. При фильтровании колбу с осадком промывают 5–6 раз горячей водой. (50–60 °С), не перенося осадок BaSO4 на фильтр. Фильтр промывают 2–3 раза водой и помещают в ту же колбу, в которой проводили осаждение. Затем приливают 0,5%-ный раствор трилона Б по 6 мл на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфатов во взятом объеме воды, что бывает видно из данных приближенного определения предварительной качественной реакцией. Осторожно разворачивают в колбе фильтр стеклянной палочкой и, расправляя его по дну, прибавляют 5 мл 9%-ного раствора аммиака, кипятят 3–5 мин до растворения осадка. Колбу следует держать в наклонном положении и периодически перемешивать жидкость.
К охлаждённому раствору приливают 50 мл дважды перегонной дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 5 капель спиртового индикатора. Избыток трилона Б оттитровывают раствором хлорида магния до перехода синей окраски в лиловую. Известно, что 1 мл 0,05%-ного раствора трилона Б соответствует 2,4 мг сульфатов.
Титр трилона Б устанавливают по точному 0,1%-ному раствору сульфата магния. Для этого в коническую колбу наливают 10 мл 0,1%-ного раствора сульфата магния, разбавляют дважды перегонной дистиллированной водой до 50 мл, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, индикатор и титруют раствором трилона Б до появления синего окрашивания.
Содержание сульфатов в исследуемой воде в миллиграммах на литр рассчитывают по формуле:
41
X |
K |
m 2,4 |
(4) |
|
|
|
|
||
где |
– содержание сульфатов в воде, мг/л; |
|||
|
– X |
|
|
|
количество прибавленного раствора трилона Б, мл; |
||||
– поправочный коэффициент к титру трилона Б; |
||||
|
– количество хлорида магния, |
пошедшего на титрова- |
||
ние, мл; |
|
|
|
|
– поправочный коэффициент хлорида магния; 2,4 – 1 мл 0,05 %-ного раствора трилона Б соответствует
2,4 мг сульфатов;– объём исследуемой воды, мл.
3.17.Определение общего железа в воде
Воткрытых водоемах повышенное содержание железа возможно при попадании в них производственных сточных вод. В водопроводной воде при коррозии стальных (неоцинкованных) труб содержание железа может увеличиваться. При содержании в воде железа более 0,5–1,0 мг/л появляется неприятный вяжущий привкус и мутность, выпадает бурый осадок; создаются благоприятные условия для развития железистых бактерий, которые могут закупорить водопроводные трубы. При таком количестве железа необходимо воду обезжелезивать.
Принцип метода определения железа основан на взаимодействии окисного железа в сильно кислой среде с роданидом аммония или роданидом калия с образованием окрашенного в красный цвет соединения. Интенсивность окраски сравнивают со стандартным раствором железо-аммонийных квасцов.
Реактивы и посуда: соляная кислота концентрированная;
аммоний персульфат (NH4)2S2O8 в кристаллах или 3%-ный гидропероксид; 50%-ный раствор роданида калия (KCNS)
или роданид аммония (NH4CNS); стандартный раствор железоаммонийных квасцов NHFe4(SO4)х12H2O, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа; колбы мерные на 1 л; пробирки; пипетки.
Качественная реакция на наличие железа в воде с приближенной количественной оценкой.В пробирку наливают 10
42
мл исследуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты. Берут 1–2 капли 3%-ного гидропероксида или несколько кристалликов персульфата аммония, содержимое взбалтывают. Добавляют 0,2 мл (4 капли) 50%- ного раствора роданида калия или роданида аммония. В присутствии солей окиси железа получается вишнево-красное окрашивание от образования роданистого железа. Приблизительное содержание железа определяют по таблице 17.
Определение железа в воде |
Таблица 17 |
||
|
|||
|
|
|
|
Окрашивание воды при |
Окрашивание воды |
Содержа- |
|
рассматривании сбоку |
при рассматривании |
ние железа, |
|
сверху вниз |
мг/л |
||
|
|||
Нет |
Нет |
Менее 0,05 |
|
Едва заметное |
Очень слабо- |
0,10 |
|
жёлтовато-розовое |
жёлтовато-розовое |
||
|
|||
Очень слабо |
Слабо- |
0,25 |
|
жёлтовато-розовое |
жёлтовато-розовое |
||
|
|||
Слабо-жёлтовато- |
Светло- |
0,50 |
|
розоватое |
жёлтовато розовое |
||
|
|||
Слабо-жёлтовато- |
Жёлтовато-розовое |
1,0 |
|
розоватое |
|||
|
|
||
Сильно-жёлтовато- |
Жёлтовато-розовое |
2,0 |
|
розовое |
|||
|
|
||
Светло-жёлтовато-красное |
Ярко-красное |
Более 2,0 |
|
При необходимости раздельного определения двух- и трехвалентного железа выявляют содержание трехвалентного железа без прибавления персульфата аммония, затем суммарно содержание железа. По разности находят содержание двухвалентного железа.
Количественное определение общего содержания железа при помощи фотоэлектроколориметра. В мерную колбу ём-
костью 50 мл отмеривают пипеткой 25 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, 2–3 кристалла персульфата аммония. Содержимое колбы перемешивают и прибавляют 1 мл раствора роданида аммония или ро-
43
данида калия и дистиллированную воду до метки. В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду, те же объёмы реактивов и приливают из бюретки стандартный раствор железо-аммонийных квасцов в таком объёме, чтобы концентрация железа в нём приближалась к ожидаемому содержанию его в исследуемой воде, что было видно из данных качественного определения с приближенной количественной оценкой. Через 10 мин определяют оптическую плотность обоих растворов на барабане с синим фильтром в кюветах, с рабочим пространством 20 мм. Оптическую плотность каждого раствора измеряют 2–3 раза и вычисляют среднюю арифметическую величину.
Содержание железа (мг/л) в исследуемой воде вычисляют по формуле с точностью до 0,01 мг/л:
A |
ст |
1000 |
(5) |
|
|
где A – искомое содержание железа в воде, мг/л;
Сст – концентрация железа в стандартном растворе, мг/л;и – оптические плотности исследуемого и стандарт-
ного растворов; 1000 – коэффициент пересчета на 1 л.
Предельно допустимое количество железа в воде для централизованного водоснабжения, имеющего установки для его удаления, составляет 0,3 мг/л, а для воды местных источников водоснабжения разрешается 0,5–0,6 мг/л.
3.18. Определение сероводорода в воде
Присутствие сероводорода в воде свидетельствует о её загрязнении органическими веществами. Особенно высокая его концентрация наблюдается в спускаемых в водоем сточных водах, в которых происходит разложение белковых веществ.
Вдоброкачественной питьевой воде сероводород отсутствует.
Качественное определение сероводорода в воде. В про-
бирку наливают 10 мл исследуемой воды и прибавляют туда 1 мл нормального раствора соляной кислоты. Пробирку закры-
44
вают пробкой, а между стенкой пробирки и пробкой над уровнем налитой воды зажимают полоску реактивной бумаги (фильтровальная бумага, вымоченная в 5%-ном растворе свинца после добавления в него 10 %-ного раствора едкого натрия до растворения выпадающего осадка плюмбата натрия. После вымачивания бумага высушивается и храниться в склянке с притёртой крышкой). При наличии в воде сероводорода конец её над жидкостью темнеет.
Экспресс-метод определения сероводорода. В одну про-
бирку наливают 10 мл исследуемой воды, а в другую – 10 мл дистиллированной воды и 3 мл реактива Каро (1 г парамидометиланилина растворяют в 300 мл соляной кислоты. К 100 мл этого раствора добавляют 100 мл 1%-ного раствора сернокислого железа и хранят в темной склянке с притертой пробкой). Окраску раствора в пробирке сбоку и сверху сравнивают с концентрацией сероводорода по таблице 18.
|
|
Таблица 18 |
|
Приближенное определение сероводорода в воде |
|||
|
|
|
|
|
Окрашивание |
Содержание |
|
Окрашивание сбоку |
сероводорода, |
||
сверху |
|||
|
мг/л |
||
|
|
||
Нет |
Нет |
Менее 0,03 |
|
|
Слабо-зеленоватое, |
|
|
Нет |
через 8 мин явно |
0,06 |
|
|
зелёноватое |
|
|
Через 2 мин разницы с |
Явно зелёноватое |
0,10 |
|
контролем нет |
|||
|
|
||
Через 1 мин очень слабо |
Светло-зелёное |
0,20 |
|
светло-зелёное |
|||
|
|
||
Через 1 мин |
Зелёное |
0,60 |
|
светло-зелёное |
|||
|
|
||
Через 30 сек |
Зелёное |
1,0 |
|
светло-зелёное |
|||
|
|
||
Через 30 сек |
Зелёно-синее |
2,0 |
|
ярко-зелёно-синее |
|||
|
|
||
Через 30 сек |
Синее |
5,0 |
|
интенсивно-синее |
|||
|
|
||
45
3.19. Количественный или йодометрический метод
Метод основан на окислении сероводорода йодом, выделяющимся из йодида калия при воздействии на него перманганата калия. По количеству йода, израсходованного на окисление сероводорода, судят о содержании его во взятом объеме воды.
В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл исследуемой воды, подкисляют несколькими каплями раствора соляной кислоты, прибавляют 1 мл раствора йодида калия, взбалтывают и титруют раствором перманганата калия до получения отчётливо выраженного жёлтого окрашивания. Избыток йода титруют раствором гипосульфита натрия в присутствии раствора крахмала. Разность между количеством добавленного раствора перманганата калия и количеством раствора гипосульфита натрия, пошедших на титрование будет соответствовать количеству 0,01 н. раствора йода, израсходованного на окисление сероводорода в 100 мл исследуемой воды.
1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,71 мг сероводорода.
Занятие 4. Определение жёсткости воды
С санитарной точки зрения очень важно учитывать жёсткость питьевой воды. Увеличение жёсткости может зависеть от загрязнения воды органическими веществами. Одной из причин повышения жёсткости воды является распад органических веществ, в результате которого образуется углекислота, способствующая выщелачиванию из почвы солей кальция
имагния. Жёсткость воды может увеличиваться вследствие попадания в источник щелочных сточных вод. В жёсткой воде быстрее протекают процессы самоочищения (минерализации).
Жёсткость воды обуславливается присутствием в ней солей кальция и магния, главным образом в виде двууглекислых и частично в виде хлористых, углекислых, сернокислых
идр. соединений.
46
Жёсткость воды измеряют в миллиграмм-эквивалентах (мг-экв) на 1 л воды. 1 мг-экв жесткости соответствует содержанию 28 мг CaO на 1 л (или 20,16 мг MgO на 1 л).
Если расчёты провести только по количеству кальция или магния, то 1 мг-экв жёсткости соответствует содержанию
20,04 мг Сa или 12,16 мг Мg на 1л воды (где 20,04 и 12,16-
эквивалентные веса Са и Мg, равные половине их атомных весов).
Воду, имеющую до 3,5 мг-экв/л/л, называют мягкой, от 3,5 до 7 мг-экв/л- средней жёсткости, от 7 до 10,5 мг-экв/л – жёсткой и выше 14 мг-экв/л – очень жёсткой.
Различают жёсткость:
общую (жёсткость сырой воды), обусловленную всей суммой катионов Са и Мg в растворенном виде независимо от того, с каким анионом содержащимся в воде они связаны. Желательно, чтобы общая жёсткость питьевой воды была не выше 10,5–14,0 мг-экв/л;
карбонатную (устранимую), обусловленную содержанием бикарбонатных солей Са и Мg, которые при кипячении воды в течение 1 ч выпадают в виде осадка;
постоянную (жёсткость кипяченой воды), зависящую от присутствия в воде сернокислых, хлористых и других солей Са и Мg, которые при кипячении воды в течение 1 ч не устраняются.
4.1. Определение карбонатной (устранимой) жёсткости
Принцип определения устранимой жёсткости основан на том, что бикарбонатные соли Cа и Мg реагируют как щёлочные соли. Их наличие устанавливают титрованием раствором соляной кислоты. Реакция протекает следующим образом:
Са(НСО3)2+2HCICaCI2+2СО2+2Н2О
Реактивы: 0,1 н. раствор соляной кислоты; 0,1%-ный раствор метилоранжа; 0,5%-ный раствор хромогена чёрного ЕТ; щёлочная смесь из равных количеств 0,1 н. раствора едкого
47
натрия и 0,1 н. углекислого натрия (соды); аммиачнобуферный раствор; 0,1 н. раствор трилона Б.
Ход определения. В коническую колбу на 250 мл, наливают исследуемую воду объемом 100 мл, добавляют 2–3 капли раствора метилоранжа и титруют содержимое колбы раствором соляной кислоты до перехода жёлтой окраски в слаборозовую.
Расчёт. 1 мл израсходованной на титрование 0,1%-ной соляной кислоты соответствует 2,8 мг окиси кальция во взятой пробе (100 мл). При пересчёте на 1 л воды это будет соответствовать 28 мг.
Следовательно, израсходованное на титрование 100 мл воды количество миллилитров 0,1%-ной соляной кислоты умножают на 10 – это и будет карбонатная жёсткость мг-экв/л.
КЖ а 10, |
(6) |
где КЖ – карбонатная жёсткость воды в мг-экв/л; а – количество мл 0,1 % раствора соляной кислоты, по-
шедшей на титрование 100 мл воды; 10 – коэффициент приведения исследуемой пробы к 1 л.
Пример. На титрование 100 мл воды пошло 2,5 мл 0,1 н. соляной кислоты, умножив 2,510, получим 25 мг-экв/л.
4.2. Определение общей жёсткости воды трилонометрическим методом
Принцип определения состоит в титровании исследуемой пробы воды раствором трилона Б (натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии индикаторакрасителя.
В процессе титрования раствор трилона Б связывает содержащиеся в воде ионы Ca и Mg в комплекс, о чем свидетельствует изменение окрашивания раствора за счёт присутствия индикатора-красителя.
48
Ход определения. В ту же самую колбу с пробой воды, в которой определялась карбонатная жёсткость добавляют 20 мл щёлочной смеси, 5 мл аммиачно-буферного раствора и 5 капель раствора хромогена чёрного. После этого медленно титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в темно-зелёную.
Общую жёсткость исследуемой воды в мг-экв/л определяют по формуле:
ОЖ |
а К Н 1000 |
(7) |
|
||
|
|
|
где ОЖ – общая жёсткость воды в мг-экв/л;– количество трилона Б, пошедшее на титрование, мл;
– поправочный коэффициент 0,1 н. раствора трилона Б (т. к. раствор приготовлен из фиксанала, то =1);
– количество мг-экв/л, которому соответствует 1 мл 0,1 н. раствора трилона Б (в нашем случае 0,1 мг-экв/л);
1000 – коэффициент пересчёта на 1 л воды;– объём исследуемой воды, взятой для анализа (100 мг).
4.3. Определение постоянной жёсткости
Постоянную жёсткость определяют по разности между общей и карбонатной жёсткостью.
4.4. Способы устранения жёсткости воды
Устранение жёсткости осуществляется добавлением специальных реагентов, которые вступают в реакцию с солями Са и Мg. Эти соединения выпадают в осадок.
Химическая обработка: декарбонизация, известковосодовое умягчение, ионный обмен.
Для поения разных видов животных в зависимости от климатической зоны используют воду, имеющую жёсткость: для КРС – 10–18 мг-экв/л; овец 20–45 мг-экв/л; лошадей 10– 15 мг-экв/л; свиней 8–14 мг-экв/л.
49
Занятие 5. Ветеринарно-санитарные методы исследования воды
Посуда и реактивы: воронки Семёнова-Гольмана; ручной насос Шинца или насос Комовского; колба Бунзена; бумажные фильтры (беззольные); 20–30%-ный раствор соляной кислоты; стерильные пипетки на 1 мл; чашки Петри; питательные среды накопления; мясо-пептонный агар с розоловой кислотой; микроскоп; лупа; счётная пластинка; термостат; водяная баня (стерилизатор); платиновая (нихромовая) петля.
5.1. Исследования воды на яйца гельминтов
При определении степени загрязненности воды открытых водоемов (рек, озёр, прудов и др.) яйцами гельминтов пробы воды для исследования необходимо брать выше и ниже места существующего или предполагаемого загрязнения, у берегов и вдали от них. Объем пробы – 10–15 л. Пробу воды надо брать постепенно: по 0,5–1,0 л через каждые 5 мин в течение 30–60 мин как с поверхности воды, так и с глубины 20–50 см, а также на расстоянии 50 см от дна (с помощью батометра). Пробы воды следует брать в разные часы суток и сезоны года. Соблюдение этих правил отбора проб дает возможность сделать точное и объективное заключение о наличии и степени загрязнения воды яйцами и личинками гельминтов.
Исследуют пробы воды в лабораториях с помощью специальных методов и приспособлений. Наиболее простым является модифицированный метод Васильковой, с помощью которого можно проводить исследования в полевых условиях.
Ход определения. Бумажные фильтры помещают на дно воронки Гольмана, сменяя их после пропускания через прибор 0,5–1,0 л исследуемой воды. Разряжение воздуха в колбе для ускорения фильтрации создается ручным насосом.
Бумажные фильтры с образовавшимся на них осадком осветляют в течение 3–5 мин раствором соляной кислоты и кладут на предметное стекло, соответствующее по размерам
50
