Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Количественный химический анализ. Учебное пособие

91

Cэк(K4[Fe(CN)6])= 0,0500 моль/дм3; раствор Zn(CH3COO)2, Cэк (Zn(CH3COO)2) =

0,5000 моль/дм3; индикатор дифениламин; дистиллированная вода.

Методика выполнения анализа: 1. Приготовление рабочего рас-

твора. В качестве рабочего вещества применяют раствор K4[Fe(CN)6] 3Н2О

(желтая кровяная соль). Соль устойчива на воздухе, не ядовита. В водном рас-

творе при продолжительном хранении, особенно на солнечном свету, посте-

пенно разлагается. Препарат для приготовления титрованного раствора полу-

чают путем добавления спирта к раствору соли. Выделившийся при этом мел-

козернистый желтоватый осадок отфильтровывают, промывают спиртом и вы-

сушивают при комнатной температуре до постоянной массы. Хранить реактив следует в склянках с плотной пробкой. Растворы желтой кровяной соли исполь-

зуют для определения цинка методом осаждения. Молярную массу эквивалента

(г/моль) рассчитывают по формуле:

Для приготовления раствора с Сэк(К4[Fe(CN)6]) = 0,0500 моль/дм3 взвеши-

вают 7,0402 г желтой кровяной соли K4[Fe(CN)6] 3Н2О х.ч., растворяют в во-

де, добавляют 0,2 г карбоната натрия х.ч. и разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в склянках из темного стекла. Если раствор готовят по приблизитель-

ной навеске, то устанавливают точную концентрацию по стандартному раство-

ру сульфата цинка.

2. Определение цинка в растворе. Полученный контрольный раствор соли цинка доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши-

вают. В коническую колбу отбирают аликвотную часть 10 см3, добавляют 10-15 см3

дистиллированной воды, подогревают до 30 оС, добавляют 1 кристаллик соли

K3[Fe(CN)6], 2-3 капли дифениламина. Раствор приобретает синюю окраску.

Далее титруют пробу раствором K4[Fe(CN)6] до исчезновения синего окраши-

вания. Титрование проводят 3 раза. Для расчета берут среднее значение объе-

мов, затраченных на титрование. Содержание цинка рассчитывают по формуле:

93

Оборудование и реактивы: весы технические; марля; воронка; мерная колба, вместимостью 250 см3; конические колбы, вместимостью 500, 200 см3; стакан,

вместимостью 300-500 см3 (сухой); мерная пипетка, вместимостью 25 см3; бю-

ретка, вместимостью 25 см3; цилиндр, вместимостью 5-10 см3; банка с притер-

той крышкой, вместимостью 100-200 см3; пробки резиновые; деревянные лопа-

точки; раствор нитрата серебра, Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3; раствор хромата калия (K2CrO4), = 10 %.

Методика выполнения анализа. В тех хлебобулочных изделиях, в кото-

рых легко отделить мякиш от корки (булки, сдоба и т.п.), анализируют только мякиш; в остальных изделиях - весь образец с коркой. Весовые изделия массой более 500 г и штучные - более 200 г разрезают пополам. Отбирают кусок мас-

сой 70 г, удаляют начинку и поверхностную отделку (сахар и т.п.). Срезают корку и подкорковый слой толщиной около 1-го см. Мякиш измельчают, пере-

мешивают и помещают в банку с притертой пробкой. Из подготовленной пробы берут навеску 25 г с точностью до 0,01 г и помещают в сухую толстостенную колбу, вместимостью 500 см3, и плотно закрывают пробкой.

Мерную колбу, вместимостью 250 см3, наполняют дистиллированной во-

дой до метки. Четвертую часть воды переливают в колбу с пробой, которую по-

сле этого быстро растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы. К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду.

Колбу закрывают пробкой, и смесь энергично встряхивают в течение 2-х мин.

После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10-ти мин, затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2-х мин и оставляют в покое на 8 мин.

Отстоявшуюся жидкость осторожно сливают через чистое сито или мар-

лю в сухой стакан. Из стакана отбирают пипеткой по 25 см3 жидкости в две ко-

нические колбы, добавляют по 1 см3 раствора хромата калия или хромата ам-

мония и титруют раствором нитрата серебра до перехода окраски из желто-

зеленой в красновато-бурую.

94

Содержание поваренной соли (Х, %) в пересчете на сухое вещество вы-

числяют по формуле:

где V - объем нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3;

0,005845 - титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия,

Т(AgNO3/NaCl), г/см3;

V1 - объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3; V2 - объем раствора пробы, взятый для титрования, см3;

m - масса пробы образца, г;

Х1 - содержание влаги, определенное высушиванием до постоянной массы;

К - поправочный коэффициент концентрации раствора нитрата серебра к Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

2.4.4.2. Определение содержания хлоридов в мясных продуктах методом Фольгарда

Цель работы - определить содержание хлорид-ионов в мясном продукте,

используя метод осаждения Фольгарда.

Сущность работы. К фильтрату водной вытяжки измельченного мясно-

го продукта добавляют фиксированный объем нитрата серебра (AgNO3) в из-

бытке по отношению к хлорид-ионам. Хлорид-ионы связываются в белый оса-

док ионами серебра по реакции:

CI + Ag + AgCI.

95

Избыток нитрата серебра оттитровывают раствором KSCN с образовани-

ем белого осадка AgSCN согласно реакции:

SCN + Ag + AgSCN.

В качестве индикатора используют раствор железоаммонийных квасцов,

ионы Fe3+ которого образуют с ионами SCN соединение красного цвета со-

гласно реакции:

Fe 3+ + 6SCN [Fe(SCN)6]3 .

Вначале при титровании полностью осаждается тиоцианат серебра, и

только дополнительная капля KSCN идет на взаимодействие с индикатором,

придавая раствору красноватый цвет.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; мерная колба, вмести-

мостью 200 см3; цилиндр, вместимостью 100 см3; водяная баня; цилиндры, вме-

стимостью 10 см3(2 шт.); фильтровальная бумага; воронка; реактив Корреза I

(106 г соли К4[Fe(CN)6] 3H2O растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 1 дм3, и доводят до метки); реактив Корреза II (200 г

Zn(CH3COO)2 2H2O и 30 см3 ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3, и доводят раствор дистиллированной водой до мет-

ки); раствор азотной кислоты, Сэк(HNO3) = 4 моль/дм3; раствор нитрата серебра,

Сэк(AgNO3) = 0,1000 моль/дм3; насыщенный раствор железоаммонийных квас-

цов; нитробензол; раствор тиоцианата калия, Сэк(КSCN) = 0,1000 моль/дм3.

Методика выполнения анализа. 10 г измельченной пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу, вместимостью

200 см3, добавляя небольшими порциями около 100 см3 горячей дистиллиро-

ванной воды. Для полного экстрагирования хлорида натрия из пробы колбу вы-

держивают 15 минут на кипящей водяной бане, после чего охлаждают до ком-

натной температуры. Для осаждения белков в колбу последовательно добавля-

ют 10 см3 реактива Карреза I и 10 см3 реактива Карреза II, встряхивая колбу по-

сле добавления каждого реактива. Доводят дистиллированной водой раствор до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Пипеткой в мерную колбу переносят 20 см3 фильтрата, добавляют 5 см3

98

Вопросы для самоподготовки

1.В чем сущность меркурометрического и меркуриметрического определения хлоридов? Назовите вещества, которые используют в качестве рабочих? Как их готовят?

2.Какие вещества используют в качестве установочных?

3.Какие индикаторы применяют в меркурометрии и меркуриметрии?

4.В чем сущность аргентометрического метода (метода Мора)? Назовите рабо-

чее вещество, определяемое вещество, индикатор.

5.В чем сущность тиоцианатного метода определения серебра (метод Фольгарда)?

6.На чем основано действие адсорбционных индикаторов?

7.В чем сущность метода титрования до «точки просветления»?

8.В чем сущность безиндикаторного метода «равного помутнения»?

9.Что называется титром по определяемому веществу?

10.Какие анализы пищевых продуктов основаны на методах осаждения?

99

Библиографический список

1.Алексеев В.Н. Количественный анализ. - М.: Химия, 1972. - 503 с.

2.Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию. - Ленинград.: Химия, 1978. - 495 с.

3.Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.Н. и др. Основы аналитической хи-

мии. Кн. 2. Методы химического анализа. / Под ред. Золотова Ю.А. - М.:

Высшая школа, 1996. - 461 с.

4.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Коли-

чественный анализ. - М.: Химия, 1978. - 495 с.

5.Лурье Ю.Ю.Справочник по аналитической химии. - М.:Химия, 1989. - 447 с.

6.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. Кн. 1 - М.: Химия,

1990. - 480 с.

7.Пономарев В.Д. Аналитическая химия., Ч. 2 - М.: Высшая школа, 1982. - 289 с.

8.Цитович И.К. Курс аналитической химии. - М.: Высш. шк., 1994. - 495 с.

9.Крусь Г.И., Шалыгина А.М., Волокитина З.В. Методы исследования молока

имолочных продуктов.- Москва: Колос, 2000. - 367 с.

10.Химико-технологический контроль пиво-безалкогольного производства /

Колчева Р.А., Херсонова Л.А., Калунянц К.А., Садова А.И. - Москва: ВО

«Агропромиздат», 1988. - 270 с.

11.Техника и технология в мясной промышленности. Производственно-тех-

нический контроль и методы оценки качества мяса, мясо- и птицепродук-

тов: Справочник. - М.: Пищевая промышленность, 1974. - 248 с.

100

12.Журавская Н.К., Гутмик Б.Е., Журавская Н.А. Технохимический контроль производства мяса и мясопродуктов. - М.: Колос. 1999. - 174 с.

13.Технохимический контроль хлебопекарного производства / Чижова К.Н.,

Шкварина Т.И., Запенина Н.В., Маслов И.Н., Заглодина Ф.И. - Москва: Пи-

щевая промышленность, 1975. - 480 с.

14.Полыгалина Г.В. Технохимический контроль спиртного и ликеро-водочного производства. М.: Колос, 1999. - 336 с.

15.Инихов Г.С., Брио Н.П. Методы анализа молока и молочных продуктов. -

Москва: Пищевая промышленность, 1971. - 423 с.

16.Степин Б.Д. Применение Международной системы единиц физических ве-

личин в химии. - М.: Высш. шк., 1990. - 96 с.