Гигиена сельскохозяйственных животных. Ч.2. Гигиенический контроль воды и кормов. Учебно-методическое пособие

Порядок измерения окислительно-восстановительного потенциала (Еh):

погрузить электроды в стакан с раствором;

нажать кнопку «mV» и кнопку выбранного диапазона измерений;

нажать (-) или (+) кнопки «анионы / катионы (-/+)» в зависимости от полярности измеряемого напряжения;

после установления показаний снять счёт.

3.5.Определение растворенного в воде кислорода

Обогащение воды кислородом происходит за счёт поглощения его из атмосферного воздуха и выделения в процессе фотосинтеза водными растениями. При санитарногигиенической оценке водоемов количество растворенного в воде кислорода – показатель её чистоты: чем больше кислорода в воде, тем она чище.

При отборе проб воды для определения растворимого в ней кислорода, необходимо исключить соприкосновение воды с атмосферным воздухом. Для этого используют колбу с притертой пробкой. Перед взятием пробы пробку заменяют резиновой со вставленными в неё двумя стеклянными трубками. Длинный конец первой трубки выходит наружу выше пробки на 20–30 см, а другой конец находится на уровне ниже края пробки. Один конец второй трубки опускается на дно колбы, а другой на 2–3 см выступает над пробкой. Колбу, закрытую резиновой пробкой с трубками, опускают в водоем до прекращения появления пузырьков воздуха на поверхности воды. После этого резиновую пробку со стеклянными трубками заменяют притертой пробкой так, чтобы при закрывании под пробкой не осталось пузырьков воздуха.

3.6. Иодометрический метод по Винклеру

Реактивы и посуда: колбы на 100–200 мл с притертой пробкой; бюретки; пипетки; конические колбы на 150–250 мл; мерные цилиндры на 100 мл; 40%-ный раствор хлористо-

21

го марганца; щелочной раствор йодистого калия (32 г NaOH и 10 г KCl растворяют в 100 мл кипяченой дистиллированной воды); раствор серной кислоты в разведении 1:3 раствор тиосульфата натрия (2,48 г 0,01 н. раствора Na2S2O3 растворяют в 1 л дистиллированной воды); 0,2%-ный раствор крахмала.

Ход определения. В колбу, заполненную доверху исследуемой водой прибавляют раствор хлористого марганца. Для этого наполненную реактивом пипетку погружают до самого дна колбы, открывают верхний конец и пипетку медленно вынимают. Другой пипеткой к пробе прибавляют раствор смеси (NaOH и KJ). Кончик пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке колбы. Растворы добавляют из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды. После этого колбу осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое колбы перемешивают до образования хлопьевидного осадка. Затем прибавляют 5–10 мл раствора серной кислоты, при этом пипетку также погружают в верхнюю часть колбы и кислоту осторожно выливают. Колбу закрывают пробкой и переворачивают её до тех пор, пока осадок полностью растворится. После этого в коническую колбу на 250 мл наливают из колбы 100 мл исследуемого содержимого и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия сначала до слабожёлтого цвета, затем прибавляют 0,5–1,0 мл раствора крахмала и титруют до полного обесцвечивания раствора. Содержание растворённого в воде кислорода рассчитывают по формуле (1) и таблице 8.

где – содержание растворённого в воде кислорода, мг/л;– количество раствора тиосульфата натрия, пошедшего

на титрование, мл;– поправочный коэффициент к титру раствора тиосуль-

фата натрия;

22

0,08 – количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг;

1000 – коэффициент пересчёта на 1 л;– объём исследуемой воды, взятой на титрование, мл;

– количество прибавленных реактивов на объём титровавшейся жидкости, мл.

Таблица 8

Нормальное насыщение пресной воды кислородом при атмосферном давлении 760 мм

Растворённый кислород (мг/л)

23

Растворённый кислород (мг/л)

Пример. При температуре воды 20,5 °С нормальное насыщение воды кислородом 8,93 мг/л.

3.7. Электрохимический метод

Основан на способности индикаторного электрода (катода) проводить через полупроницаемую мембрану электрический ток. Метод пригоден для анализа любых вод, в том числе мутных и окрашенных.

Для этого метода применяют анализаторы различных марок: стандартные и переносные («Оксиметр», АКП-1, КМ101 и др.). Порядок работы на приборах указан в соответствующих инструкциях.

Биохимическое потребление кислорода воды (БПК). Под биохимическим потреблением кислорода воды понимают количество О2, расходуемое на аэробное биохимическое разложение органических веществ, содержащихся в 1 л исследуемой воды (в течении 5 сут. при температуре 20 °С). По снижению количества кислорода в воде в течение указанного срока можно косвенно судить о количестве органических веществ, содержащихся в ней.

24

В зависимости от значения БПК (мг/л) открытые водоёмы разделены на пять категорий (I – очень чистые до 1 мг/л; II – чистые до 2 мг/л; III – довольно чистые до 3 мг/л; IV – сомнительно чистые до 5 мг/л; V – очень грязные от 5 до10 мг/л и более).

Реактивы и посуда: для определения биологического потребления кислорода воды те же, что и для определения в воде растворимого кислорода.

Ход определения. Для установления БПК пользуются той же методикой, которая применяется для применения в воде растворённого кислорода. Определяют содержание растворённого кислорода в воде сразу же после взятия пробы спустя 5 сут стояния при температуре 18–20 °С в термостате. По разности полученных данных устанавливают значение БПК (мг О2/л) исследуемой воды.

3.8 Определение окисляемости воды

Большое значение при оценке качества воды имеет окисляемость – показатель, характеризующий количество находящихся в воде легко окисляющихся органических веществ. Показателем загрязнения считают количество мг кислорода, необходимого на их окисление в 1 л воды. Хорошая питьевая вода требует на окисление до 3 мг кислорода на литр; при потреблении на окисление свыше 3 мг вода не может быть признана доброкачественной. Окончательную санитарную оценку воды можно сделать только по совокупности данных санитарно-гигиенических исследований.

Определение окисляемости проводят перманганатным методом (по Кубелю). Метод основан на свойстве марганцовокислого калия (KMnO4) в присутствии серной кислоты окислять органические вещества, превращаясь при этом в MnSO4. Реакция идёт следующим образом:

2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2 MnSO4+3H2O+5O

Из химической реакции видно, что две молекулы KMnO4 в кислой среде выделяют пять молекул кислорода. По количе-

25

ству израсходованных миллиграммов кислорода судят о содержании легко окисляющихся органических веществ на 1 л воды.

В полевых условиях окисляемость воды определяют следующим образом.

10 мл исследуемой воды наливают в пробирку, прибавляют 0,5 мл разведённой 1:3 серной кислоты и 1 мл 0,01 н. раствора KMnO4. После перемешивания содержимого пробирку оставляют в покое на 20 мин при температуре выше 20 °С и определяют приближенное значение окисляемости, выраженное в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуясь таблицей 9.

В лабораторных условиях окисляемость определяют «по холоду» при использовании 0,01 н. раствора перманганата калия и 0,01 н. раствора соли Мора (3,0916 г соли, растворенной в литре дистиллированной воды); концентрированной серной кислотой, разведенной 1:3.

Ход анализа. Для определения окисляемости в колбу пипеткой берут 100 мл исследуемой воды, приливают туда же 5 мл разведённой серной кислоты, 10 мл перманганата калия и оставляют колбу на 15 мин. Затем приливают 10 мл раствора соли Мора и титруют обесцветившуюся в колбе жидкость

26

раствором перманганата до появления устойчивой розовой окраски.

Записывают количество затраченного раствора в мл и десятых долях (первый расход раствора перманганата калия). В ту же колбу вливают ещё 10 мл раствора соли Мора, жидкость в колбе титруют раствором перманганата калия также до появления розовой окраски, и записывают второй расход.

Окисляемость воды «по холоду» вычисляют по следующей формуле:

где Х – окисляемость исследуемой воды, мг кислорода на 1 л; А и А – первый и второй расходы перманганата калия, мл; К – поправочный коэффициент раствора перманганата калия.

Лабораторное определение окисляемости воды проводят после того, как в воде будет определено содержание хлоридов. В зависимости от содержания хлоридов определение окисляемости с использованием KMnO4 ведут: в кислой среде при содержании хлоридов меньше 300 мг/л; в щёлочной – при содержании хлоридов более 300 мг/л.

Если необходимо сравнить результаты определений окисляемости, установленные полевым методом и лабораторным, умножают результат, полученный полевым методом на проводимый ниже коэффициент пересчёта, который измеряется в зависимости от температуры воды в момент определения в ней окисляемости (таблица 10).

Таблица 10 Коэффициент пересчета показателей окисляемости

воды

27

Приблизительное представление о весовом содержании органических веществ получают при умножении количества израсходованного при окислении кислорода на 20.

3.9. Применение фотоэлектроколориметрии при исследовании воды

Этот метод служит для измерения малых концентраций органических веществ в растворе. Фотоэлектроколориметр в санитарно-гигиенической практике применяется для определения содержания аммиака, солей азотистой и азотной кислот, железа и др. веществ в воде.

Устройство фотоэлектроколориметра основано на преобразовании световой энергии при попадании её на фотоэлементы в электрическую.

Для определения находящегося в растворе вещества используют градуированную кривую. С этой целью готовят стандартную шкалу растворов с различными, известными концентрациями и измеряют их оптическую плотность. Для повышения точности измерения оптической плотности применяют светофильтры.

Работу проводят в следующем порядке:

выбор светофильтра и кюветы;

построение калибровочной кривой;

определение количества вещества в растворе.

При фотоколориметрических измерениях используют общепринятые реакции для колориметрических определений веществ в воде при санитарно-гигиенических исследованиях.

Пример. Для определения в воде содержания солей железа берут 10 мл испытуемой воды и добавляют 1–2 капли соляной кислоты, 0,2 мл 25%-ного раствора роданистого аммония и тщательно перемешивают.

Ход определения. В две кюветы высотой 50 мм наливают до отметки испытуемую воду, в третью – испытуемый окрашенный раствор. В левую часть фотоколориметра помещают кю-

28

вету с испытуемой водой, в правую – с испытуемым окрашенным раствором на одинаковом расстоянии от светофильтра.

При включенном синем светофильтре, закрытой крышке прибора и установленном на нулевое деление красной шкалы левом барабане ставят тумблер, находящийся на левой стенке прибора в положение № 1, и вращением большого кругового фотометрического клина приводят стрелку гальванометра к нулю. Затем, переставив тумблер в положение № 2, путём вращения малого кругового фотометрического клина приводят вновь стрелу гальванометра к нулю. После этого на место кюветы с испытуемым окрашенным раствором ставят кювету с испытуемой водой.

Включают тумблер в положение № 1 и рукояткой левого измерительного барабана приводят стрелку гальванометра к нулю. Затем, переключив тумблер в положение № 2, вновь приводят стрелку гальванометра в нулевое положение. По левому барабану по красной шкале смотрят величину оптической плотности. На градуированной кривой по определенной оптической плотности раствора находят соответствующие ей количество имеющихся в воде химических примесей.

3.10. Определение аммонийного азота в воде

Азотсодержащие вещества являются важным показателем загрязнения воды. Обнаружение в воде аммиака, нитратов и нитритов дает представление о санитарном неблагополучии источника, подвергающегося постоянному загрязнению.

Азотсодержащие вещества могут быть и минерального происхождения. Это следует учитывать при исследовании артезианских вод.

В таких случаях обращают внимание на наличие других показателей загрязнения.

Аммиак – продукт белкового распада, поэтому его обнаружение свидетельствует о свежем загрязнении. В поверхностных водах аммонийный азот образуется в первой стадии минерализации азотсодержащих органических веществ.

29

Возможно также появление аммонийного азота в воде открытых водоемов при восстановлении окисленных форм минерального азота. Такой процесс возникает при отсутствии или пониженном содержании кислорода в придонных слоях прудов и водохранилищ.

В хозяйственно-фекальных сточных водах содержание аммонийного азота составляет десятки мг на 1 л, т. е. в сотни

идаже в тысячи раз больше, чем содержание обычно в реках

иозёрах.

Если с момента взятия пробы воды до начала анализа на азотсодержащие вещества проходит более 4 ч, воду при взятии следует подкислять соляной кислотой до слабокислой реакции. Мутную воду, взятую из открытых водоемов, предварительно отстаивают в течении 4 ч, осторожно с помощью сифона прозрачную воду сливают с осадка и подкисляют соляной кислотой.

При определении аммиака и аммонийных солей растворы нужно готовить на безаммиачной воде. Для освобождения дистиллированной воды от следов аммиака её подкисляют небольшим количеством серной кислоты и вторично перегоняют. Для освобождения дистиллированной воды от солей железа, при определении колориметрическим методом к 500 мл исследуемой воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и дают отстояться в течении 2 ч. Прозрачную воду сливают от осадка и используют для исследований.

В воде допускается наличие только аммонийного азота. Наиболее подходящим по чувствительности и точности является метод определения аммонийного азота с реактивом Несслера. Принцип метода состоит в том, что двойная соль двуйодистой ртути и йодистого калия, растворённая в едком калии (реактив Несслера), в реакции с аммонийными соединениями образует йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности:

2K2HgJ4+3KOH+NH3→NH2Hg2OJ+7KJ+2H2O

Большая интенсивность цвета свидетельствует о большом содержании аммонийных солей. При высоких концентрациях

30