Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Количественный химический анализ. Учебное пособие

31

Кислотность (Х) в градусах хлеба и булочных изделий рассчитывают по формуле:

Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/дм3;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3; V1 - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, см3;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

Vа.ч. - объем аликвотной части фильтрата, взятый на титрование, см3; m - масса навески продукта, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидроксида натрия (калия) концен-

трации 0,1000 моль/дм3 в 1,0000 моль/дм3.

Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятич-

ного знака и округляют до второго десятичного знака. Предел допускаемых значений погрешности измерения - 0,3 градуса при доверительной вероятности Р = 0,95. Конечный результат определения кислотности выражают как средне-

арифметическое из двух определений.

2.1.3.2. Определение кислотности муки

Цель работы - определить кислотность муки, используя метод ней-

трализации.

Сущность работы. Кислотность муки выражают в градусах, которые численно равны объему раствора NaOH, Сэк(NaOH) = 1,0000 моль/дм3, который израсходован на титрование водной суспензии муки, содержащей 100 г муки,

до розового цвета с фенолфталеином в качестве индикатора.

Оборудование и реактивы: весы технические; бюретка, вместимостью

25 см3; коническая колба, вместимостью 150-200 см3 (2 шт); мерный цилиндр,

32

вместимостью 50-100 см3; капельная пипетка; промывалка; раствор гидроксида натрия (или калия) Сэк (NaOH) = 0,1000 моль/дм3; спиртовый раствор фенол-

фталеина, = 1 %.

Методика выполнения анализа. Навеску муки около 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, переносят в коническую колбу, вместимостью 100-150 см3,

добавляют небольшими порциями 30-40 см3 дистилированной воды. Получен-

ную суспензию хорошо перемешивают до исчезновения комков и смывают с внутренней поверхности колбы частицы муки. Затем добавляют 5 капель фе-

нолфталеина и при перемешивании титруют раствором NaOH до появления ро-

зового окрашивания, не исчезающего в течение 1-й мин.

Кислотность муки рассчитывают по формуле:

где V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH (KOH) к

Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/дм3;

100 - коэффициент пересчета результатов титрования на 100 г муки; m - масса навески муки, г;

10 - коэффициент пересчета молярной концентрации эквивалентов гидро-

ксида натрия из 0,1000 в 1,0000 моль/дм3.

Значения кислотности параллельных определений не должны различаться более чем на 0,2 о.

2.1.3.3. Определение титруемой кислотности соков, сиропов, пива

Титруемую кислотность соков, сиропов и пива определяют по методике

(разд. 2.1.3.2.), разница заключается в подготовке пробы.

1. Соки, сиропы и другие жидкие продукты фильтруют через марлю, от-

бирают пипеткой 20 см3 жидкости в мерную колбу, вместимостью 250 см3, до-

33

ливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для титрования берут 50 см3 раствора пробы в сухую колбу для титрования.

2. Пиво предварительно фильтруют, затем отбирают 50 см3 в коническую колбу, вместимостью 250 см3. Для предварительного освобождения от диокси-

да углерода пиво нагревают в течение 30 мин при 40 оС и периодически взбал-

тывают. Затем его охлаждают до 20 оС и титруют.

Слабоокрашенные вытяжки соков, сиропов разводят водой в соотноше-

нии 1:1 и титруют в присутствии фенолфталеина до появления розовой окрас-

ки. В качестве контроля ставят колбу с такой же вытяжкой и фенолфталеином.

Сильно окрашенные жидкости титруют в присутствии тимолфталеина до синей окраски, не исчезающей в течение одной минуты.

Кислотность пива равняется объему в см3 1,0000 моль/дм3 раствора гид-

роксида натрия (калия) на 100 см3 пива. Рассчитывают кислотность (Х, см3) пи-

ва по формуле:

Остальные обозначения, как в расчетной формуле кислотности хлеба и

булочных изделий (разд. 2.1.3.1.).

Кислотность жидких продуктов (соков, сиропов) (Х, %) рассчитывают по

формуле:

где V - объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованный на титро-

вание, см3;

K - поправочный коэффициент концентрации раствора гидроксида натрия (калия) к Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/дм3;

m - масса навески продукта, г;

V1 - объем мерной колбы, в которую перенесена навеска пробы, см3;

34

K1 - коэффициент пересчета на соответствующую киcлоту, равный для яб-

лочной кислоты - 0,0067; лимонной - 0,0064; уксусной - 0,0060; винной -

0,0075; молочной - 0,0090;

Vа.ч. - объем аликвотной части раствора, взятый на титрование, см3.

2.1.3.4. Определение титруемой кислотности молока и молочных продуктов

Цель работы - определить кислотность молока или молочных продуктов,

используя метод нейтрализации.

Сущность работы. Определение титруемой кислотности молока и мо-

лочных продуктов основано на нейтрализации всех кислот, которые содержатся в продукте, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфта-

леина. Титрование заканчивают в тот момент, когда окраска станет такой же,

как окраска эталона. Титруемую кислотность выражают в градусах Тернера (оТ)

или для масла - в градусах Кеттстофера (оК).

Один градус Тернера (оТ) соответствует объему (см3) водного раствора гидроксида натрия, Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/дм3, который необходим для нейтрализации 100 г (100 см3) исследуемого продукта. Кислотность в градусах Тернера (оТ) находят умножением объёма (см3) раствора гидроксида натрия, за-

траченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объёме продукта, на следующие коэффициенты: 10 - для молока, молока с наполни-

телями, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов; 20 - для мороженого, сметаны, творога и творож-

ных изделий.

Допускаемая погрешность результата анализа для доверительной веро-

ятности P = 0,95 составляет: 1,9 оТ - для молока, молока с наполнителями,

сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисло-

молочных продуктов и мороженого; 2,3 о Т - для сметаны; 3,6 о Т - для творо-

га и творожных изделий.

35

Оборудование и реактивы: технические весы; штатив; бюретка, вместимо-

стью 25 см3; мерные пипетки, вместимостью 1,00; 10,00 см3; капельная пипетка;

цилиндр, вместимостью 50 см3; конические колбы для титрования, вместимостью

100-250 см3; раствор гидроксида натрия, Сэк (NaOH) = 0,1000 моль/дм3; раствор сульфата кобальта, (CoSO4) = 2,5 % (готовят ежедневно).

Методика выполнения анализа: 1. Определение кислотности мо-

лока, сливок и кисломолочных продуктов. Для определения кислотности молока, сливок и кисломолочных напитков в колбу для титрования цилиндром отмеривают 20 см3 дистилированной воды (40 см3 для молока с наполнителя-

ми), мерной пипеткой отбирают 10,00 см3 продукта и 3 капли фенолфталеина.

При анализе сливок и кисломолочных напитков остатки продукта из пипетки переносят в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, которое соответствует окраске эта-

лона, окрашивание не должно исчезать в течение одной минуты. Контрольный эталон готовят следующим образом: в колбу для титрования отмеривают 10,00

см3 исследуемого молока или молочного продукта, 20 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора сульфата кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8-ми часов при комнатной температуре.

Проводят 2-3 параллельных титрования. Рассчитывают кислотность по формуле:

где V - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3;

V (пробы) - объем аликвотной части молока или молочного продукта, см3;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH к Сэк(NaOH) =

0,1000 моль/дм3.

Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 2,6 оТ.

36

2. Определение кислотност и мороженого и сметаны. В колбу для титрования отвешивают 5 г продукта с точностью до 0,01 г, добавляют 30 см3

воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют так же, как пробу молока.

Расчет кислотности проводят по формуле:

где V(NaOH) - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3; m - масса пробы, г;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH к Сэк(NaOH) =

0,1000 моль/дм3.

Расхождение между двумя определениями не должно превышать 3,2 оТ.

3. Определение кислотности творога и творожных издели й. В

фарфоровую ступку вносят 5 г продукта, тщательно перемешивают и растира-

ют пестиком. Переносят пробу в коническую колбу, добавляя 50 см3 нагретой до 35-40 оС воды небольшими порциями, затем вносят 3 капли фенолфталеина и титруют, как пробу молока.

Расчет кислотности мороженого и сметаны проводят по формуле:

где V - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3; m - масса пробы, г;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH к Сэк(NaOH) =

0,1000 моль/дм3.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 5,0 оТ.

37

2.1.3.5. Определение общей кислотности в безалкогольных напитках

Цель работы - определить общую кислотность напитка, используя ме-

тод нейтрализации.

Сущность работы. Определение общей кислотности основано на титро-

вании всех кислот, находящихся в напитке, раствором гидроксида натрия, ис-

пользуя в качестве индикатора фенолфталеин. Если напиток газирован, то пе-

ред титрованием удаляют диоксид углерода взбалтыванием и нагреванием.

Оборудование и реактивы: бюретка, вместимостью 25 см3; мерная пи-

петка, вместимостью 10 см3; мерный цилиндр, вместимостью 50-100 см3; кони-

ческие колбы, вместимостью 150-200 см3. Раствор гидроксида натрия,

Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/дм3; спиртовый раствор фенолфталеина, = 1 %.

Методика выполнения анализа. При анализе из средней пробы напитка,

освобожденного от диоксида углерода взбалтыванием, отбирают мерной пи-

петкой 10 см3 в коническую колбу, содержащую 50-100 см3 кипящей дистилли-

рованной воды и быстро охлаждают. Объем воды зависит от интенсивности цвета напитка: чем окраска интенсивнее, тем больший объем воды необходимо брать. В охлажденный раствор добавляют 4-5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления розового цвета, не исчеза-

ющего в течение 30-ти секунд.

При определении кислотности негазированных напитков воду не нагре-

вают. Общая кислотность численно равна объему раствора гидроксида натрия,

который израсходован на титрование 100 см3 напитка:

где V - объем раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора NaOH к Сэк(NaOH) =

0,1000 моль/дм3;

100 - объем напитка, см3; 10 - объем напитка, взятого для титрования, см3;

38

10 - коэффициент пересчета молярной концентрации эквивалентов NaOH из

0,1000 в 1,0000 моль/дм3.

2.1.3.6. Определение кислотного числа жира

Цель работы - определить кислотное число жира, используя метод

нейтрализации.

Сущность работы. Кислотное число выражают количеством милли-

граммов гидроксида калия, затраченным на нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Метод основан на нейтрализации свободных жирных кислот в эфирно-спиртовом растворе жира водным раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. Эфир служит растворителем жира,

этанол способствует гомогенизации системы, которая образуется водным рас-

твором щелочи и жиром в процессе титрования.

Оборудование и реактивы: весы технические; конические колбы, вме-

стимостью 250 см3, 2 шт.; водяная баня; цилиндр, вместимостью 50-100 см3; бюрет-

ка, вместимостью 25 см3; раствор гидроксида калия, Сэк(КОН) = 0,1000 моль/дм3;

спиртовый раствор фенолфталеина, = 1 %; нейтральная смесь этанола и эфи-

ра с индикатором фенолфталеином (раствор индикатора добавляют к смеси од-

ной части этанола двух частей этилового эфира так, чтобы в 250 см3 смеси со-

держался 1 см3 индикатора; смесь нейтрализуют раствором КОН, Сэк(KOH) =

0,1000 моль/дм3 до слаборозового окрашивания).

Методика выполнения анализа. Образец жира (3-5 г) взвешивают на технических весах в коническую колбу с точностью до 0,01 г. Жир расплавляют на водяной бане и приливают 50 см3 нейтрализованной смеси этилового спирта и этилового эфира с индикатором. Содержимое колбы взбалтывают и быстро титруют при перемешивании раствором гидроксида калия до появления розо-

вого окрашивания. В случае помутнения жидкости в колбу добавляют 5-10 см3

эфирно-спиртовой смеси и, если помутнение не исчезает, колбу слегка нагре-

вают на водяной бане, а после охлаждения проводят титрование.

40

Общий объем раствора хлороводородной кислоты концентрации

0,1000 моль/дм3, израсходованный на титрование с обоими индикаторами ха-

рактеризует общую щелочность воды.

Оборудование и реактивы: штатив; бюретка, вместимостью 25 см3; кол-

ба коническая, вместимостью 250 см3; стакан для слива; мерная пипетка, вме-

стимостью 100 см3; раствор HCI, Сэк(HCI) = 0,1000 моль/дм3; индикатор мети-

ловый оранжевый, = 0,05 %; фенолфталеин, = 0,5 %.

Методика выполнения анализа. В коническую колбу вносят мерной пи-

петкой 100,00 см3 анализируемой воды, добавляют три капли индикатора фе-

нолфталеина и осторожно (по каплям) титруют при перемешивании раствором хлороводородной кислоты до обесцвечивания. Отмечают объем хлороводород-

ной кислоты, израсходованный на титрование (V1). Затем добавляют 3 капли метилового оранжевого и продолжают титровать до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую (V2). Проводят 2-3 параллельных титрования. Объем кислоты, израсходованный на титрование воды с фенолфталеином, характери-

зует гидратную щелочность (по фенолфталеину) (Xгидр.). Рассчитывают гид-

ратную щелочность по формуле:

где V1 - объем раствора хлороводородной кислоты, израсходованный на титро-

вание воды с фенолфталеином, см3;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора хлороводородной кислоты к Сэк(HCI) = 0,1000 моль/дм3.

Щелочность воды (Х общ., см³/100 см³ воды ) рассчитывают по формуле:

где V2 - объем хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование во-

ды с метиловым оранжевым, см3.

Общую щелочность воды (в ммоль / дм3) рассчитывают по формуле: